Summary
L'articolo presenta un protocollo per preparare una fonte di celadonite e stimarne la luminosità per l'uso in un microscopio di proiezione a basso consumo di energia a bassa lunghezza per l'imaging a bassa energia.
Abstract
La sorgente di celadonite elettronica descritta qui funziona bene in un microscopio di proiezione a fonte di punti elettronici a bassa energia nell'imaging a lungo raggio. Presenta importanti vantaggi rispetto alle punte metalliche taglienti. La sua robustezza offre una vita di mesi e può essere utilizzato sotto pressione relativamente alta. Il cristallo di celadonite è depositato all'apice di una fibra di carbonio, si è mantenuto in una struttura coassiale garantendo una forma sferica del fascio e un facile posizionamento meccanico per allineare la sorgente, l'oggetto e l'asse del sistema elettrone-ottico. C'è una singola deposizione di cristallo tramite generazione di goccioline d'acqua contenenti celadonite con una micropipetta. L'osservazione della microscopia elettronica a scansione può essere eseguita per verificare la deposizione. Tuttavia, questo aggiunge passaggi e quindi aumenta il rischio di danneggiare la fonte. Quindi, dopo la preparazione, la fonte viene solitamente inserita direttamente sotto vuoto nel microscopio di proiezione. Una prima alimentazione ad alta tensione fornisce il calcio d'inizio necessario per avviare l'emissione di elettroni. Viene quindi misurato il processo di emissione del campo: è già stato osservato per decine di sorgenti di elettroni preparate in questo modo. La luminosità è sottostimata attraverso una sovrastima delle dimensioni della sorgente, l'intensità di un'energia e l'angolo del cono misurati in un sistema di proiezione.
Introduction
Le strutture metalliche/isolanti utilizzate per l'emissione di elettroni sono state studiate per quasi 20 anni a causa del loro basso campo macroscopico1. Il campo elettrico interessato è solo dell'ordine di alcuni V / m2,3,4, in contrasto con il V/nm richiesto per l'emissione classica di campo con punte metalliche taglienti5,6,7. Questo probabilmente spiega le scariche di plasma iniziali che sono così utili nelle tecnologie di sorgente elettronica. Alcuni anni fa, abbiamo cercato di esplorare questa bassa emissione di campo depositando pellicole di isolanti naturali su strati di carbonio a trasmissione elettronica8. È stata scelta la Celadonite, un minerale isolante trovato nel basalto delle Parana Traps nelle miniere di Ametista di Sul in Brasile.
Quando la celadonite è macinata, la forma del cristallo è una lastra rettangolare con dimensioni micrometriche e uno spessore inferiore a 100 nm (in genere: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). È perfettamente piatta e riconoscibile nella microscopia elettronica a scansione (Figura 1). Il film è formato dalla deposizione di una goccia d'acqua contenente celadonite sullo strato di carbonio. Con l'aumentare della tensione applicata, emette elettroni seguendo un regime Fowler-Nordheim con saturazione di intensità per le tensioni più elevate. Uno studio che utilizza un diaframma in un sistema di proiezione ha mostrato che un emettitore è una fonte puntista9. Tuttavia, l'utilizzo di questo grande film con un diaframma per selezionare la fonte non ha sfruttato il potenziale della sorgente di punti. Ad esempio, le sorgenti di punti comunemente utilizzate nella microscopia di proiezione punto-sorgente dell'elettrone a bassa energia consentono una distanza da sorgente a oggetto di circa 100 nm. Tuttavia, una tale distanza da fonte a oggetto sarebbe fuori questione con un film. Trovare un modo per isolare un cristallo in modo da poter spostare qualcosa verso questa fonte di elettroni è stata una sfida. La nostra soluzione è stata la prima, per utilizzare una fibra di carbonio di 10 m: depositare la goccia all'apice della fibra limita necessariamente il numero di cristalli di celadonite. In secondo luogo, abbiamo deciso di limitare la dimensione delle goccioline: una micropipetta con un'estremità di circa 5 m è riempita con acqua contenente celadonite e la pressione viene applicata all'ingresso della micropipetta per creare una piccola goccia per umidare l'apice della fibra. Il protocollo descrive in dettaglio il processo di preparazione dell'origine completa.
La sorgente risultante è una sorgente puntiera coassiale che consente un buon allineamento tra la sorgente, l'oggetto e il sistema ottico elettronico10. Poiché il suo diametro di 10 m è ancora più largo delle punte ultraaffilate, la distanza da sorgente a oggetto è limitata a qualche decina di micrometri. Tuttavia, abbiamo recentemente dimostrato che l'emettitore di fonte di celadonite combinato con una lente Einzel esegue in modo comparabile a un classico microscopio di proiezione punto-sorgente. L'imaging a lungo raggio così reso accessibile limita anche l'effetto di carica11 sull'oggetto e le distorsioni dell'immagine coinvolte12,13. La fonte di celadonite presenta anche importanti vantaggi rispetto alle punte metalliche taglienti. È robusto: la sorgente puntina è sotto il cristallo e quindi protetta contro lo sputtering. La sorgente può funzionare sotto pressione relativamente alta: è stata testata a 10-2 mbar durante alcuni minuti. Eppure la sua durata e la sua stabilità rimangono dipendenti dalle giuste condizioni di vuoto. Di solito impieghiamo la fonte di celadonite a 10-8 mbar e otteniamo una vita di mesi.
Questo articolo ha lo scopo di aiutare tutti coloro che desiderano utilizzare la fonte di celadonite per produrre un fascio di elettroni coerente.
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Protocol
1. Preparazione della sorgente
NOTA: Nel nostro microscopio, il supporto sorgente è composto da una lastra di ceramica in vetro macinabile da cui emerge 1 cm da un tubo in acciaio inossidabile di 90 m di diametro interno con una connessione elettrica sulla piastra.
- Preparazione della fibra
- Fissare il supporto sorgente al microscopio ottico.
- Inserire la fibra di carbonio da 10 m nel tubo in acciaio inossidabile. Incollare la fibra di carbonio al tubo con lacca d'argento.
- Tagliare la fibra con una pinzetta di taglio (sotto un microscopio binoculare) in modo che tra 100 e 3 mm vengano lasciati fuori dal tubo in acciaio inossidabile.
NOTA: La fibra di carbonio è fragile; lasciando più di 1 cm all'esterno del tubo aumenterà la possibilità che la struttura si rompa durante la manipolazione.
- Preparazione dell'acqua contenente celadonite
- Macinare la celadonite con un mortaio e pestello.
- Pesare 0,2 mg di polvere di celadonite e diluire in 10 mL di acqua deionizzata.
- Utilizzare una punta ad ultrasuoni direttamente nei 10 mL di acqua contenente celadonite per rompere gli aggregati. In genere, utilizzare una frequenza ultrasonica di 30 kHz per una potenza di 50 W su 30 s.
- Preparazione dell'ambiente di deposizione
- Collegare un supporto capillare a un controller di pressione.
- Mantenere il supporto capillare al microscopio ottico con un micro-manipolatore multidirezionale.
- Posizionare il supporto con la fibra di carbonio rivolta verso il supporto capillare al microscopio ottico.
- Deposizione di celadonite
- Tirare una micropipetta con un diametro interno di 2-10 m per consentire al celadonite disperso di fluire senza ostacoli.
- Fissare un vetro capillare nella mascella dell'escheggiatore. Assicurarsi i parametri di puller giusti in base alla dimensione della pipetta di patch (Tabella 1). Riempire la micropipetta con l'acqua contenente celadonite.
- Montare la micropipetta sul supporto capillare al microscopio. Allineare la micropipetta e la fibra di carbonio al microscopio ottico.
- Avvicinare la micropipetta, ad una distanza di 2-10 m dall'apice della fibra di carbonio.
- Applicare una pressione progressiva sull'ampia voce alla micropipetta. In genere, applicare 100 mbar in modo che una goccia si forma sulla punta, ma non cadere. Questa goccia umida l'apice della fibra di carbonio.
- Ritirare la micropipetta.
- Tirare una micropipetta con un diametro interno di 2-10 m per consentire al celadonite disperso di fluire senza ostacoli.
2. Avvio della sorgente
NOTA: Nel nostro microscopio, il supporto sorgente è fissato su una flangia rotante manuale che trasporta anche l'attuatore piezoelettrico che si muove (risoluzione 100 nm, gamma 25 mm), con un comando elettrico, l'oggetto relativo alla fonte (vedere figura 2). Questo oggetto svolge il ruolo di un anodo elettrico per l'emissione di elettroni; è generalmente a terra elettrica e posto davanti alla sorgente. Nel nostro esperimento, le tensioni sono controllate a mano con diversi alimentatori.
- Installare il supporto della sorgente sotto vuoto.
- Collegare la fibra di carbonio e l'oggetto a due flussi elettrici ad alta tensione.
- Controllare la continuità elettrica dei contatti ovunque: anode-object, lente e schermo; accendere il pompaggio del vuoto.
- Collegare un nano-ammetro di un calibro nell'intervallo A tra l'oggetto e il terreno elettrico.
- Aumentare lentamente la tensione di distorsione negativa applicata alla sorgente, a circa 1 V/s. Se l'anodo si trova a 1 mm di distanza dalla sorgente, il calcio d'inizio avviene a circa 2 kV. L'intensità aumenta improvvisamente.
- Diminuire la tensione per stabilizzare l'intensità a un centinaio di nA. All'inizio, l'intensità può variare su diversi ordini di grandezza.
- Lasciare il sistema fluttuante per diverse ore, fino a quando le fluttuazioni diminuiscono. Tagliare la tensione quando le fluttuazioni sono inferiori al 10%.
3. Caratterizzazione della sorgente
NOTA: Presentiamo un modo per sondare le caratteristiche di origine. Per stimare la luminosità della sorgente, vengono utilizzati due microscopi di proiezione. In queste configurazioni, l'ombra di un oggetto viene osservata su uno schermo fluorescente posto più lontano (Figura 2). La sorgente (catodo) e l'oggetto (anodo) sono montati su una flangia di micro-manipolazione e possono ruotare insieme nel piano di proiezione. Una semplice configurazione di proiezione breve con uno schermo fluorescente consente una proiezione a basso ingrandimento. La seconda configurazione prevede una lente elettrostatica e un doppio assemblaggio a doppia piastra microcanale / schermo fluorescente per gli ingrandimenti più forti12. Le informazioni disponibili su ogni immagine di proiezione vengono utilizzate per sottostimare la luminosità: il più piccolo dettaglio nel record13. Questo dettaglio visibile più piccolo dipende dalla dimensione apparente della sorgente, che include la sfocatura geometrica delle dimensioni di origine, le vibrazioni tra l'oggetto e la sorgente e la risoluzione del rivelatore.
- Misurazione dell'angolo del cono
- Ruotare la sorgente verso la semplice impostazione di proiezione, con la flangia rotante, per osservare il fascio di elettroni.
- Diminuire la distanza da sorgente a schermo, con il micro-manipolatore manuale, per ottenere l'intero punto sullo schermo; quindi, misurare la distanza da sorgente a schermo, D.
- Scattare foto dello schermo cambiando l'angolo tra il fascio di elettroni e la normale allo schermo, con la flangia rotante.
- Tracciare il profilo di intensità del livello di grigio lungo un asse e determinare il raggio di emissione, R a una determinata distanza da sorgente a schermo, D (Figura 3).
- Calcolare l'angolo
del cono: con R, il raggio di emissione a una determinata distanza da sorgente a schermo, D.
- Misurazione del complotto Fowler-Nordheim
- Misurare l'intensità di emissione rispetto alla tensione applicata alla sorgente: I(V) con I l'intensità misurata all'anodo e V la tensione applicata alla fibra di carbonio.
- Traccia
. La curva mostra una linea retta decrescente con saturazione per la tensione più alta. Un esempio è dato in Figura 4. La linea retta più lunga è la firma del processo di emissione sul campo.
- Misurazione della dimensione della sorgente
- Ruotare la sorgente verso la lente elettrostatica, con la flangia rotante.
- Produrre un'immagine di proiezione contenente un enorme motivo di diffrazione Fresnel lungo un bordo di un oggetto: è necessario l'ingrandimento di circa 20.000x. Nel nostro microscopio, questo è possibile con una distanza da sorgente a oggetto di circa 100 m, fissata con gli attuatori piezo-actuators, e una lente elettrostatica Einzel.
- Misurare il dettaglio visibile più nitido sull'immagine sullo schermo (Figura 5).
NOTA: Viene utilizzata la distanza da frangia a frangia più acuta, con il valore di , con il valore di . - Calcolare la
dimensione dell'origine: .
del cono: con R, il raggio di emissione a una determinata distanza da sorgente a schermo, D.
. La curva mostra una linea retta decrescente con saturazione per la tensione più alta. Un esempio è dato in Figura 4. La linea retta più lunga è la firma del processo di emissione sul campo.
dimensione dell'origine: .Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Diverse micrografie elettroniche a scansione di fibre di carbonio preparate come dettagliate nel protocollo sono state ottenute in un SEM a 15 kV. Le fonti mostrano uno, a volte due, cristalli al loro apice (Figura 1). Tuttavia, l'uso del SEM comporta un altro supporto per la fibra di carbonio, che è difficile da montare e smontare senza rompersi. È più sicuro tentare l'emissione diretta di elettroni. Testato in un microscopio di proiezione (Figura 2), ogni origine preparata in questo modo emessa. Il calcio d'inizio è richiesto una sola volta. Con le vecchie fonti, a volte, un calcio d'inizio può essere utilizzato per un'altra fonte.
La maggior parte di queste fonti mostra una singola fonte di punti(Figura 3):il profilo di emissione indica una sola immagine continua senza altri punti. La trave ha un angolo di cono di circa 1srd.
La trama di Fowler-Nordheim presenta 10 ordini di grandezza e saturazione ad alta tensione (Figura 4). Il regime di saturazione ottenuto per una determinata tensione dipende dalla struttura, ma la pendenza diminuisce sistematicamente per una maggiore intensità di corrente da circa 10 .
La distribuzione dell'energia non è misurata qui, perché la risoluzione energetica non è abbastanza buona per ottenere una migliore precisione rispetto a pochi eV semplicemente dispredicendo l'ingresso del rivelatore. Un altro punto è che i modelli di frangia altamente strutturati possono essere osservati in alcuni ologrammi che rifiutano una grande distribuzione di energia che sfocherebbe tali modelli. Dal momento che il processo in questione è il regime Diowler-Nordheim, la distribuzione di energia vicino a 250 meV è previsto14.
La dimensione della sorgente viene stimata misurando il più piccolo dettaglio dell'immagine prodotta. Questa immagine è il modello di diffrazione Fresnel dell'oggetto. In questo caso, la perdita di frange di interferenza è attribuita alla dimensione della fonte (Figura 5); questo è un modo per sopravvalutare questa misurazione. In questo caso, il raggio di 
origine è inferiore a 4nm . Infine, si ottiene la luminosità della sorgente, 
. Il metodo qui presentato sottovaluta la luminosità perché la dimensione della sorgente è necessariamente più piccola.
Figura 1: Fibra di carbonio con celadonite depositata su di esso (freccia verde), osservata con un microscopio elettronico a scansione. Rientro: primo piano tipico di un cristallo di celadonite. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: Configurazione sperimentale. Il microscopio elettronico a proiezione utilizzando una celadonite su sorgente di carbonio e una lente elettrostatica; e la semplice configurazione di proiezione. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: Misurazione dell'angolo del cono. (a) Impostazione schematica con la distanza di proiezione D - 5 cm e, - l'angolo tra la fibra di carbonio e la normale dello schermo; Viene modificato manualmente per osservare il modello di emissione (c) e per misurare il profilo diemissione, lungo la linea tratteggiata blu, ottenuta sullo schermo per la z . Si noti che la proiezione della griglia appare nel profilo come un'intensità nulla, ma chiaramente, l'intensità del profilo è gaussiana con un'estensione di circa 5 cm. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: Fowler-Nordheim trama di una fonte di celadonite. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5: Misurazione dei dettagli più nitidi dell'immagine per sovrastimare le dimensioni della sorgente. Il profilo (a) viene tracciato lungo la linea bianca nell'immagine (b). (c) è un dettaglio di (b). Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
| calore | filamento | velocità f inv | rimandare | tirare |
| 450 | 3 | 5 | 200 | 120 |
| 350 | 4 | 40 | 200 | 0 |
Tabella 1: Tirare i parametri per ottenere un diametro interno di 2-10 m.
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Discussion
Questo protocollo non è critico perché la geometria della sorgente su una scala microscopica cambia da una sorgente all'altra. La difficoltà è che dal momento che una fibra di carbonio è fragile, il suo taglio può portare ad una lunghezza inappropriata. Una lunghezza adeguata è di circa 500 m; la forma microscopica del taglio non è cruciale. Il passo critico è quello di avere un numero molto piccolo di cristalli (idealmente uno) depositati sull'apice di un filo conduttivo. Adattare la concentrazione cristallina con il volume depositato è il punto più importante. Se troppi cristalli si aggregano, l'emissione viene smorzata. Qui, descriviamo un modo per gestire questo. A causa della procedura di avvio, se un piccolo numero di cristalli viene depositato, solo uno di essi è finalmente responsabile dell'emissione. Un altro requisito è quello di costruire una struttura sporgente per avvicinarsi all'anodo e ottenere un'emissione di direttiva. Ciò non può essere ottenuto se i cristalli di celadonite sono stati depositati su una pellicola di carbonio come negli studi precedenti.
La sorgente celadonite elettronica è ora regolarmente utilizzata in un microscopio di proiezione a fonte di punti elettronici a bassa energia, associato a un sistema di lenti Einzel. A causa dell'elevata luminosità della sorgente, a questa grande distanza di lavoro di 600 m, una risoluzione di circa 30 nm è generalmente ottenuta12. Nei microscopi point-projection, lavorare a una distanza di oggetti di origine così ampia è comodo ed è vantaggioso. Inoltre, tali distanze di lavoro di grandi dimensioni evitano qualsiasi effetto di campo sull'oggetto. Le elevate intensità di emissione fornite da questa fonte consentono l'acquisizione di immagini a una velocità video di circa 500 immagini/s, e la robustezza della fonte è un vantaggio pratico rispetto alle classiche punte metalliche di emissione sul campo. Tranne che nel nostro microscopio, questa fonte recentemente sviluppata non è ancora stata utilizzata in un altro microscopio. L'instabilità delle emissioni precedentemente misurata potrebbe essere problematica per un microscopio a scansione. Anche se queste instabilità sono osservabili durante l'imaging di proiezione punti, la posizione di emissione è stabile, rendendo possibile la media dell'immagine. Rispetto alle classiche fonti di punta metallica per l'ingrandimento identico, gli ologrammi ottenuti con la fonte attuale sono identici ma ottenuti per una distanza di lavoro molto più grande. La risoluzione spaziale definitiva è attualmente un problema sperimentale aperto.
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Disclosures
Gli autori non hanno interessi finanziari concorrenti.
Acknowledgments
Gli autori desiderano ringraziare Marjorie Sweetko per aver migliorato gli inglesi di questo articolo.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon fiber filament | Goodfellow | C 005711 | |
| Carbon fiber filament | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
| Carbon fiber filament | Solvay | THORNEL P25 | |
| Carbon fiber filament | Zoltek | PX35 Continuous Tow | |
| Celadonite | Verona Green earth / pigment | ||
| Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly | Hamamatsu | F2225-21S | |
| Flow controller | Elveflow | OB1 | |
| Machinable glass ceramic | Macor | ||
| Micropipette Puller | Sutter Instruments | P2000 | |
| Piezo-electric actuators | Mechonics | MS30 | |
| Quartz capillary | Sutter Instrument | B100-75-15 | |
| Silver Lacquer | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
| Ultrasonic processor | Hielscher / sonotrode MS3 | UP50H |
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