Escrita e Caracterização baixa temperatura de óxido de Nanoestruturas

1Department of Physics, University of Pittsburgh
Published 7/18/2014
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Levy, A., Bi, F., Huang, M., Lu, S., Tomczyk, M., Cheng, G., et al. Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures. J. Vis. Exp. (89), e51886, doi:10.3791/51886 (2014).

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Abstract

Introduction

Heteroestruturas Óxido 1-5 exibem uma notável variedade de fenômenos físicos emergentes que são cientificamente interessante e potencialmente útil para aplicações 4. Em particular, a interface entre LaAlO 3 (LAO) e SrTiO3 (STO) 6 podem apresentar isolante, conduzindo, supercondutores 7, ferroeléctrico semelhante 8, e 9 comportamento ferromagnético. Em 2006, Thiel et al mostraram que 10 existe uma transição brusca isolador-metal como a espessura da camada é aumentada de LAO, com uma espessura crítica de 4 células unitárias (4uc). Posteriormente, foi demonstrado que estruturas 3uc-LAO/STO exibem uma transição de histerese, que pode ser controlado localmente com uma força condutora atómica-microscópio (c-AFM), sonda 11.

As propriedades das interfaces, tais como óxido de LaAlO 3 / SrTiO3 depender da presença ou ausência de realizaçãoelectrões na interface. Estes elétrons pode ser controlado usando top eletrodos de porta 12,13, costas portões 10, superfície adsorbatos 14, as camadas ferroelétricos 15,16 e c-AFM litografia 11. Uma característica única do c-AFM litografia é que pequenas características em nanoescala pode ser criado.

Gating topo Elétrica, combinada com confinamento bidimensional, é freqüentemente usado para criar pontos quânticos em semicondutores III-V 17. Alternativamente, nanofios semicondutores quase unidimensionais podem ser electricamente fechado por proximidade. Os métodos para a produção destas estruturas são demoradas e geralmente irreversível. Em contraste, a técnica de litografia c-AFM é reversível no sentido em que uma nanoestrutura pode ser criado para uma experiência, e em seguida "apagado" (semelhante a um quadro). Geralmente, c-AFM a escrita é realizada com tensões positivas aplicadas à ponta de AFM, enquanto, apagandoé realizada usando as tensões negativas. O tempo necessário para criar uma estrutura em particular, depende da complexidade do dispositivo, mas é geralmente inferior a 30 minutos; a maior parte desse tempo é gasto apagar a tela. A resolução espacial típica é cerca de 10 nanômetros, mas com ajuste adequado apresenta tão pequena quanto 2 nanômetros podem ser criados 18.

Uma descrição detalhada do processo de fabricação em nanoescala segue. O detalhe aqui fornecida deve ser suficiente para permitir que experiências semelhantes para ser realizada por investigadores interessados. O método aqui descrito tem muitas vantagens sobre as abordagens tradicionais litográficas utilizados para criar nanoestruturas electrónicos em semicondutores.

O método de litografia c-AFM aqui descrito é parte de uma classe muito maior de esforços baseados em litografia de varredura-sonda, incluindo varredura anódica de oxidação 19, dip-pen nanolithography 20, padronização piezoelétrico21, e assim por diante. A técnica c-AFM descrito aqui, juntamente com a utilização de interfaces de óxido de novos, podem produzir algumas das estruturas electrónicas mais alta precisão com uma variedade sem precedentes de propriedades físicas.

Protocol

1. Obter LAO / Heteroestruturas STO

  1. Obter um heterostructure óxido consistindo de 3,4 células unitárias de LAO crescidos por deposição por laser pulsado em substratos STO TiO 2-terminados. Detalhes de crescimento amostra são descritos na referência. 22.

2. Fotolitográfica Processamento das Amostras

Criar contatos elétricos na interface LAO / STO, com almofadas de ligação para telas de fiação para uma transportadora chip. As etapas individuais de processamento são descritos em detalhe abaixo.

  1. Giro photoresist
    1. Rotação fotorresistência sobre as amostras a 600 rpm durante 5 segundos, em seguida, a 4000 rpm durante 30 segundos. A camada foto-resistente será de cerca de 2 mm de espessura. Asse as amostras a 95 ° C durante 1 min.
  2. Expor fotorresistente usando uma máscara alinhador com luz 320 nm durante 100 segundos com uma dose de 5 mW / cm 2.
  3. Desenvolver o fotorresiste em desenvolvedor fotorresiste for 1 min.
  4. Ion moagem
    1. Use um moinho de íons Ar + para remover 15 nm de material (LAO e STO) nas áreas não abrangidas por fotorresiste. Colocar as amostras a um ângulo de 22,5 ° para a direcção perpendicular ao feixe de iões de Ar + de entrada. Se a velocidade de gravação de Ar + não está calibrado, executar uma tiragem de calibração para garantir que a quantidade correcta do material é removido. Determinar a profundidade da gravura utilizando AFM ou profilmetry equivalente.
  5. DC pulverização de Ti e Au
    1. Depósito 4 nm Ti, em seguida, de 25 nm Au para as amostras, de modo que o Au faz contacto eléctrico com a camada exposta STO. A pressão de pulverização é na gama de 2-6 x 10 -7 Torr, e a pulverização realiza-se com a amostra à temperatura ambiente. Pré-sputter Ti durante 10 min com o obturador fechado, a 100 W, e obturador aberto e por pulverização catódica durante 20 segundos a 100 W. Após a conclusão, imediatamente pré-pulverização catódica Au durante 1 min a 50 W, em seguida, por pulverização catódica Au durante 30 segundos para as amostras em 50 W. Calibrar o tempo para produzir as Ti e Au espessuras desejadas.
  6. Descolagem
    1. Use Acetona / IPA lavagem de ultra-sons para remover fotorresistente a partir da superfície das amostras.
  7. Segunda camada
    1. Um segundo processo litográfico, excluindo a etapa 4 (ie., Excluindo moagem ion), é usado para criar conexões de fios de ouro para almofadas de ligação individuais. Os dois padrões tem de ser bem alinhados para assegurar que eles não produzirem curto-circuitos eléctricos.
  8. Limpeza Plasma.
    1. Um IPC tambor Etcher é usada para remover o resíduo fotorresistente no padrão trincheira. O instrumento utilizado na 100 W e 1 Torr árgon durante 1 min

3. Fio de Bond uma amostra para se preparar para Redação

  1. Montar a amostra LAO / STO em um suporte de micropastilha (Figura 2A) com 28 pinos disponíveis.
  2. Estrutura vínculo fio

NOTA: Use um fio Bonder para fazer c elétricaonnections entre almofadas de ligação sobre a amostra e o suporte de micropastilha. Anexar 1 mil (25 micrômetros) fios de ouro entre os contatos elétricos ea transportadora chip. Escrever nanoestruturas

4. Escrever Nanoestruturas

  1. Criar um esboço informal da nanoestrutura condutora (Figura 3A).
  2. Abra as Scalable Vector Graphics (SVG) editor (Figura 3B).
    1. Use um modelo ou definir o tamanho da janela para coincidir com a imagem AFM.
    2. Carregar a imagem AFM da amostra para o editor SVG.
    3. Criar elementos de nanoestrutura sobrepostos à imagem AFM diante.
  3. Carregue o arquivo SVG para o programa nanolithography.
  4. Executar o software litografia para criar uma nanoestrutura condutora.
    1. Dica Use V = +10 V para criar nanoestruturas, e ponta V = -10 V para apagar nanoestruturas.
    2. Mova a ponta c-AFM, a uma velocidade que varia de 200 nm / s a ​​2 mm / seg.

5. Dispositivo fresco e fazer medições

  1. Desligar todas as luzes brancas e usar filtros vermelho / fontes de luz.
  2. Extrai-se a amostra a partir do sistema de AFM.
  3. Coloque a amostra no refrigerador de diluição (A).
  4. Resistência contra a temperatura (B) medir quanto a amostra é arrefecida.
  5. Medir as propriedades de transporte a baixas temperaturas (de C).

Representative Results

Os resultados aqui mostrados são representativos do comportamento de transporte que pode ser exibida por esta classe de nanoestruturas, e tem sido descrita em detalhe noutro local 23-26. Neste exemplo, uma cavidade nanofio foi calculado (Figura 4) a partir de uma heterostrutura LAO célula 3,3 unidade / STO. Caminhos condutores (mostrado em verde) são tipicamente de 10 nm de largura, conforme determinado pelo nanofio "corte" experiências 11. A velocidade de ponta e de tensão para cada segmento é configurável independentemente a partir do painel dianteiro da litografia (Figura 4B), como é a velocidade de ponta de escrita. "Eléctrodos virtuais" que interagem com os contactos interfaciais assegurar que há uma ligação eléctrica altamente condutora para as nanoestruturas.

Após a nanoestrutura é escrita, ela é transferida para o refrigerador de diluição. A exposição à luz a ou abaixo de 550 nm vai produzir fotocondução indesejada, de modo que é important para transferir o dispositivo no escuro ou com o auxílio de um vermelho "câmara escura" luz (Figura 5A). As ligações eléctricas devem ser feitas à temperatura ambiente, e como a maioria das nanoestruturas semicondutoras, muito cuidado deve ser tomado quando se muda as conexões elétricas em temperaturas criogênicas. Se os dispositivos é submetido a descargas eletrostáticas, ele provavelmente irá se tornar isolante. Notavelmente, a funcionalidade do dispositivo pode ser recuperado por "bicicleta" a temperatura de 300 K e arrefecimento novamente.

Durante a recarga, é de rotina para monitorizar a resistência de dois terminais, e ainda a resistência de quatro terminais, como uma função da temperatura. Para as medições de tensão de corrente alternada (tipicamente ~ 1 mV) é aplicado a uma baixa frequência (<10 Hz) a um dos eléctrodos, enquanto que a corrente alternada é medido usando um amplificador de transimpedância. Lock-in desmodulação e filtragem é realizada usando um amplificador lock-in home-desenvolvidos. O cu acrrent é monitorizada como uma função de temperatura (Figura 5B).

Uma vez que o dispositivo é arrefecida para a temperatura de base do refrigerador de diluição (50 mK), as medições de transporte de quatro terminais são realizadas (Figura 5C). Para estas medições, a corrente é obtida através do canal principal do dispositivo, enquanto a tensão sobre o dispositivo é medido simultaneamente. Em vez de medir com um amplificador lock-in, uma corrente de tensão máxima (IV) traço é medido. Este método contém mais informações e condução diferencial pode ser calculado através de diferenciação numérica. Para que o dispositivo particular, a condução diferencial é medido como uma função do sg lado portão tensão V. Esta porta permite que o potencial químico do dispositivo a ser mudado. O transporte através do dispositivo mostra uma forte dependência não-monotônica, indicando as regiões em que Coulomb bloqueio ocorre para valores menores, e strong supercondutividade para valores maiores de V sg. Os detalhes sobre a interpretação física para esta classe de dispositivo será descrito em outro lugar.

Figura 1
.. Figura 1 as etapas de processamento de fotolitografia Passo 1: rotação photoresist. Passo 2: expor photoresist usando alinhador de máscara. Passo 3: desenvolver photoresist. Passo 4: moagem de íons. Passo 5: DC sputtering para depositar Ti e Au. Passo 6: a decolagem. Passo 7: depositar a segunda camada. Passo 8: limpeza de plasma.

Figura 2
Figura 2. Imagens de lithographically estampados heteroestruturas LAO / STO. (A) Imagem mostrando 5 milímetros x 5 milímetros fio amostra ligado a uma transportadora chip. (B) Óptico de imagem mostrando almofadas de ligação e uma das telas. (C) Close-up de uma única tela. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3
Figura 3. (A) Projeto Informal de LAO / STO nanoestrutura. (B) layout preciso de nanoestruturas usando um open-source gráficos vetoriais escaláveis ​​(SVG) do editor.

Figura 4
Figura 4. (A) Litografia painel frontal para c-AFM padronização. (B) Screenshot do simulador 3D que mostra a posição ea tensão do c-AFM ponta.w.jove.com/files/ftp_upload/52058/52058fig4large.jpg "target =" _blank "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 5
Figura 5. (A) LAO / STO nanoestrutura sendo inserido na diluição refrigerador. (B) Acompanhamento da resistência da amostra, uma vez que é arrefecido a partir de 300 K para 50 mK. (C) Avaliação da condutância diferencial de quatro terminais do dispositivo como uma função de Vsg tensão portão lateral e tensão sobre o dispositivo (V4T). Gráfico de intensidade apresentado em unidades de siemens (S), e as tensões são apresentados em unidades de volts (V).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
Contact Aligner Karl-Suss MA6
Spinner Solitec 5110C
Ion Mill Commonwealth Scientific 8C
Sputtering System Leybold-Heraeus Z-650
Barrel Etcher Branson/IPC 3000C
Wire Bonder Westbond 7700E
AFM Asylum Research MFP-3D
Dilution Refrigerator Quantum Design P850
Ultrasonic Wash Machine Fisher Scientific 15-335-6
Current Amplifier Femto DLPCA-200
Materials
LaAlO3/SrTiO3 Prof. Chang-Beom Eom 5 mm x 1 mm with ~3.4 unit cells of LAO (See Reference 18)
Photoresist AZ Electronic Materials P4210
Developer AZ Electronic Materials 400K
Acetone Fisher Scientific A929SK-4
Isopropyl Alcohol Fisher Scientific A459-1
Deionized Water Fisher Scientific 23-290-065
Gold Wire DuPont 5771 1 mm diameter
Chip Carrier NTK Technologies IRK28F1-5451D

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References

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