Eksperimentelle metoder for effektiv Solar hydrogen produksjon i mikrogravitasjon miljø

Denne protokollen inneholder en trinnvis prosedyre for hvordan bygging av nanostrukturerte fotoelektroder for effektiv lettassistert hydrogenproduksjon i mikrogravitasjonsmiljøer. Det inkluderer også en elektrodetestprosedyre for hvordan man tester disse fotoelektrodene ved Bremen Drop Tower hvor 10 til minus seks g kan genereres på 9,2 sekunder med fritt fall. Det observeres av oss og andre forskningsteam at elektrokjemisk genererte gassbobler holder seg til elektrodeoverflaten i mikrogravitasjonsforhold på grunn av fravær av oppdrift.

katalysator genererer katalytiske hotspots som forbedrer løsrivelse av gassbobler og den generelle effektiviteten. Prosedyrene vil bli demonstrert av Omer Akay, en utdannet student i vårt laboratorium ved FU Berlin. Til å begynne med, påfør sølvpasta for å feste OMEC-kontakten til en tynnbelagt kobbertråd.

Tre tråden til et glassrør og bruk svart kjemikaliebestandig epoksy for å innkapsle P-type indiumfosfidprøve og forsegle den til glassrøret. Under en røykhette plasserer du det 0,5 kvadratcentimeter polerte indiumansikten til P-type indiumfosfid i 10 milliliter brom/metanolløsning i 30 sekunder for å etse for fjerning av innfødte oksider. Skyll deretter overflaten med etanol og ultrarent vann i 10 sekunder hver og tørk prøven under nitrogenfluks.

Bruk en borosilikatglasscelle med et kvartsvindu som en fotoelektrokjemisk celle og plasser P-type indiumfosfidetrode i cellen i en standard treelektrodepotenstrotisk arrangement. Bruk en hvit lys wolfram halogenlampe for å belyse prøven under kondisjoneringsprosedyren. Juster lysintensiteten med en kalibrert silikonreferansefotodiode.

Etter å ha renset saltsyre med nitrogen, fotoelektrokjemisk tilstand prøven med potentiodynamisk sykling med en skannehastighet på 50 millivolt per sekund i 50 sykluser under kontinuerlig belysning. I denne prosedyren brukes skygge nanosfærelografi for å danne rhodium nanostrukturer på P-type indiumfosfidetrode. Få en ferdig blanding av 300 mikroliter på 784 nanometer polystyrenperler og 300 mikroliter etanol som inneholder en vektvolumprosentstyrne og 0,1% svovelsyre.

Bruk en Pasteur pipette med en buet spiss for å påføre løsningen på vannoverflaten. Vri petriskålen forsiktig for å øke arealet av monokrystallinske strukturer. Distribuer løsningen forsiktig for å dekke 50 % av luftvannsgrensesnittet med et sekskantet lukket monolag.

Beskytt kobbertråden til fotoelektrokjemisk betent P-type indiumfosfidetroder med parafilm. Teip dem forsiktig til et mikroskopsklie og plasser elektrodene under den flytende tettpakkede polystyrensfæremasken. Hindre at prøvene roterer.

Deretter bruker du en pipette til å forsiktig fjerne gjenværende vann og vente til den tørker. Dette fører til at masken senere deponeres på elektrodeoverflaten. Ta deretter elektroden ut av petriskålen og tørk forsiktig overflaten med nitrogen.

Oppbevar elektroden under nitrogen i en desiccator. For å fotoelektrokjemisk deponere rhodium nanopartikler, legg elektroden i en elektrolyttløsning som inneholder rhodiumklorid, natriumklorid og isopropanol. Med en potentiostat, påfør et konstant potensial på 0,01 volt i fem sekunder under samtidig belysning med en wolfram jodlampe.

Skyll deretter fotoelektrogen med ultrarent vann og tørk den under en mild strøm av nitrogen. For å fjerne polystyrenkulene fra elektrodeoverflaten, legg elektrodene i et beger med 10 milliliter toluen og rør forsiktig i 20 minutter. Skyll deretter elektroden med aceton og etanol i 20 sekunder hver.

For gassbobleundersøkelser, fest to kameraer til hver fotoelektrokjemiske celle for å registrere gassbobleutvikling via optiske speil og strålesplittere. Monter det fotoelektrokjemiske oppsettet og kameraene på et optisk kort og fest det til et av de midterste brettene i kapselen. Bruk de resterende styrene for avdrag av ekstra utstyr som potensistater og lukkerkontroller, lyskilder og borddatamaskinen.

Koble til en batteritilførsel nederst på kapselen for å drive oppsettet under fritt fall. Skriv en automatisert drop-sekvens for de eksperimentelle trinnene som skal kontrolleres og utføres i mikrogravitasjonsmiljø. Opprettholde eksperimentet i fritt fall samt 45-minutters kapsel utvinning etter fallet.

For å undersøke lettassistert hydrogenproduksjon på prøvene, utfør syklisk voltammetri og kronostemplometri. I sykling voltammetry eksperimenter, sette opp skannehastigheter for de to potensiostater på 218 millivolt per sekund til 235 millivolt per sekund for optimale oppløsninger i fotostrøm spenning målinger. Bruk spenningsområder på 0,25 volt til negative 0,3 volt versus sølv-sølvkloridreferanseelektroden.

Benytt det opprinnelige potensialet på 0,2 volt verus sølv-sølv klorid referanse elektrode og en etterbehandling potensial på 0,2 volt versus sølv-sølv klorid referanse elektrode. I kronoformetrisk måling bruker du tidsskalaen for det genererte mikrogravitasjonsmiljøet 9,3 sekunder for å registrere fotostrømmen som produseres av prøven. Påfør potensielle områder av negative 0,3 volt til negative 0,6 volt versus sølv-sølv klorid referanseelektrode for å sammenligne produsert fotostrøm.

Kjør tre skannesykluser. Hvis du vil sammenligne de registrerte fotostrømspenningsmålingene, tar du den andre skannesyklusen for hvert eksperiment for analyse. Etter at kapselen er hentet ut av retardasjonsbeholderen, fjerner du kapselbeskyttelsesskjoldet.

Fjern prøvene fra pneumatisk stative, skyll dem med ultrapure vann og tørk dem under mild nitrogen flux. Oppbevar dem under nitrogenatmosfære til optiske og spektroskopiske undersøkelser utføres. Tapping modus atomkraft mikroskopi av P-type indium fosfitid overflaten før modifisering, etter etsing i brom / metanol løsning, og etter elektrokjemisk sykling i saltsyre viser etsing prosedyren fjerner det innfødte oksidet som gjenstår på overflaten.

Elektrokjemisk sykling i saltsyre forårsaker en betydelig økning i fyllfaktoren for celleytelsen ledsaget av et flatt båndskift av P-type indiumfosfid fra 0,56 volt til 0,69 volt. Den avseponerte polystyrenpartikkelmonolaget på P-type indiumfosfitidsubstrat og overflaten etter avsetning av rhodium og fjerning av polystyrenpartiklene er vist gjennom AFM-topografi. Anvendelsen av skygge nanosfæren litografi resulterer i en nanosized todimensjonal periodisk rhodium struktur med et homogent utvalg av hull i metallisk gjennomsiktig rhodium film.

Afm-bildet med høy oppløsning illustrerer cellestrukturen til sekskantet enhet med gjenkjennelige korn av rhodium. Høydeprofilen på tre flekker på elektrodeoverflaten viser at rhodiumnettet er homogent fordelt på P-type indiumfosfidoverflate med en høyde på ca. 10 nanometer som danner et katalytisk lag. Fotostrømspenningsegenskapene og kronamperometriske målinger av nanostrukturerte P-type indiumfosfisid rhodium fotoelektroder i terrestriske og mikrogravitasjonsmiljøer viser ikke signifikante forskjeller.

Viktigst, før du faktisk lukker dråpekapselen, fjern løse skruer og kabler som ikke er strammet. Gjenværende skruer kan ødelegge det eksperimentelle oppsettet og instrumentene under fritt fall. rhodium, kan man Dette resulterer i ulike elektrocatalytic nanostrukturer som resulterer i ulike effektivitetsforhold.

Dette er mest sannsynlig det samme tilfellet i mikrogravitasjonsmiljøer. Demonstrasjonen av effektiv fotoelektrokjemisk hydrogenproduksjon i mikrogravitasjonsmiljøet åpner opp nye veier for produksjon av oksygen og solenergi i verdensrommet og kan bidra til realisering av langsiktig romfart.