该Faix方法:生物油羰基官能团通过电位滴定法测定

在这里，我们提出了一种电位滴定技术，用于准确定量热解生物油中的羰基化合物。

该程序的总体目标是通过滴定法测量各种生物质衍生材料的完整羰基含量。这种方法可以深入了解生物质衍生产品（如热解油）中所含的活性羰基化合物，以及这些化合物对生物油老化的影响。该方法使用更小的样本量、毒性更小的材料，比以前建立的方法更精确、更准确。

要开始此过程，请按照文本方案中的概述准备试剂溶液。将碳酸钠一级标准品放入 105 摄氏度的烘箱中干燥过夜。在此之后，让碳酸钠冷却至室温。

称取 100 至 150 毫克干燥的碳酸钠放入金属盘中。将其转移到滴定杯中并记录实际重量。然后加入搅拌棒和足够的水以覆盖 pH 电极球和液络部。

使用自动滴定仪，用盐酸溶液滴定至终点，即滴定曲线上的拐点。使用新的碳酸钠样品重复滴定 2 次，每次获得总共 3 个终点值。要开始制备空白 A，请将 5 mm DMSO 添加到带有旋片的 5 mL 样品瓶中。

接下来，加入 2 毫升制备好的盐酸羟胺溶液和 2 毫升制备好的三乙醇胺溶液。盖紧样品瓶盖上，然后将样品瓶放入预热至 80 摄氏度的加热模块中。搅拌 2 小时。

搅拌完成后，将样品转移至滴定杯中。用乙醇和水分别洗涤反应瓶数次，使最终溶液为 80% 乙醇。然后使用自动滴定仪与酸溶液一起滴定至终点。

称取大约 100 毫克 4-BBA 到 5 毫升小瓶中。记录实际重量，然后添加旋转叶片。加入 5 毫升 DMSO。

之后，将样品溶解在 2 毫升制备好的盐酸羟胺溶液中。加入 2 毫升准备好的三乙醇胺溶液。接下来，盖紧小瓶盖上，并将其放入预热至 80 摄氏度的模块加热器中。

搅拌 2 小时。搅拌完成后，从加热块中取出样品并让其冷却。然后将样品转移到滴定杯中。

用乙醇和水分别清洗反应瓶数次，使最终溶液为 80% 乙醇。然后使用自动滴定仪与酸溶液一起滴定至终点。重复此验证两次以获得三个终端节点值。

首先，称取大约 100 毫克生物油样品装入 5 毫升小瓶中。记录实际样品重量。在此之后，添加一个旋转叶片。

加入 5 毫升 DMSO。接下来，将样品溶解在 2 毫升制备好的盐酸羟胺溶液中。加入 2 毫升准备好的三乙醇胺溶液。

然后盖紧小瓶，在 80 摄氏度下搅拌 2 小时。搅拌完成后，将样品转移至滴定杯中。用乙醇和水分别洗涤反应瓶数次，使最终溶液为 80% 乙醇。

使用自动滴定仪，用盐酸溶液滴定至滴定曲线上的拐点。记录此终点并再重复生物油分析两次，以获得总共三个终点值。在此之后，按照文本协议中的概述分析数据。

在本研究中，使用电位滴定技术准确定量热解生物油中的羰基化合物。此处显示了生物油原料样品和空白滴定的代表性滴定。绘制一阶导数以轻松识别每条滴定曲线中的拐点。

然后使用这些值计算热解油样品中的总羰基含量。盐酸滴定剂浓度已确定为 07032 摩尔/升。三个空白的平均酸消耗量已确定为 13.0085 mL，而第一次滴定的相应终点已确定为 4.8909 mL。

将两个体积减去样品重量，再乘以酸浓度，得到生物油样品的羰基含量为每克 4.9724 毫摩尔。传统的 Nicolaides 生物油分析方法在室温下进行，典型的搅拌时间为 18 至 24 小时，由于某些羰基化合物的空间位阻，这不足以使样品中存在的所有羰基化合物完全反应。加热混合物会大大提高反应速率，但 Nicolaides 方法所需的试剂体积可能难以可靠地加热。

然而，所提出的 Black/Faix 方法可以提供更准确的结果，更快地使用更少的材料。在这里，盐酸羟胺过量存在，未消耗的盐酸羟胺对滴定没有影响。该方法还包括每个测试的多个独立样品，以检查滴定误差。

这是一种快速简便的执行方法。在不到 8 小时的轮班时间内可以分析多达 11 个独特的样品。程序开始后，尽快完成滴定非常重要。

如果让样品静置过夜，就会形成三乙醇胺，这会导致不准确。本视频将为您提供对羰基成分和生物质衍生材料进行氧化反应所需的工具。该方法快速、准确，并且使用相对低危害的试剂。

在执行此程序时，请注意热解油、盐酸羟胺、三乙醇胺和乙醇都有与之相关的危害。使用这些化学品时，应佩戴个人防护设备，例如实验室外套、手套和安全眼镜。