Aguafuerte electroquímica y caracterización de los puntos agudos de emisión de campo de ionización por impacto electrónico

El objetivo general de este procedimiento es fabricar puntos de emisión de campo o FEP mediante grabado electroquímico de varillas de tungsteno, y luego usar estos FEP para producir un haz de electrones operándolos en modo de emisión de campo. El FEP producido con este método puede proporcionar una fuente de electrones conveniente que se puede usar, por ejemplo, en la ionización por impacto de electrones para producir iones para aplicaciones como la espectrometría de masas. La principal ventaja de esta técnica es que es fiable y relativamente sencilla de implementar con un equipo modesto.

Eranjan y Nadeesha, estudiantes graduados de mi laboratorio, demostrarán partes del procedimiento. Comience preparando longitudes de varilla de tungsteno de 0,5 milímetros de diámetro. Usa un par de cortaalambres para cortar la varilla en longitudes de 25 milímetros.

Se pueden hacer alrededor de una docena de varillas pequeñas con una varilla de 12 pulgadas. A continuación, mediante la sonicación, limpie las varillas en acetona durante 15 minutos. Después del baño de acetona, enjuague las varillas con agua desionizada durante unos segundos.

A continuación, prepare la solución de hidróxido de sodio tomando todas las precauciones de seguridad. El proceso es altamente exotérmico y puede liberar calor que puede causar quemaduras o encender inflamables, y podría hacer que la solución salpique fuera del recipiente. Una vez hecha, transfiera la solución de hidróxido de sodio a una botella de lavado y luego úsela para llenar un embudo separador con una solución de hidróxido de sodio de 1,5 molares.

Configure el aparato con el bloque colector FEP de cobre colocado dentro de un vaso de precipitados de vidrio de base ancha, y coloque un cátodo de cobre sobre él espaciado con separadores aislantes. A continuación, configure la corriente de la fuente de alimentación de CC al valor deseado, normalmente 200 miliamperios. Luego, coloque una varilla de tungsteno en el soporte y conecte el terminal positivo de la fuente de alimentación al tornillo de sujeción 4-40.

Ahora, inserte la varilla de tungsteno a través del orificio del cátodo de cobre. Extienda la varilla aproximadamente 12 milímetros más allá del orificio. Luego, conecte el terminal negativo de la fuente de alimentación al cátodo de cobre.

Luego, ajuste la tasa de goteo del embudo separador para que coincida con la tasa de goteo a través del orificio. Intente hacer aproximadamente un goteo cada tres segundos. Espere a que se llene el depósito en el cátodo de cobre antes de continuar.

A continuación, encienda la fuente de alimentación de CC para iniciar el grabado. El circuito de apagado automático cortará la corriente una vez que la varilla atraviese. Para inspeccionar los FEP, retire con cuidado el FEP inferior del bloque colector con un par de alicates o pinzas.

Retire el FEP superior del soporte aflojando el tornillo 4-40 y tirando suavemente de él hacia afuera. Luego, enjuague brevemente la varilla grabada con acetona y luego con agua desionizada. Guarde los FEP en un desecador.

Primero, seleccione y examine un FEP bajo un microscopio. La punta debe estrecharse hasta llegar a una punta fina. Los FEP que estén doblados o tengan una estructura irregular deben desecharse.

La configuración de la prueba de emisiones de campo incluye una cámara de vacío, pasamuros eléctricos, bombas, una fuente de alimentación de alto voltaje, un picoamperímetro y una copa de Faraday, o una placa colectora conductora simple en un paso lineal. La configuración también requiere un soporte FEP. La copa de Faraday debe colocarse a unos dos centímetros de la punta del FEP.

A continuación, conecte el suministro de alto voltaje al paso de alimentación SHV conectado al soporte FEP. A continuación, conecte el picoamperímetro al paso BNC al que está conectado el vaso de Faraday. Ahora, bombee el conjunto hasta una presión de una diezmilésima parte de un milibar o menos.

Con la presión caída, aumente gradualmente la polarización en el FEP y controle la corriente del haz de electrones en la copa de Faraday. Cuando se registra una corriente, la emisión de campo ha comenzado. Ahora, aumente la corriente de alto voltaje en pasos incrementales, como 50 voltios.

En cada paso, registre la corriente promedio del haz de electrones. No eleve la corriente por encima de un microamperio aquí. La prueba se completa cuando el voltaje ha alcanzado su valor máximo con la corriente a unos pocos cientos de nanoamperios.

Después de la primera prueba FEP, use acondicionador para limpiar la punta. Para hacer esto, opere la configuración de prueba en modo de emisión de campo a aproximadamente cinco nanoamperios durante una hora. Más tarde, repita el escaneo de corriente frente a voltaje.

El voltaje requerido para mantener una corriente de grabado constante aumenta ligeramente a medida que se graba la varilla de tungsteno. Luego, la corriente cae casi a cero cuando la varilla se graba por completo. El tiempo requerido para grabar a través de la varilla depende de la fuerza de la corriente y la molaridad de la solución.

La velocidad de grabado aumenta linealmente con la corriente. Como se espera de la Ley de Ohm, el voltaje de grabado es linealmente proporcional a la corriente y el voltaje requerido para entregar la corriente constante disminuye con el aumento de la molaridad debido al aumento de la conductividad de la solución. Cuando se opera en modo de emisión de campo, los electrones del FEP golpean la copa de Farady y se registra la corriente.

Después del proceso de acondicionamiento, el FEP disparó a un voltaje más bajo, lo que indicaba que un potencial de polarización más bajo en el FEP podría eliminar electrones y que el radio efectivo del FEP había disminuido. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo fabricar FEP a través del grabado electroquímico, cómo usarlos para producir un haz de electrones y cómo caracterizar el FEP.