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Engineering

रियोलॉजिकल और थर्मल परीक्षण द्वारा चिपकने वाली प्रणालियों के इलाज का मूल्यांकन

Published: July 3, 2020 doi: 10.3791/61468
Automatic Translation
*1, *1, *1, *1, *1, *1
1Escola Politécnica Superior, Universidade da Coruña
* These authors contributed equally

Summary

औद्योगिक चिपकने वाले चयन के लिए उपयोगी जानकारी प्राप्त करने के साथ चिपकने की उपचार प्रक्रिया को चिह्नित करने के लिए थर्मल और रियोलॉजिकल मापों पर आधारित एक प्रयोगात्मक पद्धति का प्रस्ताव है।

Abstract

चिपकने वाले के इलाज और यांत्रिक व्यवहार के अध्ययन से जुड़ी थर्मल प्रक्रियाओं का विश्लेषण एक बार ठीक हो जाने के बाद, किसी भी विशिष्ट आवेदन के लिए सबसे अच्छा विकल्प चुनने के लिए महत्वपूर्ण जानकारी प्रदान करते हैं। थर्मल विश्लेषण और रीलॉजी पर आधारित इलाज लक्षण वर्णन के लिए प्रस्तावित पद्धति, तीन वाणिज्यिक चिपकने की तुलना के माध्यम से वर्णित है। यहां उपयोग की जाने वाली प्रायोगिक तकनीकें थर्मोग्रैविमेट्रिक एनालिसिस (टीजीए), डिफरेंशियल स्कैनिंग कैलोरिमेट्री (डीएससी) और रीटोलॉजी हैं । टीजीए थर्मल स्थिरता और भराव सामग्री के बारे में जानकारी प्रदान करता है, डीएससी इलाज प्रतिक्रिया से जुड़े कुछ थर्मल घटनाओं के मूल्यांकन और तापमान परिवर्तन के अधीन होने पर ठीक सामग्री के थर्मल परिवर्तनों की अनुमति देता है। रीलॉजी यांत्रिक दृष्टिकोण से थर्मल परिवर्तनों की जानकारी का पूरक है। इस प्रकार, इलाज प्रतिक्रिया लोचदार मॉड्यूलस (मुख्य रूप से भंडारण मॉड्यूलस), चरण कोण और अंतर के माध्यम से ट्रैक किया जा सकता है। इसके अलावा, यह भी दिखाया गया है कि हालांकि डीएससी नमी इलाज चिपकने वाले के इलाज का अध्ययन करने के लिए कोई फायदा नहीं है, यह असंगत प्रणालियों के कम तापमान ग्लास संक्रमण का मूल्यांकन करने के लिए एक बहुत ही सुविधाजनक तरीका है।

Introduction

आजकल चिपकने वाली मांग बढ़ रही है। आज के उद्योग की मांग है कि चिपकने वाले तेजी से विभिन्न गुण हैं, संभावित नए अनुप्रयोगों की बढ़ती विविधता के लिए अनुकूलित। यह प्रत्येक विशिष्ट मामले के लिए सबसे उपयुक्त विकल्प का चयन एक मुश्किल काम बनाता है । इसलिए, उनके गुणों के अनुसार चिपकने वाले लोगों की विशेषता के लिए एक मानक पद्धति बनाने से चयन प्रक्रिया में सुविधा होगी। इलाज प्रक्रिया के दौरान चिपकने वाला का विश्लेषण और ठीक प्रणाली के अंतिम गुण यह तय करने के लिए महत्वपूर्ण हैं कि एक चिपकने वाला एक निश्चित आवेदन के लिए वैध है या नहीं।

चिपकने वाले के व्यवहार का अध्ययन करने के लिए सबसे अधिक उपयोग की जाने वाली प्रयोगात्मक तकनीकों में से दो अंतर स्कैनिंग कैलोरिमेट्री (डीएससी) और डायनेमिक मैकेनिकल एनालिसिस (डीएमए) हैं। रियोलॉजिकल माप और थर्मोग्रैविमेट्रिक परीक्षणों का भी व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। उनके माध्यम से, ग्लास संक्रमण तापमान (टीजी) और इलाज की अवशिष्ट गर्मी, जो इलाज1,2की डिग्री से संबंधितहैं,निर्धारित किया जा सकता है।

टीजीए चिपकने वाले3, 4की थर्मल स्थिरता के बारे में जानकारी प्रदान करता है, जो आगे की प्रक्रिया की स्थितिस्थापितकरने के लिए बहुत उपयोगी है, दूसरी ओर रियोलॉजिकल माप चिपकने वाले के जेल समय के निर्धारण, इलाज सिकुड़न के विश्लेषण, और एक ठीक नमूने5,6,7के चिपचिपा गुणों की परिभाषा की अनुमति देता है, जबकि डीएससी तकनीक इलाज की अवशिष्ट गर्मी की माप की अनुमति देता है, और एक या एक से अधिक थर्मल प्रक्रियाओं के बीच विवेक जो इलाज के दौरान एक साथ हो सकता है8,9. इसलिए, डीएससी, टीजीए और रियोलॉजिकल पद्धतियों का संयोजन चिपकने वाले लोगों का पूर्ण लक्षण वर्णन विकसित करने के लिए विस्तृत और विश्वसनीय जानकारी प्रदान करता है।

आसंदी के कई अध्ययन हैं जहां डीएससी और टीजीए को 10,11,12एक साथ लागू किया जाता है । कुछ अध्ययन ऐसे भी हैं जो डीएससी के पूरक हैं , जिनमें रियोलॉजिकल माप13,14,15हैं . हालांकि, एक व्यवस्थित तरीके से चिपकने वाले की तुलना को संबोधित करने के लिए एक मानकीकृत प्रोटोकॉल नहीं है। यह तुलना सभी को बेहतर विभिन्न संदर्भों में सही चिपकने का चयन करने के लिए होगा । इस कार्य में, थर्मल विश्लेषण और रीलॉजी के संयुक्त उपयोग के माध्यम से इलाज प्रक्रिया का लक्षण वर्णन करने के लिए एक प्रयोगात्मक पद्धति प्रस्तावित है। एक पहनावा के रूप में इन तकनीकों को लागू करने के दौरान और इलाज की प्रक्रिया के बाद चिपकने वाला व्यवहार के बारे में जानकारी इकट्ठा करने की अनुमति देता है, भी थर्मल स्थिरता और सामग्री के टीजी16।

तीन तकनीकों, डीएससी, टीजीए और रीलॉजी को शामिल करते हुए प्रस्तावित पद्धति को इस कार्य में एक उदाहरण के रूप में तीन वाणिज्यिक चिपकने वाले का उपयोग करके वर्णित किया गया है । चिपकने वाले में से एक, इसके बाद S2c के रूप में संदर्भित, एक दो घटक चिपकने वाला है: घटक एक tetrahydrofuryl methacrylate और घटक बी बेंजोइल पेरोक्साइड शामिल हैं । घटक बी टेट्राहाइड्रोफुराइल मेथाक्रिलेट के छल्ले को खोलने के कारण इलाज प्रतिक्रिया के सर्जक के रूप में कार्य करता है। एक मुक्त कट्टरपंथी बहुलक तंत्र के माध्यम से, मोनोमर का सी = सी बॉन्ड बढ़ते कट्टरपंथी के साथ प्रतिक्रिया करता है ताकि टेट्राहाइड्रोफुरिल साइड ग्रुप17के साथ एक श्रृंखला बनाई जा सके। अन्य चिपकने वाले, T1c और T2c, एक संशोधित सिलेन बहुलक चिपकने वाला के एक ही वाणिज्यिक घर से एक और दो घटक संस्करण हैं । इलाज प्रक्रिया सिलेन समूह18के हाइड्रोलिसिस द्वारा शुरू होती है, जिसे परिवेश आर्द्रता (T1c के मामले में) या दूसरे घटक (T2c के मामले में) के अलावा द्वारा शुरू किया जा सकता है।

इन तीन विभिन्न प्रणालियों के आवेदन क्षेत्रों के संबंध में: चिपकने वाला S2c कुछ मामलों में, वेल्डिंग, रिवेटिंग, क्लीटिंग और अन्य यांत्रिक फास्टिंग तकनीकों को प्रतिस्थापित करने के लिए डिज़ाइन किया गया था और यह शीर्ष कोट, प्लास्टिक, ग्लास आदि सहित विभिन्न प्रकार के सब्सट्रेट्स पर छुपा जोड़ों की उच्च शक्ति के लिए उपयुक्त है। T1c और T2c चिपकने का उपयोग धातुओं और प्लास्टिक के लोचदार संबंध के लिए किया जाता है: कारवां विनिर्माण में, रेल वाहन उद्योग में या जहाज निर्माण में।

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Protocol

1. निर्माता इलाज की स्थिति की जांच

  1. निर्माता सिफारिशों के बाद चिपकने वाले नमूने का इलाज करें, और फिर टीजीए और डीएससी परीक्षण द्वारा इसका मूल्यांकन करें। विशिष्ट इलाज की स्थिति रिकॉर्ड करें।
  2. ठीक नमूने का टीजीए परीक्षण
    1. टीजीए में या एक साथ डीएससी + टीजीए उपकरण (एसडीटी) में थर्मोग्रैविमेट्रिक परीक्षण करें।
    2. अकार्बनिक भराव सामग्री और जिस तापमान पर सामग्री नीचा शुरू होती है, उसे निर्धारित करने के लिए अगले चरणों के बाद ठीक नमूने का थर्मोग्रैविजेट्रिक परीक्षण करें। आगे के परीक्षणों में उस तापमान से अधिक न करें।
    3. एयर स्टॉपकॉक खोलें। एसडीटी (या टीजीए) उपकरण पर स्विच करें। एसडीटी कंट्रोल सॉफ्टवेयर खोलें।
    4. एसडीटी की भट्ठी खोलें और दो खाली कैप्सूल रखें: एक संदर्भ कैप्सूल होगा और दूसरा नमूना होगा।
    5. भट्ठी बंद करें और नीचे धड़ा दबाएं।
    6. भट्ठी खोलें और नमूना कैप्सूल में 10-20 मिलीग्राम का नमूना आकार रखें।
    7. टैब सारांशमें नमूने के बारे में जानकारी भरें ।
    8. टैब प्रक्रिया खोलें और संपादकपर क्लिक करें । सेगमेंट टाइप रैंप को एडिटर स्क्रीन पर खींचें। रैंप को 10 या 20 डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम से 900 डिग्री सेल्सियस के रूप में स्थापित करें। ठीक क्लिककरें ।
    9. टैब नोट्स खोलें। शुद्ध गैस के रूप में हवा चुनें और १०० एमएल/मिनट की प्रवाह दर स्थापित करें । क्लिक करें लागू करें।
      नोट: टीजीए परीक्षण के दो उद्देश्य हैं: 1) अकार्बनिक भराव सामग्री और 2 निर्धारित करने के लिए) उस तापमान को निर्धारित करने के लिए जिस पर सामग्री नीचा दिखाना शुरू करती है। पहले उद्देश्य के लिए परीक्षण हवा के वातावरण में किया जाना है। दूसरे के लिए, एक हवा का वातावरण सामान्य उपयोग में सबसे आम स्थिति का प्रतिनिधित्व करता है।
    10. भट्ठी बंद कर दें।
    11. प्रयोग शुरू करें।
  3. ठीक नमूने का डीएससी टेस्ट
    1. डीएससी परीक्षणों को एक मानक डीएससी पर या मानक मोड में काम करने वाले एक संग्राहक तापमान डीएससी (एमटीडीएससी) उपकरण पर करें, एल्यूमीनियम क्रूसिबल का उपयोग करें। निम्नलिखित मापदंडों का अध्ययन करने के लिए अगले चरणों के बाद ठीक किए गए नमूने का डीएससी परीक्षण करें: सामग्री का टीजी, एक संभावित अवशिष्ट इलाज और नमूने कीटीजी ∞।
    2. नाइट्रोजन स्टॉपकॉक खोलें। डीएससी तंत्र पर स्विच करें। डीएससी इंस्ट्रूमेंट का कंट्रोल सॉफ्टवेयर खोलें।
    3. क्लिक करें नियंत्रण | घटना | पर। इसके बाद टैब टूल | पर क्लिक करें इंस्ट्रूमेंट प्रिफरेंस, डीएससी चुनें और 30 डिग्री सेल्सियस का स्टैंडबाय तापमान स्थापित करें।
    4. आवेदन परक्लिक करें । टैब कंट्रोल | पर क्लिक करें स्टैंडबाय तापमान पर जाएं और किसी भी प्रयोग को शुरू करने से पहले कम से कम 45 मिनट तक प्रतीक्षा करें।
    5. टैब सारांश खोलें। मोड पर क्लिक करें और मानकचुनें।
    6. टैब प्रक्रिया खोलें, टेस्ट पर क्लिक करें और कस्टमचुनें । संपादकपर क्लिक करें ।
    7. प्रयोग शुरू करने के लिए तापमान को दर्शाते हुए एक संतुलन खंड खींचें (वह तापमान अपेक्षाकृत कम होना चाहिए, उदाहरण के लिए -80 या -60 डिग्री सेल्सियस)।
    8. सेगमेंट टाइप रैंप को एडिटर स्क्रीन पर खींचें। 10 या 20 डिग्री सेल्सियस/मिनट की हीटिंग दर और अंतिम तापमान को कमांड एडिटर विंडो में पेश करें । अंतिम तापमान अंतरिम रूप से एक पूर्ण इलाज के लिए अनुमति देने के लिए चुना जाता है और पिछले टीजीए परीक्षण से प्राप्त गिरावट तापमान से कम होना चाहिए।
      नोट: ये अनुशंसित हीटिंग दरें एक प्रारंभिक बिंदु के रूप में प्रस्तावित हैं जो शायद ज्यादातर मामलों में ठीक काम करेंगी। हालांकि, संवेदनशीलता या संकल्प में सुधार करने के लिए इन हीटिंग दरों को संशोधित किया जा सकता है।
    9. सेगमेंट टाइप रैंप को एडिटर स्क्रीन पर खींचें। इसी तरह, पिछले चरण के लिए, ग्लास संक्रमण से अंतरिम रूप से नीचे तापमान के लिए 10 या 20 डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम शीतलन दर पेश करें ।
    10. सेगमेंट टाइप रैंप को एडिटर स्क्रीन पर खींचें। गिरावट के तापमान से थोड़ा नीचे तापमान के लिए 10 या 20 डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम हीटिंग दर का परिचय दें ।
    11. टैब नोट्स खोलें। नाइट्रोजन को फ्लो गैस के रूप में चुनें और 50 एमएल/मिनट की प्रवाह दर स्थापित करें। क्लिक करें लागू करें।
    12. टैब सारांशमें नमूने के बारे में जानकारी भरें ।
    13. क्लिक करें नियंत्रण | ढक्कन | खुला। डीएससी सेल के अंदर 10-20 मिलीग्राम वजन के नमूने के साथ एक संदर्भ पैन और एक पैन रखें।
    14. स्टार्ट पर क्लिक करके प्रयोग लॉन्च करें।

2. एक ताजा नमूने का डीएससी विश्लेषण

  1. निर्माता द्वारा अनुशंसित अनुपात और प्रक्रियाओं का उपयोग करके चिपकने वाले का एक ताजा नमूना तैयार करें और तुरंत इसे निम्नलिखित परीक्षणों के अधीन करें।
  2. रैंप इलाज परीक्षण
    1. चिपकने वाले के इलाज enthalpy प्राप्त करने के लिए नीचे संकेत के रूप में एक हीटिंग-कूलिंग-हीटिंग परीक्षण प्रदर्शन, हीटिंग पर अंतिम ग्लास संक्रमण और तापमान की सीमा स्थापित करने के लिए जहां इलाज की प्रक्रिया शुरू होती है।
    2. टैब सारांश खोलें। मोड पर क्लिक करें और मानकचुनें।
    3. टैब टूल | पर क्लिक करें इंस्ट्रूमेंट प्रिफरेंस, डीएससी चुनें और 10 डिग्री सेल्सियस का स्टैंडबाय तापमान स्थापित करें। आवेदन परक्लिक करें । टैब कंट्रोल | पर क्लिक करें स्टैंडबाय तापमान पर जाएं,
    4. टैब प्रक्रिया खोलें, टेस्ट पर क्लिक करें और कस्टमचुनें । संपादकपर क्लिक करें । सेगमेंट प्रकार इक्विलिब्रेट को -80 डिग्री सेल्सियस पर संपादक स्क्रीन पर खींचें। सेगमेंट रैंप खींचें और 10 या 20 डिग्री सेल्सियस/मिनट की स्थापना (टीजीए परीक्षण से प्राप्त गिरावट के तापमान से थोड़ा नीचे एक तापमान) ।
    5. सेगमेंट को -80 डिग्री सेल्सियस पर इक्विबेट डालें। फिर सेगमेंट रैंपखींचें, 10 या 20 डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम (पहले की तरह ही तापमान) स्थापित करें । क्लिक करें ठीक है।
    6. टैब सारांशमें नमूने के बारे में जानकारी भरें ।
    7. क्लिक करें नियंत्रण | ढक्कन | खुला। भट्ठी के अंदर 10-20 मिलीग्राम वजन के ताजा तैयार नमूने के साथ एक संदर्भ पैन और एक पैन रखें।
    8. प्रयोग शुरू करें।
  3. इसोथर्मल इलाज परीक्षण
    1. रैंप में इलाज के डीएससी भूखंड को ध्यान में रखते हुए, आइसोथर्मल प्रयोगों को निष्पादित करने के लिए एक्सोथर्म की शुरुआत में कई तापमान चुनें।
      नोट: इसोथर्मल प्रयोग प्रत्येक तापमान पर प्राप्त किए जा सकते हैं कि इलाज की अधिकतम डिग्री का मूल्यांकन करने की अनुमति होगी।
    2. सारांश टैब खोलें। मोड पर क्लिक करें और मानकचुनें।
    3. प्रक्रिया टैब खोलें, परीक्षण पर क्लिक करें और कस्टमचुनें। संपादकपर क्लिक करें । सेगमेंट टाइप रैंप को एडिटर स्क्रीन पर खींचें। चुने हुए आइसोथर्मल तापमान के लिए 20 डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम परिचय करें।
    4. इस तापमान पर इलाज को पूरा करने के लिए पर्याप्त समय के लिए एक आइसोथेमल सेगमेंट पेश करें। उदाहरण के लिए, 300 मिनट स्थापित करना संभव है, लेकिन गर्मी प्रवाह वक्र फ्लैट होने पर परीक्षण को रोका जा सकता है।
    5. 0 डिग्री सेल्सियस पर एक कमांड सेगमेंट इक्विलिब्रेटपेश करें। एक रैंप सेगमेंट जोड़ें, अधिकतम तापमान में 2 और 20 डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम (उदाहरण में 2.5 डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम चुना गया था) के बीच एक हीटिंग दर स्थापित करें, जिसे चिपकने वाले की थर्मल स्थिरता से समझौता न करने के लिए टीजीए परीक्षण से चुना गया था।
    6. चक्र खंड के मार्क अंत को संपादक विंडो पर खींचें। इस बार -80 डिग्री सेल्सियस के तापमान के साथ एक और इक्विलिब्रेट सेगमेंट डालें। 2 और 20 डिग्री सेल्सियस/मिनट के बीच हीटिंग दर के साथ एक और रैंप सेगमेंट जोड़ें (उदाहरण में 2.5 डिग्री सेल्सियस/मिनट चुना गया था) उसी तापमान से पहले इंगित किया गया था। क्लिक करें ठीक है।
      नोट: हीटिंग दरों का एक सेट का सुझाव दिया जाता है । शायद, उनमें से ज्यादातर सही ढंग से काम करते हैं और इलाज प्रक्रिया की प्रकृति के आधार पर, मुख्य रूप से इसकी गतिज, और संवेदनशीलता और संकल्प की आवश्यकता होती है, इनमें से कुछ हीटिंग दर बेहतर हो सकती हैं। यदि मूल्यांकन तुलनात्मक उद्देश्यों के साथ किया जाता है तो प्रत्येक अध्ययन चिपकने वाली प्रणाली के लिए समान शर्तों का उपयोग किया जाना चाहिए। घटकों को आइसोथर्मल प्रयोगों की शुरुआत तक मिलाने से बीता समय को कम करने के लिए, डीएससी सेल के तापमान को दोनों घटकों को मिलाने से पहले आइसोथर्मल तापमान से कम तापमान में समायोजित किया जाना चाहिए।
    7. टैब टूल | पर क्लिक करें साधन प्राथमिकताएं, डीएससी चुनें और प्रयोग के आइसोथर्म तापमान की तुलना में कम तापमान स्थापित करें। आवेदन परक्लिक करें । टैब कंट्रोल | पर क्लिक करें स्टैंडबाय तापमान पर जाएं।
    8. टैब सारांशमें नमूने के बारे में जानकारी भरें ।
    9. क्लिक करें नियंत्रण | ढक्कन | खुला। भट्ठी के अंदर 10-20 मिलीग्राम वजन के नमूने के साथ एक संदर्भ पैन और एक पैन रखें।
    10. प्रयोग शुरू करें।

3. रियोलॉजिकल विश्लेषण

  1. 25 मिमी समानांतर प्लेट ज्यामिति का उपयोग करके, एक रियोमीटर पर रियोलॉजिकल परीक्षण करें।
  2. लोगार्थिक स्ट्रेन स्वीप टेस्ट
    1. रियोमीटर में चिपकने वाले के इलाज के अध्ययन में उपयोग किए जाने वाले तनाव आयाम को स्थापित करने के लिए नीचे दिए गए चरणों के बाद एक अन्वेषणात्मक लॉगरिथम स्ट्रेन स्वीप परीक्षण करें। एक ताजा नमूने के साथ परीक्षण करें (इलाज से पहले)।
    2. एयर स्टॉपकॉक खोलें। रियोमीटर उपकरण पर स्विच करें। रियोमीटर कंट्रोल सॉफ्टवेयर खोलें।
    3. रियोमीटर पर विशिष्ट ज्यामिति रखें।
    4. क्लिक करें शून्य अंतर.
    5. टैब ज्यामितिपर क्लिक करें । विशिष्ट ज्यामिति चुनें।
    6. टैब प्रयोग खोलें।
    7. टैबसैंपल में नमूने के बारे में जानकारी भरें ।
    8. टैब प्रक्रियापर क्लिक करें । दोलन आयामचुनें । यह प्रयोग कमरे के तापमान (वास्तविक तापमान एनोटेटेड है) पर किया जा सकता है, और 1 हर्ट्ज की आवृत्ति और10-3 से 100% तनाव से एक लॉगरिथम स्वीप के साथ किया जा सकता है।
      नोट: दो घटक प्रणाली का एक नमूना तैयार करने के लिए, कमरे के तापमान पर घटकों का वजन, निर्माता द्वारा अनुशंसित सटीक अनुपात के बारे में 20 डिग्री सेल्सियस। इसके बाद दोनों कंपोनेंट्स मिलाएं।
    9. ऊपरी प्लेट के साथ नीचे की प्लेट पर नमूना रखें जो निचली प्लेट से लगभग 40 मिमी अलग हो गया है। ऊपरी प्लेट को तब तक कम करें जब तक कि दोनों प्लेटों के बीच लगभग 2 मिमी का अंतर न हो जाए। अतिरिक्त चिपकने वाले को ट्रिम करें।
    10. प्रयोग शुरू करें।
  3. आइसोथर्मल मल्टीफ्रीक्वेंसी इलाज परीक्षण
    नोट: इस परीक्षण से पता चलता है कि जेलेशन है या नहीं और, जेलेशन के मामले में, यह जेलेशन समय प्रदान करता है। इसके अलावा, इलाज प्रक्रिया के साथ जी और जी के संकुचन और विकास को देखा जा सकता है।
    1. चिपकने वाले के इलाज की निगरानी के लिए बाद की प्रक्रिया का पालन करें।
    2. टैब प्रक्रियापर क्लिक करें । कंडीशनिंग विकल्पचुनें। मोड संपीड़न, एक्सियल फोर्स 0 एन और 0.1 एन क्लिक अग्रिम की संवेदनशीलता स्थापित करें और ऊपर और नीचे दिशाओं में 2000 माइक्रोन की अंतर परिवर्तन सीमा स्थापित करें।
    3. एक आदोलनीय समय झाडू का एक नया कदम डालें। यह प्रयोग कमरे के तापमान (वास्तविक तापमान एनोटेटेड है), चिपकने वाले की डेटा शीट के आधार पर अनुमानित इलाज समय के एक समारोह के रूप में परीक्षण की अवधि, और तनाव का प्रतिशत जो पिछले लॉगरिथम स्ट्रेन स्वीप परीक्षण के परिणाम से चुना जाता है पर किया जा सकता है। असतत चुनें और फिर सभी नमूनों के लिए आवृत्तियों 1, 3 और 10 हर्ट्ज सेट करें।
    4. पिछले नमूने को निकालें, शून्य अंतर करें और एक नया नमूना रखें। फिर चरण 3.2.9 में आगे बढ़ें।
    5. प्रयोग शुरू करें।
      नोट: प्रयोग के अंत में नमूना न निकालें. अगले प्रयोग में इसका इस्तेमाल किया जाएगा।
  4. टॉर्क स्वीप टेस्ट
    1. एक बार इलाज परीक्षण समाप्त हो जाने के बाद, पहले से ठीक सामग्री के लिए रैखिक चिपचिपा रेंज का पता लगाने के लिए नीचे दिए गए चरणों के बाद टॉर्क स्वीप परीक्षण के लिए आगे बढ़ें।
      नोट: एलवीआर का विस्तार या तो तनाव स्वीप परीक्षण लागू करके निर्धारित किया जा सकता है, ज्यादातर नियंत्रित तनाव रियोमीटर में, या टोक़ या तनाव स्वीप परीक्षण, ज्यादातर नियंत्रित तनाव रियोमीटर में । हालांकि, कुछ रियोमीटर में दोनों तरीकों का उपयोग किया जा सकता है।
    2. टैब प्रक्रियापर क्लिक करें । दोलन आयाम चुनें। यह प्रयोग कमरे के तापमान (वास्तविक तापमान एनोटेटेड है) पर किया जा सकता है, जिसमें 1 हर्ट्ज की आवृत्ति और 10 से 10000 μNm टॉर्क के लोगाएंथिक स्वीप होते हैं।
      नोट: उसी नमूने का उपयोग करें जो पिछले प्रयोग से उपकरण में छोड़ दिया गया था।
    3. प्रयोग शुरू करें।
      नोट: प्रयोग के अंत में नमूना न निकालें. अगले प्रयोग में इसका इस्तेमाल किया जाएगा।
  5. तापमान स्कैन परीक्षण
    1. इलाज पूरा हो गया है सत्यापित करने के लिए नीचे दिए गए चरणों के बाद एक तापमान स्कैन परीक्षण करें।
    2. टैब प्रक्रियापर क्लिक करें । तापमान रैंपचुनें । कमरे के तापमान से प्रयोग शुरू करें, 1 डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम की एक रैंप दर स्थापित करें, जो बहुत अधिक समय लेने के बिना नमूने में तापमान का एक समान वितरण सुनिश्चित करता है, 1 हर्ट्ज की आवृत्ति और एक दिया हुआ टॉर्क आयाम, जिसे पिछले टॉर्क स्वीप परीक्षण से चुना जाता है।
      नोट: उसी नमूने का उपयोग करें जो पिछले प्रयोग से उपकरण में छोड़ दिया गया था।
    3. रियोमीटर की भट्ठी बंद करें। भट्ठी के एयर स्टॉपकॉक को खोलें।
    4. प्रयोग शुरू करें।
      नोट: अगर अगले प्रयोग की ज़रूरत है, तो प्रयोग के अंत में नमूना न निकालें. उस मामले में यह अगले प्रयोग के लिए इस्तेमाल किया जाएगा ।

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Representative Results

प्रस्तावित विधि के आवेदन को दिखाने के लिए तीन चिपकने वाली प्रणालियों का उपयोग किया जाताहै (सामग्रियों की तालिका):

  • S2c, एक दो घटक प्रणाली।
  • T1c, एक घटक सिलेन-संशोधित-बहुलक, जिसका इलाज प्रतिक्रिया नमी से शुरू होता है ।
  • T2c, एक दो घटक प्रणाली। यह एक सिलेन-संशोधित-बहुलक भी है, लेकिन दूसरे घटक का उद्देश्य हवा की नमी की मात्रा से इलाज की दर को थोड़ा अधिक स्वतंत्र बनाना है।

टीजीए द्वारा थर्मल स्थिरता और ठीक चिपकने वाले के भराव की मात्रा का विश्लेषण किया जाता है। चित्रा 1 तीन चिपकने से हवा में प्राप्त थर्मोग्रैविमेट्रिक भूखंडों को दिखाता है। S2c के मामले में लगभग 50 डिग्री सेल्सियस से मामूली जन हानि देखी जाती है, जो शायद नमी वाष्पीकरण से संबंधित है। मुख्य गिरावट प्रक्रिया की शुरुआत 196 डिग्री सेल्सियस पर दिखाई देती है। T1c और T2c के लिए, गिरावट की शुरुआत थोड़ा अधिक तापमान पर दिखाई देती है: क्रमशः 236 डिग्री सेल्सियस और 210 डिग्री सेल्सियस। इन गिरावट तापमान आगे डीएससी या rheology प्रयोगों में नहीं पहुंचा जाना चाहिए । 600 डिग्री सेल्सियस पर अवशेष शायद अकार्बनिक भराव से मेल खाती है। यह T1c के लिए 37.5%, T2c के लिए 36.9% और S2c के लिए 24.6% है। S2c के मामले में 600-800 डिग्री सेल्सियस रेंज में एक महत्वपूर्ण जन हानि देखी जाती है जो यह बताती है कि कैको 3 मुख्य भराव घटक है क्योंकि यह एक विशिष्टभराव है जो हवा में तापमान की उस सीमा में विघटित होता है। 10.32% का एक बड़े पैमाने पर नुकसान देखा गया जो ठीक नमूने में CaCO 3 के23.5% से मेल खाती है।

Figure 1
चित्रा 1: तीन चिपकने वाले के टीजीए घटता है। घटता शुद्ध गैस के रूप में हवा का उपयोग कर ठीक नमूनों से प्राप्त किया गया । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

प्रक्रिया के बाद, अगले चरण में ठीक नमूनों के डीएससी परीक्षण करने के होते हैं। चित्रा 2 प्राप्त गर्मी प्रवाह घटता से पता चलता है। S2c पहले 95 मिनट के दौरान कमरे के तापमान (लगभग 20 डिग्री सेल्सियस) पर ठीक हो गया था। T1c (नमी इलाज प्रणाली) और T2c पहले ४८ घंटे के लिए कमरे के तापमान पर ठीक हो गए थे ।

Figure 2
चित्रा 2: तीन चिपकने वाले के ठीक नमूनों से प्राप्त डीएससी हीट फ्लो वक्र्स: S2c(A),T1c(B),T2c(C)। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

चित्रा 2A अवशिष्ट इलाज का कोई सबूत नहीं दिखाता है । पहले हीटिंग रैंप के दौरान बेसलाइन से एक छोटा सा विचलन लगभग 60 डिग्री सेल्सियस पर मनाया जाता है। इसे ग्लास संक्रमण की अभिव्यक्ति माना जा सकता है, लेकिन यह व्यावहारिक रूप से नगण्य है, और पुष्टि करने के लिए रियोलॉजिकल परीक्षण की प्रतीक्षा करना बेहतर होगा। निर्माता द्वारा 60 डिग्री सेल्सियस पर ग्लास संक्रमण तापमान निर्दिष्ट किया गया था लेकिन इस डीएससी भूखंड में यह नहीं देखा जाता है। -67 डिग्री सेल्सियस पर, गर्मी प्रवाह संकेत में एक छोटी सी गिरावट है जो चिपकने वाले घटक के संभावित ग्लास संक्रमण का सुझाव देती है। चित्रा 2B -66 डिग्री सेल्सियस पर एक स्पष्ट ग्लास संक्रमण दिखाता है। हीटिंग पर 65 डिग्री सेल्सियस और 85 डिग्री सेल्सियस के बीच एंडोथर्मिक पीक और 53 डिग्री सेल्सियस पर ठंडा करने पर इसी एक्सोथर्म भी है। इन चोटियों के आकार और आकार एक बहुलक यौगिक के संभावित पिघलने और क्रिस्टलीकरण प्रक्रियाओं का सुझाव देते हैं।  चित्रा 2 सी में एकमात्र महत्वपूर्ण घटना -64 डिग्री सेल्सियस पर एक ग्लास संक्रमण है।

अगले परिणाम भी डीएससी परीक्षणों से संबंधित हैं । चित्रा 3 एक हीटिंग रैंप में 20 डिग्री सेल्सियस/मिनट पर एक S2c नमूने के इलाज की साजिश से पता चलता है । उस रैंप के बाद इस फिगर में प्रदर्शित नहीं होने वाले कूलिंग और हीटिंग रैंप होंगे । चिपकने वाला, 171.5 J/g का इलाज enthalpy, चोटी के एकीकरण से प्राप्त किया जाता है। एक्सोथर्म का आकार एक ऑटोकैटलिटिक इलाज प्रतिक्रिया19,20,21का सुझाव देता है, जो S2c चिपकने वाले22के मिथाइल मेथाक्रिलेट मुक्त कट्टरपंथी बहुलककरण के अनुरूप होगा।

Figure 3
चित्रा 3: S2c चिपकने वाला प्रणाली के एक ताजा नमूने से प्राप्त डीएससी हीट फ्लो घटता कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

T1c और T2c के मामले में डीएससी द्वारा कोई इलाज एक्सोथर्म नहीं देखा गया था, जैसा कि नमी के इलाज चिपकने वाले के लिए उम्मीद थी। इलाज के Rheology अध्ययन इन प्रणालियों के लिए उच्चतम ब्याज की होगी ।

विभिन्न तापमानों पर प्राप्त की जा सकने वाले इलाज की डिग्री का मूल्यांकन करने के लिए केवल S2c के लिए किया गया था, क्योंकि नमी इलाज प्रणाली को डीएससी द्वारा ट्रैक नहीं किया जा सकता है। T1c और T2c नमूनों के लिए, जी या अंतर जैसे रियोलॉजिकल माप का उपयोग किसी भी तापमान पर इलाज प्रतिक्रिया की उन्नति को ट्रैक करने के लिए किया जा सकता है जिस पर प्रयोग किया जाता है। तालिका 1 तीन तापमान पर प्राप्त इलाज enthalpy मूल्यों से पता चलता है । इलाज की डिग्री की गणना प्रत्येक तापमान पर प्राप्त इलाज enthalpy की तुलना करके की जाती है जो एक हीटिंग रैंप में प्राप्त की जाती है। तालिका 1 पर प्रदर्शित मूल्यों की गणना करने के लिए उपयोग किया जाने वाला एक 20 डिग्री सेल्सियस/मिनट पर प्राप्त किया गया था ।

तापमान (डिग्री सेल्सियस) इलाज enthalpy (J/g) इलाज की डिग्री (%)
10 162.1 94.5
15 166.0 96.8
20 169.5 98.8

तालिका 1: इलाज enthalpy और विभिन्न तापमान पर S2c नमूनों के आइसोथर्मल इलाज के परिणामस्वरूप मूल्यों के इलाज की डिग्री।

चित्रा 4 से पता चलता है कि उच्च तापमान पर नमूने के ठीक होने के मामले में अवशिष्ट इलाज बहुत छोटा है। ऐसा इसलिए है क्योंकि 20 डिग्री सेल्सियस पर प्राप्त इलाज की डिग्री 10 डिग्री सेल्सियस पर प्राप्त की तुलना में अधिक है, क्योंकि यह तालिका 1में देखा जा सकता है ।

Figure 4
चित्र 4: S2c नमूनों से पहली और दूसरी हीटिंग स्कैन में प्राप्त विशिष्ट गर्मी प्रवाह भूखंडों को संकेतित तापमान पर अन्य रूप से ठीक किया जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

डीएससी द्वारा नहीं देखी गई एक इलाज प्रक्रिया की महत्वपूर्ण विशेषताएं जेलेशन, इलाज द्वारा उत्पादित सिकुड़न और इलाज प्रक्रिया के साथ मोडुली का परिवर्तन है। बाद नमी के मामले में विशेष रूप से महत्वपूर्ण है इलाज शुरू कर दिया है, क्योंकि इन प्रणालियों में इलाज प्रक्रिया के रूपांतरण डीएससी द्वारा ट्रैक नहीं किया जा सकता है । इन लापता सुविधाओं का मूल्यांकन रीटोलॉजी द्वारा किया जा सकता है।

प्रत्येक नमूने के साथ किए गए पहले रियोलॉजिकल परीक्षण में एक तनाव स्वीप होता है जो रैखिक विस्कोएलस्टिक रेंज को देखने की अनुमति देता है जिसमें से अगले प्रयोग के लिए एक तनाव मूल्य चुना जाएगा, निम्नलिखित आवृत्तियों के साथ एक आइसोथर्मल मल्टीफ्रीक्वेंसी टेस्ट: 1, 3 और 10 हर्ट्ज। (6.28, 18.85 और 62.83 रेड/एस)। चित्रा 5 एक ताजा S2c नमूना है कि रियोमीटर के समानांतर प्लेटों के बीच रखा जाता है के इलाज से मेल खाती है । सामग्री के जेलेशन समय को उस बिंदु के रूप में देखा जा सकता है जहां δ चरण कोण, सर्दियों और चैंबोन मापदंड23, 24के अनुसार आवृत्ति स्वतंत्र होजाताहै। जेलेशन समय दो घटकों को तुरंत मिलाने का समय होता है जब चरण कोण विभिन्न आवृत्तियों पर प्राप्त होता है। जेलेशन के बाद, टीजी इलाज के तापमान से कुछ हद तक ऊपर एक मूल्य तक वृद्धि जारी है। इस नमूने की उच्च भराव सामग्री, लगभग 23%, कारण है कि जी की तुलना में जी का उच्च मूल्य परीक्षण के दौरान प्राप्त किया जाता है। चित्रा 5 भी इलाज के साथ चिपकने की सिकुड़न के बारे में जानकारी देता है, कि 10 मिनट में के बारे में ६.५% है । 20.5 MPa का मूल्य मॉड्यूलस घटकों को मिलाने से लगभग 11 मिनट के बाद प्राप्त किया जाता है। उस पल के बाद, मोडुली और अंतर केवल बहुत कम बदलता है।

Figure 5
चित्रा 5: कमरे के तापमान पर रियोमीटर में S2c नमूने के आइसोथर्मल इलाज के परिणामस्वरूप भूखंड। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

विभिन्न तापमान पर आइसोथर्मल मल्टीफ्रीक्वेंसी टेस्ट का प्रदर्शन करते हुए, यह मूल्यांकन करना संभव होगा कि जेल का समय इलाज तापमान के साथ कैसे भिन्न होता है। T1c और T2c सिस्टम, चित्रा 6 और चित्रा 7के मामले में, चिपकने वाले के जेलेशन का कोई संकेत नहीं है। दोनों चिपकने वाले की मोडुली की ढलानों की तुलना से पता चलता है कि T2c T1c की तुलना में तेजी से इलाज करता है, जो सामान्य है क्योंकि टी 2सी के पास इलाज प्रतिक्रिया में तेजी लाने के लिए एक अतिरिक्त यौगिक है । भंडारण मॉड्यूलस की एक महत्वपूर्ण वृद्धि दोनों मामलों में देखी जाती है, जो 24 घंटे के बाद लगभग निरंतर मूल्य तक पहुंच जाती है। T2c के लिए T1c और 1.2 MPa के लिए 0.94 एमपीए का मूल्य मनाया जाता है, जो S2c के लिए मनाए गए से बहुत छोटे हैं।

फिर, एक उच्च भराव बताते है कि जी ' लगातार जी से अधिक है "परीक्षण के साथ । दोनों मामलों में टैन δ का व्यवहार, कतरनी से संबंधित प्रतीत होता है कि वे थिक्सोट्रोपिक सामग्री रियोमीटर की प्लेटों के बीच और इलाज की प्रक्रिया के कारण भी गुजरती है।

दूसरी ओर, 24 घंटे, 0.65% और 0.89% में T1c और T2c सिस्टम दोनों के लिए मनाया संकुचन, 15 मिनट, 5.7% में S2c के लिए मनाया की तुलना में बहुत कम हैं।

Figure 6
चित्रा 6: कमरे के तापमान पर रियोमीटर में T1c नमूने के आइसोथर्मल इलाज के परिणामस्वरूप भूखंड। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 7
चित्रा 7: कमरे के तापमान पर रियोमीटर में एक T2c नमूने के isothermal इलाज के परिणामस्वरूप भूखंडों । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

ठीक नमूनों के तापमान स्कैन परीक्षण ठीक नमूनों की रैखिक चिपचिपा रेंज (एलवीआर) का मूल्यांकन करने के लिए आवश्यक हैं। एलवीआर आमतौर पर नियंत्रित तनाव रियोमीटर में स्ट्रेन स्वीप टेस्ट, नियंत्रित-स्ट्रेन रियोमीटर, या तनाव या टॉर्क स्वीप टेस्ट में, नियंत्रित-तनाव रियोमीटर में लागू करके निर्धारित किया जाता है। हालांकि, कुछ रियोमीटर में दोनों तरीकों का उपयोग किया जा सकता है। इस मौके पर टोक़ स्वीप किया गया।

चित्रा 8 S2c नमूने के तापमान स्कैन के परिणामों से पता चलता है कि रियोमीटर में एक घंटे के लिए ठीक हो गया था । ग्लास संक्रमण को आसानी से जी में एक बूंद के रूप में पहचाना जा सकता है, और जी में व्यापक चोटियों के रूप में और चरण कोण में, δ। टीजी का मूल्य, δ चोटी के रूप में मापा जाता है, 60.2 डिग्री सेल्सियस है।

Figure 8
चित्रा 8: तापमान स्कैन परीक्षण एक ठीक S2c नमूने के साथ रियोमीटर में प्रदर्शन किया । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

पूरी तरह से ठीक टी 1सी और टी2सी चिपकने वाले तापमान को चित्र 9में दर्शाया गया है । टी2सी के स्कैन में सभी तापमान सीमा में कोई छूट नहीं दिखाई देती है। कि मामले में एक सुसंगत व्यवहार तापमान की है कि सीमा में की मांग की है ब्याज की हो सकती है । दूसरी ओर, T1c के स्कैन की मोडुली 60 डिग्री सेल्सियस तक धीमी कमी दिखाती है, और फिर परीक्षण के अंत तक स्थिर बनी रहने के लिए 60 डिग्री सेल्सियस और 80 डिग्री सेल्सियस के बीच अधिक तीव्र गिरावट।

Figure 9
चित्रा 9: ठीक चिपकने वाला T1c और T2c के तापमान स्कैन परीक्षण । जी', जी'और δ के मूल्य 1 डिग्री सेल्सियस/न्यूनतम तापमान स्कैन से प्राप्त किए गए थे । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

प्रत्येक चिपकने वाला का एक प्रारंभिक टीजीए परीक्षण हमेशा एक मौलिक कदम होता है क्योंकि यह उस तापमान सीमा के बारे में जानकारी देता है जिस पर सामग्री स्थिर होती है। यह जानकारी सही ढंग से आगे प्रयोगों की स्थापना के लिए महत्वपूर्ण है । इसके अलावा, टीजीए फिलर सामग्री के बारे में भी सूचित कर सकता है, जो यह समझने के लिए बहुत व्यावहारिक हो सकता है कि भंडारण और हानि मोडुलस इलाज के साथ पार नहीं कर सकता है।

दूसरी ओर, डीएससी अधिकांश थर्मोसेटिंग सिस्टम के इलाज का अध्ययन करने की अनुमति देता है, लेकिन उन लोगों की नहीं जिनकी इलाज प्रतिक्रिया नमी ट्रिगर होती है। Rheology किसी भी प्रणाली के इलाज को ट्रैक करने की अनुमति देता है, नमी ट्रिगर या नहीं और उनकी तुलना करने के लिए सही तकनीक है। हालांकि, यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि रियोमीटर की एक विशिष्ट सीमा न्यूनतम तापमान है जिस पर एक इलाज परीक्षण किया जा सकता है। सौभाग्य से, अधिकांश चिपकने वाले कमरे के तापमान या उच्च पर उपयोग करने का इरादा है।

सबसे लचीला चिपकने वाला उप परिवेश तापमान पर एक गिलास संक्रमण तापमान है। अर्द्ध कठोर प्रणालियों के कुछ घटकों में कम टीजी भी हो सकता है लेकिन यह अक्सर होता है कि आम रियोमीटर उस कम तापमान तक नहीं पहुंच सकते हैं। कई वाणिज्यिक डीएससी आसानी से -80 डिग्री सेल्सियस तक पहुंच सकते हैं और इस प्रकार उस कम टीजी को निर्धारित करने के लिए उपयोग किया जा सकता है।

कुछ रियोमीटर की एक दिलचस्प विशेषता लगभग शून्य अक्षीय बल लागू करने की संभावना है, जो इलाज के साथ चिपकने वाले संकुचन के कारण अंतर परिवर्तन को ट्रैक करने की अनुमति देता है। यह सुविधा अतीत में आम नहीं थी लेकिन आजकल कई रियोमीटर उस सुविधा को शामिल करते हैं। डीएससी के प्रति रीलॉजी सम्मान का एक और दिलचस्प लाभ विभिन्न आवृत्तियों पर चरण कोण के माध्यम से जेल बिंदु की पहचान करने की संभावना है। यह देखने के लिए उपयोगी है चिपकने वाला एक थर्मोसेट है या नहीं और, यदि हां, तो जेल समय को मापने के लिए, एक महत्वपूर्ण कारक है कि सीधे एक दिए गए तापमान पर काम के समय से संबंधित है ।

प्रोटोकॉल के भीतर एक महत्वपूर्ण कदम दो घटक प्रणालियों के साथ निर्माता द्वारा अनुशंसित उचित अनुपात और प्रक्रियाओं का उपयोग है, साथ ही नए सिरे से तैयार नमूनों के लिए प्रयोग शुरू करने के लिए खर्च किए गए डीएससी तापमान और समय दोनों को समायोजित करना है। रियोलॉजिकल टेस्ट के संबंध में, तापमान का एक समान वितरण सुनिश्चित करने के लिए कम मूल्यों पर हीटिंग दर को रखना महत्वपूर्ण है, डीएससी परीक्षण के लिए भी चुना हीटिंग दर संवेदनशीलता और संकल्प जैसे पहलुओं को ध्यान में रखना चाहिए।

प्रस्तावित पद्धति द्वारा प्राप्त किए जा सकने वाले प्रयोगात्मक परिणाम यह बेहतर ढंग से समझने की अनुमति देते हैं कि किसी भी चिपकने वाले संयुक्त की तैयारी में शामिल समय और तापमान मापदंड चिपकने वाले तकनीकी गुणों को कैसे प्रभावित कर सकते हैं। उदाहरण के लिए, थर्मोसेट के मामले में, जेलेशन होने से पहले संयुक्त के विभिन्न तत्वों के आवेदन को पूरा करना महत्वपूर्ण है, और अधिकतम मॉड्यूलस के लगभग 90% तक पहुंचने तक तत्वों को उनके स्थान पर रखना भी महत्वपूर्ण है। यह पद्धति इलाज में विभिन्न प्रतिक्रियाशीलता, मॉड्यूलस या संकुचन के साथ चिपकने वाले लोगों के बीच चयन करने में मदद कर सकती है।

उपरोक्त सभी से, यह अनुमान लगाया जा सकता है कि दो तकनीकों, थर्मल विश्लेषण और रीलॉजी के माध्यम से चिपकने वाले प्रणालियों के इलाज के व्यवस्थित अध्ययन के लिए एक पद्धति के विस्तार की सुविधा, जो बहुत अलग प्रणालियों के लिए इलाज का पूर्ण लक्षण वर्णन प्राप्त करने के लिए एक दूसरे के पूरक हैं।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस शोध को आंशिक रूप से स्पेन के विज्ञान और नवाचार मंत्रालय [ग्रांट MTM2014-52876-R], [MTM2017-82724-R] और Xunta de Galicia (Unidad Mixta de Investigación UDC-Navantia [IN853B-2018/02] द्वारा समर्थित किया गया है । हम इस्तेमाल किए गए रियोमीटर की योजना को दिखाने वाली छवि के लिए टीए इंस्ट्रूमेंट्स का शुक्रिया अदा करना चाहेंगे । यह छवि लेख की सामग्री की तालिका में शामिल है। हम संदर्भ [16] से कुछ डेटा का उपयोग करने के लिए इसकी अनुमति के लिए जर्नल ऑफ थर्मल एनालिसिस और कैलोरिमेट्री का भी शुक्रिया अदा करना चाहते हैं, और इसकी सुविधाओं का उपयोग करने के लिए सेंटआरओ डी Investigaciones Científicas Avanzadas (CICA) ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2960 SDT TA Instruments Simultaneous DSC/TGA device: Used to perform thermogravimetric tests.
Discovery HR-2 TA Instruments Rheometer to perform rheological test.
MDSC Q2000 TA Instruments Differential Scanning Calorimeter with optional temperature modulation. Used to peform DSC and MDSC tests.
Sikafast 5211NT Sika S2c: a two component system manufactured by Sika. It is based on tetrahydrofurfuryl methacrylate and contains an ethoxylated aromatic amine.
The second component contains benzoyl peroxide as the initiator for the crosslinking reaction.
Teroson MS 939 FR Henkel T1c: manufactured by Henkel, which is a one component sylil-modified-polymer, whose cure reaction is triggered by moisture.
Teroson MS 9399 Henkel T2c: a two component system manufactured by Henkel. It is a sylil-modified-polymer too but the second component is aimed to make the curing rate a little more independent from the moisture content of air.
TRIOS TA Instruments Control Software for the rheometer. Version 4.4.0.41651

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References

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