Protocol
1. Instrumental הקמה כיול
- הגדרת אינסטרומנטלי
- השתמש שלוחה נוקשה מצופה יהלומים של הסוג DT-NCLR או CDT-NCLR עם תדר תהודת חופשיות ראשון ו 0,1 ≥ 180 kHz, גורם איכות Q ≥ 300, וכן k הקשיחה כיפוף ≥ 40 N / m.
- הר השלוחה שנבחרה על בעל הידוק שספק יצרן AFM. תשמור על עצמך מיוחד כדי למקם השלוחה כך ציר האורך שלה הוא בניצב לכיוון הסריקה המהיר של AFM. לחלופין, דבק שלוחה אל בעל שלוחה שסיפק היצרן AFM באמצעות דבק אפוקסי דו-רכיבי.
- הר בעל שלוחה על ראשו AFM ולהשתמש מיקרוסקופ האופטי זמין בדרך כלל עם מערכת AFM להתמקד שלוחת AFM. בדוק היטב כי ציר הזמן של השלוחה הוא בניצב לכיוון הסריקה המהיר. אם לא, לחזורסעיף 1.1.2.
- יישר את קרן הלייזר, כך שהיא משתקפת בסוף שלוחה. לפקח על סכום המתח בבית פוטודיודה ולערוך בו לכוונון עדין על מנת למקסם את אות הסכום. ערכי אות סכום אופייני הם בטווח של 2 V.
- התאם את זוויות ההטיה האופקיות ואנכיות של המראה כדי להביא את נקודת הליזר משתקפת למרכז של פוטודיודה, שבו המתח המתאים התזוזה האנכית ואת לרוחב הם כמעט אפס.
- כִּיוּל
- בצע סריקה תדירה כדי לקבוע את תהודת כיפוף החופשיות הראשונה ו 0,1 של השלוחה.
- לקבוע את נוקשות הכיפוף של k השלוחה, מחושבות על פי 19
(1)
כאשר E הוא מודול יאנג, L הוא אורך השלוחה, W הוא הרוחב של cantilפעם, ו- T הוא העובי שלו. לשם כך, למדוד את אורך ורוחב של שלוחה ידי מיקרוסקופיה אופטית או במיקרוסקופ אלקטרונים סורק עבור דיוק טוב יותר. לחשב את העובי של השלוחה מתדר תהודת כיפוף החופשיות הראשונה שלה f 0,1, על פי
(2)
איפה ρ היא צפיפות המסה. - בחר את ערך ברירת המחדל של רגישות פוטודיודה עבור סוג שלוחה מיוחדת לשמש לניסוי בתפריט להגדיר של AFM. תביאו את קצה שלוחה במגע עם מדגם התייחסות בכל F עומס n = 10 ננ על ידי לחיצה על כפתור גישה.
- פתח את תפריט ספקטרוסקופיה כוח בתוכנת AFM ולהגדיר את ההכחשה ביחס ורחבה של הסורק-z 50 ננומטר וסיומת z-סורק ההכחשה / 0.3 מיקרומטר / sec. אם כך ייעשה, ההקלטה של העקומה למרחקי כוח יהיההמורכב הראשון של הכחשה של סורק z 50 ננומטר ממשטח המדגם ולאחר מכן של סדרת גישות ביטולים באותו המרחק.
- קלט עקום המרחק כוח עם המאפיינים הקבועים הציעו 1.2.4 על משטח חלק אי תאימות, כגון יהלומי ננו-גבישים או ספיר, על מנת למנוע תופעות עיוות מדגמות. לשם כך לחץ על הכפתור לרכוש בתפריט ספקטרוסקופיה כוח של התוכנה AFM.
- התאם את החלק הדוחה של העקומה למרחקי כוח עם פונקציה ליניארית, בתפריט הכיול של תוכנת AFM. השיפוע ההפוך של הקו ההולם תואם את S רגישות photodiode. החלף את השווי שנקבע לערך ברירת המחדל של תוכנת המכשיר בתפריט הכיול של תוכנת AFM על ידי לחיצה על כפתור הכיול לבצע.
לדוגמא כנה 2.
הערה: המדגם נמדד תיניסוי של מורכב שכבה דקה 100 ננומטר בעובי, Au חלקה אטומית (111) גדלה על תציץ על ידי שיקוע פיזי.
- הר מדגם על בעל מדגם מגנטי שספק יצרן המכשיר באמצעות קלטת פחמן דו צדדית. על מנת להימנע סחיפה של המדגם במהלך מדידות, הר מדגם יום אחד לפני המדידות, כדי לאפשר את קלטת פחמן להירגע. לחלופין, הר המדגם על הבעל בצבע כסף, אשר בדרך כלל מתייבש תוך מספר דקות.
- הר בעל מדגם המגנטי על סורק x / y.
3. נוהל מדידה
- הגדר את תדירות התנודה מעט מחוץ תהודה (ב f הניסוי הזה = 190.67 kHz) ואת משרעת התנודה ב הערת ננומטר A = 20 שערכים אלה מוגדרים באופן אוטומטי על ידי תוכנת מכשיר השלוחה המסוימת הזה. הגדר את הנקודה להגדיר תנודה ידנית בכל סט נקודות = 5 ננומטר.
- לציירהשלוחה לכיוון השטח המדגם באמצעות מנוע הצעד של AFM. ודא כי חיישן הכח לא מתנגש עם השטח המדגם. שמור השלוחה בפוקוס במהלך גישה גסה ולעצור את הגישה הגסה לפני שטח המדגם הוא בפוקוס מושלם.
- אוטומטית להתקרב חיישן כוח על ידי לחיצה על כפתור גישה. לאחר משרעת התנודה הגיעה הנקודה להגדיר שלה, הטיפ הוא מוכן לסרוק את הטופוגרפיה של השטח המדגם.
- קלט סדרה של תמונות טופוגרפיה על שטחים הנעים בין 5 x 5 ל -1 x 1 μm² (אם זמין, להתאים את השיפוע של אות הטופוגרפיה על ידי הטיית x / y-הסורק). ודא שתמונות עקב של אותו האזור אינן מציגות שום סימן של סחיפה וכי עמדת z-הסורק נשארה כמעט קבועה. אם זה אינו המקרה, להמשיך הדמיה עד שהמערכת התייצבה.
- ברגע שהמערכת התייצבה ואזור μm² חלקה 1 x 1 כבר נמצא, לחזור בו force חיישן מיקרומטרים אחדים מן השטח מדגם ידי לחיצה על כפתור לחזור.
- בחר במצב ספקטרוסקופיה כוח בתפריט המכשיר ולהעביר את חיישן הכח לאמצע באזור μm² 1 x 1 שנבחר מראש, עם נקודה-להגדיר כוח של 10 ננומטר. צג את העמדה-סורק z עד נשארת קבועה.
- בחר את רשת 2 x 2 נקודות שמרכזיו תואמים במרכז אזור μm² 1 x 1 שנבחר מראש. קבע את המרחק בין שתי הנקודות הבאות השכנות ב 500 ננומטר.
- קבע את המרחק סורק ביחס להשתנות מ -0 עד 150 ננומטר במהירות של 300 ננומטר / sec ואז לחזור על אותו מרחק ובאותו מהירות. בהינתן זווית ההטיה של שלוחה לגבי השטח מדגם, להחיל תיקון הטיה ידי הזזת סורק לרוחב ידי Z × שיזוף φ במהלך Z הרחבה סורק אנכי, שבו φ היא זווית ההטיה 20.
הערה: Inst כמהruments להסביר את הטית השלוחה בספקטרוסקופיה הכח שלהם או מצב כניסה; זה מקרה עבור AFM המשמש בעבודה זו. - לחץ על לחצן התחלה בתוכנה המכשירה להתחיל רכישת הנתונים הזח AFM.
- לאחר מדידות זחת AFM הושלמו, לחזור בו חיישן כוח מיקרומטרים אחדים מן השטח המדגם.
- בחר ההדמיה במצב AFM ללא מגע בתפריט תוכנת מכשיר לחזור על התהליך המתואר בסעיפים 3.1 ו -3.2.
- ביצוע סריקה על אותה שטח הפנים 1 x 1 μm² כמו בסעיף 3.3 כדי לאתר את המיקום המדויק של כניסות. סריקות משטח נוספות על פני שטח פן nm² 500 x 500 ניתן לבצע כדי שזה יקלוט את הכניסות הנותרות ביתר פירוט.
ניתוח 4. נתונים
- עיבוד תמונה
- לעבד את תמונות הטופוגרפיה רשמו כדי ליישר את שורות dir הסריקה המהירההשיקוף מבוסס על ההבדל החציוני. השתמש בפונקציה מובנית של Gwyddion.
- לחשב את השטח הקרין p של כניסות באמצעות הפונקציה ניתוח הזחה של Gwyddion.
- להעריך את צורת קצה AFM מתמונות הטופוגרפיה של כניסות באמצעות פונקציית ניתוח קצה Gwyddion. אז את הממוצע של התמונות בכושר ולמדוד את α זווית חצי פתיחת צורת הקצה בממוצע.
- המר את עקומות כוח למרחקים לתוך עקומות כוח תזוזה על ידי חישוב עקירת טיפ δ פי 13
(3)
כאשר Z הוא המיקום הסורק יחסית. - עכשיו, עלילת הכח מול עקירת הקצה. עקום וכתוצאה מכך בדרך כלל מציג שנקרא פופ-ins, עם אורכים בטווח של מספר 100 pm, המתאימים לאירועים פלסטיים האטומיסטית. השתמש הראשון של thesדואר-ins פופ לקבוע את עקירת טיפ בגבול אלסטי δ אל 4.
- התאימו את חלק אלסטי של עקומת כוח תזוזה עם הפונקציה Hertzian 21.
(4)
כאשר R הוא רדיוס הקצה * 'E הוא מודולוס האלסטיות המופחת, שניתן על ידי
, עם M s, t להיות מודולוס הזחה של המדגם של הקצה, בהתאמה. במקרה זה, הפרמטר בכושר 
. - הארך את הפונקציה משתלבת המשטר הפלסטי כדי לחשב את העבודה של פלסטיות W הפלסטית מהפער האזורי בין הפונקציה בכושר העקום הניסיון של 21.
- חשב את הקשיות של המדגם על פי 1, 2
(5)
ו
(6)
כאשר F n, מקסימום הוא העומס מופעל המקסימאלי, עמ 'הוא באזור המוקרן של הכניסה מחושבת בסעיף 4.2, α היא הזווית חצי הפתיחה של הקצה מחושב בסעיף 4.3, δ אל העתק טיפ הפלסטיות הראשונה אירוע, ו δ מקסימום הוא עקירת הקצה המקסימלי (ראה סעיף 4.4).
, עם M s, t להיות מודולוס הזחה של המדגם של הקצה, בהתאמה. במקרה זה, הפרמטר בכושר 
. 
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
בעבודה זו, את נוקשות הכיפוף של k השלוחה חושבו על פי תאורית הקרן הגיאומטרית 19. עבור שלוחת היהלום מצופה המסוימת המשמשת בעבודה זו, מצאנו k = 55.69 N / m. שים לב הזנחנו את ציפוי יהלום; העובי של ציפוי היהלום הוא אחד שני סדרי גודל קטן מעובה השלוחה ובכך אינו מעלה קשיחות הכיפוף שלה באופן משמעותי (אם כי מודולוס של יאנג שלה הוא גדול יותר באופן משמעותי מזו של סיליקון).
על מנת למנוע תופעות עיוות מדגם, רגישות פוטודיודה נקבעה על ידי הקלטה עקומה למרחקי כוח עם חיישן הכח בעבר המכויל על משטח יהלום ננו-גבישי חלקה עם E מודול יאנג = 759-GPA 22. אות הכח נרשמת ביחידות וולט (היחידה של photodioאות דה) ומעל מגוון קטן של כוחות הדחייה כדי למנוע עיוות טיפ ונזק. החלק הדוחה של עקומת כוח למרחקים אז היה מצויד פונקציה ליניארית, המדרון ההופכי של אשר תואמת את S רגישות photodiode. בניסוי הספציפי הזה, את הרגישות של פוטודיודה היה נחוש בדעתו להיות S = 23.903 ננומטר / V. ההנחה של תגובה ליניארי של פוטודיודה מוגבלת כאשר תזוזת הבסיס של השלוחה קטנה מ -500 ננומטר. עבור Z התקות גדול יותר, אי-ליניאריות של גלאי פוטו-רגיש צריכה להיחשב, ובמקרה תגובת ZV PD היא 12 פולינום מסדר שלישי. עבור הכיול, עקירת הבסיס נקבעה ל -50 ננומטר, בעוד בניסויים שלנו, עקירת הבסיס הייתה 150 ננומטר. במקרים אלה, שקלנו את התגובה של פוטודיודה להיות ליניארי.
איור 1:. Surface טופוגרפיה של משטח זהב סרט דק (משמאל) ללא מגע תמונת טופוגרפית AFM של 5 x 5 מיקרומטר 2 ו (מימין) של 1.25 x 1.25 מיקרומטר 2 שטח פן סרט דק Au מוצג מיקרומטר בגודל דגנים, שכל אחד מהם מציג משטח שטוח אטומי Au (111) מורכב מרפסות גדולות וצעדי monoatomic. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 1 מציג תמונות טופוגרפית AFM ללא מגע של משטח זהב סרט דק. משטח הסרט הדק נמצא מורכבות דגנים בטווח מיקרומטר. כל גרגר מפגין Au שטוח אטומי (111) משטח מורכב מרפסות גדולות וצעדי monoatomic. תרשים 2 מציגים את הכניסות שנגרמו בעת הכניסהמדידות על ידי AFM הטיפ עם כוח אנכי מקסימאלי של 7.2 μN להחיל על אותו Au (111) משטח סרט דק כמו באיור 1. כמו כן, הבדל הטופוגרפיה בין אזור ההדמיה לפני ואחרי סדרה של ארבעה חריצים במקומות ברורים מוצג באיור 2 (ג). ראוי לציין עד כמה דומה כל הכניסות הנותרות נראות. דמיון זה מעיד על היציבות של הקצה ו השחזור של המדידות.
איור 2: כניסות AFM על משטח סרט דק זהב חלקה אטומית (א) תמונת טופוגרפית AFM ללא מגע של שטח פן 1 x 1 2 מיקרומטר Au סרט דק שנבחר למדידות זחת AFM.. (ב) התמונה טופוגרפיה ללא קשר AFM מאותו שטח הפנים ב (א) לאחר ארבעה MEAs רצופים הזחה AFMurements עד כוח אנכי F n = 7.2 μN. (ג) ההבדל בין טופוגרפיה תמונות (א) ו- (ב). (ד - ו) תמונות טופוגרפיה ללא קשר AFM של שלוש כניסות AFM פרט שמוצגות (ב). נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 3: חישוב באזור המוקרן של כניסת AFM על משטח זהב סרט דק חלקה אטומית (משמאל) תמונות טופוגרפית AFM ללא מגע של כניסות AFM פרט שמוצגות באיור 2 (ימין) תמונת טופוגרפיה זהה שמאל.. פנל לאחר החיתוך עם מסיכה מעולפת ששמשה לחישוב באזור המוקרן באמצעות תוכנת ניתוח נתוני SPM חינם Gwyddion. projאזור ected נמצא להיות p = 4703.52 ננומטר 2; זה מניב AFM H ערך קשיות = 1.53 GPA. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 3 מדגים את ההליך על מנת לקבוע את האזור המוקרן של כניסה ידי מיסוך באזור עם ערכי טופוגרפיה שליליים ביחס אל פני השטח לא המושחתים. ממדידה זו, באזור המוקרן של הכניסה נמצא להיות p = 4703.52 nm². המגרעת בוצעה באמצעות n F העומס מקסימאלי, מקסימום = 7.2 μN (ראה איור 4). בהתאם לכך, קשיות ניתן לחשב את 
. הנמדד עמ '-Value צפוי לזלזל על ידי דורי אפקטים פיתול טיפ ng הדמיה, מצד אחד, ועל ידי אפקטי התאוששות אלסטי על פריקת 23, מאידך גיסא.
איור 4: עקומות הזחה מן העקומות למרחקי כוח נמדדות על ידי AFM (א) חלק טעינה אופייני של עקומת כוח למרחקים נמדדת AFM על משטח אטומי חלקת Au סרט דק.. (ב) עקומת כוח-עקירה מחושב על פי משוואה (3) (הקו הכחול) ואת בכושר Hertzian (הקו האדום) של חלק אלסטי עד לאירוע פלסטיות הנצפה הראשון (pop-ב) ב- F n = 0.908 μN, עם עקירת טיפ δ אל = 3.786 ננומטר (האורך של פופ-in הראשון נמדדה להיות λ פופ-ב = 543 בערב) על פי משוואה (4). הפרמטר בכושר המתאים הוא נחוש בדעתו להיותeq10.jpg "/>, כאשר R הוא רדיוס indenter ו- E * הוא מודולוס האלסטיות המופחת. ראוי לציין, כי עקום בכושר Hertzian הוארך משטר אלסטי כדי לחשב את העבודה של פלסטיות W הפלסטית מהפער המשולב בין עקומת הולם Hertzian והתוצאה ניסיון, רוחב פלסטי = 11.44 x 10 -15 J. (ג) סדרה של ארבע עקומות כוח-חדירה רצופה (ד) יתגדל לאור עקומת כוח-החדיר שמוצגת (ב) מראה ומשורבב. ins עם אורכים בטווח של מספר 100 בערב (המסומן בחצים). נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 4 מראה עקומות הזחה שנמדדות עקומות כוח למרחקים נמדד על ידי AFM. זה חשוב לשים לב איך הקימורים חופפים, אשר מעיד אף יותר על השחזור של המדידות. באיור 4 (ב), עקומת כוח-עקירה המחושבת מעקום כוח למרחקים (איור 4 (א)) על פי משוואה (3) מצויד בכושר Hertzian (משוואה (4)) מעל מצדה אלסטי. מגבלת אלסטי נקבעה מהאירוע הפלסטי הנצפה הראשון (pop-ב) ב- F n, אל = 0.908 μN ובבית עקירת טיפ δ אל = 3.786 ננומטר (האורך של פופ-in הראשון נמדד להיות λ ומשורבב ב = 543 בערב). הפרמטר בכושר המתאים הוא נחוש בדעתו להיות 
R, שם הוא רדיוס indenter ו- E * הוא מודולוס מופחת של גמישות. למרות שזה עשוי להיות מפתה כדי לחלץ את מודולוס הזחה של זהב M Au (111) מהפרמטר ההולם, רדיוס על שיא העצה לביןמודולוס הזחה של קצה מצופה יהלומים להישאר בטוח. באופן עקרוני, את המאפיינים indenter יכול להיות מכויל ע"י הפנמה על מדגם כיול. הקביעה של מודולוס הזחה של Au (111) היא מעבר להיקף עבודה זו. בהנחה מודולוס האלסטיות עבור Au (111) E Au = 80 GPA, Au ν מקדם פואסון = 0.45, ו טיפ E nc-יהלום = 759-GPA ו ν nc-יהלום = 0.003, אנו מחשבים מ צוות R רדיוס קצה ≈ 1 ננומטר. שווי הנגזר רחוק נמוך מכדי להיות אמין, כפי שכבר ציינו נ"צ. 8. הוצע כי מודולוס האלסטיות של מתכות ירידות ליד אזור משטח 10. באמצעות הערך המומלץ נ"צ. 8 (E = 30 GPA), נקבל R = 5.5 ננומטר. כמו כן, הפונקציה בכושר Hertzian המשמשת איור 4 (ב) לוקחת גיאומטרית טיפ כדורית. למרות זאת,הנחה זו חלה רק על הקודקוד מאוד של קצה indenting, כלומר, עבור עקירת קצה בתוך משטר דפורמציה אלסטית. כפי שנראה להלן, עבור התקות גדולות, הקצה כבר לא יכול להיחשב כדורי אלא דומה טיפ ברקוביץ. עוד תצוין, כי עקום בכושר Hertzian הוארך משטר אלסטי כדי לחשב את העבודה של פלסטיות W פלסטית מהפער המשולב בין עקומת הולם Hertzian ותוצאת הניסיון של 21, הרוחב פלסטי = 11.44 x 10 -15 J. תצוגה מוגדלת של עקומת כוח-החדיר שמוצגת באיור 4 (ב) ממחישה עוד יותר את הרזולוציה הבולטת של השיטה לאיתור אירועים פלסטי האטומיסטית יחידה עם פופ-באורכים של אותו סדר הגודל כמו הווקטור של בורגר של זהב.
יתר על כן, את הצורה של קצה AFM הוערכה מתוך-קון לא טאקט AFM תמונות, שמוצג באיור 2 (ד - ו), באמצעות תוכנת ניתוח נתונים SPM חינם Gwyddion (ראה איור 5 (א - ג)). בהמשך לכך, צורה טיפ בממוצע חושבה, שממנו זווית חצי פתיחת indenter היה נחוש בדעתו להיות α = 67.21 ° (ראה איור 5 (ד)). יחד עם ערכי עקירת טיפ שמוצגים באיור 4, ערך קשיות 
נקבע, שם δ המקסימום = 18 ננומטר הוא עקירת הקצה המקסימלי. חישובי הקשיות שני לספק את אותו הערך כמעט: H Au (111) = 1.5 GPA. תוצאה זו עולה בקנה אחד טוב עם ערכים דיווחו על-שכבות דקות זהב, כפי שהיא נמדדת על ידי nanoindentation, H NI / Au = 1 -. 2.5-GPA 24, 25 הלחץ הממוצע בעת אירוע הפלסטיות הראשונה במהלך כניסת AFM על Au (111) כבר מצאתי להיות 12 "src =" / files / ftp_upload / 54,706 / 54706eq12.jpg "/>-GPA 4. מערכיה הניסוי שלנו ויחד עם רדיוס קצה מוערך, אנו מוצאים 
13.7 GPA. ערך זה מתאים מתח גזירה קריטי 
. 21 מנתונים שלנו, אנו מוצאים כי τ = 6.3 GPA, שנמצא את טווח הערכים שנמצאו על ידי Asenjo ואח 8 אבל הוא הרבה יותר גדול מאשר אלה שנמצאו במחקרים קודמים, שבהם τ = 1.7 -. 3.4-GPA 4, 26, 27. עם זאת, ערך זה הוא בהערכה ידי השווי הנמוך של רדיוס הקצה להניח, וסביר להניח כי לחץ הגזירה הקריטי באירוע פלסטיות הראשון מתוחם על ידי הכח התיאורטי τ תיאו, Au = 4.3 GPA.
/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
איור 5:. שחזור טיפ מתמונות טופוגרפית AFM ללא מגע של כניסות AFM על משטח זהב סרט דק חלקה אטומית (א - ג) צורות טיפ שחזור מחושבות מתמונות AFM ללא מגע שמוצגות באיור 2 (ד - ו) באמצעות תוכנת ניתוח SPM חינם Gwyddion. (ד) בממוצע בכושר מהתמונות המוצגות ב (א - ג). מ- (ד), זווית חצי פתיחת indenter הוא נחוש בדעתו להיות α = 67.21 °; יחד עם ערכי עקירת טיפ שמוצגים באיור 4, ערך קשיות נקבע היה, כאשר F n, מקסימום = 7.2 μN הוא הכח האנכי מירבית δ המקסימום = 18 ננומטר הוא עקירת הקצה המקסימלי."Target =" pg _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
שיטה הוצגה עבור ביצוע סדרה של חריצים על Au (111) משטח סרט דק עם קצה AFM יהלום מצופה. הדמיה AFM ללא מגע מהשוליים AFM בוצעו עם אותו חיישן כוח. דרישות הדמיה ללא מגע הן תדר תהודה חופשי ראשון גבוה f 0,1 ≥ 180 קילוהרץ ו גורם באיכות גבוהה Q ≥ 300. בשנת זחת AFM, הכח האנכי ייושם הוא בטווח של מייקרו-ניוטון מספר, וכן שלוחה עם קשיחות כיפוף גבוה נדרשת. דרישה נוספת של קצה השלוחה היא שזה מכאני יציב ללבוש עמיד. דרישות אלו ימולאו על ידי cantilevers מצופה יהלומים. בניסוי זה, שלוחה של סוג CDT-NCLR נבחרה.
התוצאות המוצגות כאן הם מצאו להיות היטב לשחזור. בפרט, את הצורות של הכניסות ב AFM התמונות ללא מגע הם משתנים על נציג מדידהetition, ואת עקומות כוח-עקירה המקביל להראות חפיפה טובה מאוד. עם זאת, כדי להבטיח שחזור טוב, זה קריטי כדי למזער את ההשפעות להיסחף זחילת סורק תרמית אינסטרומנטלי. זה יכול להיות מושגת על ידי נותן המכשיר לייצב במהלך סריקת תמונות לפני כניסה ועל ידי ובהמשך ניטור עמדת הסורק עד זה לא השתנה באופן משמעותי. ההשפעות להיסחף זחילה ניתן למזער עוד יותר על ידי ביצוע הכניסה שבשליטת העקירה בקצב תזוזה גבוה. בניסוי שהוצג, שיעור העקירה נקבע ל -300 ננומטר / sec. יתרה מזאת, חלק מכשירים לאפשר צמצום בטווח של z-הסורק ידי הפחתת המתח החלים מקסימלית. אם זמין, אפשרות זו צריכה להיות מסומנת, מאז הפעם עבור הסורק לייצב מפחית עם מגוון התזוזה שלה.
כפי שתואר לעיל, הטכניקה הציגה מתאימה להעריך את התכונות המכאניות של לי רךtals וחומרים רכים אחרים, כגון פולימרים. היתרון של שיטה זו על פני שיטות כניסה קונבנציונליות, כגון nanoindentation, בא מן ברזולוצית הכח depth- ומעלה במכשירי AFM ומן בגודל המוקטן של indenter כי לגמרי לאפשר התצפית של אירועים פלסטיים האטומיסטית יחידה לקביעה של קשיות ב ננומטר הסולם הנכון. מצד השני, עבור דגימות עם רמה גבוהה של קשיחות, הגיאומטריה עשויה להשתנות במהלך מדידה, עושה השוואה ישירה בין מידות שונות קשה. במקרה של מתכות, טיפ AFM מצופה יהלומים הוכיח לספק תוצאות לשחזור על מדגמים שונים על מספר סדרות של חריצים 11. עקומת כוח תזוזה טיפוסית הייתה בנויה עם פעולת Hertzian בתוך המשטר שלה אלסטי להאריך עוד יותר לחשב את העבודה של פלסטיות. ההוצאה של מודולוס ובהזחה Au (111), לעומת זאת, עדיין לא ברור, שכן לא את radiuים על שיא העצה ולא מודולוס הזחה של הקצה מצופה יהלומים הם מדויקים מספיק כדי לאפיין. אף על פי כן, מקום נרחב להסברת מגבלה זו היא מעבר להיקף עבודה זו.
בשל תופעות פיתול קצה, באזור הכניסה נוטה לזלזל במהלך הדמית AFM, ולכן הטכניקה הציגה מספקת בהערכת ערכים מעט קשיות 11. טכניקה זו יכולה להיות מיושמת על המדידה של סרט דק, במקום בו עומק ההזחה צריך להישמר עשר פעמים יותר מאשר עובי הסרט על מנת למנוע תופעות מצע.
לסיכום, הליך ניסיוני למדוד קשיות reproducibly ב ננומטר הסולם האמיתי להתבונן אירועים פלסטיים האטומיסטית אחת הוצג.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
References
- Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
- Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
- Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).
- Kiely, J. D., Houston, J. E. Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces. Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).
- Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E.
- Egberts, P., Bennewitz, R. Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy. Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).
- Filleter, T., Bennewitz, R.
- Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces. Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).
- Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111). Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).
- Kracke, B., Damaschke, B. Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope. Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).
- Sansoz, F., Gang, T. A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers. Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).
- Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors. Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).
- Caron, A., Bennewitz, R. Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).
- Andriotis, O. G., et al. Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation. J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).
- Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene. J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).
- Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal. Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Hahn, B. H., Valentine, D. T. Essential Matlab for Engineers and Scientists. , 5th, Academic Press. (2013).
- Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors. J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).
- Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy. Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).
- Johnson, K. L. Contact Mechanics. , Cambridge University Press. (1985).
- Mohr, M., et al. Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films. J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).
- Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal. J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).
- Cao, Y., et al. Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness. Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).
- Lilleodden, E. T., Nix, W. D. Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films. Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).
- Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals. Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).
- Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations. Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).
