La fabricación de un dipolo-asistida en fase sólida para extracción Microchip Análisis de trazas de metales en muestras de agua

El objetivo general de este protocolo es fabricar un microchip innovador de extracción en fase sólida para la determinación de iones metálicos traza en muestras de agua mediante las interacciones iónicas dipolo-ion. Este método proporciona una estrategia operativa interactiva para técnicas de nutrición en efectos sólidos en chips destinadas al análisis de iones metálicos traza. Los chips desarrollados retienen los iones metálicos únicamente por la fuerza electrostática del dipolo del electrodo.

Aquellas carreras deben realizarse en general en chips únicamente mediante procedimientos rápidos de instrucción. Esto es un acondicionamiento para la activación de la fase estacionaria y una regeneración para el mantenimiento de un medio estructural evitado. Quienes demostrarán el procedimiento serán Yu-Chen Chuang y Pei-Chun Chao, estudiantes de posgrado del laboratorio del Dr. Soon.

Para comenzar, utilice un programa de diseño asistido por computadora (CAD) para dibujar el patrón de red del chip como se muestra aquí. Enfoque la fuente láser y luego monte una lámina de PMMA de 2 mm de espesor sobre la mesa de trabajo del sistema de micro-mecanizado láser. Seleccione imprimir en el software CAD y luego utilice el panel de control del sistema de micro-mecanizado para ajustar la potencia al 45 % o 4,5 vatios, la velocidad al 13 % o 99,06 mm por segundo y el modo de lápiz a VECT.

Maquine la lámina de PMMA utilizando el sistema de micro-mecanizado por láser según el protocolo del fabricante. Aquí se muestra una sección transversal de la máquina a la placa. A continuación, perfore tres orificios en la placa patrón de un dieciséisavo de pulgada de diámetro que se utilizarán como accesos para una entrada de muestra, una entrada de tampón y una entrada de LU en la placa inferior.

Luego, taladre un orificio para una salida confluyente en la placa de cubierta. Sumerja las placas mecanizadas en un litro de SDS al 0,1 % y someta las piezas a agitación ultrasónica mediante un oscilador durante diez minutos. A continuación, reemplace la solución de SDS con agua desionizada.

Agite mediante un oscilador ultrasónico durante diez minutos. Reemplace el agua desionizada residual con un litro de agua desionizada fresca y luego sumerja las placas mecanizadas con agitación ultrasónica durante diez minutos por tercera vez. Posteriormente, seque cada una de las placas limpiadas utilizando una corriente suave de nitrógeno durante dos minutos.

Una vez secas, alinee las dos placas mecanizadas a simple vista y luego coloque las placas en compresión entre dos tableros de vidrio utilizando clips sujetadores. Debido a la modificación del canal del chip por reacción de fotosíntesis en la sesión posterior, el sustrato debe manipularse con extrema precaución para evitar daños en la superficie. Eso podría dificultarse si se expone a radiación luminosa.

A continuación, una las dos placas mediante compresión a 105 grados Celsius durante 30 minutos. Luego, enfríe el sándwich hasta la temperatura ambiente y retire las abrazaderas de sujeción y las placas de vidrio. Inserte tubos de poliéter éter cetona de 1/16 de pulgada de diámetro externo en los orificios de acceso.

Luego mezcle adecuadamente los dos componentes del adhesivo epoxi y asegure los conductos con un adhesivo epoxi de dos componentes. Deje que el epoxi cure a temperatura ambiente durante doce horas. Pase el tubo a través de una bomba peristáltica y sumérjalo en una solución de hidróxido de sodio saturado.

Entregue la solución de hidróxido de sodio al canal a un caudal de 100 microlitros por minuto durante 12 horas. Retire la solución residual de hidróxido de sodio y luego enjuague el interior del canal con agua desionizada. A continuación, elimine el agua desionizada residual y entregue una solución de ácido nítrico 0,5 M al microchip.

Elimine la solución residual de ácido nítrico y luego configure el sistema para suministrar una solución de acrilamida al 50 % al microchip en la oscuridad. Pase la solución de acrilamida al microchip a un caudal de 100 microlitros por minuto durante ocho horas. A continuación, elimine la solución residual de acrilamida y enjuague el interior del canal con agua desionizada.

Cuando finalice el lavado, bombee aire a través del microchip para eliminar el agua desionizada restante, y luego cubra el microchip con una máscara fotográfica construida en el laboratorio que permita que la región deseada del canal de extracción se exponga a la luz. A continuación, tome un cartucho de extracción en fase sólida para la eliminación de inhibidores y utilice una bomba para pasar a través del cartucho al menos tres volúmenes del cartucho de etanol. Luego, lave el cartucho con tres volúmenes del cartucho de dicloroeteno 1:1.

Debido a que el dicloroeteno 1:1 se vuelve inestable una vez que se elimina el inhibidor. La formación de extracción en fase sólida que contiene cloro debe usarse lo antes posible. A continuación, pase 1 mL de dicloroeteno 1:1 a través del cartucho tratado y luego recoja la fracción en un vial de muestra de 20 mL envuelto en papel de aluminio.

Luego, transfiera 491 microlitros de la muestra de dicloroeteno 1:1 a una solución que contiene 12 mg de AIBN, 3,18 mL de etanol y 1,65 mL de hexanos en un frasco de vidrio de 100 mL. Utilice una jeringa para inyectar aproximadamente 200 microlitros de la solución formadora de SPE que contiene cloro en el canal del chip. A continuación, exponga el microchip a radiación ultravioleta con una longitud de onda máxima de emisión de 365 nm durante 10 minutos.

Sustituya la solución residual inyectando 200 microlitros de solución fresca de formación de SPE que contiene cloro en el canal y exponga nuevamente el microchip a radiación UV durante 10 minutos. Repita este proceso un total de 18 veces. Finalmente, use la bomba peristáltica para enjuagar el interior del canal con etanol a un flujo de 100 microlitros por minuto durante 30 minutos.

Una vez finalizado el enjuague, haga pasar aire a través del microchip para eliminar el etanol restante. Después de eliminar la solución residual con la bomba peristáltica, guarde el microchip fabricado en una bolsa con cierre hermético para su uso posterior. Durante el crecimiento escalonado, se utilizaron mediciones del ángulo de contacto para monitorear los cambios en la superficie.

Las variaciones en el ángulo de contacto indicaron claramente que ocurrieron cambios en la superficie durante los procedimientos de modificación. Se midió un ángulo de contacto de 80,3 grados para el producto final. La existencia de las agrupaciones carbono-cloro en el PMMA modificado se confirmó mediante análisis de espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente y ablación láser.

En comparación con los resultados obtenidos al ablacionar el PMMA nativo, se observaron señales distintas para el cloro, como era de esperarse, al ablacionar el PMMA modificado con los grupos carbono-cloro. Se recogieron los espectros Raman para validar adicionalmente la unión de los grupos carbono-cloro al PMMA. Para demostrar la unión exitosa, se observaron dos picos característicos asociados con la vibración asimétrica de estiramiento carbono-cloro en 682 cm⁻¹ y 718 cm⁻¹ en el espectro del PMMA modificado.

Las interacciones electrostáticas dipolares importantes para la extracción en chip para análisis de metales traza se midieron aquí mediante estructuras de absorción de rayos X en el borde de absorción. Muestra que la superficie modificada tiene fuertes interacciones con manganeso 2+. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo fabricar un microchip de SPE asistido por dipolo. Esta técnica allanó el camino para que los investigadores en ciencias ambientales determinaran la presencia de iones metálicos que causan una contaminación grave y el compartimento de toxicología en el agua natural.

Una vez dominada esta técnica, puede aplicarse al manejo ambiental y a la prevención de contaminación.