Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Anvendelse dynamisk belastning på tyndoxid film immobiliseret på en pseudoelastic Nikkel-Titanium legering
Chapters
Summary
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Dynamisk, trækspænding påføres på tynde TiO2-film for at undersøge belastningens indvirkning på elektrokalyse, specielt protonreduktion og vandoxidation. TiO2 film er udarbejdet ved termisk behandling af pseudo-elastisk NiTi legering (Nitinol).
Transcript
Evnen til at anvende levedygtige eksterne kræfter til materialer giver os mulighed for at ændre deres overfladeegenskaber efter beskænning, samt finde optimale katalytiske aktiviteter og demonstrere nye egenskaber. Denne teknik giver os mulighed for at anvende stammer og studere deres virkning på elektro-katalytiske aktiviteter uden at skulle forberede flere materialer til hver diskret grad af stamme. Disse metoder kan også bruges til at studere en række finfilm og deres elektrokemiske egenskaber såsom elektrokemisk aktivitet og korrosion.
For en kemisk og mekanisk polering af nikkel-titanium substrater, først, skæres en 0,05 millimeter tykt stykke super-elastisk nikkel-titanium i en-efter-fem centimeter strimler, og sekventielt polere de resulterende prøver med 320, 600 og 1200-grus sandpapir. Skyl prøven med ultra rent vand mellem hver polering. Efter den sidste skylning poleres prøven med en mikrodiamant, 0,3 mikrodiamant og 0,05 mikron-aluminiumoxidpolish.
Efter polering sonikeres prøverne med sekventielle fem minutters bade i ultrarent vand, isopropanol, ethanol og ultrarent vand, før prøverne tørres under nitrogen. For at forberede 50-nanometer tyk rutil-titandioxid film, efter tørring, placere poleret nikkel-titanium folier i en 500 grader celsius ovn under aerobe forhold i 30 minutter. Opvarmning vil få overfladefarven til at skifte fra grå til blå-lilla.
For at anvende trækspændingsbelastning på de opvarmede filmprøver skal du forsigtigt klemme en folie i en mekanisk tester og efterlade en centimeter folie eksponeret i hver ende. Derefter stamme nikkel-titanium, titandioxid prøve med en hastighed på to millimeter i minuttet, holde stammen på nul til tre procent. Før du starter de elektrokemiske målinger, pre-stamme folien til fem Newton.
At udføre elektro-kemiske eksperimenter under anvendt stamme, samle en skræddersyet elektro-kemisk celle løst omkring nikkel-titan, titandioxid folie. Forsigtigt positionering af cellen i midten for at sikre, at midten af folien er udsat. Stram cellen forsigtigt på prøven for at skabe en løsningstæt celle til elektrokemiske målinger og fyld cellen med en elektrolyt.
Efter forsigtigt at rense opløsningen med nitrogen, øge stammen fra nul til 0,5 procent og foretage cyklisk fotometri eller lineære feje fotometri målinger. Til at udføre en brint evolution reaktion eksperiment ved hjælp af 0,5 molar svovlsyre som elektrolyt, sølv, sølvchlorid som referenceelektroden, og en ti centimeter længde, 0,5 millimeter diameter rullet platin wire som counter-elektrode. Scan potentialerne mellem den åbne kredsløbsspænding til 0,8 folder versus RHE, som er den reversible brintelektrode, startende med den højeste potentielle værdi og en scanningshastighed på fem til halvtreds milli-volt pr. sekund.
At udføre en ilt evolution reaktion eksperiment ved hjælp af en molar natriumhydroxid som elektrolyt, kviksølv, mercuric ilt som referenceelektroden, og en oprullet platin wire som counter elektrode, scanne potentialet mellem det åbne kredsløb spænding til to volt versus RHE, begyndende med den laveste potentielle værdi og en scanning på fem til halvtreds milli-volt per sekund. Efter at målingerne er afsluttet, løsnes den elektrokemiske celle omkring nikkel-titan- titandioxidfolien, så prøven kan bevæge sig frit og forsigtigt stramme cellen tilbage på prøven for at justere samlingen omkring folien. Derefter genopfyldes og rense elektrolyt, før stammen øges fra 0,5 til en procent, og gentage de elektrokemiske eksperimenter.
For at afgøre, om stigninger i brint evolution reaktion aktiviteter skyldes stigninger i den elektro-aktive overflade, køre cyklisk fotometri ved forskellige scanningshastigheder på et potentielt område, hvor faradaic strømme er ubetydelige, således at strømmene kun repræsenterer opladning-udledning af det elektriske dobbeltlag og plot scanningen satser versus strøm. For karakterisering af krakket film, holde en halvtreds nanometer titaniumoxid folie anstrengt på syv procent i tredive minutter eller længere, før analysere overfladen for revner ved at scanne elektro-kemisk mikroskopi. Derefter foretages alle ønskede målinger med en korrekt prøveholder til scanning af elektronmikroskopi eller elektrokemisk celle til elektrokemisk måling med uberørte og bevidst revnede titandioxidfilm ved forskellige trinvise, øgede og nedsat belastningsværdier.
Til overfladekarakterisering af en prøve vaskes prøven efter elektrokemiske målinger prøven med vand for at fjerne eventuelle resterende løste og samle de skyllede folier i trækspanden. Fastgør de specialfremstillede prøveholdere omkring den anstrengte prøve. Prøvefladerne kan derefter vurderes ved at scanne elektronmikroskopi i henhold til standardprotokoller.
Oxidering af nikkel-titanium folier ved 500 grader Celsius resulterer i kalcinering og et overfladelag af rutil titandioxid. Tykkelsen af laget og graden af N-type doping påvirkes af glødetiden og temperaturen, som det fremgår af en farveændring fra grå til ensartet blå-lilla efter tredive minutters opvarmning. Længere opvarmningstider, resultere i tykkere titandioxid film, og er ledsaget af et gradvist tab af den blå-lilla farve.
Nitinol adfærd under termisk og mekanisk stress, afspejler en reversibel solid state fase transformation mellem to forskellige martensite krystal faser, hvilket gør det til en pseudo-elastisk snarere end et elastisk materiale. Cyklisk fotometri og lineære feje fotometri eksperimenter er vigtige for at forstå det elektro-kemiske system såsom faradaic versus ikke-faradaic intervaller. Yderligere elektro-kemisk karakterisering, kan omfatte elektro-kemisk impedans til at studere ændringer i elektrode overflade reactivities med stamme.
At afgøre, om stigninger i brint evolution reaktion og ilt evolution reaktion aktiviteter er simpelthen på grund af stigninger i elektro-aktive overflade. Kapacitansmålinger kan udføres ved forskellige stammeværdier. For yderligere at afgøre, om ændringerne i elektroaktiviteter med belastning skyldes elastisk eller uelastisk deformation under anvendt træksstress, kan eksperimenter udføres med uberørte og bevidst revnet titandioxid film.
Prøven skal monteres korrekt for at opnå og give flere resultater. Denne stencil båre kan indarbejdes i mange forskellige karakteriseringer og teknikker, herunder spektroskopi, trans-reabsorption, confocal Raman eller sonde mikroskopi.
Tags
Kemi Dynamisk stamme trækstamme nitinol titandioxid tyndfilm elektrokalyseRelated Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
