Additieve vervaardiging van functioneel Graded keramische materialen door Stereolithografie

* These authors contributed equally
Engineering
 

Summary

Dit manuscript wordt de verwerking van één multifunctionele keramische onderdelen (bv, combinaties van dichte-poreuze structuren) addiditief vervaardigd door stereolithography beschreven.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations

Gonzalez, P., Schwarzer, E., Scheithauer, U., Kooijmans, N., Moritz, T. Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography. J. Vis. Exp. (143), e57943, doi:10.3791/57943 (2019).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Een additief productietechnologie wordt toegepast om te verkrijgen van functioneel graded keramische delen. Deze technologie, gebaseerd op digitale lichte verwerking/Stereolithografie, is ontwikkeld binnen het toepassingsgebied van het Europese onderzoeksproject van de CerAMfacturing. Een driedimensionale (3D) hemi-maxillaire bot-achtige structuur is 3-D afgedrukt met behulp van aangepaste aluminium oxide polymere mengsels. De poeders en mengsels zijn volledig in termen van Rheologische gedrag geanalyseerd met het oog op een juiste materiaal behandelingsapparatuur tijdens het drukproces. De mogelijkheid om af te drukken functioneel ingedeeld materialen met behulp van de Admaflex technologie in dit document wordt uitgelegd. Veld-emissie scanning elektronen microscopie (FESEM) blijkt dat de keramische deel van gesinterd aluminiumoxide heeft een minder dan 1% porositeit en geen restant van de originele gelaagde structuur kan gevonden worden na analyse.

Introduction

Hoge-complex technisch keramiek zijn steeds meer in vraag in bijna elk gebied van toepassing, met inbegrip van vele industriële gebieden. Het gebied van menselijke gezondheidszorg vindt meer en meer toepassingen als gevolg van het gemak van de individualisering van de producten voor elke patiënt. In het laatste decennium, heeft additieve productie verbeterd de opties van de individuele medische behandelingen.

Additive manufacturing (AM) is een technologie waarmee de vertaling van een computer-gegenereerde 3D-model in een fysiek product door gesequenceerd toevoeging van materiaal. In het algemeen, een reeks van 2D-lagen vormen een stapel die resulteert in een 3D-shape, waardoor de productie van componenten met een, tot nu toe, ongekende vrijheid van ontwerp. Dit wordt beschouwd als state-of-the-art vormgeving technologie voor polymeren en metalen. De eerste industriële technologieën voor keramische verwerking zijn beschikbaar1,2, en bijna alle bekende AM technologieën worden gebruikt voor AM van single-materiaal keramiek in laboratoria over de hele wereld3,4, 5. AM, met name Stereolithografie, begon in de jaren 1980 en werd ontwikkeld door Hull,6. Verschillende productie benaderingen en materialen leiden tot een verscheidenheid van producteigenschappen, zoals grootte, ruwheid of mechanische eigenschappen. Alle additieve productietechnieken kunnen worden ingedeeld in twee groepen: directe toevoegingsmiddel productie technologieën5, die zijn gebaseerd op de selectieve afzetting van het materiaal (bijv., materiaal jetting processen zoals directe Inkjet Afdrukken of thermoplastisch 3D-Printing [T3DP])7,8,9,10, en indirecte additieve fabricagetechnologieën, die zijn gebaseerd op de selectieve consolidatie van het materiaal die wordt gestort op de hele laag (bijvoorbeeldkeramische stereolithography [SLA]).

De complexiteit en de bereidheid van de nieuwe toepassingen eisen een verbetering van de technologieën van de keramiek verwerking AM. Bijvoorbeeld hebben speciale innovatieve industriële of medische toepassingen om verschillende eigenschappen binnen de zeer dezelfde component, die tot functioneel ingedeeld materialen (FGMs leidt) te nemen. Deze materialen omvatten een scala aan eigenschappen betreffende overgangen in de microstructuur of de materiële11. Deze overgangen kunnen discreet of continu. Verschillende soorten FGMs zijn bekend, zoals componenten met materiële verlopen of gesorteerde porositeit, alsmede multi-gekleurde componenten. VGV onderdelen kunnen worden vervaardigd door enkele conventionele vormgeving technologieën12,13,14,15,16,17 of een combinatie van deze technologieën, bijvoorbeeld molding door in-vorm labelen als een combinatie van tape gieten en injectie18,19.

Als u wilt combineren de voordelen van AM met de voordelen van FGMs tot keramische gebaseerde 4-D componenten20 (drie dimensies voor de meetkunde en een mate van vrijheid omtrent de materiële eigenschappen op elke positie), Admatec Europa heeft ontwikkeld een Stereolithography-gebaseerde 3D-afdrukapparaat binnen het Europese onderzoeksproject "CerAMfacturing" voor de AM van de multi-functionele of multi materiële elementen.

De technologie aangepast voor FGM componenten is een stereolithography gebaseerde benadering die gebruikmaakt van een digitale lichte processor (DLP) als lichtbron met een digital micromirror device chip (DMD), gebruikt om het polymeriseren van een hars die kan worden gemengd met verschillende poeders. De DMD-chip heeft een scala van verschillende honderdduizenden microscopisch kleine spiegels, die overeenkomen met de pixels in de afbeelding moet worden weergegeven. De spiegels kunnen individueel worden gedraaid om een aan / uit-positie van de pixel. De meest voorkomende werknemer harsen berusten op de mengsels van acrylaat en/of urethaan monomeren. In deze mengsels vonden we ook andere additieven, zoals licht absorberende photoinitiator moleculen en kleurstoffen. Het mengsel van de hars is meestal gegoten in een container of bad, een afkorting voor BTW. De polymerisatie wordt veroorzaakt door de reactie van een photoinitiator molecuul (PI), met de lichte fotonen gegenereerd door de DMD-chip. Verschillende hars monomeer structuren kunnen resulteren in verschillende polymerisatie tarieven, krimp en uiteindelijke structuur. Bijvoorbeeld, heeft het gebruik van monofunctional monomeren vs. multifunctionele monomeren een effect in de cross-linking van het polymeer netwerk.

Een van de belangrijkste parameters rekening met keramische SLA is het effect van de licht-verstrooiing geproduceerd wanneer licht (fotonen) door middel van verschillende materialen doorkruist. Dit is sterk van invloed; in dit geval worden de harsen gecombineerd met een bedrag van poeder om een opschorting of drijfmest te genereren. De gier, vervolgens bestaat uit materialen die een verschillende brekingsindex aan het licht te presenteren. Een groot verschil tussen de waarden van de brekingsindex van de hars en het poeder van invloed is op de dimensionale nauwkeurigheid van de lagen, de polymerisatie-tarieven en de totale lichte dosis om trigger de polymerisatie-reactie. Als licht de schorsing binnenkomt, diffract het poeder deeltjes (d.w.z., keramiek, metaal of andere polymeren) het licht weg. Dit effect induceert een verandering in het oorspronkelijke pad van de (bestraalde) fotonen. Als de fotonen een traject schuin in de richting van de belichting hebben, kunnen ze een polymerisatie-reactie op een locatie die transversale op de oorspronkelijke richting kunnen genereren. Dit verschijnsel resulteert in overmatige blootstelling wanneer het gebied van de uitgeharde drijfmest groter dan de blootgestelde gebied is. Het zal ook weinig bloot, wanneer de uitgeharde drijfmest laag kleiner is dan de oorspronkelijk blootgestelde gebied.

Binnen het manuscript, wordt het onderzoek voor de AM van aluminiumoxide onderdelen combineren een dichte en macroporeuze structuur, gerealiseerd met behulp van de technologie van de Admaflex, beschreven. Zoals uiteengezet in het Europese onderzoeksproject "CerAMfacturing", vereist de productie van VGV keramische onderdelen een hoge resolutie en goede oppervlakte-eigenschappen om te voldoen aan de veeleisende toepassingen. DLP stereolithographic technologieën, zoals hier beschreven, die kunnen onderzoekers te verkrijgen van dergelijke keramische gebaseerde, volledig functionele componenten.

Protocol

1. ontwikkeling van Photocurable keramiek schorsingen

  1. Selectie van keramische poeders
    1. Hoge zuiverheid keramische poeders (b.v., aluminium oxide poeder van zuiverheid van 99,9% of hoger) gebruiken.
    2. Kies poeders met (1) een smalle korrelgrootteverdeling voor arme viscositeit, (2) een gemiddelde deeltjesgrootte van < 0,5 µm voor goede sinterability en (3) een specifieke oppervlakte in de buurt van 7 m2/g voor een lage viscositeit.
  2. Poeder specificatie
    1. Kenmerkend zijn de poeders betreffende vorm, oppervlakte en korrelgrootteverdeling indien nodig (Tabel van materialen).
    2. Karakteriseren de particle shape gebruikt, bijvoorbeeld FESEM analyses. Om dit te doen, nemen (een paar milligram) poeder met een spatel en een storting op een carbon tape plein met een oppervlakte van ongeveer 100 mm2. Metalize het ensemble vóór de invoering in de zaal van de Microscoop.
    3. Het beoordelen van de korrelgrootteverdeling van de benutte poeders met, bijvoorbeeld, een laser diffractie methode. Opslag (een paar milligram) van het monster met een spatel in de mengkamer van de machine en deagglomerate met behulp van hoogfrequente ultrasone golven 5 x gedurende 5 minuten elke keer.
    4. Het meten van de specifieke oppervlakte-eigenschappen van de gebruikte poeders met behulp van de aanpak van de Brunauer-Emmet-Teller (inzet). Het verzamelen van de adsorptie/desorptie-isothermen in vloeibare stikstof. Ontgas de monsters bij 150 ° C voordat de metingen.
  3. Selectie van polymere hars
    1. Kiest, bijvoorbeeld een monofunctional binder (1; Zie Tabel van materialen) samen met een di(2)- en tetra (3)-functionele crosslinker (Zie Tabel van materialen) en een photoinitiator (4; Zie Tabel van materialen) actief in de golflengte van de gebruikte afdrukapparaat lichte motor, in dit geval op 405 nm.
    2. Voor een meer flexibele polymeer-netwerk, gebruik een plasticizing vloeistof (5; Zie Tabel van materialen).
  4. Voorbereiding van keramische schorsingen
    1. Indien nodig, deagglomerate de aluminiumoxide poeders met behulp van een vluchtig oplosmiddel, zoals ethanol absoluut, samen met een verspreiden agent (Zie Tabel van materialen) en aluminiumoxide frezen ballen.
      1. Voor dit, 80 wt.% poeder mengen met 20 wt.% oplosmiddel samen met de dezelfde absolute massa-achtige poeder molen bolletjes met een diameter van 1-2 mm en verspreiden agent in een waaier van 0,5 naar 2.0 wt.% op basis van de inhoud van het poeder toevoegen.
      2. Molen van het mengsel gedurende 2 uur in de molen van een planetaire bal (Zie Tabel van materialen) aan de deagglomerate van het poeder met het oog op de primaire deeltjesgrootte.
      3. Na frezen, scheiden van de massa van het poeder van de molen ballen met behulp van een zeef (met een maaswijdte van 500 µm) en droog de schorsing in een zuurkast voor 12u bij kamertemperatuur en vervolgens in een droger kachel gedurende 24 uur bij 110 ° C.
      4. De gedroogde poeder vermalen door een zeef (100-500 µm) om het deagglomerated en matiemaatschappij poeder.
        Opmerking: Het oppervlak van de deeltjes is nu matiemaatschappij met de verspreiden agent die nodig zijn voor een stabiele en laag-visceuse schorsing.
    2. Passen de eigenschappen van de ontwikkelde vering, met name de dynamische viscositeit, aan het afdrukproces. Hier, waren vier verschillende verbindingen bereid en gekarakteriseerd in termen van dynamische viscositeit en hun uithardende gedrag. Vier verschillende stoffen (I, II, III en IV) werden gecreëerd door het veranderen van de composities.
      1. In samengestelde gebruik ik, een verhouding van 1.5 tussen de di - en tetra-functionele crosslinkers. Gebruik een verhouding tussen de volledige crosslinker en de monofunctional binder van 1.2. De inhoud van de photoinitiator was 1.3 wt.% aan de reactieve hars, en de inhoud van de weekmaker was 30 wt.% van het totaal. Binnen compound gebruik ik, de inhoud van een poeder van 78 wt.%.
      2. In samengestelde II, de inhoud van de poeder aan 82 wt.% te verhogen.
      3. In samengestelde III, verhoging van het bedrag van de tetra-functionele crosslinker door het veranderen van de verhouding van de di - en tetra-functionele crosslinkers tot 1,8.
      4. In samengestelde IV, verminderen de poeder inhoud tot 75 wt.% en wijzig de verhouding van de crosslinker aan de binder monofunctional 1.0.
    3. Het mengen van de verschillende biologische en fotoreactief componenten op basis van de verbindingen die i tot en met IV in punt 1.4.2 beschreven. Introduceren van de componenten in een blikje van een high-speed planetaire bal molen (Zie Tabel van materialen) en meng het mengsel gedurende 4 minuten bij een snelheid van 1000 rpm. Bovendien is een weekmaker kan worden toegevoegd om een hogere flexibiliteit van het polymeer na het uitharden.
  5. Poeder in het polymeer mengsel toevoegen
  6. Meng het mengsel op drie niveaus: voor 4 min bij 1.000 tpm, voor 45 s bij 1500 t/min, en voor 30 s van 2.000 toeren per minuut.
    Opmerking: In geval van een verhoogde temperatuur, koelen de kan met water. Herhaal indien nodig het mengen van een tweede keer.
  7. Karakterisering van de schorsing
    1. Karakteriseren de Rheologische gedrag, met name de dynamische viscositeit als een karakteristieke waarde van het gedrag van de stroom. De set-up van de meting moet worden gebaseerd op de afdrukparameters van proces, met name de snelheid van de casting.
      1. Gebruik een rheometer met een kegel/plaat meetsysteem (25 mm diameter), regelbaar zijn tussen-25 ° C tot 200 ° C (Zie Tabel van materialen).
      2. Zet een monster (ongeveer 1 mL) van de schorsing op de plaat en het meten instructies van de rheometer voor een roterende meting.
      3. Het analyseren van de dynamische viscositeit met optrekken van het steunpercentage van de afschuiving van 0,01 tot 1000 s-1 bij een constante temperatuur van 20 ° C en het meten van het koppel.
        Opmerking: Tijdens het proces, de schorsing is gegoten met een snelheid van 40 mm/s. Daarom is het schuintrekken tarief is ongeveer 200 s-1, vastgesteld op het gebouw-platform, binnen de gecoate schorsing en lager voor het verkeer van de gedrukte component. Bijgevolg, de opzet van de reologische meting wordt gedefinieerd.
      4. Zorg ervoor dat de schorsing toont een schuintrekken uitdunnen van gedrag met een dynamische viscositeit onder 600 Pa·s voor een tarief van de afschuiving van 0,1 s-1 en onder 10 Pa·s voor schuintrekken tarieven van 10 tot 300 s-1.
    2. Karakteriseren de uithardende gedrag van de ontwikkelde schorsingen. Het genezen gedrag te analyseren door oscillerende metingen vóór, tijdens en na de blootstelling met licht (met een golflengte van 300 tot 500 nm).
      1. Gebruik van een rheometer (Zie Tabel of Materials), bijvoorbeeld, regelbaar zijn tussen-25 ° C tot 200 ° C, met een plaat / plaat meetsysteem (25 mm diameter) met een gat van 50 µm, in combinatie met een blauwe LED-lichtbron (glas) (met een golflengte van 405 nm).
      2. Bevestigen van de LED onder de (glasplaat) en de intensiteit aanpassen met behulp van een fotometer in overeenstemming zijn met de afdrukken intensiteit (ongeveer 33 mW/cm2).
      3. Zet een schorsing monster van ongeveer 1 mL op het bord (glas) en de plaat van het meetsysteem verplaatsen naar de positie van de meting met behulp van een gat van 50 µm.
      4. Meten van de opslag modulus G´ — een deel van het complexe afschuifmodulus G * — met behulp van de amplitude van een constante vervorming (bijvoorbeeld0,1% [0.09 °]) met een frequentie van 10 rad/s.
      5. Vóór de blootstelling, G´ te meten in intervallen van 10 s voor 60 s. Hiermee wordt een eerste plateau van G´ voor de schorsing van de vloeibaar.
      6. Zodra voltooid, beginnen de blootstelling na 60 s met behulp van de blauwe LED (Zie tabel van materialen) voor een bepaalde duur (bijvoorbeeld, 1-4-s). Maatregel G´ tijdens en na de blootstelling. G´ neemt toe als gevolg van de blootstelling, waarmee wordt aangegeven de polymerisatie-proces. Afhankelijk van de blootstelling tijd en schorsing eigenschappen stijgen G´ naar een tweede plateau tijdens de polymerisatie.

2. vervaardiging van Single-ingedeeld en VGV onderdelen door keramische SLA

  1. Gebruik een keramische DLP-SLA-afdrukapparaat. Zie discussie voor de beschrijving van het apparaat.
    1. Onderzoeken de diepte van het genezen. Deze stap is noodzakelijk om te bepalen van de uithardende mogelijkheden van de drijfmest (dat wil zeggen, de diepte van de penetratie van het licht en de daaropvolgende polymerisatie-proces). Hiervoor:
      1. Ongeveer 1 mL van de keramische gevulde hars drijfmest (bereid in stap 1.4) van toepassing op een stuk van transparante folie (Zie discussie) met behulp van een spatel. Gebruik een spatel polymeer met een hoge chemische weerstand (bijvoorbeeld, een nylon-glas vezel spatel).
      2. Plaats de folie met de drijfmest flush op de drukplaat van glas.
      3. Project, met het afdrukapparaat DLP-SLA, een lichte gemaskerde test blootstelling voor een vast aantal seconden in een bereik van 0.5 tot en met 4 s.
      4. Verwijder de overtollige niet-uitgeharde drijfmest.
      5. De uitgeharde laag met de hulp van een micrometer meten. De uitgeharde dikte moet ten minste dezelfde zijn als die van de gekozen opbouw van lagen, hoewel het voor het bereiken van meerdere malen de dikte van de laag zodat er genoeg licht penetratie wordt aanbevolen.
      6. Herhaal stap 2.1.1.1. 2.1.1.5 totdat de gewenste genezen is dikte bereikt.
  2. Vervaardiging van de functioneel graded materiële onderdelen als volgt.
    1. Het genereren van een 3D-model van het gewenste deel met behulp van CAD software.
    2. Snijd het 3D-bestand naar lagen van de vereiste dikte met behulp van een segmenteringshulplijnen software. Typische laagdikte van de afdrukken systeem varieert van 25 tot 100 µm. opslaan gesneden in *.slc formaat.
    3. Overdracht van het *.slc bestand naar het apparaat via USB- of netwerkverbinding.
    4. Een afdrukken programma maken en aanpassen van de afdrukparameters (b.v., genezen van tijd per laag en vervoer [gieten snelheid] gebouw platform snelheden).
    5. Vul het reservoir van het afdrukapparaat aan de helft van de capaciteit met de keramische drijfmest (ongeveer 200 g).
    6. Vervoer de drijfmest te vullen van de pompsysteem tot de drijfmest begint te worden gepompt terug in het reservoir. Ervoor te zorgen dat de gegenereerde drijfmest laag meerdere malen dikker als de laagdikte van het doelbestand-segment is.
    7. Een metalen drukplaat hechten aan het gebouw-platform met behulp van vacuüm druk van de vacuümpomp geïntegreerd in het afdrukapparaat.
    8. Start het afdrukken programma.
      Opmerking: Het afdrukapparaat zal automatisch de gier-laag transporteren. Het bijvullen van het reservoir drijfmest tijdens afdrukken indien nodig.
    9. Wanneer het afdrukken programma voltooid is, verwijdert u de metalen drukplaat met het product. Schakel de vacuümpomp en de plaat houden op hetzelfde moment.
    10. Reinig de resterende drijfmest gekoppeld aan het oppervlak van het product met een milde organisch oplosmiddel (b.v., isopropanol). Een dunne laag van drijfmest kan zelfklevend op het oppervlak van de onderdelen, geaccentueerd met producten met een groot oppervlak blijven.
    11. Droog de gespoeld producten bij kamertemperatuur in een zuurkast.

3. Co-debinding en co sinteren van Single-ingedeeld en VGV onderdelen

  1. Debind de groene monsters zoals beschreven in de volgende stappen.
    1. Eerst, zetten de monsters een speciale oven meubels die was gesinterd op een temperatuur van ten minste 50 ° C hoger is dan het sinteren eindtemperatuur van de afgedrukte componenten. Door dit te doen, is de debound onderdelen overbrengen naar een andere oven meubilair niet nodig.
    2. Uitvoeren van een debinding programma met een lage opwarmsnelheid in een oven (Zie Tabel van materialen) onder lucht sfeer tot 600 ° C (bijvoorbeeldmet een opwarmsnelheid van 7,5 ° C/h). Gebruik een nadruktijd bij 200 ° C, 400 ° C en 10 h. verhoging de opwarmsnelheid bij 600 ° C tot 60 ° C/h tot 900 ° C en gebruik een dwell van 2 h. 600 ° C afkoelen met een snelheid van 3-5 ° C/min.
      Opmerking: Deze cyclus is gebaseerd op voorafgaande karakterisering van TGA-DSC; een andere set van polymeer hars samenstelling vergt echter een bijgewerkte debinding programma. Dit is een cruciale stap in de keramische industrie en moet niet worden genegeerd.
      Opmerking: Alle organisch bindmiddel materialen zijn, in dit stadium, thermisch verwijderd, terwijl in de zelfde stap veilig zodat de latere overdracht van de monsters naar een sinteren oven een presintering van de deeltjes van aluminiumoxide wordt gestart.
    3. De monsters met de draagplaat geleverd overbrengen in een sinteren oven (Zie Tabel van materialen).
    4. Sinter de monsters onder lucht sfeer bij 1600 ° C gedurende 2 uur in de oven. Gebruik een opwarmsnelheid van 3 ° C/min. tot 900 ° C, gevolgd door 1 ° C/min. tot de eindtemperatuur van 1600 ° C.
      Opmerking: De verwachte lineaire krimp van de onderdelen is ongeveer 20% - 25% in de x, y-richting en 25% - 30% in de z-richting.

4. karakterisering van Single-ingedeeld en functioneel Graded onderdelen

  1. De monsters gesneden met een diamant zagen en polijsten van de oppervlakte met behulp van de methoden van de ceramographic.
    1. Onderzoeken van de microstructuur met behulp van FESEM (Zie Tabel van materialen).
      Opmerking: Visueel inspecteren de poreusheid van de twee functioneel graded fasen en op het raakvlak van de grens van de gebruikte materialen. Een meer gedetailleerde om resultaat te verkrijgen, door een interface-analyses uit te voeren. Als de poreusheid te hoog is, optimaliseert u de schorsing samenstelling (sectie 1), de afdrukparameters (punt 2.2) en/of de thermische behandeling (sectie 3). De gerichte poreusheid is minder dan 1%.

Representative Results

Voor de productie van één-materiaal onderdelen en, uiteindelijk, functioneel zijn graded structuren door middel van een combinatie van dichte en poreuze delen in een macroscopische bereik, alleen de schorsingen die zijn gebaseerd op de aluminiumoxide gebruikt.

Het resultaat van de meting van de diameter van de gemiddelde deeltjesgrootte (D50) van het gebruikte aluminiumoxide poeder na dispersie was 0.47 µm. Dit resultaat correleert met de gegeven informatie van een werkelijke deeltjesgrootte van 0,45 tot 0,5 µm van de leverancier. Figuur 1A de FESEM analyse van de aluminiumoxide poeder voor voorbereiding en figuur 1B een FESEM beeld van een granulaat oppervlak geeft gedetailleerd overzicht. Figuur 1 c en Figuur 1 d weergeven hetzelfde voor de deagglomerated aluminiumoxide in een gedroogde toestand. De onbehandelde poeders zijn niet aanwezig als één primaire deeltjes, maar als grote bolvormige korrels (met een diameter tot 100 µm), die is een typische voorwaarde voor droog op grondstoffen te drukken. De beelden van de FESEM van de oppervlakken granulaat Toon de primaire deeltjes van de aluminiumoxide onbehandeld (figuur 1B) en deagglomerated (Figuur 1 d) met een werkelijke deeltjesgrootte van ongeveer 0,45 µm.

Figuur 2 toont de dynamische viscositeit van de ontwikkelde schorsingen op basis van het aluminiumoxide poeder als een functie van de shear rate — logaritmische presentatie — en naar gelang van de verschillende composities gevarieerde poeder inhoudelijke, binder-crosslinker verhouding, en de inhoud van de verspreiden agent. Alle schorsing composities tonen een schuintrekken Verdunnende werking, maar verschillende niveaus van dynamische viscositeit.

De homogeniteit van de opschorting is afgebeeld in Figuur 3 met een FESEM beeld van een dun plakje van keramiek-polymere hars. De keramische primaire deeltjes worden duidelijk weergegeven terwijl de polymere kokeranker is tot op zekere hoogte niet gedetecteerd door het elektron detector.

De meting van de absolute waarde van opslag G´ als functie van de tijd te karakteriseren de uithardende gedrag als afhankelijk van de tijd wordt weergegeven in Figuur 4. De instelbare parameter van het afdrukapparaat helpt bij het evalueren van de uithardingstijd tijdens het afdrukken. In het algemeen, de schorsing toont een constant niveau van G´ onder 1000 Pa voor een gestage vervorming. Tijdens de blootstelling van de schorsingen, die begint na 60 s, G´ verhoogt afhankelijk van de blootstellingstijd — gevarieerd in een bereik van 1 tot en met 20 s — naar een hoger niveau van G´, boven 105 pa Binnen het diagram vertegenwoordigen de curven verschillende belichtingstijden van een schorsing te tonen van de invloed op de sterkte van de uitgeharde polymeer-keramiek-composiet.

De keramische SLA afdrukapparatuur, met behulp van de Admaflex-technologie, kan de keramische slurries hoge viscositeit dankzij het vervoerssysteem. De VGV delen kunnen worden bedacht door een pixel-bij-pixel-besturingselement dat het bestraalde licht voor elke sectie van het netwerk regisseert. De onder- en overbelichting effecten kunnen worden gecompenseerd door de dezelfde pixel-bij-pixel controle functie. Bovendien is dit aangevuld met een suite van de ontwikkelde software identificeren van de verschillende afdelingen — poreus en dichte — ter compensatie van de lichte gedrag verschillen per blootgestelde gebied. Deze gepatenteerde technologie biedt aangepast licht-uithardende strategieën om deze secties.

Met behulp van een schorsing met het gedrag van de dynamische viscositeit, zoals gepresenteerd in samenstelling 1 (Figuur 2), single-component FGMs met 3D-structuren werden vervaardigd na de empirische bepaling van de parameters van het apparaat. Figuur 5A toont een complexe 3D-model en figuur 5B toont de structuur van gesinterd test gebaseerd op de aluminiumoxide schorsingen additief vervaardigd binnen het onderzoeksprogramma.

Figuur 6 toont beelden van de FESEM van de microstructuur van een single-materiaal FGM component binnen het dichte gedeelte; de poreusheid is in een macroscopische bereik.

Figure 1
Figuur 1: FESEM Images. De eerste twee borden tonen veld-emissie Scannende Elektronen Microscoop beelden van (A) de oorspronkelijke aluminiumoxide poeder en (B) oppervlakte detail. De volgende twee panelen tonen veld-emissie scanning microscoop beelden van (C) de poeder deeltjes na deagglomeration en (D) oppervlak detail. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 2
Figuur 2: dynamische viscositeit als een functie van het schuintrekken tarief voor verschillende ontwikkelde schorsingen als afhankelijk van samenstelling. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 3
Figuur 3: veld-emissie Scannende Elektronen Microscoop foto van een schorsing van de keramiek-hars. De figuur toont de homogeniteit van de schorsing poeder op de polymere hars.

Figure 4
Figuur 4: Opslag modulus G´ als functie van de tijd voor verschillende suspensies met verschillende composities.

Figure 5
Figuur 5: 3D modelleren en printen. (A) dit paneel toont een 3D model van een single-materiaal functioneel graded keramische materiaal component. (B) dit paneel toont de gesinterde resultaat van het afdrukproces.

Figure 6
Figuur 6: veld-emissie scanning electron microscope beelden van een structuur van gesinterd aluminiumoxide. (A) dit paneel toont een overzicht. (B) dit paneel toont een gedetailleerd beeld. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Discussion

Medische implantaten moet de grondstof van hoge zuiverheid, ideaal voor 99,9% en hoger. In dit project, wordt een niet-commerciële aluminiumoxide poeder met een smalle korrelgrootteverdeling, een gemiddelde deeltje grootte < 0,5 µm en een specifieke oppervlakte van ongeveer 7 m2/g gebruikt. Als alternatief, het is ook mogelijk om te gebruiken voor commerciële materiële composities.

Met het oog op de meest geschikte behandeling voorwaarden voor deze bijzondere keramiek-polymeer slurries, gebruik de bovengenoemde printing technologie. Deze technologie is uitgerust met een folie vervoerssysteem dat de drijfmest uit een reservoir naar het afdrukgebied draagt. De drukkende delen bestaat uit een transparante glazen oppervlak aan de onderkant, waaronder er een lichtbron die projecten de gesneden lagen is. Aan de bovenkant van het afdrukgebied is er een gebouw-platform dat dankzij de dia van een z-as verticaal omhoog en omlaag kunt verplaatsen. Het product, dan hangt aan het oppervlak van de metalen drukplaat waarop dat kan worden aangesloten door vacuüm zuigkracht, boven het afdrukgebied. De ongebruikte drijfmest wordt vervolgens verzameld door een wisser, gereviseerd en gepompt terug naar het oorspronkelijke reservoir, waardoor een gesloten circuit waarmee onderzoekers om opnieuw de drijfmest die niet voor de bouw van het 3D-model verbruikt was te gebruiken. Verschillende softwareparameters kunnen worden gewijzigd om aan te passen van het proces van verschillende drijfmest composities en keramische vulstoffen. De printer moet worden geplaatst in een kamer met gecontroleerde licht, temperatuur en vochtigheid instellingen. De kamer moet zijn voorzien van een UV-filter voor het buiten licht; Daarnaast is het aanbevolen om een temperatuur van rond 20-24 ° C en een relatieve vochtigheid minder dan 40%. De beeldvorming van de FESEM toont een duidelijk grotere gemiddelde deeltjesgrootte van aluminiumoxide poeder na deagglomeration, in vergelijking met de theoretische 0,45-µm aluminiumoxide materiële analyses door de leverancier. Dit kan verklaard worden in termen van agglomeratie. Tijdens het drogen, na de deagglomeration stap, de deeltjes opnieuw doen samenballen, zoals te zien in Figuur 1 d. Tijdens de voorbereiding van de schorsing, kunnen het opnieuw geagglomereerde deeltjes worden verspreid dankzij de oppervlakte functionalization stap. Een kleinere schijnbare deeltjesgrootte kan worden gezien in de FESEM imaging van de drijfmest in Figuur 3.

Wat betreft het Rheologische gedrag moet een ideale drijfmest voor keramische SLA technologie (b.v., Admaflex technologie) een schuintrekken uitdunnen van gedrag (dat wil zeggen, afnemende dynamische viscositeit bij hogere schuintrekken tarieven). Voor een optimale cast op ondersteunende folie of gebruik binnen een verstrekking eenheid, dient de dynamische viscositeit worden bewaard bij een ideale bereik tegen lage schuintrekken tarieven. In geval van te hoge dynamische viscositeit bij lage schuintrekken tarieven, zou kunnen het gieten van een gier laag van 200 µm worden belemmerd door het gebrek aan stroom te vullen van de kloof onder het mes van de arts. Als de dynamische viscositeit te laag is, kan de schorsing stromen door zelf uit het reservoir onder het mes of uit de buurt van de folie van de steun als gevolg van de natuurlijke stroming (zwaartekracht). Voor alle onderzochte schorsingen afneemt de dynamische viscositeit met toenemende mate schuintrekken. Het optimale schorsing stroom gedrag wordt gegeven door compositie 1 (Figuur 2). Verschillende veranderingen in de samenstelling van drijfmest invloed op de Rheologische werking van de schorsing. Het gedrag van de optimale stroom met een lage dynamische viscositeit in het vereiste bereik werd bereikt door schorsing samengestelde 1. Een toename van de inhoud van poeder of een niet-optimale gehalte aan het verspreiden agent (samengestelde 2) en een verandering van de verhouding van de binder-crosslinker met behulp van een hoger bedrag van multifunctionele crosslinker (compositie 3) leidde tot een stijging van de dynamische viscositeit, disadvantageously voor het proces. Als de inhoud van het poeder lager is, samen met een lager gehalte van multifunctionele crosslinker en in combinatie met een niet-optimale gehalte van de verspreiden agent (compositie 4), is de dynamische viscositeit sterk verminderd, eventueel leiden tot een unstable schorsing.

De verandering in opslag modulus G´ van de slurries op lichte bestraling kan helpen om meer te leren over het genezen gedrag van de schorsingen. Dit wordt aangevuld door experimentele tests op de diepte op het afdrukapparaat zelf te genezen. Het genezen gedrag op verschillende tijdstippen van de genezen werd gekenmerkt voor een vering van aluminiumoxide met een optimale Rheologische gedrag. Poeder vóór het bakken begint, de schorsing toont een laag niveau van G´ en waarden onder 100 presenteert Pa. Wanneer genezing begint, kan een polymerisatie van de fotoreactief organics worden afgeleid door een stijging van G´ naar een hoger niveau. Met een toenemende uithardingstijd, de helling van de G´ neemt toe tot een maximum in een bereik van 105 tot 107 Pa die afhangt van de samenstelling. Een uithardingstijd van 1 s leidde tot een definitieve G´ minder dan 106 Pa, dat niet genoeg voor een minimale noodzakelijke sterkte is. Met een toenemende uithardingstijd, wordt meer energie (fotonen) geleverd aan de schorsing, die tot een hogere G´ als gevolg van een snellere en hogere mate van conversie (hogere helling leidt). De optimale uithardingstijd voor de ontwikkelde aluminiumoxide opschorting moet worden in een bereik van 2 tot en met 3 s. Met een uithardingstijd van 4 s, het uiteindelijke niveau van de G´ en de uithardende helling hebben grote getallen, boven 2 x 106 Pa. De conversie is bijna voltooid en bijna geen niet-uitgeharde polymeren bestaan. Verdere energievoorziening kan resulteren in overcuring de drijfmest en een buitensporige verharding van het polymeer, wat resulteert in een broze structuur die een negatief effect op de gehechtheid van het product met het platform van het gebouw heeft.

De single-VGV test component gekozen voor dit manuscript is een hemi-maxillaire implantaat structuur waarin een dichte buitenste schil en een poreuze bot-achtige centrale kern, zoals te zien is in Figuur 5. Dit model kan additief wordt vervaardigd en gesinterd gebrek-gratis, zoals gezien door de beeldvorming van de FESEM. Fijne structuren en muur diktes (minder dan 0.1 mm) kunnen worden gerealiseerd en geen zichtbare vervorming tijdens het sinteren is opgetreden. Bleek dat de microstructuur van de onderdelen van één aluminiumoxide typisch voor de keramiek verwerking van aluminiumoxide op de gegeven sinteren temperaturen, met een homogene korrelgrootte is. De porositeit in de bulk-gebieden is zeer laag (< 1%) en een dichtheid > 99%, vergeleken met de theoretische dichtheid, werd bereikt.

Disclosures

De auteurs hebben niets te onthullen.

Acknowledgments

Dit project heeft financiering ontvangen van de Europese Unie Horizon 2020 onderzoek en innovatie programma onder Grant overeenkomst No 678503.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Taimicron (TM-100D) Taimei Chemicals Co Ltd., Japan alumina (commercial)
BYK LP C22124 BYK-Chemie GmbH, Germany  dispersant 
Mastersizer 2000 Malvern Instruments Ltd., United Kingdom laser diffractometer
TriStar 3000 Micromeritics Instrument Corp., USA adsorption/desorption
Pulverisette 5/4 classic line Fritsch GmbH, Germany planetary ball mill
Thinky ARV-310 C3-Prozesstechnik, Germany high-speed planetary ball mill
Modular Compact Rheometer MCR 302  Anton Paar, Graz, Austria rheometer
UV-LED Smart Opsytec Dr. Gröbel GmbH, Germany blue LED 
prototype Admatec, Netherland Admaflex
NA120/45 Nabertherm, Germany debinding furnace
LH 15/12 Nabertherm, Germany  sintering furnace
Gemini 982  Zeiss, Germany  FESEM

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Scheithauer, U., et al. Micro-reactors made by Lithography-based Ceramic Manufacturing (LCM). Ceramic Transactions. 258, (2016).
  2. Scheithauer, U., Schwarzer, E., Moritz, T., Michaelis, A. Additive Manufacturing of Ceramic Heat Exchanger: Opportunities and Limits of the Lithography-Based Ceramic Manufacturing (LCM). Journal of Materials Engineering and Performance. 27, (1), 14-20 (2018).
  3. Homa, J. Rapid Prototyping of high-performance ceramics opens new opportunities for the CIM industry. Powder Injection Molding International. 6, (3), 65-68 (2012).
  4. Chartier, T., Badev, A. Rapid Prototyping of Ceramics. Handbook of Advanced Ceramics. Somiya, S. Academic Press. Oxford, UK. 489-524 (2013).
  5. Travitzky, N., et al. Additive Manufacturing of ceramic-based materials. Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).
  6. Hull, C. W. Apparatus for production of three-dimensional objects by stereolithography. US4575330A (1986).
  7. Wätjen, A. M., Gingter, P., Kramer, M., Telle, R. Novel Prospects and Possibilities in Additive Manufacturing of Ceramics by means of Direct Inkjet Printing. Advances in Mechanical Engineering. 6, (2015).
  8. Scheithauer, U., Schwarzer, E., Richter, H. J., Moritz, T. Thermoplastic 3-D Printing - An Additive Manufacturing Method for Producing Dense Ceramics. Journal of Applied and Computational Topology. 12, (1), 26-31 (2014).
  9. Scheithauer, U., et al. Ceramic-Based 4D Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3-D Printing (T3DP). Materials. 10, (12), Basel. E1368 (2017).
  10. Weingarten, S., et al. Multi-material ceramic-based components - Additive Manufacturing of black-and-white zirconia components by Thermoplastic 3D-Printing. Journal of Visualized Experiments. e57538 (2018).
  11. Zocca, A., Colombo, P., Gomes, C. M., Günster, J. Additive Manufacturing of Ceramics: Issues, Potentialities, and Opportunities. Journal of the American Ceramic Society. 98, (7), 1983-2001 (2015).
  12. Kieback, B., Neubrand, A., Riedel, H. Processing techniques for functionally graded materials. Materials Science and Engineering - A. 362, (1-2), 81-106 (2003).
  13. Mortensen, A., Suresh, S. Functionally graded metals and metal-ceramic composites: Part 1 Processing. International Materials Reviews. 40, (6), 239-265 (1995).
  14. Moya, J. S., Sánchez-Herencia, A. J., Requena, J., Moreno, R. Functionally gradient ceramics by sequential slip casting. Materials Letters. 14, (5), 333-335 (1992).
  15. Moya, J. S., Sánchez-Herencia, J. A., Bartolomé, J. F., Tanimoto, T. Elastic modulus in rigid Al2O3/ZrO2 ceramic laminates. Scripta Materialia. 37, (7), 1095-1103 (1997).
  16. Zschippang, E., Mannschatz, A., Klemm, H., Moritz, T., Martin, H. -P. Charakterisierung und Verarbeitung von Si3N4-SiC-MoSi2-Kompositen für Heizleiteranwendungen. Keramische Zeitschrift. 05, 294-297 (2013).
  17. Scheithauer, U., Haderk, K., Richter, H. -J., Petasch, U., Michaelis, A. Influence of the kind and amount of pore forming agents on the thermal shock behaviour of carbon-free refractory components produced by multilayer technology. Refractories Worldforum. 4, (1), 130-136 (2011).
  18. Scheithauer, U., et al. Functionally Graded Materials Made by Water-Based Multilayer Technology. Refractories Worldforum. 8, (2), 95-101 (2016).
  19. Mannschatz, A., et al. Manufacturing of Two-colored Co-sintered Zirconia Components by Inmold-labelling and 2C-Injection Molding, cfi/Ber. Delta Kappa Gamma. 91, (8), E1-E5 (2014).
  20. Scheithauer, U., et al. Ceramic-Based 4D Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3-D Printing (T3DP). Materials. 10, (12), 1368 (2017).
  21. Moritz, T., et al. Material- and process hybridization for multifunctional ceramic and glass components. Ceramic Applications. 5, (2), 66-71 (2017).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics