Chemistry
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Anwendung dynamischer Dehnung auf Dünnoxidfolien immobilisiert auf einer pseudoelastischen Nickel-Titan-Legierung
Chapters
Summary July 28th, 2020
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Dynamische, Zugdehnung wird auf TiO2 Dünnschichten angewendet, um die Auswirkungen der Belastung auf die Elektrokatalyse zu untersuchen, insbesondere auf die Protonenreduktion und Wasseroxidation. TiO2-Folien werden durch thermische Behandlung der pseudoelastischen NiTi-Legierung (Nitinol) hergestellt.
Transcript
Die Fähigkeit, lebensfähige äußere Kräfte auf Materialien anzuwenden, ermöglicht es uns, ihre Oberflächeneigenschaften nach Belieben zu verändern, optimale katalytische Aktivitäten zu finden und neue Eigenschaften zu demonstrieren. Diese Technik ermöglicht es uns, Stämme anzuwenden und ihre Wirkung auf elektrokatalytische Aktivitäten zu untersuchen, ohne mehrere Materialien für jeden diskreten Dehnungsgrad vorbereiten zu müssen. Diese Methoden können auch verwendet werden, um eine Reihe von Flossenfolien und ihre elektrochemischen Eigenschaften wie elektrochemische Aktivität und Korrosion zu untersuchen.
Zum chemischen und mechanischen Polieren von Nickel-Titan-Substraten zunächst ein 0,05 Millimeter dickes Stück superelastisches Nickel-Titan in ein mal fünf Zentimeter große Streifen schneiden und die resultierenden Proben nacheinander mit 320, 600 und 1200-Grit-Sandpapier polieren. Spülen Sie die Probe mit ultrareinem Wasser zwischen jedem Polieren. Nach der letzten Spülung die Probe mit einem Mikron-Diamant, 0,3 Mikron-Diamant und 0,05 Mikron-Aluminiumoxid-Polierung polieren.
Nach dem Polieren die Proben mit sequenziellen Fünf-Minuten-Badewannen in reinem, isopropanol, Ethanol und ultrareinem Wasser beschallen, bevor Sie die Proben unter Stickstoff trocknen. Um 50 Nanometer dicke Rutil-Titandioxid-Folien vorzubereiten, legen Sie die polierten Nickel-Titan-Folien nach dem Trocknen 30 Minuten lang in einen 500 Grad Celsius Ofen unter aeroben Bedingungen. Durch die Erwärmung ändert sich die Oberflächenfarbe von grau zu blau-lila.
Um die Zugspannung auf die erhitzten Folienproben aufzutragen, klemmen Sie vorsichtig eine Folie in einen mechanischen Tester, sodass an jedem Ende ein Zentimeter Folie freigelegt wird. Dann sanspruchnehmen Sie die Nickel-Titan-Titandioxid-Probe mit einer Rate von zwei Millimetern pro Minute, wodurch die Dehnung bei null bis drei Prozent bleibt. Vor Beginn der elektrochemischen Messungen die Folie auf fünf Newton vordehnen.
Um elektrochemische Experimente unter angewendeter Dehnung durchzuführen, montieren Sie eine maßgeschneiderte elektrochemische Zelle lose um die Nickel-Titan-Titan-Titandioxidfolie. Sorgfältige Positionierung der Zelle in der Mitte, um sicherzustellen, dass die Mitte der Folie freigelegt wird. Ziehen Sie die Zelle sanft an der Probe fest, um eine lösungsdichte Zelle für die elektrochemischen Messungen zu erstellen und die Zelle mit einem Elektrolyten zu füllen.
Nach dem sanften Reinigen der Lösung mit Stickstoff, erhöhen Sie die Belastung von null auf 0,5 Prozent und führen zyklische Photometrie- oder lineare Sweep-Photometriemessungen durch. Durchführung eines Wasserstoff-Evolutionsreaktionsexperiments mit 0,5 Molschwefelsäure als Elektrolyt, Silber, Silberchlorid als Referenzelektrode und einer Länge von zehn Zentimetern, gewickeltem Platindraht mit einem Durchmesser von 0,5 Millimetern als Gegenelektrode. Scannen Sie die Potentiale zwischen der Leerlaufspannung auf 0,8-fache gegenüber RHE, der reversiblen Wasserstoffelektrode, beginnend mit dem höchsten Potentialwert und einer Scanrate von fünf bis fünfzig Millivolt pro Sekunde.
Um ein Sauerstoff-Evolutionsreaktionsexperiment mit einem mollaren Natriumhydroxid als Elektrolyt, Quecksilber, Merkursauerstoff als Referenzelektrode und einem gewickelten Platindraht als Gegenelektrode durchzuführen, scannen Sie das Potenzial zwischen der Leerlaufspannung auf zwei Volt im Vergleich zu RHE, beginnend mit dem niedrigsten Potentialwert und einer Scanrate von fünf bis fünfzig Millivolt pro Sekunde. Nach Abschluss der Messungen lösen Sie die elektrochemische Zelle um die Nickel-Titan-Titan-Titandioxidfolie, so dass sich die Probe frei bewegen und die Zelle vorsichtig wieder an der Probe festziehen kann, um die Baugruppe um die Folie herum neu auszurichten. Anschließend wird der Elektrolyt nachgefüllt und gereinigt, bevor die Dehnung von 0,5 auf ein Prozent erhöht und die elektrochemischen Experimente wiederholt werden.
Um festzustellen, ob die Zunahme der Wasserstoff-Evolutionsreaktionsaktivitäten auf die Zunahme der elektroaktiven Oberfläche zurückzuführen ist, führen Sie zyklische Photometrie mit unterschiedlichen Scanraten in einem potenziellen Bereich durch, in dem die faradaischen Ströme vernachlässigbar sind, so dass die Ströme nur die Ladungsentladung der elektrischen Doppelschicht darstellen und die Scanraten im Vergleich zu den Strömen darstellen. Für die Charakterisierung von rissigen Filmen halten Sie eine 50 Nanometer Titanoxidfolie dreißig Minuten oder länger bei sieben Prozent belastet, bevor Sie die Oberfläche durch Scannen der elektrochemischen Mikroskopie auf Rissbildung analysieren. Führen Sie dann beliebige Messungen mit einem geeigneten Probenhalter für die Rasterelektronenmikroskopie oder elektrochemische Zelle zur elektrochemischen Messung mit makellosen und absichtlich geknackten Titandioxidfolien mit unterschiedlichen inkrementellen, erhöhten und verringerten Dehnungswerten durch.
Zur Oberflächencharakterisierung einer Probe nach elektrochemischen Messungen die Probe mit Wasser waschen, um gelöste Reste zu entfernen und die vorgewaschenen Folien in der Zugtrage zu montieren. Sichern Sie die maßgeschneiderten Probenhalter um die gespannte Probe. Die Probenoberflächen können dann durch Rasterelektronenmikroskopie nach Standardprotokollen beurteilt werden.
Die Oxidation von Nickel-Titan-Folien bei 500 Grad Celsius führt zu Kalzinierung und einer Oberflächenschicht aus rutil-Titandioxid. Die Dicke der Schicht und der Grad des N-Typ-Dopings werden durch die Glühzeit und die Temperatur beeinflusst, wie durch einen Farbwechsel von grau zu einheitlich blau-lila nach dreißig Minuten Erhitzung angezeigt wird. Längere Heizzeiten führen zu dickeren Titandioxidfolien und gehen mit einem allmählichen Verlust der blau-violetten Farbe einher.
Nitinol-Verhalten unter thermischer und mechanischer Beanspruchung, reflektiert eine reversible Festkörperphasentransformation zwischen zwei verschiedenen Mardernit-Kristallphasen, was es zu einem pseudoelastischen und nicht zu einem elastischen Material macht. Zyklische Photometrie und lineare Sweep-Photometrieexperimente sind wichtig für das Verständnis des elektrochemischen Systems wie faradaische versus nicht-faradaische Bereiche. Weitere elektrochemische Charakterisierung, kann elektrochemische Impedanz umfassen, um Veränderungen in Elektrodenoberflächenreaktivität en mit Dehnung zu untersuchen.
Um festzustellen, ob die Zunahme der Wasserstoff-Evolutionsreaktion und Sauerstoff-Evolutionsreaktionsaktivitäten einfach auf die Zunahme der elektroaktiven Oberfläche zurückzuführen sind. Kapazitätsmessungen können bei unterschiedlichen Dehnungswerten durchgeführt werden. Um weiter festzustellen, ob die Veränderungen der Elektroaktivitäten mit Dehnung auf elastische oder unelastische Verformungen unter aufgebrachter Zugspannung zurückzuführen sind, können Experimente mit makellosen und absichtlich geknackten Titandioxidfolien durchgeführt werden.
Die Probe muss ordnungsgemäß montiert werden, um weitere Ergebnisse zu erzielen und zu erzielen. Diese Schablonentrage kann in viele verschiedene Charakterisierungen und Techniken integriert werden, einschließlich Spektroskopie, Transresorption, konfokale Raman- oder Sondenmikroskopie.
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