通过与核反应分析深度剖面的表面和界面层和颗粒材料氢含量的定量

使用共振 15 nH 核反应进行核反应分析的总体目标是测量固体表面上吸收的氢原子的密度，并确定吸收氢在材料体积中的浓度与深度分布。阐明固体表面、近表面积和浅界面上的氢含量是基础材料科学与工程许多领域的关键问题。核反应分析的主要优点是它以纳米级深度分辨率定量、无损地揭示了氢的浓度和深度位置。

使用 NRA 进行氢分析支持氢储存和纯化材料的研究。半导体技术中的燃料电池和加氢催化剂、氢保留和脆化、器件制造和氢相关可靠性问题。在本视频中，我们展示了 NRA 与表面科学仪器的独特组合，用于量化原子控制目标表面和浅界面上的氢层密度。

这些核反应分析实验在东京大学的 MALT 加速器设施进行。表面氢的测量在这个超高真空室的光束线 1E 上进行。该腔室装载了钯 110 单晶样品，并在室温下保持在小于 10 纳帕的水平。

样品室的俯视图示意图概述了设备布局。氮离子束线（包括偏转器和法拉第杯）位于左侧。此外，还有一个用于溅射的离子枪和一个用于氢气的输入端。

该腔室可进行低能电子衍射和俄歇电子能谱分析，以制备靶材的 INC2。最后两台仪器是示意图底部所示的四极杆质谱仪和右侧的闪烁检测系统。样品由样品架固定在腔室中心附近的 XYZ 载物台上，可以通过视口查看。

此图提供了一个样品架的示例，其中的样品当前位于腔室中。钽丝支撑单晶样品。该支架还有助于进行电气和热测量。

首先通过溅射和退火清洁腔室中的靶材表面。作 XYZ 载物台，将样品定位在腔室的中心。此外，旋转样品以正确对齐。

样品应面向离子枪和视窗之间的气体加注器。要微调角度，请打开离子枪电源。将排放控制调整为 20 毫安。

通过视区观察样本，同时微调其角度。目标是在样品表面看到离子枪细丝的镜像。微调完成后，将离子束能量的离子枪电源设置更改为 800 电子伏特。

接下来，在腔室底部，关闭 NEG 泵闸阀。使用可变泄漏阀将 9 毫帕斯卡氩气引入腔室。有关溅射离子电流读数，请咨询连接在样品和接地之间的数字测试仪。

确认在溅射的 10 分钟持续时间内，电流约为 2 微安。通过关闭可变泄漏阀并关闭离子枪电源来停止溅射。将液氮引入机械手并向低温恒温器中加入约 100 毫升，继续准备。

留在机械手处进行电气连接以进行退火。将灯丝加热器盖连接到加热器电源。此外，将热电偶馈入装置连接到数字测试仪以监控温度。

通过将灯丝连接到腔室主体来将灯丝接地。最后，将样品触点连接到偏置电压电源。此时，设置高压电源。

应用 1 KB 的样本偏置。继续在 1， 000 开尔文下对样品进行退火，并在 750 开尔文下氧化。退火和氧化后，准备对样品进行低能电子衍射。

观察衍射图样，寻找具有亮点和低背景噪声的清晰结构，如本例所示。准备好根据需要重复溅射、退火、氧化和还原步骤。下一步是将氮离子束对准单晶靶材进行核反应分析。

将样品置于 XY 平面的中心，并将 Z 位置调整到质谱仪前孔径的高度。将样品向后旋转以面向光束线。接下来，降低样品架，将光束轮廓监测仪置于核反应分析的位置。

在窗缘上设置摄像头，以将光束剖面图像传输到控制室。返回机械手并移除样品的所有电触点。在此之后，附加示例 current 行。

现在，准备引入离子束。将光束线上的静电导流板电压设置为 8， 500 伏。进入 Control Room 以继续。

在那里，将当前积分器从待机模式切换到 operate。该示意图表示离子束被搅拌到不同实验光束线之前的加速器束线的一部分。实验光束线也表示出来。

此协议有四个重要组件。BM03 是一个 90 度扇形磁铁。它在深度剖析期间选择离子束能量。

FC04 是一种法拉第杯，可以插入离子束中以读取离子束电流并防止束流到达样品。MQ04 是一种磁性四极透镜，用于将光束聚焦到样品上。BM04 是一种弯曲磁铁，可将光束引导到光束线中。

采取措施调整离子束能量并将离子束对准真空室中的目标。设置 MQ04 磁性四极透镜、XCC 和 YCC 透镜参数以大致聚焦光束。打开加速器和光束线之间的闸阀，然后打开法拉第杯 FC04。

使用监视器观察目标腔室中夸脱板上的离子束轮廓。通过此反馈，微调弯曲磁体、BM04 和磁性四极透镜设置。目标是在轮廓监测板的中心获得聚焦良好的离子束。

关闭法拉第杯并记录参数，然后再返回光束线。回到光束线 1E，使用灯丝加热器将钯样品快速加热至 600 开尔文，然后将灯丝加热器设置为约 3.6 安培，以将样品温度保持在 145 开尔文。将样品室与加速器和 NEG 泵隔离，然后将样品暴露于 2， 000 开尔文的 145 朗缪尔氢气中。

关闭灯丝加热器，当温度达到 80 开尔文时，将氢背景压力调整为 1 微帕。回到控制室，安排氮离子束具有所需的启动能量。对于此实验，请确保法拉第杯 04 记录的束流为 10 至 20 纳安。

接下来，在开始自动数据采集之前，将能量扫描参数和采集时间输入控制软件。这些是 BM03 用于控制能量扫描的典型参数值。给出了用于选择初始能量、最终能量和每一步能量变化的值。

采集时间为 50 秒。本体氢和界面氢的测量在光束线 2C 上完成。该纵器已从光束线上拆下，并准备好在样品架中放置新样品。

对于这些测量，样品是硅 100 表面上的一层二氧化硅薄膜。将样品平行于转移管通路对齐，拧紧夹紧螺钉以将其固定到位。将样品缩回转移管中，并用锁定螺钉固定。

将机械手移动到其在横梁线上的位置，然后将其重新安装到闸阀上。系统准备就绪后，将样品降低到用于 NRA 测量的位置。与本示意图中一样，将样品表面垂直于入射光束对齐。

为此，请使用光束线相机和监视器。在机械手头处，将 Sample Current Line 连接到 Control Room Current Integrator。移至 Control Room 以继续。

当然，通过设置弯曲磁铁和磁性四极透镜参数来对齐光束。在轮廓监视器上观察光束轮廓，同时进一步优化光束传输参数并保持轮廓符合目标。接下来，设置 BM03 参数以确定扫描的起始光束能量。

在计算机上，输入能量扫描所需的参数，然后开始能量的自动扫描以获取深度剖面。这种近表面深度剖面来自单晶钯，其 110 表面暴露于氢气中。该实验在氢背景压力为 1.3 微帕的光束线 1E 中进行。

底部水平轴给出氮离子束能量。顶部轴根据钯的制动力度来测量深度。开放符号对应于钯的实验，该实验在 100 秒内预暴露于 2， 000 开尔文的 145 朗缪尔氢气中。

数据是在 90 开尔文处采集的。该剖面可以分解为深度为零的黑色峰和蓝色的高原峰。峰的面积提供了有关氢表面密度的信息。

在这种情况下，覆盖率为每个表面钯原子 1 1/2 个氢。平台期显示氢已被吸收到至少 20 纳米的深度。灰色和黑色符号用于没有预先加氢的实验。

这些数据是在 170 开尔文处采集的。这些图表示在光束线 2C 中用硅在硅上进行的一系列实验的数据。和以前一样，离子能量显示在底部轴上。

沿顶部的深度。材料之间的界面位置由垂直虚线表示。所有剖面都显示两个峰，表明氢（包括氢）在氧化硅硅界面前仅几纳米处分布不均匀。

本视频中的实验表明，NRA 技术可以区分固体目标中的表面吸收氢和体积或界面吸收的氢。NRA 还可以在不破坏样品材料的情况下量化各自深度位置的氢含量。请注意，尤其是氢气暴露期间的温度和压力，对钯吸收氢的深度分布有非常关键的影响。

如果这些实验参数发生变化，可能会导致氢分布与本视频中显示的不同。观看此视频后，您应该对 MALT 设施如何进行核反应分析测量以通过纳米级深度剖面定量确定固体材料表面和内部的氢密度有很好的印象。