Summary
Artikeln presenterar ett protokoll för att förbereda en celadonite källa och uppskatta dess ljusstyrka för användning i en lång räckvidd avbildning låg energi elektron punkt-källa projektion Mikroskop.
Abstract
Den elektron celadonitkälla som beskrivs här presterar bra i ett låg energi elektron punkt-källa projektion Mikroskop i långväga avbildning. Det ger stora fördelar jämfört med vassa metall spetsar. Dess robusthet ger en livstid av månader och den kan användas under relativt högt tryck. Den celadonite kristall deponeras vid spetsen av en kolfiber, underhållas i en koaxial struktur som garanterar en sfärisk balk form och lätt mekanisk positionering för att anpassa källan, objektet och elektron-optiska system axeln. Det finns en enda kristall deposition via generering av celadonite-innehållande vattendroppar med en micropipett. Scanning elektronmikroskopi observation kan utföras för att kontrollera deposition. Detta ger dock steg och ökar därmed risken för att skada källan. Således, efter beredning, är källan vanligtvis in direkt under vakuum i projektionsmikroskopet. En första högspännings försörjning ger den kick-off som behövs för att starta elektron utsläppet. Den berörda fält emissions processen mäts sedan: det har redan observerats för dussintals elektron källor som utarbetats på detta sätt. Ljusstyrkan är underskattat genom en överuppskattning av källstorlek, intensitet vid en energi-och konvinkel mätt i ett projektionssystem.
Introduction
Metall/isolator strukturer som används för elektron emission har studerats i nästan 20 år på grund av deras låga makroskopiska fält1. Det elektriska fältet som berörs är endast av den ordning som vissa v/μm2,3,4, i motsats till v/nm som krävs för klassiska fält utsläpp med vassa metallspetsar 5,6,7. Detta förklarar förmodligen de start plasma utsläpp som är så användbara i elektron källa teknik. För några år sedan försökte vi utforska denna låga fält emission genom att deponera filmer av naturliga isolatorer på elektron transmission kol lager8. Celadonite, en isolator mineral som finns i basalt av Parana fällor i gruvorna i Ametista di Sul i Brasilien, valdes.
När celadonite mals är kristall formen en rektangulär platta med mikrometriska dimensioner och en tjocklek av mindre än 100 nm (typiskt: 1 000 Nm x 500 Nm x 50 nm). Det är helt platt och igenkännbart i scanning elektronmikroskopi (figur 1). Filmen bildas genom nedfall av en celadonite-innehållande vattendavet på kollagret. Som applicerade spännings förhöjningar, det sänder ut elektroner efter en Fowler-Nordheim styre med intensitetsmättnad för de högsta spänningarna. En studie med ett membran i ett projektionssystem visade att en sändare är en punktliknande källa9. Men med hjälp av denna stora film med ett membran för att välja källan inte utnyttja potentialen av punkt-källa. Till exempel, de punkt-källor som vanligen används i låg energi elektron punkt-källa projektion mikroskopi tillåta en källa till objekt avstånd på ca 100 nm. Men en sådan källa till objekt avstånd skulle vara ur frågan med en film. Att hitta ett sätt att isolera en kristall för att kunna flytta något mot denna elektron källa var en utmaning. Vår lösning var först, att använda en 10 μm kolfiber: deponering av DROPP vid spetsen av fibern nödvändigtvis begränsar antalet celadonite kristaller. För det andra bestämde vi oss för att begränsa droppstorleken: en mikropipett med ett spets på ca 5 μm fylls med vatten från celadonite och tryck appliceras vid ingången till mikropipetten för att skapa en liten droppe för att blöta spetsen på fibern. Protokollet specificerar förberedelseprocessen för hela källan.
Den resulterande källan är en koaxial punkt-källa möjliggör god anpassning mellan källan, objektet och elektron optiska systemet10. Eftersom dess diameter på 10 μm fortfarande är bredare än de ultra-vassa spetsarna är avståndet mellan källa och objekt begränsat till några tiotals mikrometrar. Men vi nyligen visade att celadonite källa EMITTER kombinerat med en Einzel objektiv presterar jämförbart med en klassisk punkt-källa projektion Mikroskop. Den långväga avbilda som thus göras tillgänglig även, begränsar laddningen verkställer11 på anmärka, och avbildningsdistorsionerna involverade12,13. Den celadonite källan ger också stora fördelar jämfört med vassa metall spetsar. Det är robust: punkt-källa är under kristallen och därmed skyddas mot sputtring. Källan kan fungera under relativt högt tryck: det testades vid 10-2 mbar under några minuter. Men dess livstid och stabilitet är fortfarande beroende av rätt vakuum förhållanden. Vi brukar använda celadonite källan vid 10-8 mbar och få en livstid på månader.
Denna artikel är avsedd att hjälpa alla dem som vill använda celadonite källa för att producera en sammanhängande elektronstråle.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. beredning av källan
Anmärkning: i vårt Mikroskop, är källan-stöd består av en bearbetbar glas keramikplatta som framträder 1 cm av ett rostfrittstål rör av 90 μm innerdiameter med en elektrisk anslutning på plattan.
- Beredning av fiber
- Fixera käll stödet under ett optiskt mikroskop.
- Sätt in 10 μm kolfiber i rostfrittstål röret. Limma kol fiber till röret med Silver lack.
- Skär fibern med en skärande pincett (under ett binokulärt Mikroskop) så att mellan 100 μm och 3 mm lämnas utanför rostfrittstål röret.
Obs: kol fiber är sprött; att lämna mer än 1 cm utanför röret kommer att öka risken för struktur brytning under manipulation.
- Vattenberedning med celadonite
- Slipa celadonite med en murbruk och mortelstöt.
- Väg 0,2 mg celadonitpulver och späd i 10 mL avjoniserat vatten.
- Använd en ultraljudsspets direkt i 10 mL celadonite-innehållande vatten för att bryta aggregaten. Typiskt, använda en Ultraljuds frekvens av 30 kHz för en effekt av 50 W över 30 s.
- Förberedelse av deposition miljö
- Anslut en kapillärhållare till en tryckregulator.
- Behåll kapillärhållaren under ett optiskt mikroskop med en multiriktad mikromanipulator.
- Placera stödet med kol fiber vänd kapillärhållaren under det optiska mikroskopet.
- Celadonite deposition
- Dra en mikropipett med en innerdiameter på 2-10 μm så att den dispergerade celadoniten kan flöda utan hinder.
- Fixa ett glas kapillär i avdragare käken. Se till att rätt avdragare parametrar enligt patch pipettstorlek (tabell 1). Fyll på mikropipetten med det celadonite-haltiga vattnet.
- Montera mikropipetten på kapillärhållaren under mikroskopet. Rikta in mikropipetten och kol fibern under det optiska mikroskopet.
- Närma sig mikropipetten till ett avstånd av 2-10 μm från kol fiber spetsen.
- Applicera progressivt tryck på den breda posten till mikropipetten. Typiskt, applicera 100 mbar så att en droppe former på spetsen men inte faller. Denna droppe kissar spetsen av kol fiber.
- Dra upp mikropipetten.
- Dra en mikropipett med en innerdiameter på 2-10 μm så att den dispergerade celadoniten kan flöda utan hinder.
2. sparka-av källan
Anmärkning: i vårt Mikroskop är källan-stöd fast på en manuell roterande fläns också bär piezoelektriska ställdon som rör sig (100 nm upplösning, 25 mm räckvidd), med ett elektriskt kommando, objektet i förhållande till källan (se figur 2). Detta objekt spelar rollen av en elektrisk and för elektron utsläpp; den är i allmänhet elektriskt jordad och placerad framför källan. I vårt experiment är spänningar handstyrda med olika nätaggregat.
- Montera käll hållaren under vakuum.
- Anslut kolfiber och objektet till två hög spänning elektriska genomföringar.
- Kontrollera elektrisk kontinuitet kontakter överallt: anode-Object, lins och skärm; slå på vakuum pumpning.
- Anslut en nano-amperemeter av en kaliber i μA intervallet mellan objektet och den elektriska marken.
- Öka den negativa bias-spänningen som appliceras på källan långsamt, vid ungefär 1 V/s. Om Anden är 1 mm från källan sker avspark vid ca 2 kV. Intensitet ökar plötsligt.
- Minska spänningen för att stabilisera intensiteten på några hundra nA. I början kan intensiteten fluktuera över flera storleksordningar.
- Låt systemet fluktuera i flera timmar, tills fluktuationerna minskar. Avskurna spänningen när fluktuationerna är lägre än 10%.
3. källkarakterisering
Notera: Vi presenterar ett sätt att avsöka källans egenskaper. För att uppskatta källans ljusstyrka används två projektionsmikroskop. I dessa inställningar observeras skuggan av ett objekt på en fluorescerande skärm placerad längre bort (figur 2). Källan (katoden) och objektet (anod) monteras på en mikromanipuleringsfläns och kan rotera tillsammans i projektionsplanet. En enkel kort projektion inställning med en fluorescerande skärm möjliggör låg förstoring projektion. Den andra installationen innebär en elektrostatisk lins och en dubbel MicroChannel-platta/fluorescerande skärm montering för de starkaste förstoringar12. Information som finns tillgänglig på varje projektionsbild används för att under uppskatta ljusstyrkan: den minsta detaljen i posten13. Den minsta synliga detaljen beror på den skenbara källstorleken, som innehåller geometrisk oskärpa i källstorlek, vibrationerna mellan objektet och källan och detektorns upplösning.
- Mätning av konvinkeln
- Vrid källan mot den enkla projektionsinställningen, med den roterande flänsen, för att observera elektronstrålen.
- Minska källan till skärmen avstånd, med den manuella mikro-manipulator, för att få hela platsen på skärmen; Mät sedan källan-till-skärm avstånd, D.
- Ta bilder av skärmen genom att ändra vinkeln mellan elektronstrålen och det normala till skärmen, med den roterande flänsen.
- Rita upp intensitetsprofilen på den grå nivån längs en axel och bestäm utsläppsradien, R vid en given källa-till-skärm avstånd, D (figur 3).
- Beräkna konvinkel:
med R, utsläppsradie vid en given källa-till-skärm avstånd, D.
- Mätning av Fowler-nordheims tomt
- Mät utsläppsintensiteten kontra den spänning som anbringas på källan: i (V) med i den intensitet som mäts vid anodoch V den spänning som appliceras på kol fiber.
- Tomt
. Kurvan visar en minskande rak linje med mättnad för högsta spänning. Ett exempel ges i figur 4. Den längsta raka linjen är undertecknandet av fältet emissions processen.
- Mätning av källstorlek
- Vrid källan mot den elektrostatiska linsen med den roterande flänsen.
- Producera en projektion bild som innehåller en enorm Fresnel diffraktion mönster längs en kant av ett objekt: förstoring på ca 20, 000x krävs. I vårt Mikroskop är detta möjligt med en källa till objekt avstånd på cirka 100 μm, fast med piezo-ställdon, och en Einzel elektrostatisk lins.
- Mät den skarpaste synliga detaljen på bilden på skärmen (figur 5).
Obs: den skarpaste Frans-till-Frans avstånd, δ, används. - Beräkna källstorlek:
.
med R, utsläppsradie vid en given källa-till-skärm avstånd, D.
. Kurvan visar en minskande rak linje med mättnad för högsta spänning. Ett exempel ges i figur 4. Den längsta raka linjen är undertecknandet av fältet emissions processen.
.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Flera scanningelektronmikrografier av kolfibrer som beretts som specificerat i protokoll erhölls i en SEM på 15 kV. Källor ställer ut en, ibland två, kristaller på deras Apex (figur 1). Men användningen av SEM innebär ett annat stöd för kol fiber, som är svårt att montera och demontera utan att bryta. Det är säkrare att försöka direkt elektron emission. Testad i ett projektions Mikroskop (figur 2), varje källa förberett detta sätt avges. Avspark krävs endast en gång. Med gamla källor kan ibland en kick-off användas för en annan källa.
De flesta av dessa källor visar en enda punktkälla (figur 3): Utsläppsprofilen indikerar endast en kvarvarande bild utan någon annan plats. Balken har en konvinkel på ca 1srd.
Den Fowler-Nordheim Plot uppvisar 10 storleksordningar raka och mättnad vid högre spänning (figur 4). Den mättnadsregim som erhålls för en given spänning beror på strukturen, men lutningen minskar systematiskt för högre ström intensiteter från ca 10 μA.
Energi distribution mäts inte här, eftersom energi upplösningen inte är tillräckligt bra för att få bättre noggrannhet än några EV genom att helt enkelt polarisering ingången till detektorn. En annan punkt är att mycket strukturerade Frans mönster kan observeras i vissa hologram avvisa en stor energi distribution som skulle oskärpa sådana mönster. Eftersom den process som berörs är Fowler-Nordheim regim, energi distribution nära 250 meV väntas14.
Källstorleken uppskattas genom att mäta minsta detalj på den producerade bilden. Denna bild är det Fresnel diffraktions mönstret av objektet. Här tillskrivs förlusten av störningskällor storleken på källan (figur 5). Detta är ett sätt att överskatta denna mätning. I det här fallet är källradien mindre än 4Nm 
. Slutligen erhålls källans ljusstyrka 
. Den metod som presenteras här under-uppskattar ljusstyrkan eftersom källstorleken är nödvändigtvis mindre.
Figur 1: kolfiber med celadonite deponeras på den (grön pil), observeras med ett Scanningelektronmikroskop. Infällt: typisk närbild av en celadonitekristall. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Bild 2: experimentell inställning. Projektionen elektronmikroskop med hjälp av en celadonite på kol källa och en elektrostatisk lins; och den enkla projektionsinställningen. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3: mätning av konvinkeln. aSchematisk inställning med projektionssträckan D = 5 cm och, α, vinkeln mellan kolfiber och skärmens normala, α ändras manuellt för att iaktta emissions mönstret (c) och för att mäta Utsläppsprofilen, längs den blå streckade linjen, som erhålls på skärmen för α = 0 ° (b). Observera att projektionen av rutnätet visas i profilen som en null-intensitet men tydligt är profilintensiteten Gaussian med en förlängning på ca 5 cm. vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4: Fowler-nordheims Plot av en celadonitekälla. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 5: mätning av den skarpaste detaljen i bilden för att överskatta källstorleken. Profilen (a) ritas längs den vita linjen i bilden (b). (c) är en detalj av (b). Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
| Värme | Glödtråd | Hastighet | Försening | Dra |
| 450 | 3 | 5 | 200 | 120 |
| 350 | 4 | 40 | 200 | 0 |
Tabell 1: dra parametrar för att erhålla en intern-end diameter på 2-10 μm.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Det här protokollet är inte kritiskt eftersom geometrin för källan i mikroskopisk skala ändras från en källa till en annan. Svårigheten är att eftersom en kolfiber är sprött, kan dess skärning leda till en olämplig längd. En tillräcklig längd är ca 500 μm; Den mikroskopiska formen av snittet är inte avgörande. Det kritiska steget är att ha ett mycket litet antal kristaller (helst en) deponeras på spetsen av en ledande tråd. Att anpassa kristall koncentrationen med den deponerade volymen är den viktigaste punkten. Om alltför många kristaller aggregat, är utsläpp dämpas. Här beskriver vi ett sätt att hantera detta. Tack vare avspark tillvägagångssättet, om ett litet nummer av kristaller sättas in, endast är en av dem slutligen ansvariga för utsläppet. Ett annat krav är att bygga en utskjutande struktur för att närma sig Anden och att erhålla ett direktiv utsläpp. Detta kan inte uppnås om celadonite-kristaller sattes in på en kolfilm som i tidigare studier.
Elektron celadonite källan används nu regelbundet i en låg energi elektron punkt-källa projektion Mikroskop, i samband med ett Einzel linssystem. På grund av kick ljusstyrkan av källan, på detta stora arbete distanserar av 600 μm, en upplösning av omkring 30 Nm erhålls allmänt12. I punktprojektion Mikroskop, arbetar på en så stor källa-objekt avstånd är bekväm och är fördelaktigt. Dessutom undviker sådana stora arbetsavstånd alla fält effekter på objektet. De höga utsläppsnivåer som tillhandahålls av denna källa möjliggör bild anskaffning med en video hastighet av cirka 500 bilder/s, och källans robusthet är en praktisk fördel jämfört med klassiska fält emissioner av metall spetsar. Förutom i vårt Mikroskop har denna nyligen utvecklade källa ännu inte använts i ett annat Mikroskop. De tidigare uppmätta emissions instabiliteterna kan vara problematiska för ett scanning Mikroskop. Även om dessa instabiliteter är observerbara under punkt-projektion Imaging, är utsläpp plats stabil, vilket gör bild medelvärdes möjlig. Jämfört med klassiska metall-Tip källor för identisk förstoring, hologram erhålls med den nuvarande källan är identiska men erhålls för en mycket större arbetsavstånd. Den ultimata rumsliga upplösningen är för närvarande ett öppet experimentellt problem.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Författarna har inga konkurrerande ekonomiska intressen.
Acknowledgments
Författarna skulle vilja tacka Marjorie Sweetko för att förbättra den engelska i denna artikel.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon fiber filament | Goodfellow | C 005711 | |
| Carbon fiber filament | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
| Carbon fiber filament | Solvay | THORNEL P25 | |
| Carbon fiber filament | Zoltek | PX35 Continuous Tow | |
| Celadonite | Verona Green earth / pigment | ||
| Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly | Hamamatsu | F2225-21S | |
| Flow controller | Elveflow | OB1 | |
| Machinable glass ceramic | Macor | ||
| Micropipette Puller | Sutter Instruments | P2000 | |
| Piezo-electric actuators | Mechonics | MS30 | |
| Quartz capillary | Sutter Instrument | B100-75-15 | |
| Silver Lacquer | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
| Ultrasonic processor | Hielscher / sonotrode MS3 | UP50H |
References
- Forbes, R. G. Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism. Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).
- Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy. Electronics Letters. 27, 1459 (1991).
- Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond. Nature. 381, 140-141 (1996).
- Geis, M. W., et al. A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes. Nature. 393, 431-435 (1998).
- Horch, S., Morin, R. Field emission from atomic size sources. Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).
- Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. Emission properties of electron point sources. Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).
- Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources. Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).
- Rech, J. em, Grauby, O., Morin, R. Low-voltage electron emission from mineral films. Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).
- Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. Source of low-energy coherent electron beams. Applied Physics Letters. 88, 023101 (2006).
- Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. Single mineral particle makes an electron point source. Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601 (2015).
- Prigent, M., Morin, P. Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres. Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging. Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy. Review of Scientific Instruments. 89, 043301 (2018).
- Swanson, L. W., Crouser, L. C. Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten. Physical Review. 163, 622 (1967).
