अत्यधिक दबाव और तापमान में संश्लेषण और Microdiffraction

Engineering

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Summary

विकिरण सूक्ष्म विवर्तन तकनीक के साथ संयुक्त लेजर गर्म हीरे निहाई सेल शोधकर्ताओं ने अत्यधिक दबाव और तापमान (पीटी) की स्थिति में मामले की नए चरण की प्रकृति और गुणों का पता लगाने के लिए अनुमति देता है. विषम नमूने होती जा सकता है

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Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures. J. Vis. Exp. (80), e50613, doi:10.3791/50613 (2013).

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Abstract

उच्च दबाव यौगिकों और polymorphs में ऐसी गहरी ग्रहों की अंदरूनी, उपन्यास गुणों के साथ डिजाइन सामग्री के ढांचे और प्रक्रियाओं का निर्धारण के रूप में प्रयोजनों के एक विस्तृत रेंज के लिए जांच कर रहे हैं, विस्फोट या प्रभावों के रूप में बहुत अधिक तनाव के संपर्क में सामग्री के यांत्रिक व्यवहार को समझते हैं. दबाव और तापमान के चरम स्थितियों में संश्लेषण और सामग्री की संरचनात्मक विश्लेषण उल्लेखनीय तकनीकी चुनौतियों पर जोर देता. लेजर गर्म हीरे निहाई सेल (एलएच-डीएसी) में, बहुत ही उच्च दबाव एक दूसरे के खिलाफ मजबूर दो परस्पर विरोधी हीरा anvils के सुझावों के बीच उत्पन्न होता है, हीरे के माध्यम से shined केंद्रित अवरक्त लेजर बीम, अवशोषित नमूनों पर बहुत उच्च तापमान तक पहुँचने की अनुमति लेजर विकिरण. एलएच डैक अत्यंत प्रतिभाशाली एक्स - रे विकिरण प्रदान करता है कि एक विकिरण beamline में स्थापित किया जाता है, चरम स्थितियों के तहत सामग्री की संरचना बगल में जांच की जा सकती. एलएच डैक नमूने, बहुत छोटे हालांकि, दिखा सकते हैं हायghly चर अनाज आकार, चरण और रासायनिक संरचना. उच्च संकल्प संरचनात्मक विश्लेषण और एक नमूना का सबसे व्यापक लक्षण वर्णन प्राप्त करने के लिए, हम 2 डी ग्रिड में विवर्तन डेटा इकट्ठा करने और पाउडर, एकल क्रिस्टल और multigrain विवर्तन तकनीक गठबंधन. एक नए लौह ऑक्साइड, फे 4 हे 5 1 के संश्लेषण में प्राप्त प्रतिनिधि परिणाम दिखाया जाएगा.

Introduction

दबाव मौलिक मामले के गुण और संबंधों को बदल सकते हैं. पृथ्वी की स्थलाकृति, संरचना, गतिशीलता, चुंबकत्व और भी वातावरण रचना गहराई से अत्यंत उच्च तापमान और दबाव के तहत है जो ग्रह के आंतरिक भाग में होने वाली प्रक्रियाओं से जुड़े होते हैं. दीप पृथ्वी प्रक्रियाओं भूकंप, ज्वालामुखी, थर्मल और रासायनिक संवहन, और भेदभाव शामिल हैं. उच्च दबाव और तापमान हीरा और घन बोरान नाइट्राइड की तरह अति कठिन सामग्री synthesize करने के लिए उपयोग किया जाता है. सीटू एक्स - रे विवर्तन के साथ संयुक्त उच्च पीटी संश्लेषण शोधकर्ताओं ने नई सामग्री या चरम तकनीकी महत्व के उच्च दबाव पॅलिमरफ्स की क्रिस्टल संरचना की पहचान करने की अनुमति देता है. उच्च दबाव संरचना और गुणों का ज्ञान, चरम स्थितियों के तहत सामग्री के प्रदर्शन के संश्लेषण और डिजाइन नई सामग्री का, और achievem मॉडलिंग, ग्रहों की अंदरूनी संरचना और प्रक्रियाओं की व्याख्या की अनुमति देता हैसामग्री के व्यवहार का एक व्यापक बुनियादी समझ के ईएनटी. उच्च दबाव चरणों का अन्वेषण तकनीकी controllably चरम पर्यावरण की स्थिति पैदा करने और भारी पर्यावरणीय कोशिकाओं के भीतर छोटे नमूनों की जांच की दोहरी चुनौतियों की वजह से मांग कर रहा है.

सामग्री और तकनीक की एक सीमा चरम स्थितियों 2, 3 में संश्लेषण प्रदर्शन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. प्रत्येक विशेष रूप से प्रयोग के लिए सबसे उपयुक्त उपकरणों की जांच की सामग्री, लक्ष्य पीटी, और जांच की तकनीक पर निर्भर करता है. उच्च दबाव उपकरणों के अलावा, एलएच डैक छोटी नमूने का आकार है, लेकिन सबसे अधिक स्थिर पीटी (5 मिलीबार और 6000 के ऊपर) तक पहुँचने की लेकिन सक्षम है और उच्चतम संकल्प एक्सरे संरचनात्मक विश्लेषण की अनुमति देता है. प्रोटोकॉल फ़े 4 की खोज हे 5 1 के लिए नेतृत्व और सामग्री और संश्लेषण स्थितियों की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए लागू है नीचे वर्णित है. एलएच डैक सर्वश्रेष्ठ कुशलता से अवशोषित सामग्री के लिए अनुकूल है5 मिलीबार अप करने के संश्लेषण के दबाव के लिए विकिरण beamlines उच्च दबाव (जैसे 16 आईडीबी और उन्नत फोटॉन स्रोत, Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला में 13 आयोडीन अल्पता विकार स्टेशनों) पर उपलब्ध ~ 1 माइक्रोन, की और 1500 के बारे में लालकृष्ण से अधिक तापमान के लिए लेजर तरंग दैर्ध्य काफी जटिल संरचनाओं और अवस्थायाँ नमूने यहाँ प्रस्तुत एक्सरे microdiffraction रणनीतियों के साथ होती जा सकता है. इस तरह पूरे डैक हीटिंग 4 और स्थानीय प्रतिरोधक हीटिंग के रूप में अन्य तकनीकों,, कम संश्लेषण तापमान के लिए उपयुक्त हैं. सीओ 2 5 लेजर हीटिंग, के बारे में 10 माइक्रोन की तरंग दैर्ध्य के साथ, अवरक्त YLF लेजर करने के लिए पारदर्शी सामग्री के हीटिंग के लिए उपयुक्त लेकिन सीओ 2 के विकिरण को अवशोषित है. ऐसे बहु - निहाई, पिस्टन सिलेंडर और पेरिस एडिनबर्ग प्रेस के रूप में अन्य उपकरणों, उदाहरण के लिए, न्यूट्रॉन विवर्तन प्रयोगों के लिए आवश्यक बड़ी मात्रा नमूने उपलब्ध कराते हैं.

एलएच डैक में, 1967 6, 7 में 8 आविष्कार, उच्च दबाव है जीदो का विरोध हीरा anvils के सुझावों के बीच में रखा एक छोटा सा नमूना पर enerated. एक शानदार एक्सरे बीम गर्म मौके पर ही ध्यान केंद्रित किया है, जबकि विकिरण प्रयोगात्मक स्टेशनों 9, 10, 11 में स्थापित लेजर हीटिंग सिस्टम में, लेजर बीम हीरा anvils के माध्यम से दोनों पक्षों से एक नमूना पर वितरित कर रहे हैं. एक्स - रे विवर्तन संश्लेषण की प्रगति की निगरानी करने के लिए प्रयोग किया जाता है, जबकि लेजर प्रकाश को अवशोषित नमूने गरम कर रहे हैं. लेजर गर्म नमूना द्वारा उत्सर्जित थर्मल विकिरण तापमान निर्भर है. नमूना के दोनों ओर से एकत्र थर्मल उत्सर्जन स्पेक्ट्रा काला शरीर व्यवहार 8 संभालने मुद्दा विकिरण समारोह को स्पेक्ट्रा फिटिंग द्वारा नमूना तापमान की गणना करने के लिए उपयोग किया जाता है.

एक एलएच डैक में संश्लेषण के उत्पादों की क्रिस्टल संरचना विश्लेषण समर्पित विकिरण प्रयोगात्मक स्टेशन पर उपलब्ध शानदार सिंक्रोटॉन एक्सरे बीम, उच्च परिशुद्धता मोटर चरणों और तेजी से एक्स - रे डिटेक्टरों का उपयोग किया जाता हैएस. हम एक 2 डी ग्रिड में एक्स - रे विवर्तन डेटा इकट्ठा करने और अनाज के आकार के हिसाब से डेटा संग्रह रणनीति अनुकूलित. मैं) नमूना संरचना मैप ii) एकल क्रिस्टल, पाउडर और बहु ​​अनाज विवर्तन तकनीक के संयोजन के द्वारा एक जटिल अवस्थायाँ नमूना की मजबूत डेटा विश्लेषण प्राप्त करें: इस दृष्टिकोण के लिए अनुमति देता है.

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Protocol

1. हीरा निहाई सेल और पाल बांधने की तैयारी

  1. शंक्वाकार डिजाइन 12 और मिलान culet आकार के साथ हीरा anvils की एक जोड़ी का चयन करें. शंक्वाकार निहाई डिजाइन अपेक्षाकृत उच्च संकल्प एक्सरे microdiffraction डेटा एकत्र करने के लिए अनुमति देता है, यह प्रदान करता है, व्यापक कोणीय एक्सरे खिड़कियों के लिए चुना जाता है. culet (एक हीरा निहाई का फ्लैट या beveled टिप) अधिकतम लक्ष्य के दबाव के अनुसार चयन किया जाता है. culet के फ्लैट हिस्से का व्यास क्रमश: 10 से 200 से अधिक GPa करने के लक्ष्य के दबाव के लिए 1-0.07 बारे मिमी से लेकर.
  2. एक टंगस्टन कार्बाइड सीट और एक बढ़ते जिग में जगह दो का मिलान शंक्वाकार आवास में एक हीरा निहाई स्थिति. हीरा निहाई के नीचे कोन मजबूती चिमटी के साथ निहाई घूर्णन द्वारा टंगस्टन कार्बाइड सीट में बैठा है कि सुनिश्चित करें.
  3. हीरे पर लोड (कुछ किलो) लागू करें. कोई अंतराल हीरे और सीट के बीच रहना चाहिए. निहाई बाहरी circumfer आसपास गोंद की एक छोटी राशि लागू करेंखिलाडि़यों.
  4. 120 से कम 1 घंटे के लिए इलाज डिग्री सेल्सियस दूसरा हीरा और सीट के लिए आपरेशन दोहराएँ.
  5. एक हीरे निहाई सेल के दो भागों में चिपके हीरे के साथ सीटों की जोड़ी डालें. करीब निकटता में हीरे सुझावों (culet) (लगभग 30 माइक्रोन दूरी) लाओ.
  6. एक त्रिविम सूक्ष्मदर्शी का प्रयोग और बग़ल में anvils के निरीक्षण, पार्श्वतः डैक पार्श्व सेट शिकंजा (चित्रा 1 क) का उपयोग हीरा anvils के फ्लैट सुझावों (culets) संरेखित.
  7. धीरे, संपर्क में हीरे के सुझावों को ले आओ. Anvils के सापेक्ष झुकाव की निगरानी के लिए अक्षीय त्रिविम दृश्य में दिखाई हस्तक्षेप किनारे (चित्रा 1 बी) का उपयोग करें.
  8. डैक शीर्ष शिकंजा उपयोग कर शीर्ष निहाई रॉक. व्यापक और (चित्रा -1 सी) "culet से बाहर जाने" बनने किनारे हीरे रिश्तेदार झुकाव कम हो रही है कि संकेत मिलता है. अक्षीय विचार में, डैक पार्श्व सेट शिकंजा उपयोग कर क्षैतिज संरेखण (चित्रा 1 माह) को समायोजित. गठबंधन हीरे नहीं मैं दिखानेnterference किनारे और अतिव्यापी किनारों (चित्रा 1e). अच्छी तरह से एसीटोन का उपयोग कर हीरे साफ करें.
  9. , एक छोटी सी धातु पन्नी स्थिति दो गठबंधन हीरे के सुझावों के बीच, गैस्केट के रूप में अभिनय और मोमी सामग्री के साथ डैक शरीर को पन्नी देते हैं. सुझाव गैसकेट सामग्री ऐसी रेनीयाम, स्टेनलेस स्टील या टंगस्टन के रूप में उच्च उपज ताकत धातुओं शामिल हैं. ठेठ पन्नी आकार 0.15-0.25 मिमी की मोटाई के साथ वर्ग एक्स 5 मिमी 5 मिमी के बारे में है. गैसकेट ठीक बनावट है और दरारें से मुक्त होना चाहिए.
  10. एक micrometer के साथ डैक की कुल मोटाई की निगरानी करते हैं, डैक बोल्ट समान रूप से और 80-20 के बारे में माइक्रोन (चित्रा 2) की रेंज में culet आकार के साथ बदलता रहता है कि एक मोटाई के एक खरोज उत्पादन छोटे चरणों में बारी.
  11. बीच व्यास के खरोज के बीच में एक छेद ड्रिल 1 / एक लेजर ड्रिलिंग प्रणाली (चित्रा 2b) या एक EDM मशीन 13 का उपयोग कर culet आकार के 2 और 1/3. गैसकेट छेद होना चाहिएखरोज में केंद्रित है और इसे करने के लिए खड़ा हो.
  12. इथेनॉल में के बारे में 5 मिनट के लिए एक सुई और अल्ट्रासोनिक स्नान का उपयोग कर गैसकेट ध्यान से साफ.
  13. ध्यान से पहले और उसके बाद एसीटोन डूबा पोंछे sandpaper का उपयोग हीरा सुझावों को साफ करें. एक विचाराधीन नोक पर, मोमी सामग्री का उपयोग, मजबूती से गैसकेट का स्थान बदलें.

2. नमूना और गैस लोड हो रहा है

  1. माणिक प्रतिदीप्ति वर्णक्रमीय पारी 14, 15, 16 और सोने के दबाव 17 माध्यमिक दबाव गेज के रूप में इस्तेमाल कर रहे हैं. एक ठीक टिप टंगस्टन सुई, चुनने एक या दो माणिक क्षेत्रों (व्यास में ~ 10 माइक्रोन) का उपयोग करना और ठीक सोने के पाउडर की एक छोटी राशि (चित्रा 2c) के लिए ऑपरेशन दोहराने, गैस्केट छेद की दीवारों पर उन्हें जगह है. गैसकेट पर तैनात दबाव मानकों अवांछित प्रतिक्रियाओं और परजीवी बिखरने प्रभाव से बचने के लिए नमूने के साथ संपर्क में नहीं आना चाहिए. छोटे, संबंध सामग्री की सहायता के बिना सभी नमूना लोड आपरेशन प्रदर्शनअनाज सुई, गैस्केट या electrostatic बल द्वारा हीरे को कमजोर पालन करें.
  2. एक इलेक्ट्रॉनिक संतुलन का उपयोग करना, शुद्ध अभिकर्मकों तौलना एक मोर्टार का उपयोग कर अच्छी तरह से उचित अनुपात मिश्रण.
  3. एक दूसरे डैक के दो गठबंधन हीरे के बीच का मिश्रण की एक छोटी राशि रखें. हाथ से सेल फैलाएंगे नमूना दबाएं. पाउडर 10 माइक्रोन मोटी के बारे में एक पन्नी में जमा किया जाएगा. सामग्री शुरू फ़े 45 के मामले में एक पाउडर के मिश्रण, अगर नमूने का आकार छोटा होने के कारण, यह सही अनुपात लोड करने के लिए मुश्किल है, यह (नीचे 1 शुरू पाउडर बहुत ठीक हैं इसलिए जरूरी है कि माइक्रोन) और बहुत अच्छी तरह से मिला.
  4. ध्यान से, ठीक टिप टंगस्टन सुई के साथ, टुकड़ों में जमा पाउडर की पन्नी टूट गया. 40 माइक्रोन बड़ी बारे में एक परत का चयन करें. नोट: लोड नमूने का आकार लक्ष्य के दबाव में नमूना कक्ष के आकार से छोटा होना चाहिए. नमूना कक्ष गधे के अनुसार सिकुड़तीembly डिजाइन और सामग्री, और पूर्वोत्तर और उन्होंने मीडिया हम उपयोग के लिए बहुत अधिक है जो नमूना कक्ष, भरने सामग्री का दबाव. (नीचे देखें) के दबाव ने साथ भरी हुई बड़ी मोटी 40 माइक्रोन और 120 माइक्रोन शुरू एक नमूना कक्ष के बारे में 15 माइक्रोन मोटाई और 20 GPa में 70 माइक्रोन व्यास को सिकुड़ती.
  5. पहली डैक में हीरे culet के केंद्र पर परत स्थानांतरण. डैक का दो भागों (चित्रा 2c) पुनः.
  6. इस्तेमाल किया विशेष लेजर तरंग दैर्ध्य के absorbance इसके अलावा, नमूना हीटिंग दक्षता महत्वपूर्ण नमूना तैयार करने पर निर्भर करता है. विशेष रूप से यह अच्छी तरह से हीरे और गैसकेट से अछूता होना चाहिए कि एक समान मोटाई के साथ एक नमूना लोड करने के लिए महत्वपूर्ण है. यह नमूना गर्मी नष्ट करना होगा, जो थर्मल प्रवाहकीय हीरे, का पालन नहीं करता है यह सुनिश्चित करने के लिए महत्वपूर्ण है. लगभग अनिवार्य रूप से दबाया परत के आसपास है कि अंत में ढीला पाउडर के कुछ अनाज आमतौर पर नमूना उठा रखने के लिए पर्याप्त हैंanvils से एड. दबाव संचारण मध्यम तो एक थर्मल इन्सुलेट परत प्रदान करेगा.
  7. एक दबाव प्रसारण के माध्यम से नमूना चैम्बर भरें. इन दो निष्क्रिय मीडिया थर्मल इन्सुलेशन के अलावा बहुत ही उच्च दबाव के लिए अर्ध हीड्रास्टाटिक स्थिति प्रदान के रूप में सिफारिश की मीडिया पूर्व दबाव (1.7 kbar) ने या उसने शामिल हैं. कहीं 18 में विस्तार से वर्णित compres / GSECARS गैस लोडिंग सिस्टम का उपयोग कर गैस लोडिंग प्रदर्शन करना.

3. लेजर ताप और उच्च तापमान एक्स - रे विवर्तन

एक डैक अंदर एक नमूना के ताप हीरा anvils के माध्यम से नमूने के लिए अवरक्त लेजर को लागू करने से हासिल की है. नमूने लेजर विकिरण को अवशोषित द्वारा उच्च तापमान पर गरम किया जाता है. अप्रत्यक्ष लेजर हीटिंग के लिए: 1,063 एनएम विकिरण को अवशोषित नहीं है कि नमूने को अवशोषित और रासायनिक निष्क्रिय सामग्री (पं. काला पाउडर उदाहरण) के साथ मिलाया जा सकता है. हीरे का एक बेहतर थर्मल कंडक्टर, एक पसंदीदा अभ्यास के बाद सेनिहाई सतह से नमूना अलग करने के लिए: थर्मल इन्सुलेशन परतों (NaCl, एम जी ओ या अल 2 3 हे उदाहरण) का उपयोग करने के लिए है. अवशोषित और सामग्री इन्सुलेट, तथापि, अतिरिक्त परजीवी बिखरने का कारण होगा और नमूने के साथ प्रतिक्रिया कर सकते हैं.

HPCAT की और ए पी एस के GSECARS 9, 10, 11 के 13IDD की 16IDB प्रयोगात्मक स्टेशनों में स्थापित ऑनलाइन लेजर हीटिंग सिस्टम डैक में लोड नमूने पर हीटिंग और एक्स - रे विवर्तन प्रदर्शन करने के लिए तैयार कर रहे हैं. एक्सरे बीम की विशिष्ट ऊर्जा के बारे में 30 कीव और फोकल स्थान पर आकार 5x5 माइक्रोन FWHM के बारे में है. इन्फ्रारेड लेजर (YLF, तरंगदैर्ध्य = 1063 एनएम) डैक में नमूने हीटिंग के लिए किया जाता है. ऐसे MARCCD और एक्सआरडी 1621 XN खासकर के रूप में एक तेजी से एक्सरे क्षेत्र डिटेक्टर का उपयोग किया जाता है.

  1. पानी ठंडा तांबा धारक में डैक सुरक्षित. किसी न किसी नमूना स्थितीय निर्देशांक निर्धारित करने के लिए ऑफ़लाइन प्रणाली (एक दूर से नियंत्रित motorized मंच और एक माइक्रोस्कोप) का प्रयोग करें. एक्सरे बीम औरलेजर बीम नमूना मंच के घूर्णन अक्ष पर नमूना स्थिति के लिए पूर्व गठबंधन कर रहे हैं.
  2. नमूना मंच (चित्रा 3) पर धारक माउंट, बाहर निकलें और प्रयोगशाला सुरक्षा प्रक्रियाओं (इन प्रयोगशाला में प्रयोगों प्रदर्शन करने के लिए आवश्यक अनिवार्य प्रशिक्षण में निर्दिष्ट कर रहे हैं) के बाद प्रयोगात्मक स्टेशन के करीब है.
  3. दूर से लेजर हीटिंग और कंप्यूटर और मॉनिटर से लैस प्रयोगात्मक स्टेशन के अंदर से एक्स - रे विवर्तन प्रणाली, कार्य करते हैं. एक एक्स - रे photodiode के साथ मापा नमूना की एक्स - रे अवशोषण प्रोफाइल उपयोग नमूना मंच के घूर्णन अक्ष पर स्थिति नमूना.
  4. एक्स - रे किरण पथ में ऑप्टिकल घटकों हीटिंग अपस्ट्रीम और डाउनस्ट्रीम लेजर ले जाएँ.
  5. स्पष्ट नमूना देखने के लिए प्रकाशिकी फोकस और हीरे anvils के झुकने की भरपाई के लिए हीटिंग दर्पण समायोजित.
  6. लेज़रों पर बारी और धीरे नमूना के लिए दिया लेजर शक्ति में वृद्धि.
  7. नमूना छ शुरू होता हैकम (चित्रा -4 ए), एक इमेजिंग स्पेक्ट्रोग्राफ उपयोग कर थर्मल विकिरण स्पेक्ट्रम इकट्ठा.
  8. नमूना तापमान 19, 20 निर्धारित करने के लिए काले शरीर व्यवहार संभालने मुद्दा विकिरण समारोह को मनाया स्पेक्ट्रम फिट करने के लिए उपलब्ध सॉफ्टवेयर का प्रयोग करें. नमूना के दोनों किनारों पर मापा लक्ष्य के रूप में तापमान को प्राप्त करने के लिए, एक साथ या अलग से, नमूना के दो पक्षों पर दिया लेजर बिजली समायोजित करें.
  9. नमूना हीटिंग, वहीं प्रारंभिक सामग्री विशेषता चोटियों (आमतौर पर चिकनी Debye छल्ले) और नए चरण चोटियों (आमतौर पर असमान पैटर्न) की उपस्थिति के लापता होने की निगरानी के लिए विवर्तन पैटर्न इकट्ठा. हीटिंग के समय तापमान और प्रदर्शन विशेष संश्लेषण के कैनेटीक्स पर निर्भर करता है. संक्षेप में नीचे वर्णित फ़े 45 के संश्लेषण के मामले में, संश्लेषण इस पहचान प्रणाली (सेकंड) से भी तेज है.
  10. एक्सरे बीम के लिए विमान सीधा में नमूना ले जाएँके रूप में समान रूप से संभव के रूप में नमूना हीटिंग कुछ micrometers के चरणों में. लेज़रों बंद करें और एक्स - रे किरण पथ के ऑप्टिकल घटकों बाहर चले जाते हैं.

4. संश्लेषण के बाद एक्स - रे विवर्तन डेटा संग्रह

संश्लेषित चरण तापमान शमन के बाद स्थिर है, विवर्तन डेटा हीटिंग के बाद एकत्र किया जा सकता है. एक्स - रे विवर्तन डेटा (anvils के माध्यम से) प्रसारण ज्यामिति में एकत्र कर रहे हैं. फिर भी विवर्तन पैटर्न और रोटेशन विवर्तन पैटर्न (ω स्कैन) एकत्र कर रहे हैं. बाद के एक रोटेशन छवियों (विस्तृत स्कैन) के रूप में एकत्र कर रहे हैं, ठीक कदम स्कैन छवियों (एक डिग्री कम या ज्यादा), या बड़े कदम स्कैन छवियों (5-10 °) का सेट. डेटा संग्रह रणनीति उपलब्ध beamtime, जोखिम समय और डिटेक्टर readout गति के हिसाब से निकाला जाता है. बहुत तेजी से पता लगाने का उपयोग करते हैं, ठीक कदम स्कैन डेटा एक घंटे से भी कम समय में 2 डी ग्रिड के प्रत्येक बिन्दु पर एकत्र किया जा सकता है. यह एक पूर्ण और उद्देश्य samp की अनुमति देता हैपूरे नमूना भर पारस्परिक अंतरिक्ष के लिंग.

  1. 5 माइक्रोन के बारे में, एक्सरे बीम आकार के समान कदम आकार के साथ नमूना क्षेत्र को कवर एक 2 डी ग्रिड वितरण में अभी भी विवर्तन छवियों का एक सेट ले लीजिए. चित्रा 4b में 8 की ग्रिड एक्स 8 एक 40 माइक्रोन नमूने में एकत्र = 64 छवियों को दिखाया गया है. एक्स - रे प्रवाह और नमूना बिखरने शक्ति के आधार पर 3-20 सेकंड के बीच विशिष्ट समय जोखिम पर्वतमाला.
  2. विवर्तन छवियों का निरीक्षण, सर्वश्रेष्ठ एकल क्रिस्टल (या मल्टी ग्रेन) और पाउडर विवर्तन विश्लेषण के लिए उपयुक्त स्थानों में से एक सेट का चयन करें. कुछ स्थानों दिखा विवर्तन छवियों संभावना एक या एक अच्छा एकल क्रिस्टल विवर्तन पैटर्न प्रदान हो सकता है कि कुछ क्रिस्टल द्वारा उत्पन्न कर रहे हैं. प्र, Z (वाई और जेड के साथ किरण के लिए विमान सीधा में क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर निर्देशांक जा रहा है), एकल क्रिस्टल या multigrain विश्लेषण के लिए उपयुक्त हैं के रूप में परिभाषित इसी नमूना स्थानों,. पैटर्न, और अधिक सामान्यतः, "असमान" Deby चिकनी दिखा याजेड तक, स्थान के रूप में परिभाषित ई छल्ले,, पाउडर विवर्तन विश्लेषण के लिए उपयुक्त हैं.
  3. नमूना मंच अनुवाद मोटर्स का प्रयोग, पहली एय, Z स्थान पर ले. एक चौड़े कोण विवर्तन छवि और ठीक कदम ω स्कैन विवर्तन छवियों (1 डिग्री या उससे कम की ओमेगा कदम आकार के साथ) का एक सेट ले लीजिए. एकल क्रिस्टल या multigrain डेटा विश्लेषण के लिए इन नमूनों का प्रयोग करें.
  4. प्रत्येक चयनित एय, Z स्थान के लिए दोहराएँ.
  5. नमूना मंच अनुवाद मोटर्स का प्रयोग,, Z स्थानों तक ले जाएँ. 70 के लिए 10 ° कदम आकार ° कुल खोलने के साथ यानी व्यापक कदम ω स्कैन विवर्तन छवियों, 7 छवियों लीजिए. एलएच डैक नमूनों की ठेठ कम अनाज आँकड़ों के लिए क्षतिपूर्ति करने के लिए पाउडर विवर्तन विश्लेषण के लिए रोटेशन छवियों लीजिए.

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Representative Results

हम प्रतिक्रिया के अनुसार हेमटिट और लोहे का एक मिश्रण से उच्च दबाव और फ़े 45 के तापमान संश्लेषण से प्राप्त प्रतिनिधि microdiffraction डेटा बताते हैं:

1 समीकरण

चित्रा 5 बी स्थानों से पाउडर विवर्तन पैटर्न को दिखाता है. वे अलग कुछ माइक्रोन एकत्र किए गए थे, पैटर्न उल्लेखनीय अलग हैं. किसी खास मौके (चित्रा 5a) हे 5 घटित नहीं था फ़े 4 के संश्लेषण में, बजाय हम wüstite (FeO) प्राप्त की. स्थानीय स्तर पर उच्च फ़े / हे अनुपात संभवतः एक से थोड़ा अधिक स्थानीय लोहा / हेमटिट अनुपात से या एक thermally प्रेरित रासायनिक ढाल के कारण होता है. फे 4 हे 5 और नीयन के अलावा, चित्रा 5 ब में पैटर्न सुक्ष्म ठीक गैर recrystallized की चिकनी Debye छल्ले से पता चलता हैहेमटिट, यहाँ प्रतिक्रिया अधिकांश गैर सजातीय हीटिंग की वजह से होने की संभावना अधूरा है. चित्रा 5c में पैटर्न प्रतिक्रिया पूरा हो गया था और लगभग शुद्ध फ़े 45 का उत्पादन जहां एक जगह का प्रतिनिधि है. डाटा FIT2D 21 और जेड 22 का उपयोग संसाधित किया गया.

चित्रा 6 फ़े 4 की खोज ओ 5 के लिए नेतृत्व किया है कि एकल क्रिस्टल विवर्तन पैटर्न से पता चलता है. पैटर्न GSE_ADA 23 (चित्रा 6a) और RSV (चित्रा 6 ब) का उपयोग अनुक्रमित है. एक डैक में मापा जब पाउडर विवर्तन डेटा की तरह, एकल क्रिस्टल विवर्तन डेटा कम संकल्प और तीव्रता विश्वसनीयता सीमाओं से पीड़ित हैं. बहरहाल, डेटा की तीन आयामी प्रकृति और अधिक मजबूत व्याख्या के लिए अनुमति देता है.

चित्रा 1
चित्रा 1. Microphotographs हीरा anvils के संरेखण के विभिन्न चरणों में ले लिया. हीरा सुझावों की ओर देखने पार्श्वतः लगभग गठबंधन सुझावों (क) से पता चलता है. अक्षीय विचारों हस्तक्षेप झुका culets में किनारे (ख, ग), पार्श्वतः misaligned anvils (घ), और गठबंधन हीरे (ई) दिखा. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .

चित्रा 2
चित्रा 2. इंडेंट गैस्केट की Microphotographs (एक), लेजर बीम नमूना और दबाव मार्कर (ग) के साथ गैसकेट (ख), नमूना कक्ष में एक छेद ड्रिलिंग. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें

चित्रा 3
चित्रा 3. सूक्ष्म केंद्रित एक्स - रे विवर्तन के साथ संयुक्त एलएच डैक प्रणाली के कार्टून प्रतिनिधित्व. लेजर बीम (लाल) दो का विरोध anvils के माध्यम से नमूने के लिए दिया जाता है. गर्म नमूना तापमान निर्धारण के लिए स्पेक्ट्रोग्राफ द्वारा एकत्र की है कि दोनों पक्षों से थर्मल विकिरण (सफेद) का उत्सर्जन करता है. लेजर बीम के साथ गठबंधन विकिरण बीम (नीला), गर्म स्थान के केन्द्र से एक्स - रे विवर्तन डेटा इकट्ठा करने की अनुमति देता है. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .

चित्रा 4
4 चित्रा. एक डैक उत्सर्जक वें में चमक नमूनादिखाई रेंज में Ermal विकिरण आईआर लेजर (एक) और नमूना क्षेत्र (ख) में एकत्र एक्सरे डेटा के ग्रिड के साथ गरम है. यहाँ क्लिक करें बड़ी छवि को देखने के लिए .

चित्रा 5
चित्रा 5. 1700 के बारे में लालकृष्ण कम 14 GPa को और गर्म करने के बाद लोड लोहा और हेमटिट का एक मिश्रण के विभिन्न स्थानों से एकत्र चयनित पाउडर विवर्तन पैटर्न के रूप में रंग कोडित विवर्तन लाइनों, तीन पैटर्न में प्रमुख चरणों रहे हैं द्वारा संकेत: एक) नीयन और wüstite; ख) फ़े 4 हे 5, नियोन और हेमटिट;. ग) फ़े 4 हे 5 और नीयन larg देखने के लिए यहां क्लिक करेंएर छवि.

चित्रा 6
6 चित्रा. फे 4 हे 5 1 (एक) की एकल क्रिस्टल विवर्तन पैटर्न क्रमाँक. पारस्परिक अंतरिक्ष और इकाई कोशिका (ख) में विवर्तन चोटियों. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .

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Discussion

वर्णित प्रोटोकॉल का हर कदम anvils, गैस्केट अस्थिरता और दबाव के नुकसान के चकनाचूर भयावह माध्यम प्रयोगात्मक असफलता के जोखिम से बचने के लिए बड़ी सावधानी से किया जाना चाहिए, अक्षमता लक्ष्य तापमान, नमूना संदूषण, गंभीर गैर hydrostaticity, आदि प्राप्त करने के लिए.

उच्च पीटी संश्लेषण की सबसे बड़ी चुनौती का एक्स - रे विवर्तन डेटा की व्याख्या, यहाँ संक्षेप किया जा करने के लिए भी व्यापक एक समस्या है. संरचनात्मक समाधान स्वाभाविक एक गैर तुच्छ समस्या 24, 25, 26 है, वहीं उच्च दबाव डेटा बहुत उच्च पृष्ठभूमि, परजीवी बिखरने की उपस्थिति, अवशोषण प्रभाव, शिखर को विस्तृत बनाने और अतिव्यापी, गरीब अनाज के आंकड़े, अवस्थायाँ नमूने, आदि से पीड़ित हैं. यह उच्चतम संभव संकल्प और अतिरेक के साथ विवर्तन पैटर्न इकट्ठा करने के लिए इसलिए महत्वपूर्ण है.

अभी हाल तक, तकनीकी सीमाओं और समय की कमी के कारण, सबसे उच्च दबाव synthesis उत्पादों एक अभी भी विवर्तन पैटर्न का उपयोग कर विशेषता थे. इस तरह के एक दृष्टिकोण सरल संरचना और सजातीय नमूने के लक्षण वर्णन के लिए उपयुक्त है. ठीक मानचित्रण द्वारा एक अत्यधिक ध्यान केंद्रित बीम और एक बहु तकनीक दृष्टिकोण का उपयोग करने के साथ नमूने, हम ठीक से लिए खाते हैं, और यहां तक ​​कि एलएच डैक में संश्लेषित एक नमूना के अनाज के आकार में फैल, का लाभ ले लो. विषम नमूने रचना प्रत्येक चरण के संरचनात्मक गुणों के लक्षण वर्णन अधिमानतः एकल चरण और बेहतर एक आदर्श पाउडर और / या एकल क्रिस्टल विवर्तन पैटर्न आ, चयनित पैटर्न में किया जाता है. प्रत्येक चरण के संरचनात्मक मापदंडों अच्छी तरह से परिभाषित कर रहे हैं, वे सबसे जटिल अवस्थायाँ पैटर्न की व्याख्या करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. नमूना रचना का मिलान बहुत एलएच डैक में होने वाली प्रक्रियाओं के बारे में हमारी समझ को बढ़ाता है. डेटा संग्रह और प्रसंस्करण में महत्वपूर्ण प्रयास की आवश्यकता होती है, वहीं वर्णित दृष्टिकोण एक एक मजबूत और पूरा संरचनात्मक करने के लिए सुरागअपेक्षाकृत जटिल नमूने और संरचनाओं के alysis.

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Disclosures

लेखक ब्याज की कोई संघर्ष की घोषणा.

Acknowledgments

नेवादा, लास वेगास (UNLV) उच्च दाब विज्ञान और इंजीनियरिंग सेंटर के विश्वविद्यालय ऊर्जा राष्ट्रीय परमाणु सुरक्षा प्रशासन विभाग (NNSA) सहकारी समझौते डे NA0001982 द्वारा समर्थित है. यह काम उच्च दाब सहयोगात्मक पहुँच दल (HPCAT) (सेक्टर 16) में और GeoSoilEnviroCARS पर प्रदर्शन किया गया था (GSECARS) (सेक्टर 13), उन्नत फोटॉन स्रोत (ए पी एस), Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला (ANL). HPCAT संचालन पुरस्कार के तहत डो NNSA द्वारा समर्थित हैं पुरस्कार के तहत नहीं. डे NA0001974 और डो BES सं NSF द्वारा आंशिक इंस्ट्रूमेंटेशन धन के साथ डे FG02-99ER45775,. GeoSoilEnviroCARS राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन द्वारा पृथ्वी विज्ञान (कान-0622171) और ऊर्जा विभाग (डीओई) भूविज्ञान (डे FG02-94ER14466) द्वारा समर्थित है. ए पी अनुबंध de-AC02-06CH11357 तहत, डो BES के द्वारा समर्थित है. हम गैस सिस्टम लोड के उपयोग के लिए GSECARS और compres धन्यवाद.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
diamond anvils Almax Easylab N/A
WC seats Almax Easylab N/A The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom
SX-165 CCD Marresearch
XRD 1621 xN ES Perkin Elmer
W needle Ted pella, Inc MT26020

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References

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