Analysant la photo-oxydation de 2-propanol à des Concentrations de niveau Air intérieur à l’aide de la spectrométrie de mobilité ionique asymétrique champ

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Summary

Un protocole pour déterminer l’efficacité des photocatalyseurs dans la dégradation de l’air intérieur concentration (ppb) modèle organiques volatils tels que 2-propanol est décrite.

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Ireland, C. P., Coto, M., Brown, L., Paris, R., Ducati, C. Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry. J. Vis. Exp. (136), e54209, doi:10.3791/54209 (2018).

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Abstract

Nous démontrons un protocole polyvalent à utiliser pour déterminer l’efficacité des photocatalyseurs dans la dégradation de l’air intérieur concentration (ppb) organiques volatils (COV), qui illustre cela avec un catalyseur à base de dioxyde de titane et le propanol-2 COV. Le protocole profite de spectrométrie de mobilité des ions asymétrique de champ (FAIMS), un outil d’analyse qui peut être capable d’identifier et de surveiller la concentration des COV tels que le propanol-2 et de l’acétone au niveau ppb en permanence. La nature continue de FAIMS permet une analyse cinétique détaillée et des réactions à long terme, en offrant un avantage significatif sur la chromatographie en phase gazeuse, un traitement par lots, traditionnellement utilisé dans la caractérisation de purification air. L’utilisation de FAIMS dans la purification d’air photocatalytique a récemment été utilisée pour la première fois, et avec le protocole illustré ici, la souplesse en permettant aux autres COV et photocatalyseurs à tester à l’aide des protocoles comparables offre une unique système d’élucider des réactions de purification air photocatalytique à de faibles concentrations.

Introduction

La qualité de l’air intérieur est venu récemment au premier plan. Peut-être étonnamment, l’air intérieur contient un plus grand nombre de carbones organiques volatils (COV) et dans des concentrations plus élevées que l’air extérieur. 1 avec les gens de dépenser plus de 80 % de leur temps à l’intérieur, dans des lieux tels que résidences, lieux de travail et le transport y compris voitures, trains et avions, qualité de l’air peut être un vrai problème. Bon nombre des COV dans l’air intérieur sont mutagènes ou carcinogènes,2,3 et donc la suppression de ces constitue une priorité essentielle, surtout que les phénomènes de « syndrome des bâtiments malsains » peuvent conduire à des problèmes de santé et pertes de production par le biais de jours de congé . 1 dispositifs de purification d’air peuvent inclure un PHOTOCATALYSEUR, où un semi-conducteur, invariablement le dioxyde de titane TiO2, activé avec la lumière UV, dégrade la VOC à travers un processus d’oxydation photochimique. La photocatalyse est une zone en pleine expansion de la recherche, avec des applications dans l’eau pour la production d’hydrogène et polluant dégradation4,5,6,7; purification de l’air est une zone particulièrement active en raison de la viabilité commerciale de cette demande8. Toutefois, il est difficile de détection COV à des concentrations qui sont présentes dans l’air intérieur (généralement ppb). Avec la cinétique de la réaction photocatalytique suivant Langmuir Hinshelwood cinétique9, l’efficacité de la photocatalyse à COV dégradants à des concentrations élevées n’est pas représentative de son efficacité à de faibles concentrations. Nous décrivons ici un système polyvalent et un protocole pour déterminer l’efficacité des photocatalyseurs à dégrader des COV à de telles concentrations faibles en utilisant la spectroscopie de mobilité ionique asymétrique champ (FAIMS), illustrant cela avec un TiO2 basé PHOTOCATALYSEUR et le modèle VOC 2-propanol.

Rayonnement ionisant un flux de gaz, FAIMS sépare et identifie des ions chimiques basées sur leur mobilité au titre d’un champ électrique variable à la pression atmosphérique10,11,12. Molécules ayant une affinité élevée protons, tels que les COV sont bien adaptés pour être séparés et détectés par FAIMS, avec parties par milliard (ppb) résolution et à des concentrations de ppb13. Capable de constamment surveiller plusieurs COV en même temps, c’est une analyse idéale à utiliser dans la purification d’air photocatalytique stable, car en plus de surveiller le COV utilisé comme polluant. FAIMS peuvent aussi détecter des intermédiaires ou autres produits de COV avec une affinité élevée protons par la réaction photocatalytique, une exigence clé pour prouver que la photocatalyse est efficace, comme si la dégradation est incomplet, certains des COV produites peuvent être aussi toxiques ou plus toxique que le VOC se dégrade.

FAIMS a récemment été utilisé pour la première fois en photocatalytique air purification demandes14, et bien que ne suggère pas que faims est supérieure à la chromatographie en phase gazeuse, il offre clairement une alternative souple, qui a le potentiel pour être un puissant outil en étudiant la purification de l’air. Ici, nous illustrons cette technique avec un protocole impliquant l’oxydation photochimique de propanol-2 avec un PHOTOCATALYSEUR à base de dioxyde de titane. Pour générer le propanol-2 à l’air intérieur tubes de perméation de niveau de concentration sont utilisés15. Composé d’un tube PTFE contenant du liquid VOC, qui est étanche et serti aux deux extrémités, sous un flux constant, le COV contenus dans le tube scellé de perméation PTFE diffuse dehors à un rythme constant, à des concentrations comparables à l’air intérieur. Ce flux est ensuite passé dans une chambre de réaction contenant le feutre, puis dans l’analyseur FAIMS, où l’identité et la quantification de la VOC peuvent être déterminés. FAIMS permet la concentration de 2-propanol à déterminer et via une bibliothèque de spectres de savoir les COV, l’identité des autres COV produites au cours de la réaction de photo tels que l’acétone, déterminé par la comparaison de leurs spectres avec la bibliothèque. Un avantage majeur de cette technique est sa souplesse : en changeant simplement le tube de perméation ou le catalyseur, remplacement des COV et des catalyseurs peuvent être testés.

Protocol

1. composition des tubes de perméation de COV et la détermination de sa vitesse de diffusion

  1. Maquillage de tubes de perméation de propanol-2
    Remarque : Pour éviter toute contamination, porter des gants lors de ce processus.
    Attention : 2-propanol est inflammable et irritant. Effectuer cette procédure, loin de toute flamme nue. Portez des gants lorsque vous manipulez le propanol-2. Consulter FS de propanol-2 pour plus amples renseignements.
    1. Mesurer et couper une longueur de 14 cm de tuyau de PTFE.
    2. Sceller et sertissez une extrémité du tube en y insérant une longueur de 2 cm de tige PTFE de l’extrémité du tube PTFE et puis couvrir avec un sertissage métallique de 2 cm
    3. Déposer le tube PTFE, tige et sertir dans le cycle de sertissage outil, puis cela Placez ensuite dans un étau. Tourner le vice, serrant autant que possible assurer l’étanchéité du tube PTFE avec le sertissage.
    4. Pipetter, dans la fourche du tube PTFE, un montant de 2-propanol, tel que le tube PTFE est environ 1/3 plein (environ 3 à 4 mL).
    5. Répétez 1.1.2 - 1.1.3 pour sceller et pincez l’extrémité ouverte du tube perméation ; la source de perméation est alors terminée.
  2. Détermination du coefficient de diffusion de COV dans le tube à perméation
    1. Peser le tube de perméation, utilisant une balance étalonnée, avec au moins 4 décimales, notant le poids et le temps.
    2. D’un air comprimé électrique (air comprimé de qualité idéalement médicale ou équivalent), brancher tuyau (tuyau de PTFE, diamètre 1/8 de diamètre intérieur, 0,063 in) à en ligne régulateur de pression. De l’organisme de réglementation, se connecter, utilisant le même tuyau de PTFE de diamètre, à l’un des ports d’un connecteur port GL45 4, vissé sur une bouteille en verre 250 mL GL45. Bloquer deux des ports et branchez le tube en PTFE sur le port final et guider cette sortie d’une hotte aspirante.
    3. Position du tube à perméation dans le flacon de verre GL45 et qu'il y a une machine à vapeur constante d’air comprimé à un débit de 2,5 L min-1. Vous pouvez également placer le tube dans la chambre de dilution du système, comme illustré à la Figure 1 et décrit à la section 2.1.
    4. Intervalles de temps spécifiques (par exemple. quotidienne) répéter la mesure du poids (1.2.1) et le lieu de nouveau dans le système (1.2.2). Si la diminution du poids est indétectable à l’aide de la balance, augmenter l’intervalle de temps entre le tube à perméation de pesage (e.g. hebdomadaire, bimensuelle). Notez que ce processus de calibrage, selon la vitesse de diffusion, pourrait prendre une période de quelques mois.
    5. Le graphique de la vitesse de diffusion avec le temps en minutes sur l’axe des x et la perte de masse en nanogrammes (ng) sur l’axe y. Dessiner une ligne droite entre les points ; à l’aide de l’équation linéaire (y = mx + c), déterminer la pente (m) de la ligne. C’est le taux de perméation dans ng min-1.

2. oxydation photochimique réaction

  1. Mise en place du matériel destiné à la réaction de blanc et de photo-oxydation (Figure 1)
    1. Connecter le tuyau (tuyau de PTFE, diamètre 1/8 de diamètre intérieur, 0,063 in) d’un air comprimé alimentation en ligne régulateur de pression. Sur cette base, connectez un piège de l’humidité, pour garantir un niveau uniforme et faible d’humidité entre le programme d’installation. De là, raccordez le tuyau de PTFE d’un épurateur pour nettoyer également l’air comprimé.
    2. Dans le piège de l’humidité ou laveur, connecter, utilisant le même tuyau de PTFE de diamètre, d’une bouteille en verre, qui sera la chambre de dilution qui sera utilisée pour contenir les tubes de perméation (GL45, 500 mL). Afin d’assurer un raccordement étanche de gaz, utilisez un capuchon à vis HPLC, connecteur de port GL45 4, complet avec joints en silicone : bloquer deux des ports et brancher le tuyau de l’épurateur ou le piège plus humide à l’un des deux autres ports, assurant la connexion est serrée. Vissez capuchon à vis HPLC GL 45 sur la bouteille de verre de 500 mL.
    3. Connecter le tube PTFE sur le port final ou le capuchon à vis GL45 HPCL et ensuite raccorder à un second connecteur de port HPLC GL45 4. Comme avec 2.1.2, bloquer deux des ports. Vissez Ce capuchon à vis HPLC FG45 sur une bouteille en verre (GL 45, 250 mL), qui sera utilisée comme la chambre de réaction.
    4. Brancher tuyau de PTFE pour le dernier port sur le capuchon à vis HPLC GL45 et sur cette base, raccordez le tuyau à l’analyseur de gaz FAIMS, à l’aide de Swagelok 1/8 gaz raccords étanches. Assurez-vous que le port externe de l’analyseur de gaz est guidé vers une hotte de laboratoire à garantir aucune contamination entre la zone de travail de laboratoire.
    5. La position de la chambre de réaction alors que le centre de la chambre est de 15 cm d’une lampe UV (par exemple. une lampe UV, composé de tubes de 2 x 8 W, longueur d’onde d’émission maximale photon de 356 nm).
      Mise en garde : Rayonnement UV sont dangereux pour les yeux ; s’assurer que la lampe et le réacteur est entouré d’une gaine métallique pour éviter l’exposition à la lumière.
  2. Photo-oxydation du propan-2-ol
    1. Placez deux tubes de 2-propanol perméation assemblés précédemment (1.1) dans le compartiment de dilution de la configuration décrite ci-dessus. Placez le catalyseur (e.g., un feutre à base de dioxyde de titane, dimensions 55 x 25 x 1 mm) dans la réaction de chambre et assurez-vous que le catalyseur est orienté vers la lampe UV. Activer le flux d’air comprimé et ajuster pour que le débit est de 2.5 L min-1, et la pression est de 1 bar.
    2. Allumez l’instrument FAIMS et mis en place l’instrument de sorte que le courant ionique de la 2-propanol sont visibles. À l’aide du logiciel configuré pour le périphérique FAIMS, augmenter signal RF, afin que les pics d’ion distinctes sont visibles sur le spectre produit par l’instrument FAIMS.
    3. En utilisant le logiciel configuré pour le périphérique FAIMS, surveiller et enregistrer l’ion actuelle qui est émanant des sommets distincts ion sur le spectre produit par les FAIMS pendant une période de temps, avec le catalyseur dans l’obscurité. Les pics seront propanol-2 et de l’eau. À un point de consigne (e.g. après avoir quitté du jour au lendemain), allumez la lampe UV et surveiller le spectre des FAIMS pour les courants ioniques propanol-2 et de l’eau, ainsi que des signaux additionnels de COV intermédiaires tels que l’acétone. À l’aide du logiciel système, augmenter ou diminuer le signal RF pour déterminer les nouveaux signaux émanant des ions intermédiaires.
      Mise en garde : S’assurer que les rayons UV et le réacteur sont couverts avec une gaine métallique avant que le témoin est allumé tant que le bouclier est présent tout au long de la réaction de lumière UV ensemble.
    4. À un point de consigne (e.g. après 4 heures), éteindre la lampe UV et continuer à surveiller le spectre FAIMS de propanol-2 et autres sommets.

Representative Results

L’analyseur de gaz FAIMS produit continuellement des spectres d’ion actuelle vs tension de compensation au cours de la réaction d’oxydation photo décrite au point 2.2, utilisant deux tubes de perméation de 2-propanol dans la chambre de dilution, et un dioxyde de titane base feutre PHOTOCATALYSEUR dans la chambre de réaction. Spectres typiquement produites par l’analyseur FAIMS quand le feutre est dans le noir, et quand le feutre est illuminé sont illustrées à la Figure 2 a. Pour obtenir les spectres avec l’instrument FAIMS, le signal RF sur l’instrument est situé à 64 % du maximum. À cette valeur de forme d’onde RF, ions hydronium (agrégats d’eau), monomères de l’acétone et des monomères de propanol-2 qui peuvent être formés à partir du processus d’ionisation instrument FAIMS atteint le détecteur dans la FAIMS avec des tensions de compensation distincts (cv) et sont donc séparés sur les spectres. Coulant individuel gaz exclusivement à travers les FAIMS système peut être utilisé pour déterminer les spectres et les valeurs de compensation pour chaque gaz16. Sur le spectre, le pic à une tension de compensation de -2,15 V est l’ion hydronium, un ion de cluster eau formé quand l’humidité de l’air est ionisée. Le pic à un cv de -0,14 V est celle du propanol-2,14. L’ion actuelle est directement proportionnelle à celle de la concentration de 2-propanol et donc, en utilisant le taux de diffusion (1.2), la concentration de 2-propanol, entrant dans les FAIMS peut déterminée. De même avec de l’acétone, se produisant à un cv de-1.44 V. Figure 2 b montre l’ion courante mesuré à pics spécifiques jugées, 2-propanol et l’acétone dans les spectres avec le signal RF à 64 % du maximum, en fonction du temps dans tout le protocole de photo-oxydation décrits au paragraphe 2.2. Des changements subtils dans le flux et l’humidité peuvent avoir un effet de déplacer la valeur actuelle des cv pic ion positivement ou négativement, la hauteur du pic à une valeur de CV de ± 0,2 V est utilisée.

Le montant de 2-propanol, entrant dans l’analyseur FAIMS, avec la chambre de réaction dans le sombre augmente au fil du temps. 2-propanol ENTREE dans la chambre de dilution, 2-propanol est adsorbée sur la surface du catalyseur, qui représente le montant initial faible de 2-propanol, entrant dans les FAIMS. Comme temps continue qu'un ion supérieur actuel est enregistré, indiquant qu’un montant plus élevé de 2-propanol entre les FAIMS. Ceci suggère que la surface du feutre est couvert avec 2-propanol, d'où adsorption sur le catalyseur est en baisse.

Lorsque la chambre du réacteur est allumée, il y a une augmentation immédiate de 2-propanol, entrant dans les FAIMS. Cela implique qu’un montant de 2-propanol désorbe de la surface du feutre et pénètre dans l’analyseur FAIMS. En même temps, il y a une augmentation d’ion actuelle après avoir culminé à cv-1.44 V, qui avait déjà été identifiée comme l’acétone, qui indique le feutre sous illumination a photochimique 2-propanol à l’acétone. Comme le temps poursuit, la quantité de 2-propanol diminue à un niveau sensiblement au-dessous du niveau au point de départ de l’illumination, et acétone continue d’être détecté, avec les deux courants ioniques cohérentes sur une période d’environ 3 heures. Cela implique que 2-propanol est d’être constamment photochimique à l’acétone, ou à l’eau et de dioxyde de carbone. 2-propanol s’adsorbe sur la surface, soit photochimique, et les produits se désorber et entrez les FAIMS, où l’acétone est enregistrée. Après avoir éteint la lumière, l’ion 2-propanol actuelle augmente, tandis que l’ion acétone actuelle diminue ce qui implique la photo-oxydation a cessé.

Les résultats sont représentatifs de la concentration de 2-propanol et l’acétone, surveillée de façon continue à des concentrations de ppb. En comparant le courant de 2-propanol état stable sous illumination avec celle du propanol-2 courant entrant dans les FAIMS avant l’illumination, l’efficacité du catalyseur peut être vu, avec une diminution de 2-propanol entrer l’indicatif de FAIMS plue un PHOTOCATALYSEUR supérieure. La surveillance des COV supplémentaire permet également une meilleure évaluation de l’efficacité de la photocatalyse. Dans les applications de purification d’air, idéalement la VOC devrait se dégrader au dioxyde de carbone et l’eau. Autres composés détectés démontrent un catalyseur inefficace ou stratégie de purification de l’air mauvaise (débits, intensité de la lumière, le taux d’humidité). FAIMS peut surveiller la réaction-photo et ainsi démontrer l’efficacité du catalyseur et installation de purification de l’air.

Figure 1
Figure 1. La configuration du réacteur. Diagramme illustrant l’installation de la photocatalyse développé pour être utilisé avec l’analyseur de gaz FAIMS (voir 2.1). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2. Résultats typiques. (a) les spectres typiques produites par les FAIMS lorsque le signal RF est de 64 % du maximum lorsque la réaction contenant le feutre est dans l’obscurité (ligne grise) et lorsqu’il est allumé (ligne verte). (b) le graphique montrant l’ion actuel à pics à partir des spectres actuels de compensation tension vs ion produites au cours de la réaction d’oxydation photochimique propanol-2 lorsque le signal RF est à 64 % du maximum ; 2-propanol (ligne rouge) et acétone (ligne bleue), montré, avec la réaction lumineuse mis en évidence. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Discussion

Le protocole décrit un moyen efficace de déterminer l’efficacité du catalyseur oxyde à base de titane, en déterminant son comportement dans la dégradation d’un modèle de COV, 2-propanol, sous illumination UV. À l’aide de FAIMS, la quantité de 2-propanol peut être surveillée en continu tout au long de la réaction, en plus de tout autre produit de COV qui peut être produite par la réaction, à des concentrations comparables à l’air intérieur. Ce caractère continu diffère sensiblement de chromatographie en phase gazeuse, traditionnellement utilisé pour surveiller la purification de l’air intérieur photocatalytique, qui utilise un procédé de traitement par lots. Un coûteux système GC/MS sensible est généralement nécessaire pour déterminer la concentration des COV à des concentrations aussi faibles, et une analyse détaillée des produits photo-oxydation nécessite généralement la transformation ultérieure des produits photo-oxydation, tels que adsorption sur charbon actif des produits et ensuite leur désorption dans le spectromètre de masse. Tandis que la spectrométrie de masse est capable de détecter tous les produits, une limitation des FAIMS est que seuls les produits ayant une affinité élevée protons peuvent être détectées. FAIMS est excellent à déterminer la concentration faible COV, mais il peut être saturée à des concentrations plus élevées, ce qui limite le système aux applications de niveau de concentration de l’air intérieur. Les avantages du fait FAIMS que le système décrit ici un outil efficace et simple qui peut fournir un aperçu des réactions photocatalytiques qui chromatographie en phase gazeuse est limitée dans la réalisation.

Avec le système FAIMS décrit ici, air de qualité médicale est utilisé comme le débit du gaz. Avec le système FAIMS étant si sensible, une qualité élevée de l’air est essentielle en permettant la photo-oxydation à analyser. Cela garantit que tous les produits détectés sont du processus d’oxydation photochimique. De même, il est essentiel de s’assurer il n’y a pas de fuite dans le système, comme le laboratoire air contient généralement des COV aux concentrations les FAIMS est capable de détecter. Les consommables énumérés pour la configuration du système fournissent un système fiable et une surveillance continue sur une période de jours n’a indiqué aucun COV détectable lorsque aucun catalyseur ou tube de perméation est présent.

Alors que le système est simple, il est aussi très flexible - alternative COV peut être testé de cette manière, en faisant simplement un baquet de perméation contenant la VOC alternatif, tels que l’éthanol, l’acétone ou le toluène et en suivant le protocole. Les réactions photocatalytiques sont souvent affectées par l’humidité. Le système développé ici fonctionne sous une humidité basse ; mais le test peut être effectué au plus haut taux d’humidité acheter introduire un humidificateur d’air dans le circuit. Selon le COV utilisée, elle peut aboutir à la sensibilité de la FAIMS étant réduit, mais un test efficace peut être réalisée. 16

La nature continue de FAIMS met en évidence un avantage sur la chromatographie en phase gazeuse, qui est traditionnellement utilisée pour déterminer l’efficacité photocatalyst purificateur d’air. 16 , 17 la chromatographie en phase gazeuse utilise un procédé discontinu pour recueillir et analyser des échantillons d’air ; FAIMS, avec son caractère continu, permet un regard plus détaillé sur la cinétique de la réaction photocatalytique, qui peut être difficile d’interpréter avec la technique de chromatographie en phase gazeuse par lots. La simplicité des FAIMS est un autre avantage. Afin de procéder à l’analyse complexe de plusieurs COV FAIMS est capable de, le chromatographe de gaz devra être liée à un spectromètre de masse, qui peut être coûteux et nécessitent un traitement supplémentaire. En outre, pour effectuer des réactions à long terme avec un chromatographe en phase gazeuse, un coûteux système automatisé serait nécessaire, ou du travail d’échantillonnage intensif ; ce n’est pas le cas avec les FAIMS.

La nature continue de FAIMS offre des avantages significatifs sur la chromatographie en phase gazeuse qui peuvent être utilisés pour acquérir une meilleure compréhension du processus de la photocatalyse à ces concentrations de ppb. En outre, la configuration simple illustrée ici est souple, ce qui permet de photocatalyseurs alternatifs et les COV à être testé dans des conditions comparables, améliorer la compréhension du procédé photocatalytique.

Disclosures

Les auteurs Lauren Brown et Russell Paris sont des employés de Owlstone Nanotechnology, l’entreprise qui fabrique l’instrument d’analyse FAIMS qui est utilisé dans cet article.

Acknowledgments

Les auteurs sont reconnaissants pour le soutien financier de l’ERC, en vertu de la concession numéro 259619 PHOTO EM et subvention numéro 620298 PHOTO aérienne (Proof of Concept).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
PTFE Tubing Sigma-Aldrich 58699 SUPELCO  L x OD x ID 50 ft x 1/8 in x 0063 in
In-line pressure regulator Sigma-Aldrich 23882 SUPELCO High purity version (outlet pressure 0-100 psi, 1/8 in stainless steel fittings
Moisture trap Sigma-Aldrich N9301193 70 ml 1/8 fittings
Screw Cap HPLC, GL 45 VWR 554-3002 4 ports complete with silicone seals
Duran GL 45 Glass Bottle Scientific Laboratory Supplies BOT5206 250 ml 
Duran GL 45 Glass Bottle Scientific Laboratory Supplies BOT5208 500 ml
Permeation tube making kit Owlstone Nanotechnology
2-propanol Fisher Scientific 10477070  Isopropanol, extra pure, SLR
Quartzel PCO Felt Saint Gobain
UVIlite  Lamp UVItec Limited LI-208BL
Swage Fittings Swagelok SS-202-1 / SS-200-SET
Lonestar Portable Analyzer Owlstone Nanotechnology

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