Environment
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Atom probe tomografie analyse van Uitopgeloste minerale fasen
Chapters
Summary October 25th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Analyse van de morfologie, samenstelling en afstand van exsolution lamellen kan essentiële informatie verschaffen om de geologische processen gerelateerd aan vulkanisme en metamorfose te begrijpen. We presenteren een nieuwe toepassing van APT voor de karakterisering van dergelijke lamellen en vergelijken deze benadering met het conventionele gebruik van elektronenmicroscopie en op FIB gebaseerde nano tomografie.
Transcript
Het onderzoeken van variaties in minerale chemie kan licht werpen op veranderingen in vulkanische activiteit, en onderzoekers in staat stellen om tijdschema's van vulkanische processen te verkrijgen om eventuele gevaren beter te begrijpen. Atoomsonde tomografie maakt een ongekende 3D-visualisatie van minerale exsolved fasen mogelijk terwijl ze hun chemische samenstelling op atomaire schaal meten. We passen de techniek momenteel toe op de karakterisering van pathologische mineralisatie, bijvoorbeeld in het geval van nierstenen.
Deze methode kan worden toegepast op vulkanische systemen waar uitbarsting overgangen kunnen optreden over kleine tijdschalen. Deze overgangen worden geregistreerd in de mineralen over zeer kleine ruimtelijke schalen. Begin met het gieten van een gram van het monster in een 10-centimeter glazen petrischaal en wikkel een drie bij drie centimeter vel gewicht papier rond een 10-gauss magneet.
Gebruik de magneet om magnetietrijke korrels tussen 100 en 500 micrometer in diameter uit het asmonster te trekken en plaats de korrels in een 32-micrometer porie, 8 centimeter diameter roestvrijstalen zeef. Gebruik een knijpfles gedeïoniseerd water om de kleinere aanhangende asdeeltjes gedurende 20 tot 30 seconden door de zeef te spoelen en laat de korrels 24 uur aan de lucht drogen. De volgende dag, breng alle schone en droge as deeltjes aan monster mounts geschikt voor een secundaire scanning elektronenmicroscoop en beeld de deeltjes in secundaire elektronenmodus op een 15 tot 20 kilovolt acceleratie spanning en op een werkafstand van 10 millimeter om de vijf tot 10 beste kandidaten voor verdere analyse te selecteren.
De geselecteerde korrels zouden hoofdzakelijk magnetiet moeten zijn. Breng de geselecteerde askorrels aan op een stuk duidelijke tape en omring de monsters met een holle mal met een diameter van één inch die intern is bekleed met vacuümvet, en vul de mal met epoxy harsmal. Zodra de epoxy is uitgehard, verwijder het monster uit de mal en schil tape van de bodem.
De askorrels moeten gedeeltelijk worden blootgesteld. Polijsten de epoxy-gegoten askorrels met siliciumcarbide slijppapier van vijf verschillende gritmaten, van de hoogste tot laagste grit grootte in een figuur acht beweging gedurende ten minste 10 minuten per slijppapier. Tussen de gritmaten door, sonische het monster in een bad van gedeïematiseerd water gedurende 10 minuten.
Controleer na elke laatste polijst het monster onder een microscoop om ervoor te zorgen dat er geen polijstgris aanwezig is en dat het monsteroppervlak vrij is van krassen. Gebruik vervolgens polijstdoeken om de epoxy-gegoten askorrels te polijsten met opeenvolgende 0 en 0,3-micrometer aluminiumoxide polijsten schorsingen in een figuur acht beweging gedurende ten minste 10 minuten, sonicating het monster in gedeïmiseerd water gedurende 10 minuten tussen de suspensiematen. Controleer na de tweede suspensiepolis onder de microscoop of er geen ophanging aanwezig is en dat het monsteroppervlak vrij is van krassen.
Aan het einde van de polijstprocedure moet het epoxyoppervlak glad zijn en moeten de askorrels plat en goed belicht zijn. Met behulp van een beschikbare sputter coating apparaat, coat het monster oppervlak met een ongeveer 10 nanometer dikke koolstof-geleidende laag en verkrijgen backscattered elektronenbeelden van de askorrels met de elektronenmicroscoop op een 15 tot 20 kilovolt acceleratie spanning en een werkafstand van 10 millimeter om de locatie van exsolution lamellen in het magnetiet te bepalen. Voordat u met de gerichte ionenbundelprocedure begint, bedekt sputter het monsteroppervlak met een 15-nanometerlaag koper om elektronenbelasting en monsterdring te voorkomen.
Gebruik vervolgens een gerichte gallium-ion straal in een dual-beam scanning elektronenmicroscoop op de gepolijste sectie van belang met de lamellen over een 1,5 bij 20-micrometer gebied op 30 kilovolt en zeven pascalen. Gebruik de ionenbundel om drie wiggen van materiaal onder drie zijden van de platinarechthoek te frezen en steek het gasinjectiesysteem in om de wig aan een in situ nanomanipulator te lassen met behulp van gasinjectiesysteem-afgezet platina voordat het de laatste randvrij maakt. Met behulp van de gallium-ion bundel, snijd 10 een tot twee micrometer-brede segmenten van de wig en sequentieel aanbrengen van de wiggen met platina op de toppen van silicium palen van een microtip array coupon.
Vorm en verscherp elk monster tip met behulp van ringvormige freespatronen van steeds kleinere binnen-en buitendiameters, te beginnen bij 30 kilovolts om het monster geometrie die nodig is voor atoomsonde tomografie en afwerking bij een versnelling van vijf kilovolts te produceren om de gallium implantatie te verminderen en om een consistente tip-to-tip vorm te verkrijgen. Voor atoomsonde tomografie verwerving, monteer de micro coupon met de geslepen tips gelast aan de silicium palen op een monster puck en laad de puck in een carrousel voor plaatsing in de lokale elektrode atoomsonde. Plaats de carrousel in de bufferkamer van een lokale elektrodeatoomsonde uitgerust met een picoseconde ultraviolette laser van 355 nanometer en draai het hoofd van de laser.
Na kalibratie, een vacuüm in de analysekamer bij of onder zes door 10 aan de negatieve 11 torr bereiken en een overdrachtsstaaf gebruiken om het puckspecipstuk in de belangrijkste analysekamer te voegen. Verplaats vervolgens het monster puck om de micro coupon uit te lijnen met de lokale elektrode om de tip te selecteren en de database bij te werken om het tipnummer aan te geven. In deze analyse werden vier titanomagnetite monstertips met succes uit het enkele kristal gehaald en geanalyseerd door tomografie van de atoomsonde.
Twee van de specimens toonden overal homogene concentraties van zowel ijzer als titanium aan, wat erop wijst dat lamellen niet doorsneden waren. De andere twee exemplaren vertoonden zones met variabele concentraties in ijzer, zuurstof en titanium. 3D reconstructies van de tomografiegegevens van de atoomsonde maken een nauwkeurige meting van de intralamellar-afstand mogelijk en bieden lengteschalen die gemiddeld tussen de 14 en 29 nanometer bedragen met een waarde van één sigma van twee nanometer voor beide monsters.
Naast deze metingen, atoom sonde tomografie maakt de extractie van chemische informatie over deze lamellen op een hoge ruimtelijke resolutie door middel van de analyse van proxigrammen met behulp van het punt nul als de kruising tussen de lamellen en de gastheer mineraal. Atoomconcentraties van titanium in het kristal bevestigd dat het fragment is inderdaad een titanomagnetiet en komen overeen met eerdere petroologische analyses van Soufriere Hills Vulkaan eruptieve producten. Deze proxigrammen bevestigen ook dat de samenstelling van de lamellen overeenkomt met die van ilmenite.
Het voorbereiden van de wiggen om de lamellen te vangen is van cruciaal belang voor de FIB SEM monstervoorbereiding en het verscherpen van de uiteinden naar de juiste dimensie. Transmissie elektro microscopie kan ook worden uitgevoerd om de lamellen afmetingen en de interlamellar afstand te controleren. Deze techniek kan vulkanologen in staat stellen om de tijdschalen van eruptieve activiteit te berekenen om de potentiële gevaren van actieve vulkanen beter te begrijpen.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
