真空沉积有机发光二极管的生产与表征

Engineering
 

Summary

提出了一种生产简单结构有机发光二极管 (oled) 的协议。

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de Sa Pereira, D., Monkman, A. P., Data, P. Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes. J. Vis. Exp. (141), e56593, doi:10.3791/56593 (2018).

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Abstract

提出了一种基于客主器或处理器供体受体发射器的简单高效热激活延迟荧光有机发光二极管 (oled) 的方法。通过分步操作, 读者将能够重复并生产基于简单有机发射器的 oled 器件。显示了一种允许创建个性化氧化钛 (ito) 形状的图案过程。接下来是所有层的蒸发、每个单独设备的封装和表征。最终目标是提出一个程序, 将有机会重复引用的出版物中提供的信息, 但也使用不同的化合物和结构, 以准备高效的 oled。

Introduction

有机电子将从化学到物理的所有领域结合在一起, 通过材料科学和工程, 以改进现有技术, 实现更高效、更稳定的结构和设备。由此, 有机发光二极管 (oled) 是一项在过去几年中在效率和稳定性方面都有了很大改进的技术。有报道称, oled 显示器行业可能从2016年的160亿美元增加到2020年的400亿美元左右, 到2026年可能会超过 500亿美元。它还进入了普通照明和头戴式微型显示器的领域, 以实现增强现实4。考虑到对高亮度和稳定性的要求, 生物医学应用中的有机传感器等应用目前更多的是一种未来主义的应用。这一趋势证实, 需要改进设备结构, 在牺牲自然资源的同时, 将更高效的分子包括在内。更好地了解 oled 所用材料的固有过程在设计这些材料时也非常重要。

oled 是一个多层有机堆栈, 夹在两个电极之间, 至少有一个电极是透明的。每一层, 设计相应地对其最高占用分子轨道 (homo) 和最低未被占用的分子轨道 (lumo) 及其固有的流动性, 在整个装置中具有特定的功能 (注入、堵塞和运输)。该机制是基于相反的电荷载体 (电子和孔) 在设备上移动, 他们在特定的层相遇, 重组形成激子, 并从这些激子的失活来发射光子6。这个光子将是发生失活的层的特征 7,8,9。因此, 在等待分子设计策略的情况下, 可以合成不同的红色、绿色和蓝色发射器, 并将其应用到堆栈中。将它们放在一起, 还可以生产 1011 的白色设备。oled 堆栈的发射层通常基于客人将客人分散到主机中的来宾主机 (g-h) 系统, 以避免淬火9 和副反应12

有几种方法可以推动分子发光, 最近还实施了热激活延迟荧光 (tdf) 131415.tdf 允许通过在称为反向系统交叉 (risc) 的过程中通过一个小的单次三乘能量分裂, 通过三胞胎的能量分裂, 将器件的外部效率从典型荧光发射器的5% 提高到30%。有几种方法可以形成基于 tadf 的高效 oled: 在文献中最常见的方法之一是 g-h 系统, 在该系统中, 发射状态由一个分子161718形成。第二个系统使用电子供体 (d) 和电子受体 (a) 分子之间形成的显子发射器, 这些分子被简单地称为供体受体 (d-a) 系统15,19, 20,21;据报告, 有少量 tdf 材料和装置, 产生非常高的外部量子产量14, 达到19% 的 eqe22, 这清楚地表明正在进行非常有效的三胞胎收获, 而且有100种内部量子效率的百分比是可能的。在这些基于 tasf 的 oled 中, 在选择合适的主机材料时必须小心, 因为环境的极性会改变电荷传输 (ct) 状态, 使其远离局部激发 (le) 状态, 因此会降低 tdf 机制。要考虑的程序与其他荧光发射器23相似.此类器件具有相对简单的堆栈结构, 通常为3至5层有机层, 无需p-i-n结构24, 从而产生了 2.7 v 左右的超低开启电压和最大厚度约为 130 nm 的情况有机层, 以保证良好的充电平衡。

除了材料的特性外, 多层堆栈的生产可以基于真空热蒸发 (vte), 也可以基于自旋涂层, 前者更频繁地用于小分子。它要求精确控制每一层的温度、压力、环境、速率和厚度。对于发射 g-h 层, 必须控制共同蒸发的速率, 以获得所需的比率。同样非常重要的是清洁用于 oled 的基板, 这可能会导致整个发射像素25的不工作设备或不均匀的排放。

因此, 本文针对有机装置的制备、生产和表征的所有步骤, 旨在帮助新的专家制定高效、均匀的排放所需的谨慎协议。它涉及使用 dptz-dbto2 (2, 8-Bis(10H-苯噻嗪-10---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------还可以采用类似的方法, 使用 dtbuci-dbo2 (2, tapc 中的 Bis(3,6-二-叔丁基-9h-abbazol-9----二苯并呋喃-s, s-2指) (4, 4 '-环己基脂胺 [n, n, n-bis(4-15, 在该过程中的主要区别是发射层的浓度比, 但它显著改变了排放的性质 (单分子 ct 发射与明显的 ct 发射)。这里描述的 g-h 系统有一个单一的分子 ct 发射器, 涉及5层与3有机材料和2无机材料的蒸发。该装置由氧化锡 (ito) 作为阳极组成, nn'-di(1-萘基)-n、n'-二苯基-(1, 1 '-联苯)-4, 4 '-二胺 (npb) 作为孔运输层 (htl), 和总20纳米 4, 4 '-bis (n-卡巴唑基)-1, 1 '-联苯 (cbp), 10% 的 dptz-dbto2 为基于 g-h 系统的发射层。60纳米 2, 2 ', 2 "-(1, 3, 5-苯并乙酰)-tris(1-苯基-1 h-苯并咪唑) (tpbi), 然后用作电子传输层 (etl) 和1纳米的氟化锂 (lif) 作为电子注入层 (eil)。100纳米铝 (铝) 将该器件最终确定为阴极。整个过程的关系图可以在图 1中找到。选择有机物的厚度与文献中使用的其他装置相似。必须仔细检查每一层的流动性, 以确保层内的良好载体平衡。lif 的操作是基于隧道效应,承运人通过包装好的 lif 隧道, 确保更好地注入运输层。这意味着薄层 (0.8 至 1.5 nm 之间) 需要27层。铝的层必须足够厚, 以防止任何氧化 (70 纳米是一个最低要求)。

Protocol

注意: 以下过程涉及使用不同的溶剂, 因此在使用时必须小心。请使用烟雾和个人防护设备 (手套、实验室外套)。为确保设备的质量蒸发, 建议所有的程序都在干净的环境中完成 (如洁净室和/或手套箱)。在使用每种设备/材料之前, 必须查阅安全数据表。

1. ito 制版

  1. 均匀覆盖氧化的 indium 锡 (24 x 24 mm2, ito 涂层玻璃基板, 片状电阻为 20ω/厘米 2 , ito 厚度为 100 nm) 基板, 使用移液器的 p 型光刻胶。旋转外套它在速度500转每分钟为 5秒, 然后是4000转每分钟45秒。
  2. 在95°c 时将基板退火在热板上至少5分钟。这将确保所有剩余的溶剂蒸发产生一个均匀的薄膜。
  3. 将带有4毫米条纹 (或所需图案) 的掩模放在电阻涂层的 ito 基板上。暴露在 8 w 365 nv 紫外线灯50秒。
  4. 将 ito 基板放入显影器解决方案 (1份显影器: 2个部件去离子化 (di) 水), 时间为60秒。
  5. 用含有 di 水的洗涤瓶仔细冲洗基板约 10秒, 用推子固定基板。用气枪擦干剩余的水。
  6. 在95°c 时将 ito 基板加热至至少15分钟。
  7. 使用浸过丙酮的棉签, 从基材边缘取下光刻胶, 并在条纹之间取下。
  8. 使用盐酸和硝酸 (20:1 v) 的混合物取出 ito, 在室温下保留5分钟。
  9. 用 di 水冲洗 10秒, 用丙酮去除其余的光刻胶。

2. 基板清洗

  1. 取两个图案的 ito 基板, 用丙酮冲洗约 10秒, 用无孔的纸张擦拭, 或用氮气枪擦干。
  2. 使用推子, 将基板完全淹没在含有丙酮的容器中。将其放入超声波浴池 (320 w, 37 khz) 15分钟。
  3. 现在将底物浸入含有异丙醇 (ipa, 2-丙醇) 的容器中。将容器放入超声波浴池再放15分钟。
  4. 将容器从超声波浴池中取出, 然后从 ipa 浴池中取出基板, 用氮气枪干燥。目视检查基板, 看是否没有固体残留物或污迹。如果有, 请从第21点重复。
  5. 将氧气罐中的流量打开到50个单位左右。使用氧气等离子体清洁器 (100 w, 40千赫) 在 2.5 lh 氧气流中清洁 ito 基板 6分钟, 以确保 ito 朝上。
  6. 从等离子室取下基板, 并将其连接到基板支架上。将使用两个掩码: (a) 用于所有有机层的蒸发; (b) 用于铝的蒸发 (图 1)。为了简单起见, 在本协议中, 掩码 a 连接到基板支架上

3. 蒸发室的准备工作

  1. 将基板支架、掩模 a 和掩模 b 插入蒸发室。根据蒸发系统的类型, 将带有掩码 a 的基板支架放置在沉积架上, 将带掩码 b 的基板放置在架子1上。
  2. 在不同的氧化铝熔炉中加入用于该装置的所有不同材料的有机粉末, 以确保表面被其覆盖。在这种情况下, 在4个不同的10毫升氧化铝熔炉中加入 npb、dptz-dbto2、cbp 和 tpbi。在一个5毫升的熔炉中加入 lif 和铝 (al) 件, 在半满5毫升氮化硼高温熔炉中加入。
  3. 考虑到有机熔炉位置与各自的石英晶体微平衡 (qcm) 传感器, 这将给出厚度的实际价值。对于 d-a 和 g-h 系统的蒸发, 需要进行共蒸发过程。因此, 为了控制共蒸发过程, dptz-dbo2 和 cbp (tadf oled) 或 dtbuczi-dbo2 和 tapc (合三 opc oled) 都需要由不同的 qcm 控制.在这种情况下, 各化合物的位置如图 2所示。
  4. 关闭腔室并启动真空过程 (也称为向下泵送)。等待压力 p & lt;1·10-5毫巴开始蒸发。

4. 有机层的蒸发

注: 对于所有有机物, 不要超过2的蒸发速率, 因为这会增加粗糙度, 降低层的均匀性。在一定程度上, 这可能会导致排放不均匀, 甚至短路。

  1. 打开水流, 为元件提供足够的冷却。
  2. 打开基板旋转, 每分钟10次旋转 (rpm), 以确保均匀层的沉积。
  3. 通过在系统的温度控制器上切换并打开其快门, 预热 npb 熔炉。这可以使用用户可以使用的 vte 软件来完成。当速率稳定在1的时候开始蒸发 (打开存款快门). 蒸发40纳米厚的层, 关闭快门, 等到熔炉冷却后才开始下一个过程。
  4. 以类似于4.3点的方式, 预热 cbp 和 dptz-dbto2,并打开它们的百叶窗进行共蒸发。根据层的最终浓度, 使用不同的化合物速率。
    1. 对于10% 的发射层, 当 cbp 的速率稳定在 2.0/左右, dttz-dbto2 的速率在 0.22/左右时, 就会开始蒸发。当达到利率时, 打开存款快门。
    2. 蒸发20纳米厚度层, 包含18纳米的 cbp 和2纳米的 dptz-dbto2, 关闭快门, 等到熔炉冷却开始下一个过程。
  5. 预热 tpbi 并打开其快门。当速率稳定在1左右时, 开始蒸发 (打开存款快门). 蒸发60纳米厚度层, 关闭快门, 等到熔炉冷却后才开始下一个过程。
  6. 预热 lif, 启动蒸发 (打开蒸发快门) 时, 速率稳定在0.2。不要超过0.5 的蒸发速率1纳米厚度层, 关闭快门, 等到熔炉冷却后开始下一个过程。
  7. 关闭基板旋转。
  8. 将基板支架上的掩模 a 替换为掩模 b。如有必要, 将蒸发室排出。如果通风, 必须在手术继续之前将腔抽下来。在此协议中, 掩码 a 被放置在掩码 b 上。
  9. 打开基板旋转,10 转/分。
  10. 预热铝, 启动蒸发 (打开存款快门) 时, 利率稳定在1。不要超过2的蒸发速率100纳米厚度层, 关闭快门, 等到熔炉冷却。
  11. 通风口, 打开房间。卸下带有沉积设备的基板支架。
    注: 一旦蒸发, 4 像素获得两种不同的大小, 如图 1:2x4和4x4 厘米2所示。这可确保在升级设备时具有可重复性。缺陷的水平也可以在较大的像素11 中看到更多。

5. oled 封装

注: 此部分不是强制性的分析 oled, 虽然强烈建议这样做。为了确保它们的质量, 在受控环境中完成此部分也很重要。

  1. 从基板支架上取下基板。将它们放置在封装阶段的顶部, 蒸发的薄膜面向前方。
  2. 准备树脂管和分散工具。将适当的尖端拧紧到管的一侧, 将压力枪拧紧到管的另一侧。
  3. 用枪施加压力以分散树脂。绘制包含所有蒸发像素的正方形 (图 2)。
  4. 将封装玻璃放在每个方形树脂的顶部。
  5. uv 固化基板与树脂和封装玻璃, 只要树脂制造商的要求。

6. oled 特性

  1. 如有必要, 使用丙酮或 ipa 将未被封装玻璃覆盖的 ito 条纹用牙签清洗, 以去除连接到测量单元之前沉积的任何有机材料。这将保证测量系统和电极之间实现良好的欧姆接触。
  2. 使用预先校准的灯, 根据 nist 标准校准 oled 测量。
  3. 将 oled 放置在集成球体中, 确保触点正确放置 (图 1)。确认阳极 (+) 和阴极 (-) 分别连接到 ito 和铝垫。靠近集成球体。
  4. 测量器件的 i-v 曲线以及在不同电压下获得的亮度和发射光谱。
    1. 在两个端子之间施加电压并测量电流输出。亮度计测量亮度输出。
    2. 使用软件和正确的像素大小, 计算电流密度 (j), 外部量子效率 (eqe), 电源, 墙塞效率, 光通量, 光亮效率 (ƞ p), 电流效率 (ƞl) 亮度 (l) 和佣金国际环境 (cie) 坐标。有关这些值的更多信息, 请参见参考15
  5. 在不同电压下绘制 j-v-l、eqe-j、ƞƞl、el-gy, 并对数据进行分析。这可以使用数据处理软件来完成。为了更好地理解, 请使用下表作为绘图的参考。

Representative Results

图 3中提供的数据是通过分析这种类型的 oled 可以获得的不同信息的一个很好的例子。从图3a 中可以确定开机电压 (探测器开始检测设备上的光的电压)。在这种情况下, 当亮度大幅下降 (约 13 v) 时, 会看到由于高电压而导致的器件退化。当注入设备的载体与有机层发生反应时, 就会发生降解, 从而导致键和分子断裂。此外, 电气应力可能与器件退化有关。该器件的最大亮度约为 17000 cd/m.图 3b中确定了最大 e. q. e. (约 7%) 和滚落, 这是对设备电气稳定性的测量。设备的滚落也被定义为电流通过时效率的下降。为了比较不同器件的滚落, 通常给出标准亮度为100和 1000 cd/m 的 eqe 值为6.在这种情况下, 分别为6.1% 和 5.5%, 分别为其最大值的9% 和20% 的下降。这表示是一个糟糕的滚落。在达到高水平的亮度之前, 好的值应该在0到5% 之间。其他效率值如图3c 所示, 作为与类似类型设备进行比较的其他方法。最后, el 显示峰值为 573 nm, 这是一个典型的绿色黄色排放 (图 3d的插入物)。不同电压下的 el 可以帮助深入了解光学稳定性, 即排放发生的位置。在这种情况下, 由于这似乎不会随施加的电压而变化, 因此可以假定设备是光学稳定的。检查 cie 坐标 (插入图 3b中的电压是测量光学稳定性的另一种方法。

Figure 1
图 1: 包含此协议中表示的所有步骤的关系图.所有有机层和 lif 都使用掩码 a 蒸发。金属化 (铝蒸发) 后, 可使用面膜 b 生产两套装置: 一套为2x4 厘米 2, 另一套为4x4 厘米 2.电压将在 ito (阳极: +) 和铝 (阴极:-) 之间施加, 电流将被测量。还显示了设备结构的横截面。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 2
图 2:a)将放置在真空室中的有机低温 (黑色) 和无机高温源 (蓝色) 的示意图.每种材料都必须放在指定的源中, 并为软件提供特定的加热编号, 因为它们以前针对所涉及的每种材料进行了优化。b) 在整个腔内安装的 qcm 传感器。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 3
图 3: a)j-v-l, b) eqe-j, c) ƞP-V-ƞL, d) el) el 在设备的不同电压下进行本研究。cie 坐标随电压的变化显示在 b) 的插入物上, 而设备的照片显示在 d 的插入项中.请点击这里查看此图的较大版本.

曲线 X 规模 y1 规模 y2 规模
j-v-l V 线性 J 日志 日志
ƞp-V-ƞl p ƞ 日志 l ƞ 日志
eqe-j J 日志 eqe 日志
el-g请 线性 el 线性

表 1: 考虑曲线和相关比例, 以统一 oled 的特性。

Discussion

本协议旨在为基于小分子量 tad 发射层或异离子发光层的 oled 的图案、生产、封装和表征提供一个有效的工具。有机真空热蒸发允许生产有机和无机材料的薄膜 (从几出到数百纳米), 并产生电荷载体的途径, 以重组, 从那里发出光。虽然用途广泛, 但设备的生产相当有限,限于蒸发器, 即可用的有机和无机来源的数量或同时进行一次以上蒸发的可能性 (共、三蒸发非常常见),特别是在 tdf 设备)。更先进的系统可以同时蒸发3个以上的源, 这可能适用于用于显示器和一般照明的白 oled28等应用。但是, 必须在设备复杂性和其性能之间进行权衡。这种蒸发过程的多功能也允许做不同的研究, 超越这项工作。这些影响包括层厚度, 掺杂浓度, 层的功能, 甚至研究新的层的固有的流动性。对单层和共蒸发层速率的精细控制也至关重要, 因为它允许形成具有可控精确口粮的均匀薄膜。

建议在受控环境中完成此协议的所有步骤, 更重要的是在封装中, 在手套箱内完成, 以避免任何与环境相关的退化。最后, 集成球体是最受欢迎的, 因为它提供了更详细的电气和光学分析。考虑到这一点, 从理论上介绍到基于 tasf 的 oled 的生产和表征, 所有步骤都在该协议中得到了强调, 突出了所有这些不同的阶段, 允许生产稳定的设备, 当封装时, 可以持续在很长的时间内。

Disclosures

作者没有什么可透露的。

Acknowledgments

作者要感谢 "excluslicl到ch" 项目, 该项目得到了 h2020-msca-it-in/20199/674990 的资助。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
N,N′-Di(1-naphthyl)-N,N′-diphenyl-(1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine NPB Sigma Aldrich 556696
4,4′-Bis(N-carbazolyl)-1,1′-biphenyl CBP Sigma Aldrich 699195
2,2′,2"-(1,3,5-Benzinetriyl)-tris(1-phenyl-1-H-benzimidazole) TPBi Sigma Aldrich 806781
Lithium Floride 99.995% LiF Sigma Aldrich 669431
Aluminum 99.999% Al Alfa Aesar 14445
Acetone 99.9% Acetone Sigma Aldrich 439126
Isopropyl alcohol 99.9 % IPA Sigma Aldrich 675431
Photoresist DOW Electronic Materials Microposit S1813
Developer DOW Electronic Materials Microposit 351
Hydrochloric acid 37% HCl Sigma Aldrich 435570
Nitric acid 70% HNO3 Sigma Aldrich 258113
Encapsulation resin Delo Kationbond GE680
Encapsulation square glass 15x15mm Agar AGL46s15-4
ITO Naranjo Substrates Custom made

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References

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