Studium der großen Amplitudengang oszillatorische Scherung aus weichen Materialien

Engineering

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Summary

Wir präsentieren Ihnen ein detailliertes Protokoll skizziert wie nichtlineare oszillatorische Scherung Rheologie auf weichen Materialien durchgeführt und wie die SPP-LAOS-Analyse, um die Antworten zu verstehen, als eine Abfolge von physikalischen Prozesse ausgeführt.

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Ching-Wei Lee, J., Park, J. D., Rogers, S. A. Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials. J. Vis. Exp. (146), e58707, doi:10.3791/58707 (2019).

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Abstract

Wir untersuchen die Abfolge der physikalischen Prozesse, die während großer Amplitude oszillatorische Scherung (LAOS) von Polyethylen-Oxid (PEO) Dimethyl Sulfoxid (DMSO) und Xanthan Gum in Wasser ausgestellt – zwei konzentriert Polymerlösungen verwendet als Viscosifiers in Lebensmitteln, verbesserte Ölgewinnung und Bodensanierung. Verständnis des nichtlinearen rheologischen Verhaltens aus weichen Materialien ist wichtig bei der Gestaltung und Herstellung von vielen Consumer-Produkte kontrolliert. Es wird gezeigt, wie die Reaktion auf LAOS dieser Polymer-Lösungen in Bezug auf einen deutlichen Übergang von linearen Viskoelastizität und zähelastisch Verformung wieder während einer Periode interpretiert werden kann. LAOS entstehen analysierten über die voll quantitative Sequenz physikalischer Prozesse (SPP)-Technik, mit freier MATLAB-basierte Software. Ein detailliertes Protokoll der Durchführung einer Messung von LAOS mit einem kommerziellen Rheometer präsentiert Analyse nichtlinearer Stressreaktionen mit der Freeware, und Interpretation physikalischer Prozesse unter LAOS. Es wird weiter gezeigt, dass im Rahmen des SPP LAOS Antwort Informationen zu den linearen Viskoelastizität, transiente Fließkurven und die kritische Belastung verantwortlich für das Auftreten von Nichtlinearität enthält.

Introduction

Konzentrierte Polymere Lösungen werden in einer Vielzahl von industriellen Anwendungen verwendet, in erster Linie um Viskosität, darunter Lebensmittel1 und andere Verbraucher Produkte2, verbesserte Öl Erholung3und Boden Sanierung4zu erhöhen. Bei deren Verarbeitung und Nutzung unterliegen sie unbedingt große Verformungen über eine Reihe von Fristen. Unter solchen Prozessen zeigen sie reiche und komplexe nichtlineare rheologische Verhalten, die abhängig von der Strömung oder Verformung Bedingungen1. Verständnis dieser komplexen nichtlinearen rheologischen Verhalten unbedingt erfolgreich controlling-Prozesse, Entwicklung überlegener Produkte und maximale Energieeffizienz. Abgesehen von der industriellen Bedeutung gibt es viel von akademischem Interesse die rheologischen Verhalten von Polymeren Materialien weit von Gleichgewicht zu verstehen.

Oszillierende Schertests sind fester Bestandteil jedes gründliche rheologische Charakterisierung aufgrund der orthogonalen Anwendung von Strain und Strain Rate5, und die Fähigkeit, die Länge und Zeit unabhängig voneinander steuern Skalen von tuning sondierten die Amplitude und Frequenz. Die Stress-Reaktion auf kleiner Amplitude oszillatorische Scherung Stämme, die klein genug, nicht um die interne Struktur des Materials zu stören, kann in Phase mit dem Stamm und in Phase mit Verformungsgeschwindigkeit in Komponenten zerlegt werden. Die Koeffizienten der Komponenten in Phase mit der Belastung und der Dehngeschwindigkeit werden gemeinsam bezeichnet als die dynamische Moduli6,7, und individuell wie der Speicher-Modul, Equation 1 , und Verlust e-Modul, Equation 2 . Die dynamische Moduli führen, um elastische und Viskose Interpretationen zu löschen. Basierend auf diesen dynamischen Moduli Interpretationen gelten jedoch nur für kleine Belastung Amplituden, wo auch die Stressreaktionen, sinusförmige Erregungen sinusförmige sind. Dieses Regime wird im Allgemeinen als kleiner Amplitude oszillatorische Scherung (SAOS) oder dem linearen viskoelastischen Regime bezeichnet. Wenn die aufgezwungene Verformung größer wird, werden Änderungen in der materiellen Mikrostruktur induziert die spiegeln sich in der Komplexität des nicht-sinusförmige transiente Spannung Antworten8. In diesem rheologisch nichtlineare Regime, die industrielle Verarbeitung und Verbraucher Einsatzbedingungen genauer imitiert, fungieren die dynamische Moduli als schlechte Beschreibungen der Antwort. Eine weitere Möglichkeit zu verstehen, wie konzentrierte weiche Materialien von Verhalten Gleichgewicht ist daher erforderlich.

Eine Reihe von aktuellen Studien9,10,11,12,13,14,15,16 haben gezeigt, dass Materialien durchlaufen Diverse Intra-Zyklus strukturellen und dynamischen Veränderungen hervorgerufen durch größere Verformungen in die mittlere Amplitude oszillatorische Scherung (MAOS)15,17 und großer Amplitude oszillatorische Scherung (LAOS) Regime. Die Intra-Zyklus strukturellen und dynamischen Veränderungen haben verschiedene Erscheinungsformen, wie z. B. Bruch der Mikrostruktur, strukturelle Anisotropie, lokale Umlagerungen, Reformation und Änderungen im Diffusivität. Diese Intra-Zyklus körperlichen Veränderungen in der nicht-linearen Regime führen zu komplexen nichtlinearen Stressreaktionen, die einfach nicht mit der dynamischen Moduli interpretiert werden können. Als Alternative wurden verschiedene Ansätze für die Interpretation der nichtlinearen Stressreaktionen vorgeschlagen. Gängige Beispiele hierfür sind Fourier Transform Rheologie (FT-Rheologie)18, Potenzreihen Erweiterungen11, Chebyshev Beschreibung19und die Reihenfolge der physikalischen Prozesse (SPP)5,8, 13,14,20 Analyse. Obwohl alle diese Techniken gezeigt haben, mathematisch robust sein, ist es immer noch eine unbeantwortete Frage, ob diese Techniken klare und vernünftige physikalischen Erklärungen zur nichtlinearen oszillierende Stressreaktionen weitergeben können. Es bleibt eine hervorragende Herausforderung für prägnante Interpretationen von rheologischen Daten bereitstellen, die auf strukturelle und dynamische Maßnahmen zu korrelieren.

In einer aktuellen Studie wurde die nichtlineare Stressantwort weichen glasig Rheologie (SGR) Modell8 und einem weichen Glas kolloidales Sternpolymere7unter oszillatorische Scherung aus über das SPP-Schema analysiert. Zeitliche Veränderungen in den elastischen und viskosen Eigenschaften innewohnt, nicht-lineare Stressreaktionen wurden separat quantifiziert durch die SPP Moduli, Equation 3 und Equation 4 . Außerdem korrelierte der rheologische Übergang, vertreten durch die vorübergehende Moduli genau mikrostrukturellen Veränderungen, die durch die Verteilung der mesoskopischen Elemente dargestellt. In der Studie der SGR Modell8wurde deutlich, dass die rheologischen Auslegung über das SPP-Schema entspricht genau die körperlichen Veränderungen unter allen Bedingungen der oszillatorische Scherung in der linearen und nichtlinearen Systemen für weiche Gläser. Diese einzigartige Fähigkeit, genaue physikalische Interpretation der nichtlinearen Antworten von weichen Gläsern bieten macht die SPP-Methode einen attraktiveren Ansatz für Forscher heraus-von-Gleichgewicht Dynamik der Polymertechnik und anderen weichen Materialien.

Das SPP-Programm baut auf Anzeigen rheologische Verhalten wie Sie in einem dreidimensionalen Raum (Equation 5), die besteht aus dem Stamm (Equation 6), Verformungsgeschwindigkeit (Equation 7), und Stress (Equation 8)5. Im mathematischen Sinn, die Stressreaktionen multivariable Funktionen der Belastung und der Umformgeschwindigkeit gleichgestellt sind (Equation 9). Da das rheologische Verhalten als Leitkurve in gilt Equation 5 (oder eine multivariable Funktion), ein Werkzeug für die Diskussion über die Eigenschaften einer Flugbahn ist erforderlich. In der SPP-Ansatz, die transiente Moduli Equation 3 und Equation 4 eine Rolle. Der vorübergehende Elastizitätsmodul Equation 3 und Viskose Modulus Equation 4 sind definiert als partielle Ableitungen von Stress in Bezug auf die Belastung (Equation 10) und der Dehngeschwindigkeit (Equation 11). Im Anschluss an die physikalische Definition der differentielle elastische und Viskose Moduli quantifizieren die transiente Moduli den momentanen Einfluss der Strain und Strain Rate auf die Stress-Reaktion bzw., während andere Analysemethoden zur Verfügung zu stellen kann nicht Informationen über elastische und viskose Eigenschaften getrennt.

Der SPP-Ansatz bereichert die Interpretation der oszillierenden Schertests. Mit der SPP-Analyse können die komplexe nichtlinearen rheologischen Verhalten der konzentrierten Polymeren Lösungen in LAOS direkt mit der linearen rheologischen Verhalten in SAOS zusammenhängen. Wir zeigen in diesem Werk wie der maximale transiente Elastizitätsmodul (Equation 12max) in der Nähe der Belastung entspricht Extrema der Speicher-Modul in der linearen Regime (SAOS). Darüber hinaus zeigen wir wie der Transienten Viskose Modulus (Equation 4) während einer LAOS Zyklus Spuren der Steady-State-Fließkurven. Zusätzlich zu die Details die komplexe Abfolge von Prozessen, die Polymerlösungen konzentriert unter LAOS, durchlaufen informiert des SPP-Schemas auch hinsichtlich der erzielbaren Belastung des Materials. Diese Informationen, die nicht durch andere Ansätze erhältlich ist, ist ein nützliches Maß für wieviel Material zurückschrecken wird, sobald Belastung entfernt wird. Ein solches Verhalten wirkt sich auf die Bedruckbarkeit von konzentrierten Lösungen für 3D Anwendungen für den Druck, sowie Siebdruck, Faser-Bildung und Fluss-Einstellung. Eine Reihe neuerer Studien,5,8,13 zeigen deutlich, dass die erzielbare Belastung nicht unbedingt identisch mit der Sorte während LAOS Experimente auferlegt. Zum Beispiel fand eine Studie weichen kolloidale Gläser nach LAOS13 , dass die erzielbare Belastung nur 5 % wenn deutlich größere Summe belasten (420 %) wird verhängt. Schließen Sie andere Studien16,21,22,23,24 mit dem Käfig Modul21 auch folgern, dass lineare Elastizität unter LAOS zum Zeitpunkt beobachtet werden können zu der Sorte Maxima, was bedeutet, dass die Materialien relativ kleine Verformung bei diesen Augenblicken erlebt. Das SPP-Schema ist der einzige Rahmen für Verständnis LAOS, dass Konten für eine Wende in der Stamm-Gleichgewicht, das führt zu einer Differenz zwischen dem erzielbaren und die gesamten Belastungen.

Dieser Artikel soll Verständnis und Benutzerfreundlichkeit der SPP-Analyse-Methode zu erleichtern, indem Sie ein detailliertes Protokoll für LAOS Analyse Freeware, mit zwei konzentrierten Polymerlösungen, eine 4 wt % Xanthan Gum (XG) wässrige Lösung und eine 5 Gew.-% PEO in DMSO-Lösung. Diese Systeme sind aufgrund ihrer breiten Anwendung und interessante rheologisch Eigenschaften ausgewählt. Xanthan Gum, einer natürlichen hohen Molekulargewicht Polysaccharid ist eine außergewöhnlich effektive Stabilisator für wässrige Systeme und häufig angewendet als Lebensmittelzusatzstoff zu gewünschten Viscosification oder in Öl-Bohr-zur Erhöhung der Viskosität und Ausbeute Punkte Bohren von Muds. PEO verfügt über eine einzigartige hydrophile Eigenschaft und wird häufig in pharmazeutischen Produkten sowie kontrollierte Freisetzung Systeme und Boden Sanierung Aktivitäten verwendet. Diese Polymere Systeme werden unter verschiedenen oszillatorische Scherung Bedingungen getestet, die dazu bestimmt sind, Verarbeitung, Transport und Endverwendung Bedingungen anzugleichen. Obwohl diese Praxisbedingungen nicht unbedingt Flow Umkehr wie oszillatorische Scherung verbunden sein können, das Strömungsfeld kann leicht angenähert und abgestimmt mit der unabhängigen Kontrolle der angewandten Amplitude und Frequenz in einem oszillierenden Test auferlegt. Darüber hinaus kann das SPP-Schema verwendet werden wie hier beschrieben um zu verstehen, den unterschiedlichsten Bewegungsarten, einschließlich derjenigen, die keine Strömung Auflösungen wie der vor kurzem vorgeschlagen UD-LAOS25, in der große Amplitude Schwingungen in einem angewendet werden Richtung nur (was auf den Moniker "Uni-direktionale LAOS"). Der Einfachheit halber und zur Veranschaulichung beschränken wir die aktuelle Studie auf traditionelle LAOS, die periodische Flow Umkehr einschließt. Die gemessenen rheologischen Antworten werden mit dem SPP-Ansatz analysiert. Wir zeigen, wie mithilfe die SPP-Software mit einfachen Erklärungen zur wichtigsten Berechnungsschritte um Leser Verständnis und Gebrauch zu verbessern. Eine Legende für die Interpretation der Ergebnisse der SPP-Analyse wird eingeführt, nach denen die Art der rheologischen Übergang identifiziert wird. Vertreter SPP Analyseergebnisse der beiden Polymere unter verschiedenen Bedingungen oszillatorische Scherung werden angezeigt, in denen identifizieren wir eindeutig einer Reihe von physikalischen Prozessen, die Informationen über das Material linearen viskoelastischen Antwort enthält sowie das stationäre Fließverhalten des Materials.

Dieses Protokoll sieht hervorstechenden Details zur nichtlinearen rheologischen Experimente, sowie eine Schritt für Schritt genau durchzuführen führen zu analysieren und zu verstehen rheologische Antworten mit dem SPP-Rahmen, wie in Abbildung 1dargestellt. Wir beginnen mit bietet eine Einführung in die Inbetriebnahme und Kalibrierungen, gefolgt von spezifischen Befehle für die Herstellung einer handelsüblichen Rheometer qualitativ hochwertige flüchtige Daten sammeln. Sobald die rheologischen Daten erhalten haben, stellen wir die SPP Analyse Freeware, mit einer detaillierten Anleitung. Darüber hinaus besprechen wir wie die zeitabhängige Antwort der beiden konzentrierte Polymerlösungen innerhalb des SPP-Systems zu verstehen, durch den Vergleich der Ergebnisse aus LAOS mit der linearen Regime Frequenz-Sweep und stationären Fließkurven. Diese Ergebnisse erkennen deutlich, dass die Polymerlösungen zwischen verschiedene rheologische Zustände innerhalb einer Schwingung Übergang, ermöglicht ein genaueres Bild von ihrer nichtlinear transiente Rheologie entstehen. Diese Daten können verwendet werden, um die Verarbeitungsbedingungen für die Produktbildung, Transport, optimieren und nutzen. Diese zeitabhängigen Antworten weiter geben mögliche Wege zur deutlich Form Struktur-Eigenschaft-Verarbeitung Beziehungen durch die Kopplung der Rheologie mit mikrostrukturelle Informationen aus kleinen Winkel Streuung von Neutronen, Röntgenstrahlen oder Licht ( SANS, SAXS und SALS, beziehungsweise), Mikroskopie oder detaillierte Simulationen.

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Protocol

(1) Rheometer Setup

  1. Mit dem Rheometer in der SMT-Modus konfiguriert (siehe Anmerkung), befestigen Sie die oberen und unteren Antrieb Geometrien. Um möglichst nahe an eine homogene Scherung Feld wie möglich zu halten, verwenden Sie eine 50 mm-Platte (PP50) als die untere Befestigung und eine 2-Grad-Kegel (CP50-2) für die obere Befestigung.
    Hinweis: Das Rheometer wir verwenden (siehe die Tabelle der Materialien) kann entweder eine kombinierte Motor-Transducer (CMT) konfiguriert werden oder separate motor Wandler (SMT)-Modus. Mit nur einem einzigen Motor im Rheometer Kopf integriert es wirkt wie eine traditionelle CMT Stress kontrolliert Rheometer und die gewonnenen Daten erfordern Trägheit Korrekturen. Mit zwei Motoren in einem SMT-Modus integriert der obere Motor arbeitet ausschließlich als eine Drehmoment-Wandler und der Motor unten fungiert als Antriebseinheit so konvertieren das Rheometer in eine typische Belastung kontrolliert Rheometer.
    1. Befestigen Sie die unteren und oberen Geometrien.
    2. Klicken Sie in der Systemsteuerung auf Null-Abstand .
    3. Navigieren Sie zu Service-Funktion starten , unter der Registerkarte " Measuring Set " an der Spitze. Führen Sie die Trägheit, die Kalibrierungen für den oberen und unteren Mess-Systeme, in dem Dropdown-Menü gefunden.
    4. Laufen Sie Anpassungen für die oberen und unteren Motoren.
    5. Geben Sie die gewünschte Temperatur in der Systemsteuerung.
      Hinweis: Die Messungen auf welche, die Experimente auf XG und PEO Lösungen durchgeführt werden sind 25 ± 0,1 ° C und 35 ± 0,1 ° C bzw..
  2. Laden Sie das Material von Interesse auf der Oberseite der unteren Geometrie mit einem Spachtel oder einer Pipette, sicherzustellen, dass keine Luftblasen in der Probe mitgerissen werden.
    Hinweis: Ungefähre Mengen an Material benötigt, um vollständig zu füllen, eine Geometrie werden zur Verfügung gestellt in der Rheometrie Software unter Setup | Mess-Systeme.
    1. Laden Sie 1,14 mL um die Kegel / Platte Geometrie zu füllen. Laden Sie höhere Viskosität Proben mit einem Spatel und weniger zähe Materialien mit einer Pipette.
      Hinweis: Eine Spachtel wird verwendet, um die Polymerlösungen zu laden.
    2. Befehl des Mess-Systems auf trim Lücke und sanft schneiden Sie das überschüssige Material am Rande der Geometrie mit einem Platz endete Spatel, sicherzustellen, dass die Spachtel senkrecht zur Achse des dem Rheometer bleibt.
      Hinweis: Die Qualität der Materialzuführung beeinflussen die rheologischen Ergebnisse erheblich und jede scheinbare unter - oder over - Abfüllungen sollte vermieden werden.
    3. Drücken Sie die Schaltfläche " weiter " in der Rheometrie Software zur Messung Lückebewegen.
      Hinweis: Eine vollständige Ladevorgang ist in Abbildung 2dargestellt.

2. laufende oszillierende Schertests

Hinweis: Zwei Arten von oszillierenden Schertests ausgeführt werden vorgestellt. Der erste Ansatz ist für sinusförmige Spannungen und Dehnungen nur konzipiert und wurde verwendet, um die Daten zu sammeln, die wir hier berichten. Die zweite Methode ermöglicht beliebige Stress oder Belastung Zeitpläne festgelegt werden.

  1. Sinusförmige oszillierende Scherung
    1. Navigieren Sie zu Großer Amplitude oszillatorische Scherung-LAOS unter meine apps in der Software. Gehen Sie zu dem Messfeld und klicken Sie auf Belastung variabel.
    2. Geben Sie den ersten (1 %) und Endwerte (4.000 %) ein Stamm Amplitude fegen. Geben Sie die auferlegte Häufigkeit von 0,316 rad/s. definieren die gewünschten Gesamtzahl der Sorte Amplituden als 16 im Bereich angegebene Amplitude, die Ergebnisse in der Punktdichte von 5 Punkten pro Jahrzehnt.
    3. Kontrollkästchen Sie das bekommen Wellenform an der Spitze, transiente Antworten zu sammeln.
    4. Klicken Sie auf die start -Schaltfläche am oberen Rand der Experimente zu starten und die raw-Daten werden in der Rheometrie Software automatisch angezeigt.
  2. Willkürliche Stress oder Belastung Zeitpläne
    1. Um willkürlich definierte Verformung zu verhängen, Wellenform Sinus-Generator klicken Sie unter meine apps in der Software.
    2. Definieren Sie eine Liste von Dehnungswerte, die entsprechen der Funktion, das (nicht beschränkt auf sinusförmige Wellenform) angewendet werden. Generieren Sie die Werteliste in einem externen Programm.
    3. Klicken Sie auf Bearbeiten unter der Anstrengung Wert im Messfeld. Kopieren Sie und fügen Sie diese Zahlen in der Werteliste.
    4. Geben Sie die Anzahl der Datenpunkte, Dauer und Intervall-Zeit um die auferlegten Frequenz anzupassen. Beispielsweise geben Sie die Anzahl der Datenpunkte und die Intervallzeit als 512 Punkte und 6.2832 s, bzw., wenn ein Zyklus von sinusförmigen Belastung an Belastung Werteliste mit 512 Punkten und die Frequenz von 1 rad/s einfügen gewünscht wird.
      Hinweis: Dieser Ansatz wird nicht empfohlen für die Ausführung von sinusförmigen oszillatorische Scherung aufgrund der begrenzten Anzahl der oszillierenden Zyklen, und auch aufgrund der Tatsache, dass automatische Korrekturen in einer oszillierenden Testmodus auf dem Rheometer ermöglichte dabei deaktiviert sind Modus. Dennoch, da gibt es keine Annahmen der sinusförmigen Belastung in der SPP-Framework integriert, kann eine willkürlich auferlegten Belastungen Funktionen definieren nach den Verarbeitungsbedingungen oder Ende-Verwendung, die die Materialien auftreten können und die SPP Rahmen bleibt anwendbar auf die rheologische Antwort zu analysieren.
    5. Kontrollkästchen Sie das bekommen Wellenform an der Spitze. Klicken Sie auf die start -Schaltfläche am oberen Rand der Experimente starten.

3. Analyse SPP (SPP-LAOS-Software)

Hinweis: Die SPP-Analyse-Software ist ein MATLAB-basierten Freeware-Paket für die rheologischen Datenanalyse mit dem SPP-Framework und ist als ergänzende Dateien 1\u2012621befestigt.

  1. Formatieren Sie die Datendateien zu tabulatorgetrennte Text (.txt) bestehend aus vier Spalten in der Reihenfolge der {Zeit (s), Stamm (-), bewerten (1/s), Stress (Pa)}.
    Hinweis: Benutzer müssen ändern Sie die Anzahl der Header-Zeilen in die Funktion Dateien in der Lage sein, ihre Daten zu verarbeiten. Beispieldateien (ergänzende Dateien 7\u20129) zu sehen.
  2. Um SPP-LAOS Software auszuführen, öffnen Sie die m-Datei mit dem Namen RunSPPplus_v1.m in MATLAB.
    Hinweis: Während RunSPPplus_v1.m der Haupt-Skript um die Analyse zu starten ist, das Paket enthält andere Funktion-Dateien, die von der Haupt-Skript, einschließlich SPPplus_read_v1.m, SPPplus_fourier_v1.m, SPPplus_numerical_v1.m, SPPplus_print_v1.m genannt werden und SPPplus_figure_v1.m.
  3. Navigieren Sie zum Abschnitt mit der Bezeichnung benutzerdefinierte Variablen, und geben Sie die folgenden Variablen.
    1. Dateiname: Geben Sie den Namen der txt-Datei, die für die SPP-Analyse verwendet werden.
      Hinweis: Die Datei muss den oben genannten Format-Anforderungen entsprechen.
    2. Zustand ausführen: Legen Sie den Vektor als [1, 0] Fourier-Analyse-Modus für regelmäßige oszillatorische Scherung Antwort ausgeführt.
      Hinweis: Die Software beschäftigt zwei verschiedene Methoden zur Berechnung der momentanen SPP Moduli, Equation 3 und Equation 4 , basierend auf Fourier-Transformation und numerische Differenzierung. Die Fourier-Transform-Ansatz richtet sich an regelmäßige Eingabe, wie oszillierende Schertests. Willkürliche zeitabhängigen Tests, die unter anderem beschränken sich nicht auf sinusförmige Protokolle, können mit dem numerische Differenzierung Ansatz analysiert werden.
    3. Laufen Stand: Geben Sie den Vektor als [0, 1] numerische Differenzierung Analysemodus für beliebige zeitabhängige Tests ausführen.
    4. Omega (Fourier-Analyse): die Kreisfrequenz der Schwingung, mit Einheiten des rad/s angeben.
    5. M (Fourier-Analyse): Legen Sie Anzahl der höheren harmonischen in der SPP-Analyse einbezogen werden. Passen Sie diese Nummer, um die höheren harmonischen über dem Grundrauschen gehören.
      Hinweis: Diese Zahl muss eine positive ungerade Zahl und variiert mit der Amplitude und Material. Wir gehören der 3. harmonischen in MAOS Regime und die harmonische 55th bei der größten Amplitude untersucht.
    6. p (Fourier-Analyse): Geben Sie die Gesamtanzahl der Perioden der Messzeit in den Eingabedaten, die eine positive ganze Zahl sein muss.
      Hinweis: Die weitere Zeiträume von Daten, die erhoben werden, desto höher die zeitliche Auflösung der SPP-Parameter.
    7. k (numerische Differenzierung): definieren Sie die Schrittweite für die numerische Differenzierung, die eine positive ganze Zahl sein muss.
    8. Num_mode (numerische Differenzierung): Num_mode zu "0" (standard Differenzierung) oder "1" (geschlungene Differenzierung) angeben.
      Hinweis: Es gibt zwei Verfahren, die in die numerische Differenzierung Schema umgesetzt. Die "standard Differenzierung" stellt keine Annahmen über die Form der Daten. Es nutzt etwas nach vorne um die Ableitung für die ersten 2.000 Punkte der Daten, für die letzten 2.000 Punkte etwas nach hinten und mittig etwas an anderer Stelle zu berechnen. "Geloopt Differenzierung" wird davon ausgegangen, dass die Daten unter periodische Steady-State-Bedingungen, und eine ganzzahlige Anzahl von Perioden beinhaltet. Diese Annahmen können einen zentrierten Unterschied zu überall errechnet werden, indem die Enden der Daten durchlaufen.
    9. Wählen Sie oben auf die Schaltfläche Ausführen , nachdem alle Variablen angegeben werden.
      Hinweis: Die Software alle SPP-Messwerte mit den Daten zu berechnen, und dann anzeigen Zahlen im Zusammenhang mit der aktuellen Analyse ausführen und Ausgabe einer Textdatei mit den berechneten SPP-Metriken zur weiteren Analyse.
    10. Iterativ passen Sie die Anzahl der Oberschwingungen in der Analyse vom Ausgang aufgenommen werden Fourier-Spektrum. Gehören Sie alle höheren ungeradzahligen Harmonischen über das Grundrauschen.

4. Interpretation von LAOS Antwort

  1. Navigieren Sie zu der Cole-Cole Grundstück von der momentanen SPP Moduli Equation 3 und Equation 4 , wird automatisch von der SPP-Software generiert.
    Hinweis: Eine Kurve in der Cole-Cole-Handlung gilt als die Flugbahn der viskoelastischen Zustand der Materie, und Interpretationen innerhalb einer Schwingung, in Intra-Zyklus Prozessen oder zwischen den aufeinanderfolgenden Perioden in Inter Zyklus Prozesse gebildet werden können.
  2. Interpretieren Steifigkeit durch die momentane Elastizitätsmodul,Equation 13, und eine Zunahme/Abnahme der Equation 3 , der angibt, Versteifung/Enthärtung. Siehe Abbildung 3.
  3. Interpretieren des Materials Viskosität basierend auf der momentanen Viskose Modulus Equation 4 . Eine Zunahme/Abnahme in diesem Parameter stellt Verdickung/Ausdünnen.
  4. Den Fokus auf ein anderes Cole-Cole-Grundstück der Zeit Ableitungen der Transienten Moduli übertragen Equation 14 und Equation 15 , die quantitative Informationen über wie viel Resonanz Versteifung ist (Equation 16), Erweichung (Equation 17), Verdickungs-(Equation 18), Durchforstung ((Equation 19)). Siehe Abbildung 3.
    Hinweis: Mit den Werten der Derivate, kann die Rate an die Materialien werden Versteifung/Enthärtung oder Verdickung/Verdünnung quantitativ bestimmt werden.
  5. Lesen Sie das Zentrum der Flugbahn (gewissermaßen zeitlich gewichtete durchschnittliche) in der Cole-Cole-Handlung des Equation 20 als die dynamische Moduli [Equation 1Equation 21].
    Hinweis: Die dynamische Moduli sind gemittelte Parameter über einen Zyklus der Verformung und ausreichen, um lokale Informationen unter LAOS.
  6. Verfolgen Sie die relative Bewegung der Bahn über Amplituden, die Inter Zyklus Physik verstehen.
    Hinweis: Mit Schwerpunkt auf die Relativbewegung des zeitlich gewichtete durchschnittliche Center entspricht einem traditionellen Sorte Amplitude Wisch mit der dynamischen Moduli. Dennoch kann man leicht die über Amplitude Bewegung der anderen spezifischen Punkten, zum Beispiel die Sorte Extrema analysieren.
  7. Bestimmen die transiente differenzielle Viskosität Equation 22 und auf einer stabilen Schubfluss Kurve zu überlagern. Das Einschwingverhalten LAOS mit Steady-Shear Bedingungen zu vergleichen.
  8. Bestimmen Sie die Punkte von maximal Equation 12 an der großen Amplituden in der Cole-Cole-Handlung des Equation 20 . Den Stern mit der Bezeichnung in Abbildung 4 czu sehen.
    1. Zeichnen Sie die Werte der Equation 23 in diesen Augenblicken.
    2. Zeichnen sie auf der Oberseite der Amplitude Schwung der dynamischen Moduli. Siehe Abbildung 4-d.
      Hinweis: Achten Sie auf jegliche Korrespondenz zwischen der maximalen transiente Elastizitätsmodul und linearen viskoelastischen Equation 1 .
  9. Suchen Sie die Momente der maximalen Equation 12 in den elastischen Lissajous Abbildung und die entsprechenden Dehnungswerte aufzeichnen. Sehen Sie den Stern mit der Bezeichnung in Abbildung 4a.
  10. Wenn Equation 24 , dann bestimmen die Gleichgewicht-Stamm Equation 25 und die elastische Dehnung Equation 26 .
    Hinweis. Mit der Verschiebung Stress Equation 27 , wenn Equation 28 die Gleichgewicht-Belastung ermittelt werden, als Equation 29 und die elastische Dehnung kann daher bestimmt werden, wie der Unterschied zwischen Belastung und Gleichgewicht belasten5,13 . Das Erfordernis der Equation 24 abgeleitet ist und15an anderer Stelle erläutert.
  11. Plotten Sie die elastische Dehnung in Abhängigkeit von der auferlegten Dehnungsamplitude. Siehe Abbildung 4e. Wenn die elastische Dehnung unabhängig von der Dehnungsamplitude ist, dann zeigen Sie diese kritische Belastung der Amplitude Sweep wie in Abbildung 4 d.

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Representative Results

Repräsentative Ergebnisse der SPP-Analyse von XG und PEO/DMSO-Lösungen unter oszillierende Schertests sind in den Abbildungen 4 und 5dargestellt. Zuerst stellen wir die Rohdaten als elastisch (Equation 30) und zähflüssig (Equation 31) Lissajous-Bowditch Kurven in den Abbildungen 4a, 4 b, 5a und 5 b. Um die Intra-Zyklus-Physik verstehen, werden die zeitabhängigen Cole-Cole Grundstücke von SPP Freeware erhalten in Zahlen 4 c und 5 cvorgestellt. Interpretationen der Grundstücke in der Weise angelegt durch die Legende in Abbildung 3 besprochen und Protokoll Schritte 4,2-4,7, wo die relative Bewegung der Ablaufverfolgung quantitativ angibt, ob das Material Versteifung/Enthärtung oder Verdickung erfährt / Ausdünnung im Sinne einer Intra-Zyklus. Die zeitgewichtete Zentren diese Trajektorien, die die durchschnittliche elastische und Viskose Moduli darstellen, entsprechen die dynamische Moduli Equation 1 und Equation 32 , dargestellt in Abbildung 4 und 5 d. Bei großen Verformungen sind durchschnittliche Parameter nicht ausreicht, um die materielle Antwort zu einem bestimmten Zeitpunkt zu beschreiben. Bilden eine Brücke zwischen rheologischen Daten und mikrostrukturellen Entwicklungen erwies sich als eine schwierige Aufgabe. Mikrostrukturelle Informationen aus beiden Streuung9,26 oder Simulation12 ist oft Zeit gelöst und erfordert eine rheologische Studie, die die zeitliche Auflösung entspricht. Eine vollständigere Diskussion über die Verknüpfung der makroskopischen SPP Analyse und mikrostrukturellen Einzelheiten finden Sie in einer aktuellen Studie von weichen glasige Materialien8.

Mit dem SPP-Schema, sind wir auch in der Lage, die elastischen erzielbare Belastung in Momenten bestimmen, wann die materiellen Reaktion überwiegend elastisch. Insbesondere reagiert die Gel-artige Struktur der XG werden erinnert an weichen glasige Materialien, wo gehen die Antworten durch Augenblicke der linearen Regime Viskoelastizität über die große Amplituden dargestellt in Abbildung 4 d. In der Tat, identifizieren wir die momentane SPP Elastizitätsmodul bei großen Amplituden in den XG-Lösung, die mehr als drei Größenordnungen größer als die herkömmlicher Speicher-Modul, zeigt den klaren Vorteil der lokalen Maßnahmen. Ähnliche Ergebnisse wurden in Studien von weichen kolloidale Gläser16,21,22,23,24, wo die Punkte des linear-ähnliche Elastizität auch an Positionen in der Nähe von statt beobachtet die Stamm Extrema. Dies bedeutet, dass das materielle Gleichgewicht gut vom Ort wo der Versuch gestartet getrennt ist, bei Null Dehnung. Mit der SPP-Analyse wird in Abbildung 4e gezeigt, dass die elastische erzielbare Belastung zum Zeitpunkt der maximale Elastizität nahezu konstant bei 16 %, bleibt auch wenn die angewandte Belastung so groß wie 4.000 ist %. Diese konstante erzielbaren Belastung von ca. 16 % entspricht der kritischen Dehnungsamplitude Equation 33 , über welche nichtlineares Verhalten in der Sorte Amplitude Schwung der Abbildung 4 dbeobachtet wird.

Im Falle der PEO-Lösung ist der maximale transiente Elastizitätsmodul in ganz unterschiedlichen Amplituden in Abbildung 5 dgezeigt. Wir identifizieren, mit dem SPP-Ansatz, eine zunehmende Steifigkeit als die Amplitude erhöht, während das Speicher-Modul zeigt nur Erweichung. An der größten Amplituden sondiert identifizieren wir eine sofortige Modulus, das mehr als eine Größenordnung größer als der traditionell-Speicher-Modul. Die Größen der vorübergehende elastische und Viskose Moduli sind vergleichbar in den Momenten der größten Elastizität, was bedeutet, dass die Bedingung für die SPP, korrekt zu identifizieren, die elastische Dehnung nicht erfüllt ist.

Der große Vorteil der quantitativen SPP-Regelung ist, dass elastische und viskose Eigenschaften eindeutig an jedem Punkt im Zyklus bestimmt werden können. Im vorherigen Abschnitt wurde festgestellt, dass in Momenten in der Nähe der Sorte Extrema, die XG-Lösung reagiert, als ob es in seiner linearen viskoelastischen zu begrenzen ist, während die PEO-Lösung zeigt einen e-Modul, der geringfügig größer als die in der linearen Regime ausgestellt. Wir wenden uns nun unsere Aufmerksamkeit auf die nächste wichtige Komponente in der Reihenfolge der physikalischen Prozesse, die durch beide Polymerlösungen, den Flow-Zustand ausgestellt.

Die transiente differenzielle Viskosität, definiert als die vorübergehende Viskose Elastizitätsmodul dividiert durch die Frequenz Equation 34 , ist in Abbildung 6 auf die Steady-Schubfluss Viskosität angezeigt, aus unabhängigen Steady-Shear-Tests ermittelt. Eine ähnliche Reaktion wird aus beiden Materialien beobachtet, wo die transiente unterschiedlichen Viskositäten zunächst konstant bleiben bei niedrigen Scherraten, gefolgt von einer Überschreitung vor rapide abnimmt. Die transiente differenziellen Viskositäten der beiden Lösungen Veränderung mit Scherkräften bewerten etwa dasselbe wie die stationären Schubfluss Viskosität, allerdings mit transient unterschiedliche Viskositäten, leicht unterhalb der Steady-State-Bedingungen sind. Die Steady-Schubfluss Reaktion kann als ein LAOS experimentieren in der Grenze der Frequenz null angesehen werden; Dennoch können die vorübergehende Strömung Verhalten zu einem willkürlich festgelegten Frequenz mit dem SPP-Analyse-Schema quantitativ aufgebaut werden.

Die unterschiedliche Reihenfolge der physikalischen Prozesse von XG bei einem Dehnungsamplitude von 4000 % ausgestellt wird in Abbildung 7, wo die Symbole die Lissajous-Bowditch Kurve in verschiedene Prozesse von Interesse aufgeteilt. Wir beginnen in der Region gekennzeichnet als Region #1, die wir identifizieren als zähelastisch in der Natur. In diesem Intervall der Antwort das SPP-Analyse-Schema zeigt fast Null Elastizität von bestimmten Equation 3 , die angibt, dass keine Belastung-Abhängigkeit der Beanspruchung. Wie die Scherrate beginnt zu sinken, in der Nähe der Sorte Extremum, versteift sich die XG-Lösung, darauf hinweist, dass die Struktur verantwortlich für die linearen viskoelastischen Antwort zur Reform beginnt. Wir nennen dies "Umstrukturierung". Die elastischen erzielbare Belastung zu diesem Zeitpunkt ist bei rund 16 % viel kleiner als total Deformation, die im Einklang mit der linearen Regime Viskoelastizität diese Gel-artige und anderen glasig Systeme. Ein raschen Übergang von elastischer Viskose Verhalten erinnert an nachgeben oder Destrukturierung, findet statt Sobald ausreichende Dehnung aus Auflösung erworben wird und von einer Stress-Überschwingen gefolgt ist, während dessen gibt es eine drastischen Veränderung der Transienten Moduli. Während der Teil der Überschreitung, wenn der Stress, der momentane Viskose Modulus abnimmt Equation 35 vorübergehend negativ ist, reflektieren die abnehmende Belastung mit zunehmender Schergeschwindigkeit. Teile des negativen Equation 35 sind daher nicht in die PEO-Lösungen wegen ihrer mangelnden jede Überschreitung beobachtet. Zu guter Letzt das System geht zurück auf das viskoplastische Verformung Regime und Erfahrungen die unterschiedlichen Intra-Zyklus-Sequenz zweimal über einen Zyklus der Schwingung.

Figure 1
Abbildung 1: ein Schaltplan für einen vollständigen Prozess der Durchführung, Analyse und Verständnis der rheologischen Experimente veranschaulichen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 2
Abbildung 2: detaillierte Verfahren der Materialien laden. (ein) anhängen des unteren (PP50) und oberen (CP50-2) Geometrien einstellen der Position Null-Abstand gefolgt. (b) Belastung des Materials auf die Mitte der unteren Platte mit einer Pipette oder einem Spachtel unter Vermeidung von Luftblasen. (c) der oberen Befehl Geometrie, Lücke zu trimmen. Leichte Überfüllung wird in diesem Schritt erwartet, es sei denn, mit präzisen Volumen pipettieren. Unterfüllung sollten vermieden werden. (d) sanft schneiden die Überfüllsicherung am Rande der Geometrien mit einem Spatel Platz endete. (e) weiter auf die Messung Lücke nur dann, wenn das Laden und trimmen gut, sind so dass keine Unterfüllung, um den Umfang der Geometrie beobachtet wird und die Kanten keine deutlichen Frakturen zeigen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3: Bahnen in zeitabhängigen Cole-Cole Parzellen durch diese Legenden interpretiert werden können. (ein) Cole-Cole-Grundstück in Equation 20 -Platz, (b) in Equation 20 -Raum. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4: SPP-LAOS-Analyse von der 4 wt % XG-Lösung bei der Frequenz von 0.316 rad/s. Die Rohdaten werden als elastische (ein) und zähflüssig (b) Lissajous-Bowditch Kurven dargestellt. (c) Cole-Cole-Grundstück von transienten Moduli Equation 37 , wo die gestrichelten Linien stellen die linearen Regime dynamische Moduli. (d) der Transient Moduli zum Zeitpunkt der maximale Elastizität als Funktion der Belastung Amplituden bestimmt. (e) elastisch erzielbaren Belastung zum Zeitpunkt der maximalen Equation 3 als Funktion der Dehnungsamplitude. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 5
Abbildung 5: SPP-LAOS-Analyse von 5 Gew.-% PEO in DMSO-Lösung bei der Häufigkeit von 1,26 rad/s. (ein) elastisch und (b) Viskose Lissajous-Bowditch Kurven. (c) Cole-Cole-Grundstück von transienten Moduli Equation 37 , wo die gestrichelten Linien stellen die linearen Regime dynamische Moduli. (d) die Dynamik Moduli als Funktion der Belastung Amplituden. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 6
Abbildung 6: die vorübergehende differenzielle Viskosität aufgetragen auf die Steady-Schubfluss Kurve aus den Systemen XG (a) und PEO/DMSO (b). Linien zeigen transiente differenzielle Viskosität Equation 22 aus LAOS Tests ermittelt, während Sternsymbole Steady-Schubfluss Viskosität darstellen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 7
Abbildung 7: die Reihenfolge der physikalischen Prozesse unter LAOS von den XG Lösungen. Symbole auf elastischen Lissajous-Bowditch Kurven (ein) entsprechen denen in der zeitabhängigen Cole-Cole-Handlung von transienten Moduli (b). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Discussion

Wir haben bewiesen, wie man richtig große Amplitude oszillatorische Scherung Rheometrie Tests mit kommerziellen Rheometer durchführen und laufen die SPP Analyse Freeware zu interpretieren und zu verstehen die nichtlineare Stressreaktionen von zwei verschiedenen Polymerlösungen. Der SPP-Framework, das zuvor nachweislich mit strukturellen Veränderungen korrelieren und Verständnisse von zahlreichen kolloidalen Systemen zu erleichtern, kann ebenso auf Polymersysteme angewendet werden. Die Antworten der beiden konzentrierten Polymeren Lösungen nach LAOS wurden untersucht mit dem SPP-Schema, in dem die rheologischen Antworten gezeigt werden, komplexe Abläufe der Prozesse aufweisen. Diese vorübergehende Intra-Zyklus Interpretationen liefern wesentliche Informationen über nichtlinearen Out-of-Gleichgewicht-Verhalten von Polymeren Lösungen und Leitlinien für Ingenieure, Consumer-Produkte mit gewünschten Eigenschaften oder Transport zu verbessern Systeme noch effizienter.

Die Gel-artige XG-Lösung und die konzentrierte Lösung für verschränkte PEO weisen unterschiedliche physikalische Prozesse, die klare Unterscheidungen zwischen ihren jeweiligen nichtlinearen Verhalten bereitstellen. Während die maximale transiente Elastizitätsmodul des XG über die auferlegten Amplituden im Wesentlichen unverändert bleibt, zeigt erinnert an weichen glasige Materialien, die festsetzende Dynamik aufweisen die PEO-Lösung eine lokale Versteifung Merkmal, das besser ist beschrieben durch Finite-Erweiterbarkeit Konzepte in der Regel auf Polymersysteme angewendet. Infolgedessen Prozessen in jedes Material würde am besten approximiert werden mit glasig und endlich erweiterbare nichtlinear elastisch (FENE)-Modelle geben. Zusätzlich wie die maximale Elastizität mit angewandter Dehnungsamplitude ändert die vorübergehende differenzielle Viskosität aus den beiden Systemen zeigen ähnliche Verhaltensweisen, mit deutlich Überschwinger bei hohen Scherraten vor Scherung Ausdünnung identifiziert werden. Die PEO-Lösung zeigt jedoch eine niedrigere transiente differenzielle Viskosität als die Steady-State-Bedingungen, während die XG-Lösung kein deutlichen Unterschied zwischen stetigen und dynamischen Abscheren aufweist. Wir erkennen daher vorab ergab Prozessen zu tun hat aber ähnliche Post-Ertrag-Eigenschaften in den zwei Polymersystemen. In beiden Fällen identifizieren wir Post-ergab Bedingungen, die fast nicht zu unterscheiden vom stetigen Scheren, zeigen, dass es nicht notwendig, gehen bis an die Grenze der Frequenz Null in LAOS, zuverlässige Angaben über die Fließeigenschaften von weichen Materialien zu erhalten.

Wir identifizieren die nichtlineare rheologische Sequenz enthält Informationen über die linearen Viskoelastizität, die vorübergehende Fließkurven und die kritische Belastung, die für nicht-lineare Verhalten verantwortlich ist. Diese Kongruenz von Informationen über das SPP-Ansatz ist nicht möglich mit der FT-basierte Ansätze, die oszillatorische Scherung behandeln als Sonderfall rheologischen, mit Interpretationen, die nicht auf andere experimentelle Protokolle anwendbar sind. Im Gegensatz dazu sieht der SPP-Ansatz alle Materialien Antworten gleichwertig, Schaffung eines klaren Mechanismus für direkte Vergleiche in einer Reihe von verschiedenen Tests, wie Sie hier gemacht. Wir zeigen, dass die elastischen erzielbare Sorte näherungsweise konstant zum Zeitpunkt der maximale Elastizität für eine Xanthan Gum-Lösung ist, und diese Konstante elastische Belastung bezeichnend für die kritische Belastung der nicht-linearen Regime ist. Wir zeigen auch, dass die transiente Fließkurven aus den Ergebnissen der Analyse SPP gebaut werden können. In einem Einzeltest LAOS auf eine konzentrierte Polymere Lösung mit dem SPP-Ansatz können wir daher getrost die linearen viskoelastischen Antwort bei dieser Frequenz, Teile der Steady-State Fluss-Kurve, die die Auflagen entsprechen, ermitteln und die über die Reaktionen nichtlineare werden Amplitude. Insgesamt bietet dieses Werk eine allgemeine Ansatz zur Durchführung und nichtlineare rheologische Verhalten von weicher Materie, mit besonderer Betonung Polymerlösungen zu verstehen. Die in dieser Arbeit beschriebenen Ansatz bietet eine einfach zu implementierende Methode, die klare Korrelation zwischen kleiner und großer Amplitude Verformung Bulk Rheologie, die verwendet werden können bietet, um die rationale Auslegung und Optimierung von Materialien unter fließen bei .

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Disclosures

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Acknowledgments

Die Autoren danken Anton Paar für den Einsatz von MCR 702 Rheometer durch ihre VIP-akademische Forschungsprogramm. Wir danken Dr. Abhishek Shetty für die Kommentare in das Instrument-Setup.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SPP analysis software Simon Rogers Group (UIUC) SPPplus_v1p1 Attached as supplementary files
MATLAB Mathwork
Rheometer Anton Paar MCR 702 TwinDrive
50mm 2-degree cone Anton Paar CP50-2 Upper measuring system
50mm plate Anton Paar PP50 Lower measuring system
Xanthan gum (XG) Sigma-Aldrich 11138-66-2
Polyethylene oxide (PEO) Sigma-Aldrich 25322-68-3 Mv=1,000,000
Dimethyl sulfoxide (DMSO) Sigma-Aldrich 67-68-5

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