Aguafuerte electroquímica y caracterización de los puntos agudos de emisión de campo de ionización por impacto electrónico

El objetivo general de este procedimiento es fabricar puntos de emisión de campo o FEP mediante el ataque electroquímico de varillas de tungsteno, y luego utilizar estos FEP para producir un haz de electrones operándolos en modo de emisión de campo. El FEP producido mediante este método puede proporcionar una fuente de electrones conveniente que puede usarse, por ejemplo, en ionización por impacto electrónico para generar iones en aplicaciones como la espectrometría de masas. La principal ventaja de esta técnica es que es confiable y relativamente sencilla de implementar con equipos modestos.

Las partes del procedimiento serán demostradas por Eranjan y Nadeesha, estudiantes de posgrado de mi laboratorio. Comience preparando segmentos de varilla de tungsteno de 0,5 milímetros de diámetro. Utilice un par de cortadores de alambre para cortar la varilla en longitudes de 25 milímetros.

Aproximadamente una docena de varillas pequeñas pueden obtenerse de una varilla de 12 pulgadas. Luego, mediante sonicación, limpie las varillas con acetona durante 15 minutos. Después del baño en acetona, enjuague las varillas con agua desionizada durante unos segundos.

A continuación, prepare la solución de hidróxido de sodio utilizando todas las precauciones de seguridad. El proceso es altamente exotérmico y puede liberar calor que podría causar quemaduras o inflamar materiales inflamables, además de provocar salpicaduras fuera del recipiente. Una vez preparada, transfiera la solución de hidróxido de sodio a una botella de lavado y luego úsela para llenar un embudo de separación con una solución de hidróxido de sodio 1,5 molar.

Configure el aparato con el bloque colector de FEP de cobre colocado dentro de un vaso de vidrio de base ancha y coloque un cátodo de cobre encima, separado mediante separadores aislantes. A continuación, ajuste la corriente en la fuente de alimentación de corriente continua al valor deseado, típicamente 200 miliamperios. Luego, coloque una varilla de tungsteno en el soporte y conecte el terminal positivo de la fuente de alimentación al tornillo de sujeción 4-40.

Ahora, inserte la varilla de tungsteno a través del orificio en el cátodo de cobre. Extienda la varilla aproximadamente 12 milímetros más allá del orificio. Luego, conecte el terminal negativo de la fuente de alimentación al cátodo de cobre.

Luego, ajuste la velocidad de goteo del embudo de separación para que coincida con la velocidad de goteo a través del orificio. Intente obtener aproximadamente una gota cada tres segundos. Espere a que se llene el depósito en el cátodo de cobre antes de continuar.

A continuación, encienda la fuente de alimentación de corriente continua para iniciar el atacado. El circuito de apagado automático interrumpirá la corriente una vez que la varilla haya sido completamente atacada. Para inspeccionar las FEP, retire cuidadosamente la FEP inferior del bloque recolector utilizando un par de pinzas o unas pinzas de punta.

Retire la lámina superior de FEP del soporte aflojando el tornillo 4-40 y extrayéndola suavemente. Luego, enjuague brevemente la varilla grabada con acetona y posteriormente con agua desionizada. Almacene las láminas de FEP en un desecador.

Primero, seleccione y examine un FEP bajo un microscopio. La punta debe afinarse hasta formar un punto fino. Los FEP que estén doblados o tengan una estructura irregular deben descartarse.

El montaje para la prueba de emisión de campo incluye una cámara de vacío, pasamuros eléctricos, bombas, una fuente de alimentación de alto voltaje, un picoamperímetro y una copa de Faraday, o una placa colectora conductora sencilla montada en un pasamuros lineal. El montaje también requiere un portador de FEP. La copa de Faraday debe colocarse aproximadamente a dos centímetros de la punta del FEP.

A continuación, conecte la fuente de alto voltaje al pasamuros SHV conectado al soporte de FEP. Luego, conecte el picoamperímetro al pasamuros BNC al que está conectada la copa de Faraday. Ahora, reduzca la presión del sistema hasta un nivel de una diezmilésima de milibar o inferior.

Con la presión reducida, aumente gradualmente el voltaje de polarización en el FEP y supervise la corriente del haz de electrones en la copa de Faraday. Cuando se registre una corriente, habrá comenzado la emisión de campo. A continuación, aumente la corriente de alto voltaje en pasos incrementales, como de 50 voltios.

En cada paso, registre la corriente promedio del haz de electrones. No aumente la corriente por encima de un microamperio en este punto. La prueba finaliza cuando el voltaje ha alcanzado su valor máximo con la corriente en unos pocos cientos de nanoamperios.

Después de la primera prueba de FEP, utilice el acondicionamiento para limpiar la punta. Para ello, opere el equipo de prueba en modo de emisión de campo a aproximadamente cinco nanoamperios durante una hora. Posteriormente, repita el barrido de corriente frente a voltaje.

El voltaje necesario para mantener una corriente de grabado constante aumenta ligeramente a medida que se va grabando la varilla de tungsteno. Luego, la corriente disminuye casi a cero cuando la varilla se graba por completo. El tiempo necesario para grabar completamente la varilla depende de la intensidad de la corriente y de la molaridad de la solución.

La velocidad de ataque aumenta linealmente con la corriente. Tal como se espera según la ley de Ohm, el voltaje de ataque es directamente proporcional a la corriente, y el voltaje necesario para mantener una corriente constante disminuye al aumentar la molaridad debido al incremento en la conductividad de la solución. Cuando se opera en modo de emisión de campo, los electrones procedentes del FEP impactan en la copa de Faraday y se registra la corriente.

Después del proceso de acondicionamiento, el FEP se disparó a un voltaje más bajo, lo que indica que un potencial de polarización más bajo en el FEP podía extraer electrones y que el radio efectivo del FEP había disminuido. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo fabricar FEP mediante ataque electroquímico, cómo usarlos para producir un haz de electrones y cómo caracterizar el FEP.