通过电位滴定法测定生物油中的羰基官能团：Faix方法

本实验的总体目标是通过滴定法测定各种生物质衍生材料中的总羰基含量。该方法有助于了解生物质衍生产品（如热解油）中所含的活性羰基化合物，以及这些化合物对生物油老化过程的影响。与先前建立的方法相比，该方法使用的样品量更少、试剂毒性更低，且具有更高的精确度和准确性。

开始此实验步骤前，按照文本方案中的说明配制试剂溶液。将碳酸钠基准试剂置于105摄氏度的烘箱中干燥过夜。之后，让碳酸钠冷却至室温。

称取100至150毫克干燥的碳酸钠放入金属盘中。将其转移至滴定容器，并记录实际重量。然后加入搅拌子，以及足量的水以浸没pH电极的球泡和液接界。

使用自动滴定仪，用盐酸溶液滴定至终点，即滴定曲线上的拐点。每次使用新的碳酸钠样品重复该滴定过程两次，共获得三个终点值。开始制备空白样A时，向一个含有旋涡搅拌子的5毫升小瓶中加入5毫米的DMSO。

接下来，加入 2 mL 已配制的盐酸羟胺溶液和 2 mL 已配制的三乙醇胺溶液。盖紧小瓶盖后，将小瓶放入预热至 80 °C 的金属浴中。搅拌反应 2 小时。

搅拌完成后，将样品转移至滴定容器中。分别用乙醇和水多次清洗反应小瓶，使最终溶液为80%乙醇。然后使用自动滴定仪，用酸溶液滴定至终点。

称取约100毫克4-BBA至5毫升小瓶中。记录实际重量，然后加入一个搅拌子。加入5毫升DMSO。

此后，将样品溶解于 2 毫升已配制的盐酸羟胺溶液中，加入 2 毫升已配制的三乙醇胺溶液。接着，将小瓶盖紧，并置于已预热至 80 °C 的金属浴中。

搅拌两小时。搅拌完成后，将样品从加热块中取出并使其冷却。然后将样品转移至滴定容器中。

分别用乙醇和水多次清洗反应小瓶，使最终溶液为80%乙醇。然后使用自动滴定仪用酸溶液滴定至终点。重复此验证两次，以获得三个终点值。

首先，称取约 100 毫克的生物油样品至一个 5 毫升的小瓶中。记录实际样品重量。然后，加入一个搅拌子。

加入5毫升DMSO。接着，将样品溶解于2毫升已配制的盐酸羟胺溶液中。加入2毫升已配制的三乙醇胺溶液。

然后 tightly 盖紧小瓶，并在 80 摄氏度下搅拌两小时。搅拌完成后，将样品转移至滴定容器中。分别用乙醇和水多次清洗反应小瓶，使最终溶液为 80% 乙醇。

使用自动滴定仪，用盐酸溶液滴定至滴定曲线的拐点。记录此终点，并重复生物油分析两次，共获得三个终点值。之后，按照文本方案中所述分析数据。

本研究采用电位滴定法，准确定量热解生物油中的羰基化合物。此处展示了原始生物油样品和空白滴定的代表性滴定曲线。通过绘制一阶导数曲线，可方便地确定每条滴定曲线中的拐点。

然后利用这些数值计算热解油样品中的总羰基含量。盐酸滴定剂的浓度已确定为 0.7032 摩尔每升。三个空白样品的平均酸消耗量已确定为 13.0085 毫升，而第一次滴定的相应终点为 4.8909 毫升。

将两个体积相减后除以样品质量，再乘以酸的浓度，可得到该生物油样品的羰基含量为 4.9724 毫摩尔每克。传统的 Nicolaides 生物油分析方法在室温下进行，通常搅拌时间为 18 至 24 小时，但由于部分羰基存在空间位阻，该时间不足以使样品中所有羰基完全反应。加热可显著提高反应速率，但 Nicolaides 法所需试剂的体积在加热条件下难以稳定搅拌。

然而，所介绍的 Black/Faix 方法能够更快地提供更准确的结果，并且使用的材料更少。在此方法中，盐酸羟胺过量存在，未消耗的盐酸羟胺对滴定无影响。该方法还在每次测试中包含多个独立样品，以核查滴定误差。

这是一种快速且易于操作的方法。在不到八小时的工作时间内，可分析多达11个不同的样品。一旦开始实验操作，应尽快完成滴定过程。

若样品放置过夜，可能会生成三乙醇胺，从而导致结果不准确。本视频将为您提供对羰基组分及生物质衍生材料进行氧化反应所需的必要工具。该方法快速、准确，且使用的试剂相对低毒。

进行此操作时，需注意热解油、盐酸羟胺、三乙醇胺和乙醇均具有相关危害性。使用这些化学品时，应穿戴个人防护装备，如实验服、手套和护目镜。