Name: 并行定量的导电性和力学性能测试的有机光伏材料利用原子力显微镜 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-01-23T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 59 s
Description: 了解利用原子力显微镜对有机光伏材料进行并行导电性和力学性能定量测试的方法。该技术可实现亚100纳米分辨率的高精度测量，揭示形貌与电学性能之间的关联机制。

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MPN 感谢主任研究员计划提供的经费支持。MPN 要感谢 Yu-Chih Tseng 在太阳能电池制备方案开发过程中给予的帮助。本工作在纳米级材料中心完成，该中心是美国能源部科学办公室基础能源科学用户设施，项目合同编号为 DE-AC02-06CH11357。

1. 信号采集
<ol class="lalpha">
 <li>将样品（无阴极的聚合物太阳能电池，结构为 ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM）安装至配备 Nanoscope-V 控制器的商用多模式原子力显微镜（Multimode AFM，Veeco，Santa Barbara，CA）中。</li>
 <li>将导电原子力显微镜探针安装至 Multimode AFM 探针 holder 中。</li>
 <li>在原子力显微镜探针、样品与电压源之间建立电连接。</li>
 <li>将电流放大器输出（电流信号）、Multimode AFM 偏转输出（力信号）、Multimode AFM 样品高度输出（距离信号）接入数字采集卡（NI-PCI-6115 DAQ）。Femto DLPCA-200 电流放大器的增益为 1 nA/V，带宽为 50 kHz。</li>
 <li>在原子力显微镜探针与 ITO 电极之间施加 6 V 偏压。</li>
 <li>以 PeakForceTM 模式运行 Multimode AFM，采集形貌信号：设定峰值力为 30 nN，支撑振荡振幅为 300 nm，支撑振荡频率为 2 kHz，扫描速率为 1 Hz，分辨率为 512 × 512 像素。</li>
 <li>通过 LabView/MATLAB 控制，与形貌信号采集（步骤 e）同步采集第 d 节所列信号。</li>
</ol>
2. 数据分析步骤1：生成脱附力、接触刚度和电流图谱
<ol class="lalpha">
 <li>将带有时间戳的电流、力和距离信号读入 MATLAB。</li>
 <li>为第一条扫描线生成 2,000 条力-距离曲线和力-电流曲线。曲线数量取决于支撑振荡频率和扫描速率。</li>
 <li>从每条力-距离曲线中，确定 AFM 探针撤回过程中接触刚度和脱附力（图 1）。</li>
 <li>从每条力-电流曲线中，确定 AFM 探针在撤回过程中与表面接触时的平均电流（图 1）。</li>
 <li>将 2,000 个等间距的接触刚度、脱附力和电流数据点插值为 512 个点，以匹配形貌信号的分辨率。第一条扫描线的接触刚度、脱附力和电流图即完成。</li>
 <li>通过重复步骤 b 至 e 共 512 次，生成接触刚度、脱附力和电流图。结果如 图 2 所示。</li>
</ol>
3. 数据分析步骤2：消除接触面积伪影
<ol class="lalpha">
 <li>使用公式（1）和（2）计算扫描过程中每个点的材料杨氏模量（EMATERIAL）和电阻率（ρ）：20 
 <img alt="力学性能方程、材料强度分析、公式、教育研究用途" fo:content-width="2.853in" fo:src="/files/ftp_upload/50293/50293eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50293/50293eq1.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="公式 1"> 
 其中，FADH = FPULL - 8 nN（AFM探针与表面间水弯月面引起的粘附力）20，结合接触刚度（k）和电流（I）图谱、探针电压（V）、薄膜厚度（L）以及粘附能（w = γPROBE + γMATERIAL - γPROBE-MATERIAL，其中γPROBE为探针材料的表面能，γMATERIAL为样品材料的表面能，γPROBE-MATERIAL为探针材料与样品材料之间的界面能）20。</li>
</ol>

<ol><li>Chen, W., Nikiforov, M. P., Darling, S. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphology+characterization+in+organic+and+hybrid+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Morphology characterization in organic and hybrid solar cells.</a> Energy Environ. Sci. , (2012).</li>
<li>Dupont, S. R., Oliver, M., Krebs, F. C., Dauskardt, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interlayer+adhesion+in+roll-to-roll+processed+flexible+inverted+polymer+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Sol.+Energy%22%5BJournal%5D)">Interlayer adhesion in roll-to-roll processed flexible inverted polymer solar cells.</a> Sol. Energy. 97, 171-175 (2012).</li>
<li>Green, M. A., Emery, K., Hishikawa, Y., Warta, W., Dunlop, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solar+cell+efficiency+tables+%28version+39%29%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Photovoltaics%22%5BJournal%5D)">Solar cell efficiency tables (version 39).</a> Progress in Photovoltaics. 20 (1), 12-20 (2012).</li>
<li>Krebs, F. C., Gevorgyan, S. A., Alstrup, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+roll-to-roll+process+to+flexible+polymer+solar+cells%3A+model+studies%2C+manufacture+and+operational+stability+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A roll-to-roll process to flexible polymer solar cells: model studies, manufacture and operational stability studies.</a> Journal of Materials Chemistry. 19 (30), 5442-5451 (2009).</li>
<li>Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+Force+Microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Atomic Force Microscope.</a> Physical Review Letters. 56 (9), 930-933 (1986).</li>
<li>Hurley, D. C., Kopycinska-Muller, M., Kos, A. B., Geiss, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+elastic-property+measurements+and+mapping+using+atomic+force+acoustic+microscopy+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Measurement+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Nanoscale elastic-property measurements and mapping using atomic force acoustic microscopy methods.</a> Measurement Science & Technology. 16 (11), 2167-2172 (2005).</li>
<li>Jesse, S., Nikiforov, M. P., Germinario, L. T., Kalinin, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local+thermomechanical+characterization+of+phase+transitions+using+band+excitation+atomic+force+acoustic+microscopy+with+heated+probe%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Local thermomechanical characterization of phase transitions using band excitation atomic force acoustic microscopy with heated probe.</a> Applied Physics Letters. 93 (7), (2008).</li>
<li>Nikiforov, M. P., Gam, S., Jesse, S., Composto, R. J., Kalinin, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphology+Mapping+of+Phase-Separated+Polymer+Films+Using+Nanothermal+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Morphology Mapping of Phase-Separated Polymer Films Using Nanothermal Analysis.</a> Macromolecules. 43 (16), 6724-6730 (2010).</li>
<li>Nikiforov, M. P., Jesse, S., Morozovska, A. N., Eliseev, E. A., Germinario, L. T., Kalinin, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+temperature+dependence+of+the+mechanical+properties+of+polymers+at+the+nanoscale+with+band+excitation+thermal+scanning+probe+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Probing the temperature dependence of the mechanical properties of polymers at the nanoscale with band excitation thermal scanning probe microscopy.</a> Nanotechnology. 20 (39), (2009).</li>
<li>Rabe, U., Amelio, S., Kopycinska, M., Hirsekorn, S., Kempf, M., Goken, M., Arnold, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+and+measurement+of+local+mechanical+material+properties+by+atomic+force+acoustic+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+and+Interface+Analysis%22%5BJournal%5D)">Imaging and measurement of local mechanical material properties by atomic force acoustic microscopy.</a> Surface and Interface Analysis. 33 (2), 65-70 (2002).</li>
<li>Nikiforov, M. P., Zerweck, U., Milde, P., Loppacher, C., Park, T. -H., Uyeda, H. T., Therien, M. J., Eng, L., Bonnell, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+molecular+orientation+on+the+potential+of+porphyrin-metal+contacts%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">The effect of molecular orientation on the potential of porphyrin-metal contacts.</a> Nano Letters. 8 (1), 110-113 (2008).</li>
<li>Nikiforov, M. N., Brukman, M. J., Bonnell, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-resolution+characterization+of+defects+in+oxide+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">High-resolution characterization of defects in oxide thin films.</a> Applied Physics Letters. 93 (18), (2008).</li>
<li>Kalinin, S. V., Karapetian, E., Kachanov, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoelectromechanics+of+piezoresponse+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Nanoelectromechanics of piezoresponse force microscopy.</a> Physical Review B. 70 (18), (2004).</li>
<li>Kolosov, O., Gruverman, A., Hatano, J., Takahashi, K., Tokumoto, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+Visualization+and+Control+of+Ferroelectric+Domains+by+Atomic-Force+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Nanoscale Visualization and Control of Ferroelectric Domains by Atomic-Force Microscopy.</a> Physical Review Letters. 74 (21), 4309-4312 (1995).</li>
<li>Nikiforov, M. P., Thompson, G. L., Reukov, V. V., Jesse, S., Guo, S., Rodriguez, B. J., Seal, K., Vertegel, A. A., Kalinin, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Double-Layer+Mediated+Electromechanical+Response+of+Amyloid+Fibrils+in+Liquid+Environment%5BTitle%5D)+AND+%22Acs+Nano%22%5BJournal%5D)">Double-Layer Mediated Electromechanical Response of Amyloid Fibrils in Liquid Environment.</a> Acs Nano. 4 (2), 689-698 (2010).</li>
<li>Botiz, I., Darling, S. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optoelectronics+using+block+copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Today%22%5BJournal%5D)">Optoelectronics using block copolymers.</a> Materials Today. 13 (5), 42-51 (2010).</li>
<li>Brabec, C. J., Heeney, M., McCulloch, I., Nelson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+blend+microstructure+on+bulk+heterojunction+organic+photovoltaic+performance%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Influence of blend microstructure on bulk heterojunction organic photovoltaic performance.</a> Chemical Society Reviews. 40 (3), 1185-1199 (2011).</li>
<li>Karagiannidis, P. G., Kassavetis, S., Pitsalidis, C., Logothetidis, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+annealing+effect+on+the+nanomechanical+properties+and+structure+of+P3HT%3A+PCBM+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Thermal annealing effect on the nanomechanical properties and structure of P3HT: PCBM thin films.</a> Thin Solid Films. 519 (12), 4105-4109 (2011).</li>
<li>Sweers, K., vander Werf, K., Bennink, M., Subramaniam, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanomechanical+properties+of+alpha-synuclein+amyloid+fibrils%3A+a+comparative+study+by+nanoindentation%2C+harmonic+force+microscopy%2C+and+Peakforce+QNM%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Research+Letters%22%5BJournal%5D)">Nanomechanical properties of alpha-synuclein amyloid fibrils: a comparative study by nanoindentation, harmonic force microscopy, and Peakforce QNM.</a> Nanoscale Research Letters. 6, (2011).</li>
<li>Nikiforov, M. P., Darling, S. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+conductive+atomic+force+microscopy+measurements+on+organic+photovoltaic+materials+via+mitigation+of+contact+area+uncertainty%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Photovoltaics%3A+Research+and+Applications%22%5BJournal%5D)">Improved conductive atomic force microscopy measurements on organic photovoltaic materials via mitigation of contact area uncertainty.</a> Progress in Photovoltaics: Research and Applications. , (2012).</li>
<li>Li, H. -C., Rao, K. K., Jeng, J. -Y., Hsiao, Y. -J., Guo, T. -F., Jeng, Y. -R., Wen, T. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nano-scale+mechanical+properties+of+polymer%2Ffullerene+bulk+hetero-junction+films+and+their+influence+on+photovoltaic+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Solar+Energy+Materials+and+Solar+Cells%22%5BJournal%5D)">Nano-scale mechanical properties of polymer/fullerene bulk hetero-junction films and their influence on photovoltaic cells.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 95 (11), 2976-2980 (2011).</li>
<li>Mueller, C., Goffri, S., Breiby, D. W., Andreasen, J. W., Chanzy, H. D., Janssen, R. A. J., Nielsen, M. M., Radano, C. P., Sirringhaus, H., Smith, P., Stingelin-Stutzmann, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tough%2C+semiconducting+polyethylene-poly%283-hexylthiophene%29+diblock+copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Functional+Materials%22%5BJournal%5D)">Tough, semiconducting polyethylene-poly(3-hexylthiophene) diblock copolymers.</a> Advanced Functional Materials. 17 (15), 2674-2679 (2007).</li>
<li>Kuila, B. K., Nandi, A. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical%2C+mechanical%2C+and+conductivity+properties+of+poly%283-hexylthiophene%29-montmorillonite+clay+nanocomposites+produced+by+the+solvent+casting+method%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Physical, mechanical, and conductivity properties of poly(3-hexylthiophene)-montmorillonite clay nanocomposites produced by the solvent casting method.</a> Macromolecules. 37 (23), 8577-8584 (2004).</li>
<li>O'Connor, B., Chan, E. P., Chan, C., Conrad, B. R., Richter, L. J., Kline, R. J., Heeney, M., McCulloch, I., Soles, C. L., DeLongchamp, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlations+between+Mechanical+and+Electrical+Properties+of+Polythiophenes%5BTitle%5D)+AND+%22Acs+Nano%22%5BJournal%5D)">Correlations between Mechanical and Electrical Properties of Polythiophenes.</a> Acs Nano. 4 (12), 7538-7544 (2010).</li>
<li>Tahk, D., Lee, H. H., Khang, D. -Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elastic+Moduli+of+Organic+Electronic+Materials+by+the+Buckling+Method%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Elastic Moduli of Organic Electronic Materials by the Buckling Method.</a> Macromolecules. 42 (18), 7079-7083 (2009).</li>
<li>Kuila, B. K., Nandi, A. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+hierarchy+in+melt-processed+poly%283-hexyl+thiophene%29-montmorillonite+clay+nanocomposites%3A+Novel+physical%2C+mechanical%2C+optical%2C+and+conductivity+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">Structural hierarchy in melt-processed poly(3-hexyl thiophene)-montmorillonite clay nanocomposites: Novel physical, mechanical, optical, and conductivity properties.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (4), 1621-1631 (2006).</li>
<li>Nikiforov, M. P., Darling, S. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+conductive+atomic+force+microscopy+measurements+on+organic+photovoltaic+materials+via+mitigation+of+contact+area+uncertainty%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Photovoltaics%3A+Research+and+Applications%22%5BJournal%5D)">Improved conductive atomic force microscopy measurements on organic photovoltaic materials via mitigation of contact area uncertainty.</a> Progress in Photovoltaics: Research and Applications. , In Press (2012).</li>
<li>Kim, J. Y., Frisbie, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlation+of+Phase+Behavior+and+Charge+Transport+in+Conjugated+Polymer%2FFullerene+Blends%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Correlation of Phase Behavior and Charge Transport in Conjugated Polymer/Fullerene Blends.</a> Journal of Physical Chemistry C. 112 (45), 17726-17736 (2008).</li>
<li>Bange, S., Kuksov, A., Neher, D., Vollmer, A., Koch, N., Ludemann, A., Heun, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+role+of+poly%283%2C4-ethylenedioxythiophene%29%3Apoly%28styrenesulphonate%29+as+a+hole+injection+layer+in+a+blue-emitting+polymer+light-emitting+diode%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">The role of poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulphonate) as a hole injection layer in a blue-emitting polymer light-emitting diode.</a> Journal of Applied Physics. 104 (10), (2008).</li>
</ol>

未声明任何利益冲突。

有机光伏（OPV）电池在能量转换效率（PCE）方面近期取得的重大突破（在单电池层面已接近10%）3，结合其与高通量、低成本制造工艺的兼容性4，使OPV技术成为实现大面积太阳能电池低成本制造的一种潜在解决方案，因而受到广泛关注。OPV材料在纳米尺度上本质上具有非均质性。OPV材料的纳米级非均质性与其光伏器件性能密切相关。因此，深入理解OPV材料在组分和电学性质方面的非均质性，对于推动OPV技术的发展至关重要。自1986年以来，原子力显微镜（AFM）已被发展为一种用于高分辨率表面形貌测量的工具5。如今，针对材料性能（如杨氏模量6-10、功函数11、导电性12、机电响应13-15等）的测量技术正受到越来越多的关注。对于OPV材料而言，局部相组分与电学性质之间的关联有望揭示有机太阳能电池内部工作机制的更深层次理解1, 16-17。基于AFM的技术能够实现高分辨率的相识别8以及聚合物材料中电学性质的映射。因此，原则上可通过基于AFM的技术实现聚合物相组分（通过力学测量）18与电学性质之间的关联分析。许多用于测量材料力学与电学性质的AFM技术依赖于AFM探针与样品表面接触面积恒定的假设。然而，这一假设常常不成立，从而导致表面形貌与力学/电学性质之间出现强烈的相关性。最近，一种新型基于AFM的高通量力学性能测量技术（PeakForce）19被提出。PeakForce TUNA（PeakForce方法的一种变体）为同步测量样品的力学与电学性质提供了平台。然而，由于测量过程中接触状态的变化未被充分校正，PeakForce TUNA方法所获得的力学与电学性质图谱通常表现出强烈的相关性。本文中，我们提出一种实验方案，可在保持AFM对力学与电学性质精确测量的同时，消除由接触半径变化引起的相关性。该方案的实施可实现对材料电阻和杨氏模量的定量测量。

<table><tbody><tr><td>Plextronics 墨水</td><td>Plexcore</td><td>PV 1000</td><td></td></tr><tr><td>ITO 涂层玻璃基底</td><td>Delta Technologies, Inc</td><td></td><td>25 欧姆/平方</td></tr><tr><td>30 MHz 合成函数发生器</td><td>Stanfor Research Systems</td><td>DS345</td><td></td></tr><tr><td>电流放大器</td><td>Femto</td><td>DLPCA-200</td><td></td></tr><tr><td>多模式原子力显微镜（AFM）</td><td>Veeco, Santa Barbara, CA</td><td></td><td>配备 Nanoscope-V 控制器</td></tr><tr><td>数据采集卡（DAQ card）</td><td>National Instruments</td><td>NI-PCI-6115</td><td></td></tr><tr><td>金属铂探针</td><td>RMNano</td><td>12Pt3008</td><td></td></tr><tr><td>MATLAB 软件</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LabView 软件</td><td>National Instruments</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

使用原子力显微镜对有机光伏材料进行同步定量电导率与力学性能测量

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

有机光伏（OPV）材料在纳米尺度上本质上是不均匀的。OPV材料的纳米级不均匀性会影响光伏器件的性能。因此，深入理解OPV材料在组成和电学性质方面的空间变化，对于推动光伏技术的发展至关重要1,2。本文中，我们描述了一种以亚100 nm分辨率对OPV材料的电学和力学性质进行定量测量的实验方案。目前，利用商用原子力显微镜（AFM）技术（如PeakForce、导电AFM）进行的材料性质测量通常仅能提供定性信息。我们所采用的方法在典型的ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM体系上测得的电阻和杨氏模量值，与文献报道的数据高度一致。P3HT:PC61BM共混物会分离形成富含PC61BM和富含P3HT的相区。富含PC61BM和富含P3HT相区的力学性质不同，这使得能够在薄膜表面区分并归因于不同相区。尤为重要的是，结合力学与电学数据，可将薄膜表面的相区结构与贯穿薄膜厚度方向的电学性质变化相关联。

杨氏模量和电阻率图谱（图3）展示了上述测量的典型结果。在施加负电压（-10 V）和正电压（+6 V）至原子力显微镜（AFM）探针的条件下，测量了ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM多层结构的力学和电学性能。由于AFM探针与样品之间的静电相互作用所引起的成像伪影，是利用AFM进行功能特性定量测量时常见的问题。在不同电压下测得的杨氏模量数值相近，表明上述测量方案对静电伪影具有良好的抗干扰能力。材料内部化学组成的差异通常与局部杨氏模量的变化相关。本研究中使用的样品为无上电极的太阳能电池器件。多层结构中的顶层（P3HT:PC61BM）是太阳能电池的活性层，光能在此转化为电能。太阳能电池的性能在很大程度上取决于活性层的形貌和化学组成。
使用原子力显微镜（AFM）测得的接触刚度与电流通常存在相关性（图4），这是由于AFM探针与样品表面之间的接触面积存在变化。这种相关性常常使材料的力学性能（杨氏模量）和电学性能（电阻率）的定量测定变得复杂。上述方案通过直接测量AFM探针与...

有机光伏（OPV）材料在纳米尺度上本质上是不均匀的。OPV材料的纳米级不均匀性会影响光伏器件的性能。本文中，我们描述了一种用于定量测量OPV材料电学和力学性能的实验方案，空间分辨率优于100 nm。

有机光伏（OPV）材料在纳米尺度上本质上具有非均质性。OPV材料的纳米级非均质性影响其性能……

以下实验的总体目标是通过将形貌与电学性能相关联，理解相分离的富勒烯-聚合物共混物中的导电机制。聚合物共混物的形貌和电学性能是决定其在有机太阳能电池中性能表现的两个主要因素。通过使用配备自制控制器和数据采集系统的原子力显微镜，对样品的力学和电学性能进行同步测量，从而实现样品形貌与电学性能之间的关联分析。这用于收集原子力显微镜探针与样品表面之间作用力随距离变化的空间分辨数据，以及探针与样品之间电流随距离变化的空间分辨数据；随后，对扫描每个点采集到的力-距离曲线和电流-距离曲线进行自动分析。由此生成接触力、刚度、脱附力和电流的高分辨率图谱。接下来，应用近似的接触力学模型，对接触力、刚度和电流数据进行数学转换，以获得样品的杨氏模量和电阻。该结果基于力学特征识别样品中各相区的化学性质，并通过同步测量力学和电学性能，定量分析共混物中富聚合物相和富富勒烯相的导电性差异。该方法有助于解答有机太阳能电池领域中的关键问题，例如通过理解活性层形貌对电池性能的影响，揭示此类电池的效率与稳定性问题，以及活性层相组成与电学性能之间的关联。此外，该方法还可应用于其他体系，如有机电子材料和电池。该技术相较于其他导电性成像方法的主要优势在于，几乎完全消除了探针与样品接触面积的不确定性。这意味着您能够更清晰地了解界面特性。准备样品以进行信号采集。取一个未蒸镀顶电极的P3HT:PCBM聚合物太阳能电池样品。将该样品安装到带有外接电极引线的样品台中，用于原子力显微镜检测。接着，将样品台连接至配备NanoScope V控制器的商用多模式原子力显微镜。将导电探针安装到原子力显微镜（AFM）探针 holder 中，并将该 holder 安装到显微镜上。然后将探针组件连接至外部电流放大器。电流放大器的输出端接入数字采集卡。仅需将探针连接至原子力显微镜探针、样品以及原子力显微镜电压源之间，以建立电连接。务必将原子力显微镜偏转输出信号、力信号、样品高度输出信号以及距离信号连接至数字采集卡。将数字采集卡的采样率设置为每秒250,000个样本，采集时间为1秒。接下来，在原子力显微镜探针与太阳能电池电极样品之间施加所需偏压。本实验中研究了正6伏和负10伏两种条件。现在将原子力显微镜设置为峰值力模式运行，以30纳牛的峰值力设定值、300纳米的支撑振荡幅度、2千赫兹的支撑振荡频率、1赫兹的扫描速率以及512×512像素的分辨率，采集形貌数据。来自 A FM 探针的电流信号中的噪声水平可能干扰良好的信号采集。如果存在此问题，可尝试采用不同的布线方案来连接 A FM 探针的电流放大器和电压源。在采集形貌数据的同时，并行采集力-距离曲线和电流-距离曲线。此处使用 LabVIEW 实现该功能。使用Matlab控制实验。数据分析首先将带时间戳的电流、力和距离信号读入MATLAB。根据所用设置，生成2000条力-距离曲线和距离-电流曲线。对于第一条扫描线，曲线数量取决于支撑振荡频率和扫描速率。图中显示了一条代表性曲线，其中蓝色表示受迫距离数据，接触刚度由图中定义的角度 alpha 给出，并显示了脱附力的数值。从每条曲线中还可确定反应过程中力的第一个极小值，据此确定接触刚度和脱附力。图中红色曲线表示力-电流数据，当支撑体开始振荡的回缩阶段直至探针与表面分离时，电流的平均值被称为该电流值，其数值已在图中显示。对于这些数据，需确定每条曲线对应的该电流值以完成分析。对于接触刚度、脱离力和电流图的第一条扫描线，通过对每种参数的2000个等间距数据点进行插值，得到与形貌信号匹配的512个数据点。对每一条512条扫描线重复上述步骤。左上角显示的是形貌测量结果的示例图像，右上角为具有空间分辨的脱附力测量结果。左下角显示接触刚度。右下角显示电流，样品为无顶电极的 P3HT:PCBM 聚合物太阳能电池，在负 10 伏电压下测得，图像尺寸为 10 微米 × 10 微米。通过考虑原子力显微镜（AFM）探针与表面之间接触面积的变化，可以消除脱附力、接触刚度和电流图像之间的相关性。实验过程中，利用数据和显示的方程求出杨氏模量 E 和电阻率 ρ。变量定义见本文本方案，此处显示的为先前样品计算得到的杨氏模量。偏置电压为 -10 伏。两种具有不同杨氏模量的区域明显可见。富含聚合物的区域呈蓝色，富含填料的区域呈深红色。电阻率图谱提供了关于太阳能电池各层之间电连接性的信息。以下是同一样品另一区域的空间分辨杨氏模量和电阻率结果。此次施加六伏偏压，白色箭头指向完全富集的区域。注意，电阻率随偏压极性的变化而发生切换。当施加负偏压时，这些区域具有较低的电阻率，而当施加正偏压时，则具有较高的电阻率。按照此步骤，还可进行其他方法，如功率转换效率测量或完整太阳能电池的效率测量，以回答更多问题，例如有机太阳能电池中活性层形貌与器件性能之间的相关性。

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