切向流超:A胶体银纳米粒子的大小选择与集中"绿色"方法

该程序的总体目标是证明切向流超滤方法对较大体积的胶体纳米颗粒和较小体积的 Tate 的可行性。首先合成 4 升 cretin 胶体银纳米颗粒。通过使用紫外可见光吸收、光谱 pho 遥测测定表面等离子体共振来验证胶体的质量。

接下来，使用切向流、超滤来调整大小，选择并将这种胶体浓缩到 4 毫升水中。然后，使用电感耦合等离子体发射光谱法定量原始胶体和超滤过程的代表性样品中的银含量。最终，透射电子显微镜与图像处理相结合。

在图 J 中，软件用于显示原始胶体中银纳米颗粒的尺寸分布和最终的超滤。泰特个人 刚接触使用 I-C-P-O-E-S 进行纳米材料定量的个人需要学习玻璃器皿清洁程序，以确保玻璃器皿没有任何痕量金属污染。同样重要的是正确消化胶体样品和制备 I-C-P-O-E-S 校准标准品所需的时间。

与其他方法（如溶出大小、依赖溶解度、大小、排阻色谱、分馏结晶和凝胶电泳）不同，该方法避免了聚集、合成毒性、试剂、不需要的涂层、高成本和/或减少低效率等问题，通过亚社会光谱验光和 I-C-P-O-E-S 演示 Colorado Suen 纳米颗粒的合成及其表征将是奥斯汀·威廉姆斯， Joshua Baker 和 Catherine Anders，我实验室的研究生。嗨，我是 Woolley 博士，我将进行切向流过滤，Jackie Cisco 将进行电子显微镜 Meticulously clean。所有玻璃器皿均在随附的文本中进行了描述。

使用在 10 摄氏度下冷却的高压釜水，制备 300 毫升 2 毫摩尔的车针氢化钠溶液和 100 毫升 1 毫摩尔的硝酸银溶液。现在将 300 毫升水合钠溶液加入到含有搅拌棒的 500 毫升 Erlin Meyer 反应瓶中。用铝箔包裹烧瓶以防止银氧化，并在冰上搅拌。

灌注 25 mL 滴定管时，先用一整列超纯水冲洗，然后再用硝酸银冲洗一整列。然后用铝箔包裹滴定管，并加入硝酸银溶液。在暗室中，将 50 毫升硝酸银溶液加入钠或氢化物溶液中。

用铝箔帐篷覆盖设备的中间部分，以尽量减少光照。在此期间定期补充冰浴。继续在冰上搅拌胶体溶液 45 到 50 分钟。

银纳米颗粒的形成是通过颜色从无色变为金黄色来表示的，这是表面等离子体在共振中银纳米颗粒制冷所得胶体的特征。以 1 比 10 的体积比例将 Creighton 胶体和超纯水填充到 1 毫升一次性 Q VET 中。对于空白基线校正，请用超纯水填充另一个 Q Vet。

用 Kim 湿巾擦拭两个 Q vets 的外部。将分光光度计设置为吸光度模式，从 Y 最小值为负 0.5 到 Y 最大值 1.0。此外，将 X 扫描窗口设置为 200 到 800 纳米，并选择具有基线校正的快速扫描速率。

将装满水的 Q vet 插入仪器并运行基线扫描。如有必要，重复，直到达到非零基线控制。用样品 Q Vet 替换空白的 Q.Vet，并启动吸收剂扫描，以收集胶体样品的紫外可见光吸收光谱。

如随附文本所述，将 17 个 master flex 进料管连接到蠕动泵，使用 DIR 按钮选择逆时针泵方向，并验证模式按钮是否处于 INT 状态。将泵速设置为每分钟 300 毫升以下。接下来，通过在过滤回路中产生真空来灌注系统。

液体自由流过系统后，关闭泵并关闭管道接头中的端口，然后取下夹具。再次打开泵并监测管道回路是否泄漏。现在根据管道尺寸增加泵的流速。

继续过滤，直到储液瓶中的液体几乎耗尽，然后关闭泵，降低泵速并从过滤回路中收集浆料。Tate 由大于 50 纳米的纳米颗粒组成。接下来，收集滤液，它由小于 50 纳米的纳米颗粒组成。

Tate 对于进一步分析可能是安全的，滤液将在下一步中使用。接下来选择直径小于 20 纳米的纳米颗粒。用 2% 硝酸的超纯水冲洗管路。

使用 100 道尔顿 CRO 过滤器重复过滤过程。从过滤回路中收集回收物。通过使用较小的 100 KD micross 过滤器和较小尺寸的 14 管，在灌注和过滤步骤中使用较低的泵速（30 mil 和 90 mil），可以进一步浓缩样品。

该方法旨在通过银纳米颗粒制备的纯化步骤来定量银。使用低密度聚丙烯容器以防止银从样品中浸出。首先用浓硝酸对样品进行化学消解。

此外，使用 8 个标准品制备银校准曲线。现在继续 I-C-P-O-E-S 仪器设置银波长、射频功率、等离子体流量、辅助流量和雾化器压力的参数。此外，将仪器设置为一式三份测量样品，重复时间为 10 秒。

在 15 秒的测量稳定时间和 30 秒的样品提升延迟之间使用它。此外，请务必在每个样品之间引入方法空白，以减少潜在的交叉污染。现在，加载样品并用超纯水稀释 100 kdalton tate 样品。

现在将 20 微升原始胶体和稀释的 100 道尔顿泰特沉积在 300 目棒状镀金网格上。将网格风干。设置 TEM 仪器的加速电位：添加到 70 kV 以可视化银纳米颗粒，使用高分辨率相机捕获电子显微照片并保存为标记的图像文件格式。

在制备 4 升 cret 和胶体银纳米颗粒的过程中，最终的胶体具有特有的金黄色。这种胶体的紫外可见分光光度吸收光谱在 394 纳米处具有典型的尖锐对称表面纤溶酶峰。原始白肠素胶体和最终 100 道尔顿 Tate 的拉曼光谱仅呈现三种振动模式。

1， 640 处的弯曲模式以及水的对称和不对称拉伸模式。针对银纳米颗粒的大小、选择和浓缩的三步切向流、超滤过程产生了最终的 100 道尔顿重，即 8 毫升的 4 毫升。大部分合成副产物和过量试剂通过水溶剂去除。

然后使用 I-C-P-O-E-S 校准曲线测定银的量。在这里，实际产量非常接近典型的理论产量 15.4 ppm。对于促胰蛋白反应，银纳米颗粒的极端浓度反映在颜色的急剧变化上，从原始胶体的金色和黄色到最后 100 道尔顿的深棕色，在 I-C-P-O-E-S 测量中，证实了目视观察，并揭示了最终 100 道尔顿泰特的银浓度。

原始 cretin 胶体和最终 100 道尔顿 tate 的这些 TEM 显微照片表明，在未聚集状态下，银纳米颗粒在较浅的灰色背景上显示为黑色圆形区域。这些 TEM 尺寸直方图是通过分析大约 800 个银纳米颗粒的原始 creon 银纳米颗粒和最终的 100 道尔顿来构建的。看完这个视频，你应该对如何进行切向流过滤来选择纳米银颗粒的浓度和粒径有了很好的了解。

可以以最少的聚集进行各种体积的浓缩。您还应该对如何表征纳米颗粒有很好的了解。一旦掌握，这项技术可以在 6 小时或更短的时间内完成。

在尝试此程序时，重要的是要记住，即使在冷藏后，高浓度胶体悬浮液的使用寿命也会受到限制。这种限制可以通过仔细的研究、规划和准备来管理。请记住，在 I-C-P-U-S 化学消解过程中使用热硝酸试剂进行分析时，分析可能很危险，应采取适当的预防措施，例如在化学女性头罩下工作或在执行此程序时佩戴适当的防护设备。