Summary
O artigo apresenta um protocolo para preparar uma fonte celadonita e estimar seu brilho para uso em uma imagem de longo alcance microscópio de projeção de ponta-fonte eletrônica de baixa energia.
Abstract
A fonte de celadonita eletrônica descrita aqui tem um bom desempenho em um microscópio de projeção de ponta de elétronde de baixa energia em imagens de longo alcance. Apresenta vantagens principais comparadas às pontas afiadas do metal. Sua robustez proporciona uma vida inteira de meses e pode ser usada pressão relativamente alta. O cristal celadonita é depositado no ápice de uma fibra de carbono, mantido em uma estrutura coaxial garantindo uma forma de feixe esférico e fácil posicionamento mecânico para alinhar a fonte, o objeto e o eixo do sistema elétron-óptico. Há um único depoimento de cristal através da geração de gotículas de água contendo celadonita com uma micropipette. A observação da microscopia eletrônica da exploração pode ser executada para verificar a deposição. No entanto, isso adiciona etapas e, portanto, aumenta o risco de danificar a fonte. Assim, após a preparação, a fonte é geralmente inserida diretamente vácuo no microscópio de projeção. Uma primeira fonte de alta tensão fornece o pontapé de saída necessário para iniciar a emissão de elétrons. O processo de emissão de campo envolvido é então medido: já foi observado para dezenas de fontes de elétrons preparadas desta forma. O brilho é subestimado através de uma superestimação do tamanho da fonte, intensidade em um ângulo de energia e cone medido em um sistema de projeção.
Introduction
Estruturas de metal/isolante utilizadas para emissão de elétrons têm sido estudadas por quase 20 anos devido ao seu baixo campo macroscópico1. O campo elétrico envolvido é apenas da ordem de alguns V/μm2,3,4,em contraste com o V/nm necessário para emissão de campo clássico com pontas de metalafiadas 5,6,7. Isso provavelmente explica as descargas de plasma inicial que são tão úteis em tecnologias de origem eletrônica. Alguns anos atrás, procuramos explorar esta baixa emissão de campo adepositando filmes de isoladores naturais em camadas de carbono de transmissão de elétrons8. Celadonite, um mineral isolante encontrado no basalto das Armadilhas do Paraná nas minas de Ametista di Sul no Brasil, foi escolhido.
Quando a celadonita é moída, a forma cristalina é uma laje retangular com dimensões micrométricas e uma espessura inferior a 100 nm (normalmente: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). É perfeitamente plana e reconhecível na microscopia eletrônica de varredura (Figura 1). O filme é formado pela deposição de uma gota de água contendo celadonita na camada de carbono. À medida que a tensão aplicada aumenta, ela emite elétrons seguindo um regime de Fowler-Nordheim com saturação de intensidade para as tensões mais altas. Um estudo usando um diafragma em um sistema de projeção mostrou que um emissor é uma fonte semelhante a um ponto9. No entanto, usando este grande filme com um diafragma para selecionar a fonte não explorou o potencial da fonte de ponto. Por exemplo, as fontes pontuais comumente usadas na microscopia de projeção de ponta de ponta de elétrons de baixa energia permitem uma distância de origem a objeto de cerca de 100 nm. No entanto, essa distância de origem a objeto estaria fora de questão com um filme. Encontrar uma maneira de isolar um cristal para ser capaz de mover algo para esta fonte de elétrons foi um desafio. Nossa solução foi primeiro, usar uma fibra de carbono de 10 μm: depositar a gota no ápice da fibra necessariamente limita o número de cristais celadonitas. Em segundo lugar, decidimos limitar o tamanho das gotículas: uma micropipette com uma ponta de cerca de 5 μm é preenchida com água contendo celadonita e a pressão é aplicada na entrada da micropipette para criar uma pequena gota para molhar o ápice da fibra. O protocolo detalha o processo completo de preparação de fontes.
A fonte resultante é uma fonte de ponto coaxial permitindo um bom alinhamento entre a fonte, o objeto e o sistema óptico de elétrons10. Como seu diâmetro de 10 μm ainda é maior do que as pontas ultraafiadas, a distância de origem a objeto é limitada a algumas dezenas de micrômetros. No entanto, recentemente mostramos que o emissor de fonte celadonite combinado com uma lente Einzel executa comparativamente a um microscópio de projeção de fonte de ponto clássico. As imagens de longo alcance, portanto, tornadas acessíveis, limitam até mesmo o efeito de carga11 no objeto e as distorções de imagem envolveram12,13. A fonte celadonita também apresenta grandes vantagens em comparação com pontas de metal afiadas. É robusto: a fonte de ponto está o cristal e, portanto, protegida contra o sputtering. A fonte pode operar pressão relativamente alta: foi testada em 10-2 mbar durante alguns minutos. No entanto, a sua vida e a sua estabilidade continuam a depender das condições de vácuo correctas. Nós geralmente empregamos a fonte celadonita em10-8 mbar e obter uma vida inteira de meses.
Este artigo destina-se a ajudar todos aqueles que desejam usar a fonte celadonita para produzir um feixe de elétrons coerente.
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Protocol
1. Preparação da fonte
NOTA: Em nosso microscópio, a fonte-sustentação é composta de uma placa cerâmica de vidro machinable de que emerge 1 cm de um tubo de aço inoxidável de 90 μm diâmetro interno com uma conexão elétrica na placa.
- Preparação da fibra
- Corrija o suporte de origem um microscópio óptico.
- Insira a fibra de carbono de 10 μm no tubo de aço inoxidável. Cole a fibra de carbono ao tubo com laca prateada.
- Corte a fibra com uma pinça de corte (sob um microscópio binocular) para que entre 100 μm e 3 mm sejam deixados fora do tubo de aço inoxidável.
NOTA: A fibra de carbono é frágil; deixando mais de 1 cm fora do tubo vai aumentar a chance de a estrutura quebrar durante a manipulação.
- Preparação de água contendo celadonita
- Moer o celadonite com um almofariz e pilão.
- Pese 0,2 mg de pó celadonite e diluir em 10 mL de água desionizada.
- Use uma ponta do ultra-som diretamente nos 10 mL da água celadonite-contendo para quebrar os agregados. Normalmente, use uma freqüência ultrassônica de 30 kHz para uma potência de 50 W mais de 30 s.
- Preparação do ambiente de depoimento
- Conecte um suporte capilar a um controlador de pressão.
- Mantenha o suporte capilar um microscópio óptico com um micro-manipulador multidirecional.
- Coloque o suporte com a fibra de carbono voltada para o suporte capilar o microscópio óptico.
- Depoimento de celadonita
- Puxe uma micropipette com um diâmetro interno de 2-10 μm para permitir que o celadonite disperso flua sem obstrução.
- Consertar um capilar de vidro na mandíbula do puxador. Certifique-se dos parâmetros de tração certo de acordo com o tamanho da pipeta patch(Tabela 1). Encha a micropipette com a água contendo celadonita.
- Monte a micropipette no suporte capilar o microscópio. Alinhe a micropipette e a fibra de carbono o microscópio óptico.
- Aproxime-se da micropipette, a uma distância de 2-10 μm do ápice da fibra de carbono.
- Aplique pressão progressiva sobre a ampla entrada para a micropipette. Normalmente, aplique 100 mbar para que uma queda se forma na ponta, mas não caia. Esta gota molha o ápice da fibra de carbono.
- Retraia a micropipette.
- Puxe uma micropipette com um diâmetro interno de 2-10 μm para permitir que o celadonite disperso flua sem obstrução.
2. Dando início à fonte
NOTA: Em nosso microscópio, o suporte de origem é fixado em uma flange rotativa manual também carregando o atuador piezo-elétrico que se move (resolução de 100 nm, alcance de 25 mm), com um comando elétrico, o objeto em relação à fonte (Veja A Figura 2). Este objeto desempenha o papel de um ânodo elétrico para emissão de elétrons; é geralmente eletricamente aterrado e colocado na frente da fonte. Em nosso experimento, as tensões são controladas à mão com diferentes fontes de alimentação.
- Instale o suporte da fonte o vácuo.
- Conecte a fibra de carbono e o objeto a dois alimentos elétricos de alta tensão.
- Verifique a continuidade elétrica dos contatos em todos os lugares: anoda-objeto, lente e tela; ativar o bombeamento a vácuo.
- Conecte um nano-ammeter de um calibre na escala do μA entre o objeto e a terra elétrica.
- Aumentar a tensão de viés negativo aplicada à fonte lentamente, em aproximadamente 1 V/s. Se o ânodo é de 1 mm de distância da fonte, o pontapé de saída ocorre em cerca de 2 kV. A intensidade aumenta de repente.
- Diminua a tensão para estabilizar a intensidade em cerca de cem nA. No início, a intensidade pode flutuar ao longo de várias ordens de magnitude.
- Deixe o sistema flutuar por várias horas, até que as flutuações diminuam. Corte a tensão quando as flutuações são inferiores a 10%.
3. Caracterização de fonte
NOTA: Nós apresentamos uma maneira de sondar as características de origem. Para estimar o brilho da fonte, dois microscópios de projeção são usados. Nestas configurações, a sombra de um objeto é observada em uma tela fluorescente colocada mais longe(Figura 2). A fonte (cátodo) e o objeto (ânodo) são montados em uma flange de micromanipulação e podem girar juntos no plano de projeção. Uma configuração de projeção curta simples com uma tela fluorescente permite uma baixa projeção de ampliação. A segunda configuração envolve uma lente eletrostática e uma montagem de tela microcanal-fluorescente dupla para as ampliações mais fortes12. As informações disponíveis em cada imagem de projeção são usadas para subestimar o brilho: o menor detalhe no registro13. Este menor detalhe visível depende do tamanho aparente da fonte, que inclui o borrão geométrico do tamanho da fonte, as vibrações entre o objeto e a fonte e a resolução do detector.
- Medida do ângulo do cone
- Vire a fonte para a configuração de projeção simples, com a flange rotativa, para observar o feixe de elétrons.
- Diminua a distância de origem para tela, com o micromanipulador manual, para obter todo o local na tela; em seguida, medir a distância de origem para a tela, D.
- Tire fotos da tela, alterando o ângulo entre o feixe de elétrons e o normal para a tela, com a flange rotativa.
- Traçar o perfil de intensidade de nível cinza ao longo de um eixo e determinar o raio de emissão, R a uma determinada distância de origem à tela, D (Figura 3).
- Calcule o ângulo
do cone: com R,o raio de emissão a uma determinada distância de origem para tela, D.
- Medição do lote Fowler-Nordheim
- Medir a intensidade de emissão versus a tensão aplicada à fonte: I(V) com i a intensidade medida no ânodo e V a tensão aplicada na fibra de carbono.
- Enredo
. A curva mostra uma linha reta decrescente com saturação para maior tensão. Um exemplo é dado na Figura 4. A linha reta a mais longa é a assinatura do processo da emissão do campo.
- Medição do tamanho da fonte
- Vire a fonte para a lente eletrostática, com a flange rotativa.
- Produzir uma imagem de projeção contendo um enorme padrão de difração fresnel ao longo de uma borda de um objeto: ampliação de cerca de 20.000x é necessária. Em nosso microscópio, isso é possível com uma distância de origem a objeto de cerca de 100 μm, fixada com os piezo-atuadores, e uma lente eletrostática Einzel.
- Medir o detalhe visível mais nítido na imagem na tela(Figura 5).
NOTA: A distância mais acentuada franja-a-franja, δ, é usado. - Calcule o
tamanho da fonte: .
do cone: com R,o raio de emissão a uma determinada distância de origem para tela, D.
. A curva mostra uma linha reta decrescente com saturação para maior tensão. Um exemplo é dado na Figura 4. A linha reta a mais longa é a assinatura do processo da emissão do campo.
tamanho da fonte: .Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Várias micrografias eletrônicas de varredura de fibras de carbono preparadas conforme detalhado no protocolo foram obtidas em um SEM a 15 kV. Fontes exibem um, às vezes dois, cristais em seu ápice (Figura 1). No entanto, o uso do SEM envolve outro suporte para a fibra de carbono, que é difícil de montar e desmontar sem quebrar. É mais seguro tentar a emissão direta de elétrons. Testado em um microscópio de projeção (Figura 2), cada fonte preparada desta forma emitida. O pontapé de saída é necessário apenas uma vez. Com fontes antigas, às vezes, um pontapé de saída pode ser usado para outra fonte.
A maioria dessas fontes mostra uma única fonte de ponto(Figura 3):o perfil de emissão indica apenas uma imagem contínua sem qualquer outro ponto. O feixe tem um ângulo de cone de cerca de 1s.
O enredo Fowler-Nordheim exibe 10 ordens de magnitude reta e saturação em maior tensão (Figura 4). O regime de saturação obtido para uma determinada tensão depende da estrutura, mas a inclinação diminui sistematicamente para maiores intensidades atuais de cerca de 10 μA.
A distribuição de energia não é medida aqui, porque a resolução de energia não é boa o suficiente para obter uma melhor precisão do que alguns eV simplesmente influenciando a entrada do detector. Outro ponto é que padrões de franja altamente estruturados podem ser observados em alguns hologramas rejeitando uma grande distribuição de energia que borraria tais padrões. Uma vez que o processo envolvido é o regime fowler-Nordheim, distribuição de energia perto de 250 meV é esperado14.
O tamanho da fonte é estimado medindo o menor detalhe na imagem produzida. Esta imagem é o padrão de difração de Fresnel do objeto. Aqui, a perda de franjas de interferência é atribuída ao tamanho da fonte (Figura 5); esta é uma maneira de superestimar essa medida. Neste caso, o raio de fonte é 
menor do que 4nm. Finalmente, o brilho da fonte 
é obtido, . O método apresentado aqui subestima o brilho porque o tamanho da fonte é necessariamente menor.
Figura 1: Fibra de carbono com celadonita depositada nele (seta verde), observada com um microscópio eletrônico de varredura. Inserção: Close-up típico de um cristal celadonite. Clique aqui para ver uma versão maior deste número.
Figura 2: Configuração experimental. O microscópio eletrônico de projeção usando uma celadonita na fonte de carbono e uma lente eletrostática; e a configuração de projeção simples. Clique aqui para ver uma versão maior deste número.
Figura 3: Medição do ângulo do cone. (a)Configuração esquemática com a projeção de distância D = 5 cm e, α, o ângulo entre a fibra de carbono e o normal da tela; α é alterado manualmente para observar o padrão de emissão(c)e para medir o perfil de emissão, ao longo da linha azul tracejada, obtida na tela para α = 0° (b). Note-se que a projeção da grade aparece no perfil como uma intensidade nula, mas claramente, a intensidade do perfil é Gaussian com uma extensão de cerca de 5 cm. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: Fowler-Nordheim parcela de uma fonte celadonita. Clique aqui para ver uma versão maior deste número.
Figura 5: Medição do detalhe mais nítido na imagem para superestimar o tamanho da fonte. O perfil (a)é traçado ao longo da linha branca na imagem (b). (c)é um detalhe de (b). Clique aqui para ver uma versão maior deste número.
| Calor | Filamento | Velocidade | Atraso | Puxar |
| 450 | 3 | 5 | 200 | 120 |
| 350 | 4 | 40 | 200 | 0 |
Tabela 1: Puxar parâmetros para obter um diâmetro interno de 2-10 μm.
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Discussion
Este protocolo não é crítico porque a geometria da fonte em uma escala microscópica muda de uma fonte para outra. A dificuldade é que desde que uma fibra de carbono é frágil, seu corte pode conduzir a um comprimento impróprio. Um comprimento adequado é de cerca de 500 μm; a forma microscópica do corte não é crucial. O passo crítico é ter um número muito pequeno de cristais (idealmente um) depositado no ápice de um fio condutor. Adaptar a concentração de cristal com o volume depositado é o ponto mais importante. Se muitos cristais agregados, a emissão é amorteceda. Aqui, descrevemos uma maneira de gerenciar isso. Devido ao procedimento de pontapé de saída, se um pequeno número de cristais são depositados, apenas um deles é finalmente responsável pela emissão. Outro requisito é construir uma estrutura saliente, a fim de abordar o ânodo e obter uma emissão de directiva. Isso não pode ser alcançado se os cristais celadonitas foram depositados em um filme de carbono como em estudos anteriores.
A fonte de celadonita eletrônica agora é usada regularmente em um microscópio de projeção de ponta-fonte de elétrons de baixa energia, associado a um sistema de lentes Einzel. Devido ao alto brilho da fonte, a esta grande distância de trabalho de 600 μm, uma resolução de cerca de 30 nm é geralmente obtida12. Em microscópios de projeção de ponto, trabalhar a uma distância de objeto de fonte tão grande é confortável e é vantajoso. Além disso, tais grandes distâncias de trabalho evitam quaisquer efeitos de campo sobre o objeto. As altas intensidades de emissão fornecidas por esta fonte permitem a aquisição de imagem a uma taxa de vídeo de cerca de 500 imagens/s, e a robustez da fonte é uma vantagem prática sobre as dicas clássicas de metal de emissão de campo. Exceto em nosso microscópio, esta fonte recentemente desenvolvida ainda não foi usada em outro microscópio. As instabilidades de emissão previamente medidas podem ser problemáticas para um microscópio de varredura. Embora essas instabilidades sejam observáveis durante a imagem de projeção de pontos, o local de emissão é estável, tornando possível a média de imagem. Em comparação com as fontes clássicas de metal para ampliação idêntica, os hologramas obtidos com a fonte atual são idênticos, mas obtidos para uma distância de trabalho muito maior. A resolução espacial final é atualmente um problema experimental aberto.
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Disclosures
Os autores não têm interesses financeiros concorrentes.
Acknowledgments
Os autores gostariam de agradecer a Marjorie Sweetko por melhorar o inglês deste artigo.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon fiber filament | Goodfellow | C 005711 | |
| Carbon fiber filament | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
| Carbon fiber filament | Solvay | THORNEL P25 | |
| Carbon fiber filament | Zoltek | PX35 Continuous Tow | |
| Celadonite | Verona Green earth / pigment | ||
| Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly | Hamamatsu | F2225-21S | |
| Flow controller | Elveflow | OB1 | |
| Machinable glass ceramic | Macor | ||
| Micropipette Puller | Sutter Instruments | P2000 | |
| Piezo-electric actuators | Mechonics | MS30 | |
| Quartz capillary | Sutter Instrument | B100-75-15 | |
| Silver Lacquer | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
| Ultrasonic processor | Hielscher / sonotrode MS3 | UP50H |
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