Limpo Amostragem e Análise do Rio e Estuarina Waters de Estudos de metal de rastreamento

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Jiann, K. T., Wen, L. S., Santschi, P. H. Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies. J. Vis. Exp. (113), e54073, doi:10.3791/54073 (2016).

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Abstract

Introduction

Ele tem sido comumente reconhecido que alguns resultados de rastreio de metal obtidos para águas naturais podem ser imprecisos devido a artefatos decorrentes de técnicas inadequadas aplicadas durante a coleta da amostra, tratamentos e 1,2 determinação. A concentração real (em sub-nM a gama nM nas águas de superfície 3) de traços de metais dissolvidos são agora até duas ordens de magnitude inferiores aos valores previamente publicados. A mesma situação foi encontrada em química marinha, onde as concentrações de metais dissolvidos aceites traço em águas oceânicas têm diminuído por ordens de magnitude ao longo dos últimos 40 anos ou assim como a melhoria de métodos analíticos e de amostragem foram introduzidas. Têm sido feitos esforços para melhorar a qualidade dos dados com a evolução de "técnicas limpas" visando a redução ou eliminação de contaminação de vestígios metálicos em todas as fases de análise de metais traço 4-8. Para a determinação das concentrações de metais de rastreio em condições ambientesníveis, de pré-concentração é muitas vezes necessária. Técnicas de permuta iónica 8-12 têm sido comumente aplicado para pré-concentração eficiente.

A contaminação pode surgir a partir das paredes de recipientes, a limpeza dos recipientes, o amostrador, de manipulação de amostras e armazenamento e preservação de amostras e de análise de 7,13. Todos os estudos realizados utilizando métodos limpas, mais recentemente, indicam que as concentrações de metais traço em águas naturais são normalmente bem abaixo dos limites de detecção dos métodos de rotina 7. Desde o reconhecimento de dados de rastreio de metal suspeito no início de 1990, Métodos de limpeza foram incorporados US EPA (Environmental Protection Agency) Orientações para a determinação traço de metal 14 e US Geological Survey adotou métodos limpas para a sua monitorização da qualidade da água projeta 15. Métodos de limpeza para estudos de metais traço precisará ser empregado em todos os projectos, a fim de criar uma base de dados de empresas e precisa.

Distribuição e comportamento dos metais traço em ambientes aquáticos, como as águas superficiais e subterrâneas pode ser afetada pela natural (eg, resistência) e antropogénicas (por exemplo, os efluentes de águas residuais) fatores, bem como outras condições ambientais, tais como a regeologia regional, morfologia, uso do solo e da vegetação, clima e 16-19. Isso pode levar a diferenças nos parâmetros físico-químicos, tais como concentrações de partículas em suspensão (SPM), carbono orgânico dissolvido (COD), ligantes antropogênicas (por exemplo, ácido etilenodiaminotetracético, EDTA), sal, potencial redox e pH 17-20. Portanto, estudos de rastreamento de metais precisos e relevantes exige a recolha adequada de amostras para análise de metais traço, bem como para a determinação dos fatores e parâmetros relacionados.

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Protocol

1. Preparação Sampler

  1. Sampler
    1. Assemblage de amostrador
      1. Ligue um tubo de 4 m de comprimento etileno propileno fluorado (FEP) (ID 0,635 cm, 0,95 cm OD ou similar) para um tubo de silicone de bombeamento quimicamente resistente de 1,5 m (OD 0,635 cm).
      2. Inserir um polipropileno conector Y dentro do tubo de bombagem, e conectar um tubo de bombagem 50-cm para uma tomada, e um filtro de cápsula de 0,45 um (por um tubo de bombagem 20 cm) para o outro.
      3. Monte os tubos em uma sala limpa (bancada) depois que eles são limpos (ver abaixo), e guarde o conjunto em duas camadas de sacos de polietileno.
    2. limpeza Sampler
      1. Encha (anexando o tubo de bombeamento de 1,5 m sobre uma bomba peristáltica) o conjunto de tubos com uma solução detergente laboratório e mergulhe-o durante 24 h. Lave o conjunto de tubos com água deionizada, em seguida, preenchê-lo com 10% (v / v) HCl (grau reagente) e deixe de molho por 48 horas.
      2. Lave bem o conjunto de tubos com deionizada water várias vezes, e armazenar o assemblage em sacos plásticos. Limpar os conectores Y e tubos de bombagem curtas, mergulhando-os num HNO 50% (v / v) solução de 3 (qualidade de reagente), durante 24 h.
    3. filtros de cápsula
      1. Limpar os filtros de cápsula em primeiro lugar a lavagem com água desionizada, (v / v), em seguida solução de HCl a 10% para um passo de imersão de 48 horas.
      2. Após imersão ácido, lavar os filtros com água desionizada e adicionar 1 ml de solução de NH 4 OH (sub-cozidos) 21% (em peso) em cada filtro para neutralizar o ácido.
      3. Selar filtro individual com um laço de 30 cm limpas de bombeamento tubo que liga a entrada e saída, e armazenar em sacos de polietileno com zíper.
  2. Os recipientes de amostras
    1. Use polietileno (PE, 1.000 ml) e FEP (500 ml e 1.000 ml) frascos para recipientes para determinação trace metal.
      1. Limpar as garrafas, mergulhando-os primeiro em detergente (1%), em seguida, em 50% (v / v) HNO3(Grau reagente) e 10% (v / v), soluções de HCl (grau reagente), durante 24, 48 e 24 h, respectivamente, e enxaguar as garrafas com água de s ionizada entre os dois passos de imersão.
      2. Depois de uma imersão final de HCl, lavar as garrafas cuidadosamente com água deionizada (DIW) e secar as garrafas (com tampa selada) em uma sala limpa ou classe-100 bancada limpa.
      3. Selo frascos limpos em sacos com zíper de polietileno e double-bag-los em sacos de polietileno para o transporte.
    2. garrafas de vidro limpo para o carbono orgânico dissolvido (COD) determinação
      1. Soak frascos de vidro de borossilicato de âmbar (40 ml), para análise do carbono orgânico dissolvido (DOC), em 10% de HCl para 48 h. Lavar frascos de vidro limpos com água desionizada, e em combustão los a 480 ° C durante 2 horas antes da utilização. Selar as garrafas individualmente em sacos de polietileno com zíper para transporte.

2. amostragem

  1. coleta de amostras de água
    1. upon chegada ao local de amostragem, marca o número de identificação da amostra no saco exterior, e manter as garrafas em seus sacos originais.
    2. Na margem do rio ou em um barco, tem uma pessoa abrir o saco com o amostrador e coloque a tubagem FEP de 4 m para um pólo de polipropileno de 3 m (limpo). Estender o pólo na medida do banco quanto possível e manter a entrada da tubagem FEP aproximadamente 30 cm abaixo da superfície da água corrente do rio antes da bomba ser activada.
    3. Ter outra pessoa anexar o tubo de bombeamento para a cabeça da bomba de uma bomba peristáltica (bomba de amostragem com baterias internas). Ligue a bomba e drene a água (lado a jusante), pelo menos 3 vezes do volume total amostrador. Coloque luvas sem pó e abrir o saco de garrafas e tampas para começar a encher as garrafas de amostra.
      1. Alternativamente, se outra pessoa está disponível, tem a terceira pessoa estar no comando de abrir os sacos interiores e bonés de amostra, e segurando o tubo de amostragem que drena a amostra no bottle.
    4. Recolha uma amostra não filtrada num frasco de plástico de 125 ml para medições de condutividade, temperatura e pH no campo.
    5. Recolher amostras não filtradas (500 ml ou 1000 ml para recolha de amostras de partículas) primeiro (através da saída sem filtro) e feche a saída com uma braçadeira de plástico para forçar a água a passar pelo filtro de cápsula para recolher uma amostra de água filtrada (1 -L para determinação de metais traço dissolvidos).
    6. Recolher amostras filtradas (através da saída com o filtro) em 40 ml frascos de vidro âmbar para DOC e EDTA medições.
    7. Recolha de amostras de água a uma taxa de fluxo de aproximadamente 500 ml / min para 1.000 ml / min. Substituir filtros de cápsula quando a pressão começa a acumular-se (de acordo com a especificação dos filtros). Para cada tipo de amostra, recolher amostras adicionais, bem como brancos de campo, em locais seleccionados para servir como alíquotas de controlo de qualidade.
    8. Colocar os frascos de vidro de 40 ml em gelo seco e armazenado in uma caixa de gelo e garrafas de polietileno em caixas de gelo.
  2. Recolha de material particulado em suspensão (SPM)
    1. Recolhe SPM em filtros de membrana de 0,4 um de policarbonato (PC) (lavado com ácido e pré-pesado) por filtração em vácuo, utilizando um funil de filtração de plástico e de um recipiente.
    2. Congelar filtros de membrana seca no laboratório para obter concentrações SPM e fornecer amostras de partículas para a determinação de metais traço de partículas.

3. A amostra pré-tratamento (Dissolvido traços de metais)

  1. Por determinação de metais traço dissolvido, adicione 2 ml sub-boiled HNO concentrado 3 (por 1-L da amostra) em frascos de amostras. amostras metálicos vestigiais de transferência dissolvido (acidificado) em garrafas de FEP. Como alternativa, as amostras podem ser recolhidas directamente em frascos de FEP. UV-irradiar as amostras em frascos FEP, durante 24 horas (8 de 15 watts lâmpadas UV).

4. A pré-concentração e tratamentos para análise de traços de metal

  1. Pesar 2 g de resina de permuta catiónica para um pequeno (10-30 mL de capacidade) copo de plástico e adicionar uma pequena quantidade de N HNO 3 2 para dentro da chávena. Verter a resina para dentro de 10 ml de capacidade coluna de cromatografia. Limpar a resina por lavagem da coluna com 5 ml de 2 N HNO 3 (sub-cozidos) duas vezes, e lavar com água de elevada pureza (HPW) 3 vezes.
  2. Adicionar 10 ml de 1 M de NH 4 OH (sub-cozidos) para a coluna para converter a resina em NH 4 + -form.
  • Solução tampão (1 M de acetato de amónio)
    1. Adicionar 57 ml de ácido acético glacial (sub-cozidos) em aproximadamente 800 ml de HPW. Adicionar ~ 60 ml de hidróxido de amónio (21%, de sub-fervido) e misturar-se com ácido acético. Ajustar o pH final para 5,5 e o volume final de 1000 ml.
  • procedimento de pré-concentração (dissolvido metais traço)
    1. Ajustar o pH das amostras acidificadas, irradiadas com UV para 5,5 ± 0,3 por adição de 30 ml de 1 M de amónio ACETComeram solução tampão e alguns (~ 2,8 ml) NH4OH (sub-cozido) para as amostras.
    2. Coloque a garrafa de amostra ~ 30 cm acima da coluna empacotada com resina de troca catiônica (Seção 4.1) e ligar o frasco da amostra e da coluna de pré-concentração por um tubo FEP ~ 60 cm e boné cromatografia e conector (feminino Luer).
    3. Controlar a taxa de fluxo a 3-5 mL / min usando uma torneira de duas vias, ligado acima da coluna. Deixar as amostras passam através das colunas de pré-concentração. Depois de as amostras terem passado a coluna, desliga os tubos e as tampas das colunas.
    4. Tratar as colunas com 2 HPW x 5 ml e 4 x 5 ml de 1 M de acetato de amónio (pH 5,5), e 2 x 5 ml de HPW para separar grandes catiões a partir de outros metais vestigiais.
    5. Coloque a 30 ml garrafa PE lavado com ácido imediatamente abaixo da coluna e lava-se a coluna com 7 x 1 ml de 2 N HNO 3 (sub-cozido) para o frasco de PE.
    6. Determinar o volume de 2 N HNO 3 efluente (~ 8,0 ml) obtendo-se a um pesoND gravidade específica da água residual 2 N HNO 3.
  • Digestão de material particulado em suspensão
    1. Congelar filtros PC secos com amostras SPM e pesá-los após a secagem. Amostras SPM lugar, com filtros, em alcanos perfluoroalcoxi pré-pesado (PFA) vasos (capacidade de 60 ml), e adicionar 3 ml de HNO 3 concentrado nos vasos.
    2. Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digeriu-se num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Após arrefecimento, abrir os vasos e adicionar 2 ml de HF para os vasos.
    3. Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digeriu-se num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Após arrefecimento, abrir os vasos e adicionar 16 ml de solução de ácido bórico 4,5% para os vasos.
    4. Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digerir num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Pesar cada navio e determinar a gravidade específica de cada solução para análisepara produzir volume final digerir.
    5. Calcular um factor de diluição para cada digerir a partir do volume e peso final de SPM no filtro (Final digerir o volume dividida pelo peso da amostra no filtro).
  • Análise 5. Amostra

    1. metais traço
      1. Determinar metais traço (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn) concentrações no plasma pré-concentrada amostra e solução de partículas usando espectrometria de absorção atômica, forno de grafite espectrometria de absorção atômica dissolvido, e / ou indutivamente acoplado espectrômetro de massa.
      2. Determinar grandes concentrações de íons e alguns traços de metais, em sub-amostras colhidas antes da pré-concentração e digere de material particulado em suspensão, por uma espectrometria de emissão de plasma indutivamente acoplado atômica.
    2. parâmetros auxiliares
      1. Determinar a temperatura da amostra, pH, salinidade e condutividade no campo, a utilização de dispositivos portáteis.
      2. Determinar dissolvido oude carbono Ganic (DOC) concentrações por um analisador de Carbono Orgânico Total, com base na oxidação úmida com detecção de dióxido de carbono por espectrometria de infravermelho 21. Determinar a concentração de EDTA total através da cromatografia líquida de alto desempenho (com um detector SPD-M10AV Diodearray) seguindo os procedimentos estabelecidos 22,23.

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    Representative Results

    Com o desenvolvimento e uso de "técnicas limpas", é agora bem reconhecido que a fim de obter metais traço precisos em águas ambiente, pré-concentração de traços de metais em amostras de águas é uma prática comum. Enquanto a maioria dos critérios de qualidade da água para metais traço em águas naturais estão na faixa de baixa mg / L, são necessários limites de detecção mais baixos para investigar os efeitos geoquímicas e biológicas sobre traços de metais em concentrações ambientais em ambientes aquáticos.

    Com limites de detecção melhorados após o uso de "técnicas limpas", foi claramente mostrado a partir de um conjunto de dados de 141 amostras de água coletadas aleatoriamente de rios Texas, que pré-concentração é necessária (Figura 1). O histograma de dados de rastreio de metal para Cd, Cu, Ni, Pb e mostra que, enquanto algumas concentrações de elementos específicos podem ser relativamente facilmente determiNED (por exemplo, Cu), alguns elementos (por exemplo, Cd e Pb) têm concentrações em águas ambientais bem abaixo dos limites de detecção dos métodos analíticos de rotina. A comparação foi feita com o conjunto de dados rio Texas contra os métodos USEPA 1637, 1638, 1639, e 1640. Métodos de 1637 e 1640 são técnicas para determinação de metais traço com pré-concentração e detectados por forno de grafite espectrometria de absorção atómica ou espectrometria de massa de plasma, respectivamente. Métodos de 1639 e 1638 são para a determinação de metais traço em águas ambientais para os instrumentos acima mencionados, sem pré-concentração.

    figura 1
    Figura 1. Histograma de dados coletados de Texas, rios EUA, e comparação com limites de detecção do método USEPA para Cd (a), Cu (b), Ni (c) e Pb (d). Um total de 141 amostras, coletadas aleatoriamente a partir de diferentes localizações,foram processadas utilizando o protocolo de amostragem e de análise descrito aqui. Comparando-se as distribuições de dados e os limites de detecção de EPA mostra que uma grande fracção das amostras de rios Texas terá de ser preconcentrados, a fim de obter a melhor qualidade de dados. Os limites de detecção (ML) mostrados nos gráficos são aqueles listados em Métodos USEPA 1637, 1638, 1639, e 1640 (detalhes do método ver texto). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

    Os resultados dos limites de detecção, as recuperações de um material de referência (SRM), e concentrações em branco de peças em bruto de campo, água de elevada pureza trazido para o campo e tratadas e processadas como amostras, mostrar a eficácia de técnicas de "limpo" (Tabela 1). Reduzir resultados de contaminação em limites de detecção mais baixos, boas recuperações SRM, e concentração em branco muito baixo campos. Os resultados mostrados na Tabela 1 foram obtidos a partir do processamento 1 L de amostras em branco. Os limites de detecção baixos implicam que metais traço pode ser obtida com boa resolução de dados, o que é crítico quando as distribuições de rastreamento de metal estão a ser comparado a condições ambientais (parâmetros) que a influência de rastreamento geoquímica de metal 20. Comparando os resultados obtidos (limites de detecção do método) com os Métodos de EPA mencionado acima, o qual, no entanto, não incluem amostragem de campo, comparável ou melhor (mais baixos limites de detecção) foram obtidos usando o protocolo aqui fornecida. Boa precisão foi também conseguida, como evidenciado por resultados semelhantes de peças em bruto de campo. amostras replicadas foram recolhidas e processadas separadamente para algumas amostras de campo e as diferenças de metais traço foram geralmente inferior a 10%.

    CD co </ Td> Cu Fe Mn Ni Pb Zn
    ng / L mg / L mg / L mg / L mg / L mg / L ng / L mg / L
    MDL 1 0,01 0,06 0,3 0,1 0,1 10 0,1
    SLRS-3 (N = 11)
    Certificado 13 0,027 1,35 100 3.9 0.83 68 1,04 Medido (AVG) 12,6 0,026 1,29 97,2 3,86 0,77 71 1.13
    Desvio padrão 0,9 0,008 0,09 4.2 0.20 0,06 9 0,12
    Recuperação(%) 97 97 96 97 99 93 105 109
    campo em branco 1 0,2 0.000 0,003 0,03 0.00 0,01 2.5 0,02
    campo em branco 2 0,2 0.000 0,011 0,02 0,01 0.00 2.9 0,03 campo em branco 3 0,1 0.000 0,011 0,03 0.00 0.00 2.5 0,01

    Tabela 1. Resultados da qualidade dos dados obtidos usando o protocolo de amostragem e análise aqui descritos. Os limites de detecção, os resultados estatísticos para um material de metal de rastreio padrão de referência (SLRS-3) e a ilustração de concentrações de metais vestigiais em 3 espaços em branco arquivado (elevado grau de pureza da água tratada como amostras no campo) indicam a eficácia do protocolo descrito. unidades de concentração são expressos em ng / L de Cd e Pb, e ^ g / L para os outros elementos. baixos limites de detecção, boas recuperações para um material de referência padrão, e as concentrações em branco de baixo campo foram alcançados.

    Os resultados obtidos utilizando o protocolo de amostragem e análise aqui descrito demonstra que nãosó produz dados de rastreio de metal com baixos limites de detecção, ele também fornece uma ampla gama de aplicações. Como mostrado na Figura 2, com a comparação das concentrações de metais de traço determinada por dois métodos independentes, boa correlação (R2> 0,994) com um declive próximo de uma regressão linear indicam que estas técnicas podem ser aplicadas em ambientes aquáticos. Uma vez que uma técnica de pré-concentração de permuta iónica foi utilizada para gerar estes resultados, o intervalo linear indicam que o protocolo descrito pode ser aplicado em ambientes aquáticos distintamente diferentes em que as concentrações de metais variam ao longo do rastreio de uma grande gama.

    Figura 2
    Figura 2. Comparação das concentrações de metais traço obtidos a partir de dois métodos independentes. Muito boa concordância foi encontrada entre metais traço determinados utilizando dois independent métodos separados em aliquotas das mesmas amostras. Uma amostra foi analisada directamente por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado e o outro foi preconcentrados por meio de técnicas de troca iônica e após a determinação por espectrometria de massa com plasma indutivamente casal. Grande intervalo de concentração implica que as técnicas são adequados para estudos de rastreamento de metal em distintamente diferentes ambientes onde concentrações de metais traço mostram diferenças significativas. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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    Discussion

    A obtenção de dados de rastreio de metal confiáveis ​​em águas naturais requer muito cuidado como enfatizado durante a coleta, o processamento, pré-tratamentos e análises que visam reduzir a contaminação. Traçar as concentrações de metais em águas naturais obtidos usando "técnicas limpas" nas últimas duas décadas descobriram que as concentrações podem ser ordens de grandeza menor do que o relatado anteriormente. critérios de qualidade da água para metais traço em águas estão agora mais facilmente avaliada quando os níveis de metais traço são medidos com precisão resultando em uma melhor avaliação dos efeitos prejudiciais para os seres humanos e organismos superiores. Biodisponibilidade e toxicidade de metais traço em ambientes aquáticos necessitam de investigações mais rigorosas nas gamas de concentração mais baixos. Esta não é uma tarefa fácil, como a distribuição e o comportamento dos metais vestigiais são controlados por muitos outros parâmetros físico-químicos no meio ambiente, e por causa disso, as avaliações de confiança de biodisponibilidade e toxicidade de metais vestigiaissão um desafio. A amostragem e análise de parâmetros auxiliares relacionadas com traços de metais precisam ser incluídos em tais avaliações.

    Eliminando a contaminação e, finalmente, redução dos limites de detecção para as concentrações de metais traço em águas ambientais, portanto, exigir que as partes científicas de prestar especial atenção para todas as fases de análise de vestígios de metal. De Ware laboratório, artes de pesca, recipientes de amostra, aparelhos e materiais utilizados durante pré-tratamentos de exemplo, produtos químicos e reagentes, a definição instrumental, a contaminação se torna aditivo e todos esses fatores mencionados acima têm de ser especificado quando transmite os resultados de análise de vestígios de metal. Portanto, os procedimentos para preparar a engrenagem de amostragem, os recipientes de amostras e materiais utilizados para processar e analisar amostras são passos críticos para a obtenção de alta qualidade dos dados para traços de metais em ambientes aquáticos. Quando comparado com os métodos existentes (por exemplo, Methods USEPA), os dados obtidos utilizando o protocolo de outlined acima resultar em melhores ou comparáveis ​​limites de detecção e muito baixas espaços em branco. Um grande conjunto de oligoelementos (8, Tabela 1) pode ser avaliado.

    O protocolo aqui descrito pode ser facilmente aplicado a recolha de diferentes tipos de amostras aquáticos, em adição às águas do rio e estuários, por exemplo, oceanos, lagos e subterrâneas. Uma vez que a pré-concentração da amostra pode ser demorado, o protocolo fornecido aqui pode ser modificado de acordo com características específicas em diferentes ambientes aquáticos. Em águas altamente impactados, as amostras ainda deve ser recolhido de forma limpa, mas eles podem ser determinadas diretamente por instrumentos adequados, se nenhuma interferência da matriz é encontrado. volume da amostra pode ser ajustada, se são necessários maiores ou menores factores de pré-concentração. Nos casos em que a capacidade de permuta iónica tem de ser aumentado, pode ser utilizado com maiores quantidades de resina.

    Este trabalho demonstra que, determinação de metais vestigiais nosing "técnicas limpas" que incluem amostragem e pré-concentração, em conjunto com a determinação de parâmetros ambientais relacionados, a distribuição de traços de metais em ambientes aquáticos pode ser mais bem avaliada, tendo em conta as condições ambientais específicas e a extensão de influências naturais e antropogênicas 20. A grande concentração varia que este protocolo é capaz de aplicar a implicar que as investigações de distribuições de metais traço e comportamento também pode ser realizado em ambientes que mudam ao longo do tempo e espaço.

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    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Nitric Acid Seastar Chemicals Baseline grade
    Ammonium hydroxide Seastar Chemicals Baseline grade
    Acetic Acid Seastar Chemicals Baseline grade
    Nitric Acid J. T. Baker 9601-05 Reagent grade
    Hydrochloric acid J. T. Baker 9530-33 Reagent grade
    Chromatographic columns Bio-Rad 7311550  Poly-Prep
    Column stack caps Bio-Rad 7311555
    Cap connectors (female Luers) Bio-Rad 7318223
    2-way stopcocks Bio-Rad 7328102
    Cation exchange resin Bio-Rad 1422832  Chelex-100
    Portable sampler (sampling pump) Cole Palmer EW-07571-00
    FEP tube Cole Palmer EW-06450-07 6.4 mm I.D., 9.5 mm O.D.
    Pumping tube Cole Palmer EW-06424-24 6.4 mm I.D. C-Flex
    Capsule filter (0.4 mm) Fisher Scientific WP4HY410F0 polypropylene casing
    1 L low density polyethylene bottle NALGE NUNC INTERNATIONAL 312088-0032
    1 L (or 500 ml) FEP bottle NALGE NUNC INTERNATIONAL 381600-0032

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. Taylor, H. E., Shiller, A. M. Mississippi River Methods Comparison Study: Implications for water quality monitoring of dissolved trace elements. Environmental Science and Technology. 29, 1313-1317 (1995).
    2. Windom, H. L., Byrd, J. T., Smith, R. G., Huan, F. Inadequacy of NASQAN data for assessing metal trends in the nation's rivers. Environmental Science and Technology. 25, (6), 1137-1142 (1991).
    3. Mason, R. P. Trace Metals in Aquatic Systems. Wiley-Blackwell. (2013).
    4. Wen, L. -S., Santschi, P., Gill, G., Paternostro, C. Estuarine trace metal distributions in Galveston Bay: importance of colloidal forms in the speciation of the dissolved phase. Marine Chemistry. 63, 185-212 (1999).
    5. Wen, L. -S., Stordal, M. C., Tang, D., Gill, G. A., Santschi, P. H. An ultraclean cross-flow ultrafiltration technique for the study of trace metal phase speciation in seawater. Marine Chemistry. 55, 129-152 (1996).
    6. Benoit, G. Clean technique measurement of Pb, Ag, and Cd in freshwater: A redefinition of metal pollution. Environmental Science and Technology. 28, 1987-1991 (1994).
    7. Benoit, G., Hunter, K. S., Rozan, T. F. Sources of trace metal contamination artifacts during collection, handling, and analysis of freshwater. Analytical Chemistry. 69, (6), 1006-1011 (1997).
    8. Jiann, K. -T., Presley, B. J. Preservation and determination of trace metal partitioning in river water by a two-column ion exchange method. Analytical Chemistry. 74, (18), 4716-4724 (2002).
    9. Fardy, J. J. Preconcentration Techniques for Trace Elements. Alfassi, Z. B., Wai, C. M. CRC Press. 181-210 (1992).
    10. Pai, S. -C. Pre-concentration efficiency of Chelex-100 resin for heavy metals in seawater. Part 2. Distribution of heavy metals on a Chelex-100 column and optimization of the column efficiency by a plate simulation method. Analytica Chimica Acta. 211, 271-280 (1988).
    11. Pai, S. -C., Fang, T. -H., Chen, C. -T. A., Jeng, K. -L. A low contamination Chelex-100 technique for shipboard pre-concentration of heavy metals in seawater. Marine Chemistry. 29, 295-306 (1990).
    12. Pai, S. -C., Whung, P. -Y., Lai, R. -L. Pre-concentration efficiency of Chelex-100 resin for heavy metals in seawater. Part 1. Effects of pH and salts on the distribution ratios of heavy metals. Analytica Chimica Acta. 211, 257-270 (1988).
    13. Salbu, B., Oughton, D. H. Trace Elements in Natural Waters. Salbu, B., Steinnes, E. CRC Press. 41-69 (1995).
    14. U.S. Environmental Protection Agency. Method 1669. Sampling ambient water for trace metals at EPA Water Quality criteria levels. 30 U.S. Environmental Protection Agency. Washington, D.C. Available from: https://www3.epa.gov/caddis/pdf/Metals_Sampling_EPA_method_1669.pdf (1996).
    15. Horowitz, A. J., et al. Problems associated with using filtration to define dissolved trace metal concentrations in natural water samples. Environmental Science and Technology. 30, 954-963 (1996).
    16. Cortecci, G., et al. Geochemistry of trace elements in surface waters of the Arno River Basin, northern Tuscany, Italy. Applied Geochemistry. 24, (5), 1005-1022 (2009).
    17. Markich, S. J., Brown, P. L. Relative importance of natural and anthropogenic influences on the fresh surface water chemistry of the Hawkesbury-Nepean River, south-eastern Australia. The Science of the Total Environment. 217, 201-230 (1998).
    18. Shafer, M. M., Overdier, J. T., Hurley, J. P., Armstrong, D., Webb, D. The influence of dissolved organic carbon, suspended particles, and hydrology on the concentration, partitioning and variability of trace metals in two contrasting Wisconsin watersheds (U.S.A.). Chemical Geology. 136, 71-97 (1997).
    19. Warren, L. A., Haack, E. A. Biogeochemical controls on metal behaviour in freshwater environments. Earth-Science Reviews. 54, 261-320 (2001).
    20. Jiann, K. -T., Santschi, P. H., Presley, B. J. Relationships between geochemical parameters (pH, DOC, SPM, EDTA Concentrations) and trace metal (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn) concentrations in river waters of Texas (USA). Aquatic Geochemistry. 19, (2), 173-193 (2013).
    21. Peltzer, E. T., et al. A comparison of methods for the measurement of dissolved organic carbon in natural waters. Marine Chemistry. 54, 85-96 (1996).
    22. Nowack, B., Kari, F., Hilger, S. U., Sigg, L. Determination of dissolved and adsorbed EDTA species in water and sediments by HPLC. Analytical Chemistry. 68, (3), 561-566 (1996).
    23. Bergers, P. J. M., de Groot, A. C. The analysis of EDTA in water by HPLC. Water Research. 28, (3), 639-642 (1994).

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