Summary
Artikkelen presenterer en protokoll for å forberede en celadonite kilde og anslå dens lysstyrke for bruk i en lang rekkevidde tenkelig lav-energi elektron punkt-kilde projeksjon mikroskop.
Abstract
Den elektron celadonite kilden som beskrives her, fungerer bra i et lav energi elektron punkt-kilde projeksjons mikroskop i langtrekkende bildebehandling. Den presenterer store fordeler sammenlignet med skarpe metall tips. Dens robusthet gir en levetid på måneder, og den kan brukes under relativt høyt trykk. Den celadonite krystall avsettes på toppen av en karbonfiber, opprettholdt seg i en koaksial struktur som sikrer en sfærisk stråleform og enkel mekanisk posisjonering for å justere kilden, objektet og elektron-optiske systemet aksen. Det er en enkelt krystall deponering via generasjon av celadonite-inneholdende vanndråper med en micropipette. Scanning elektron mikroskopi observasjon kan utføres for å verifisere deponering. Men dette legger til trinn og dermed øker risikoen for å skade kilden. Således, etter tilberedning, er kilden vanligvis satt direkte under vakuum i projeksjon mikroskop. En første høyspennings forsyning gir kick-off som trengs for å starte elektron utslippet. Feltet utslipps prosessen involvert blir deretter målt: det har allerede blitt observert for dusinvis av elektron kilder utarbeidet på denne måten. Lysstyrken er under estimert gjennom en over-estimering av kilde størrelse, intensitet på en energi og kjegle vinkel målt i et projeksjons system.
Introduction
Metall/isolator strukturer som brukes for elektron utslipp har blitt studert i nesten 20 år på grunn av deres lave makroskopisk feltet1. Den elektriske feltet involverte er bare av rekkefølgen på noen v/μm2,3,4, i motsetning til V/NM kreves for klassisk felt utslipp med skarpe metall tips5,6,7. Dette forklarer trolig Start plasma utslipp som er så nyttig i elektron kilde teknologier. For noen år siden, søkte vi å utforske dette lave feltet utslipp ved å sette inn filmer av naturlige isolatorer på elektron overføring karbon lag8. Celadonite, en isolator mineral funnet i basalt i Parana feller i gruvene i Ametista di Sul i Brasil, ble valgt.
Når celadonite er malt, er krystall formen en rektangulær skive med micrometric dimensjoner og en tykkelse på mindre enn 100 NM (typisk: 1 000 NM x 500 NM x 50 NM). Det er helt flatt og gjenkjennelig i skanning elektron mikroskopi (figur 1). Filmen er dannet ved deponering av en celadonite-inneholdende vanndråpe på karbon laget. Som anvendt spenning øker, avgir det elektroner etter en Fowler-Nordheim regime med intensitet metning for de høyeste spenninger. En studie ved hjelp av en membran i et projeksjons system viste at en emitter er et punkt-lignende kilde9. Men ved hjelp av denne store filmen med en membran for å velge kilden ikke utnytte potensialet i punkt-kilde. For eksempel, punkt-kilder som vanligvis brukes i lav-energi elektron punkt-kilde projeksjon mikroskopi tillate en kilde-til-objekt avstand på ca 100 NM. Men en slik kilde-til-objekt avstand ville være ute av spørsmålet med en film. Finne en måte å isolere en krystall, slik som å være i stand til å flytte noe mot denne elektron kilde var en utfordring. Vår løsning var først, å bruke en 10 μm karbonfiber: deponering dråpe på toppen av fiber nødvendigvis begrenser antall celadonite krystaller. For det andre bestemte vi oss for å begrense dråpestørrelse: en micropipette med en tupp ende på ca 5 μm er fylt med celadonite vann og trykket påføres ved inngangen til micropipette for å skape en liten dråpe for å fukte toppen av fibrene. Protokollen detaljene hele kilden forberedelse prosessen.
Den resulterende kilden er en koaksial punkt-kilde som tillater god justering mellom kilden, objektet og elektron optiske systemet10. Fordi diameter på 10 μm fortsatt er bredere enn svært skarpe tips, er kilde-til-objekt-avstanden begrenset til noen titalls mikrometer. Men vi nylig viste at celadonite kilden emitter kombinert med en Einzel objektivet utfører sammenlignbare til en klassisk punkt-kilde projeksjon mikroskop. Det lang-omfang tenkelig således fremstilt tilgjengelighet aften rammer anklagen bevirke11 på gjenstand og bildet forvrengninger involvert12,13. Den celadonite kilden presenterer også store fordeler sammenlignet med skarpe metall spisser. Det er robust: poenget-kilden er under krystallen og dermed beskyttet mot sputtering. Kilden kan operere under relativt høyt trykk: det ble testet på 10-2 mbar i løpet av noen minutter. Men levetiden og stabiliteten er fortsatt avhengig av de riktige vakuum forholdene. Vi vanligvis benytter celadonite kilde på 10-8 mbar og få en levetid på måneder.
Denne artikkelen er ment å hjelpe alle de som ønsker å bruke celadonite kilden til å produsere en sammenhengende elektronstråle.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. utarbeidelse av kilden
Merk: i mikroskop vår, kilden-støtte er sammensatt av en machinable glass keramisk plate som framgår 1 cm av en rustfritt stål rør av 90 μm indre diameter med en elektrisk tilkobling på tallerkenen.
- Utarbeidelse av fiber
- Fest kilde støtten under et optisk mikroskop.
- Sett inn 10 μm karbonfiber i røret i rustfritt stål. Lim karbonfiber til røret med sølv lakk.
- Skjær fiber med en klippe pinsett (under et kikkert mikroskop) slik at mellom 100 μm og 3 mm er igjen utenfor rustfritt stål rør.
Merk: karbonfiber er sprø; forlater mer enn 1 cm utenfor røret vil øke sjansen for strukturen bryte under manipulasjon.
- Celadonite som inneholder vann tilberedning
- Grind celadonite med en mørtel og morter.
- Veie 0,2 mg celadonite pulver og fortynnet i 10 mL deionisert vann.
- Bruk en ultralyd tupp direkte i de 10 mL celadonite som inneholder vann for å bryte aggregater. Vanligvis bruker en ultralydfrekvens på 30 kHz for en effekt på 50 W over 30 s.
- Utarbeidelse av deponering miljø
- Koble en kapillær holder til en trykk kontroller.
- Oppretthold kapillær holde ren under et optisk mikroskop med en multidirectional mikro-manipulator.
- Plasser støtten med karbonfiber vendt mot kapillær holde ren under det optiske mikroskopet.
- Celadonite deponering
- Trekk en micropipette med en innvendig diameter på 2-10 μm slik at de spredte celadonite kan flyte uten hindringer.
- Fest en glass kapillær i den avtrekker kjeven. Sikre de riktige avtrekker parametrene i henhold til patch pipette størrelse (tabell 1). Fyll micropipette med celadonite vann.
- Monter micropipette på kapillær holde ren under mikroskopet. Juster micropipette og karbon fibrene under det optiske mikroskopet.
- Nærme micropipette, til en avstand på 2-10 μm fra toppen av karbonfiber.
- Påfør progressivt Trykk på den brede oppføringen til micropipette. Vanligvis gjelder 100 mbar slik at en dråpe former på spissen, men ikke faller. Denne drop tisser toppen av karbonfiber.
- Trekk tilbake micropipette.
- Trekk en micropipette med en innvendig diameter på 2-10 μm slik at de spredte celadonite kan flyte uten hindringer.
2. sparker-av kilden
Merk: i mikroskopet vårt, er kilden-støtte fast på en manuell roterende flens også bærer piezo-elektriske aktuator som beveger seg (100 NM oppløsning, 25 mm rekkevidde), med en elektrisk kommando, objektet i forhold til kilden (se figur 2). Dette objektet spiller rollen som en elektrisk anode for elektron utslipp; Det er vanligvis elektrisk jordet og plassert foran kilden. I vårt eksperiment, spenninger er hånd styrt med forskjellige strømforsyninger.
- Monter kilde holde ren under vakuum.
- Koble karbonfiber og objektet til to høyspent elektriske feedthroughs.
- Sjekk elektrisk kontinuitet av kontakter overalt: anode-objekt, linse og skjerm; slå på vakuum pumping.
- Koble en nano-ammeter av en kaliber i μA området mellom objektet og den elektriske bakken.
- Øk den negative skjevhet spenningen som er brukt på kilden langsomt, på ca 1 V/s. Hvis anode er 1 mm unna kilden, skjer kick-off på ca 2 kV. Intensiteten øker plutselig.
- Reduser spenningen for å stabilisere intensiteten på noen hundre nA. I begynnelsen kan intensiteten svinge over flere størrelsesordener.
- La systemet varierende i flere timer, til svingninger reduseres. Skjær av spenningen når svingninger er lavere enn 10%.
3. kilde karakterisering
Merk: Vi presenterer en måte å granske kilden egenskaper. To projeksjons mikroskop brukes til å estimere kilde lysstyrken. I disse oppsettene er skyggen av et objekt observert på en fluorescerende skjerm plassert lenger unna (figur 2). Kilden (bilde bilde) og objektet (anode) er montert på en mikro-manipulasjon flens og kan rotere sammen i projeksjon planet. En enkel kort projeksjon oppsett med en fluorescerende skjerm gir mulighet for lav forstørrelse projeksjon. Det andre oppsettet innebærer en elektrostatisk linse og en dual MicroChannel-plate/fluorescerende skjerm montering for den sterkeste forstørrelser12. Informasjon som er tilgjengelig på hvert projeksjonsbilde, brukes til å anslå lysstyrken: minste detalj i posten13. Denne minste synlige detaljen avhenger av den åpenbare kilde størrelsen, som inkluderer den geometriske størrelsen på kilde størrelse, vibrasjonene mellom objektet og kilden, og detektor oppløsningen.
- Måling av membran vinkelen
- Drei kilden mot det enkle projeksjons oppsettet, med den roterende flens, for å observere elektron bjelken.
- Reduser avstand fra kilde til skjerm, med den manuelle mikro-manipulator, for å få hele stedet på skjermen; deretter måler du kilde-til-skjerm-avstand, D.
- Ta bilder av skjermen ved å endre vinkelen mellom elektron strålen og normal til skjermen, med den roterende flens.
- Plott den grå-nivå intensitet profil langs en akse og bestemme utslipp radius, R ved en gitt kilde-til-skjerm-avstand, D (Figur 3).
- Beregn membran vinkelen:
med R, den utslipps radius ved en gitt kilde-til-skjerm avstand, D.
- Måling av Fowler-Nordheim Plot
- Måle utslipps intensiteten kontra spenningen som påføres kilden: i (V) med i intensiteten målt ved anode og V spenningen påført karbonfiber.
- Det
er tomt. Kurven viser en synkende rett linje med metning for høyeste spenning. Et eksempel er gitt i Figur 4. Den lengste rett linje er signaturen til feltet utslipps prosessen.
- Måling av kilde størrelsen
- Drei kilden mot elektrostatisk linse med den roterende flens.
- Produser et projeksjonsbilde som inneholder et stort Fresnel Diffraksjon mønster langs en kant av et objekt: forstørrelse av ca 20, 000x er nødvendig. I mikroskopet vårt er dette mulig med en kilde-til-objekt-avstand på rundt 100 μm, festet med piezo-aktuatorer og en Einzel elektrostatisk linse.
- Mål de skarpeste synlige detaljene på bildet på skjermen (figur 5).
Merk: den skarpeste utkanten til utkant avstand, δ, brukes. - Beregn kilde størrelsen:
.
med R, den utslipps radius ved en gitt kilde-til-skjerm avstand, D.
er tomt. Kurven viser en synkende rett linje med metning for høyeste spenning. Et eksempel er gitt i Figur 4. Den lengste rett linje er signaturen til feltet utslipps prosessen.
.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Flere skanning elektron micrographies av karbon fibre fremstilt som beskrevet i protokollen ble innhentet i en SEM på 15 kV. Kilder viser en, noen ganger to, krystaller på sitt Apex (figur 1). Men bruken av SEM innebærer en annen støtte for karbonfiber, som er vanskelig å montere og demontere uten å bryte. Det er tryggere å forsøke direkte elektron utslipp. Testet i et projeksjon mikroskop (figur 2), hver kilde fremstilt på denne måten slippes ut. Kick-off er nødvendig bare én gang. Med gamle kilder, noen ganger, kan en kick-off brukes til en annen kilde.
De fleste av disse kildene viser en enkelt punkt kilde (Figur 3): utslipps profilen indikerer bare ett vedvarende bilde uten noe annet sted. Strålen har en kjegle vinkel på ca 1srd.
Den Fowler-Nordheim tomten utstillinger 10 størrelsesordener rett og metning ved høyere spenning (Figur 4). Metning regime oppnådd for en gitt spenning avhenger av strukturen, men skråningen avtar systematisk for høyere nåværende intensitet fra ca 10 μA.
Energi fordelingen måles ikke her, fordi energi oppløsningen ikke er god nok til å oppnå bedre nøyaktighet enn noen få eV ved ganske enkelt å avvik inngangen til detektoren. Et annet poeng er at svært strukturert frynser mønstre kan observeres i noen hologrammer avvise en stor energi distribusjon som ville dimme slike mønstre. Siden prosessen er involvert er Fowler-Nordheim regime, energi distribusjon nær 250 meV er ventet14.
Kilde størrelsen anslås ved å måle de minste detaljene på bildet som produseres. Dette bildet er Fresnel Diffraksjon mønster av objektet. Her tilskrives tap av forstyrrelser i ytterkanter størrelsen på kilden (figur 5); Dette er en måte å over-anslå denne målingen. I dette tilfellet er kilden radius mindre enn 4nm 
. Endelig er lysstyrken på kilden innhentet, 
. Metoden som presenteres her under-estimerer lysstyrken fordi kilde størrelsen er nødvendigvis mindre.
Figur 1: karbonfiber med celadonite avsatt på den (grønn pil), observert med et skanne elektronmikroskop. Innfelt: typisk nærbilde av et celadonite krystall. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2: eksperimentell oppsett. Projeksjon elektronmikroskop ved hjelp av en celadonite på karbon kilde og en elektrostatisk linse; og det enkle projeksjons oppsettet. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Bilde 3: måling av membran vinkelen. (a) skjematisk oppsett med projeksjon-avstand D = 5 cm og, α, vinkelen mellom karbonfiber og normal på skjermen; α er manuelt endret for å observere utslipps mønsteret (c) og for å måle utslipps profilen, langs den blå stiplede linjen, innhentet på skjermen for α = 0 ° (b). Merk at projeksjon av rutenettet vises i profilen som en null intensitet, men klart, profilen intensiteten er Gaussian med en forlengelse på ca 5 cm. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 4: Fowler-Nordheim plott av en celadonite kilde. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 5: måling av de skarpeste detaljene i bildet for å over-anslå kilde størrelsen. Profilen (a) tegnes langs den hvite linjen i bildet (b). (c) er en detalj av (b). Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
| Varme | Filament | Hastighet | Forsinkelse | Trekke |
| 450 | 3 | 5 | 200 | 120 |
| 350 | 4 | 40 | 200 | 0 |
Tabell 1: trekke parametre for å oppnå en intern-end diameter på 2-10 μm.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Denne protokollen er ikke kritisk fordi geometrien til kilden i en mikroskopisk skala endres fra én kilde til en annen. Vanskeligheten er at siden en karbonfiber er sprø, kan dens skjæring føre til en upassende lengde. En tilstrekkelig lengde er ca 500 μm; mikroskopisk form av kuttet er ikke avgjørende. Det kritiske trinnet er å ha et svært lite antall krystaller (ideelt sett en) avsatt på toppen av en ledende wire. Tilpasning av krystall konsentrasjonen med avsatt volum er det viktigste punktet. Hvis for mange krystaller aggregat, er utslipp dempet. Her beskriver vi en måte å håndtere dette. På grunn av kick-off prosedyren, hvis et lite antall krystaller er avsatt, er bare én av dem endelig ansvarlig for utslipp. Et annet krav er å bygge en utstikkende struktur for å nærme seg anode og få et direktiv utslipp. Dette kan ikke oppnås hvis celadonite-krystaller ble avsatt på en karbon film som i tidligere studier.
Den elektron celadonite kilden er nå regelmessig brukt i en lav-energi elektron punkt-kilde projeksjon mikroskop, assosiert med en Einzel linse system. På grunn av den høye lysstyrken på kilden, ved denne store arbeids avstanden på 600 μm, er en oppløsning på ca 30 NM vanligvis oppnådd12. I punkt-projeksjon mikroskop, jobber på en så stor kilde-objekt avstand er behagelig og er fordelaktig. Dessuten unngår slike store arbeids avstander eventuelle felt effekter på objektet. Den høye utslipp intensitet levert av denne kilden aktivere bilde oppkjøpet med en video rate på ca 500 bilder/s, og robusthet av kilden er en praktisk fordel over klassiske feltet utslipp metall tips. Bortsett fra i mikroskopet vårt, har denne nylig utviklede kilden ennå ikke er brukt i et annet mikroskop. Den tidligere målte utslipps ustabilitet kan være problematisk for et skanne mikroskop. Selv om disse ustabilitet er synlig under punkt projeksjon, er utslipps plasseringen stabil, noe som gjør bildet gjennomsnittlig mulig. Sammenlignet med klassiske metall-tip kilder for identiske forstørrelse, hologrammer innhentet med dagens kilde er identiske, men innhentet for en mye større arbeidsavstand. Ultimate romlig oppløsning er for øyeblikket et åpent eksperiment problem.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har ingen konkurrerende finansielle interesser.
Acknowledgments
Forfatterne vil gjerne takke Marjorie Sweetko for å forbedre engelsk i denne artikkelen.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon fiber filament | Goodfellow | C 005711 | |
| Carbon fiber filament | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
| Carbon fiber filament | Solvay | THORNEL P25 | |
| Carbon fiber filament | Zoltek | PX35 Continuous Tow | |
| Celadonite | Verona Green earth / pigment | ||
| Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly | Hamamatsu | F2225-21S | |
| Flow controller | Elveflow | OB1 | |
| Machinable glass ceramic | Macor | ||
| Micropipette Puller | Sutter Instruments | P2000 | |
| Piezo-electric actuators | Mechonics | MS30 | |
| Quartz capillary | Sutter Instrument | B100-75-15 | |
| Silver Lacquer | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
| Ultrasonic processor | Hielscher / sonotrode MS3 | UP50H |
References
- Forbes, R. G. Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism. Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).
- Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy. Electronics Letters. 27, 1459 (1991).
- Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond. Nature. 381, 140-141 (1996).
- Geis, M. W., et al. A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes. Nature. 393, 431-435 (1998).
- Horch, S., Morin, R. Field emission from atomic size sources. Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).
- Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. Emission properties of electron point sources. Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).
- Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources. Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).
- Rech, J. em, Grauby, O., Morin, R. Low-voltage electron emission from mineral films. Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).
- Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. Source of low-energy coherent electron beams. Applied Physics Letters. 88, 023101 (2006).
- Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. Single mineral particle makes an electron point source. Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601 (2015).
- Prigent, M., Morin, P. Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres. Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging. Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy. Review of Scientific Instruments. 89, 043301 (2018).
- Swanson, L. W., Crouser, L. C. Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten. Physical Review. 163, 622 (1967).
