Protocol
1. Instrumental Set-up und Kalibrierung
- Instrumental Set-up
- Verwenden Sie einen steifen diamantbeschichteten Ausleger des Typs DT-NCLR oder CDT-NCLR mit einer ersten Frequenz frei Resonanz f 0,1 ≥ 180 kHz, einen Gütefaktor Q ≥ 300 und einer Biegesteifigkeit k ≥ 40 N / m.
- Montieren Sie den ausgewählten Ausleger auf einem Klemmhalter von der AFM-Herstellers. Besondere Vorsicht den Cantilever zu platzieren, so dass seine Längsachse zu der schnellen Abtastrichtung des AFM senkrecht. Alternativ kleben Sie den Ausleger auf einen Halter Ausleger von der AFM-Herstellers Zweikomponenten-Epoxid-Kleber verwendet wird.
- Montieren Sie den Cantileverhalters auf die AFM Kopf und verwenden Sie den optischen Mikroskop normalerweise verfügbar mit dem AFM-System auf der AFM Cantilever zu konzentrieren. Überprüfen Sie, dass die Längsachse des Auslegers senkrecht zur Schnellscanrichtung ist. Wenn nicht, gehen Sie zurück zuAbschnitt 1.1.2.
- Richten des Laserstrahls, so dass er am Ende des Auslegers reflektiert wird. Überwachen Sie die Spannungssumme an der Photodiode und führen Sie eine Feineinstellung des Summensignals zu maximieren. Typische Summensignal-Werte liegen im Bereich von 2 V.
- Einstellen der horizontalen und vertikalen Neigungswinkel des Spiegels, um das reflektierte Laserfleck in der Mitte der Photodiode zu bringen, wo die Spannungen, die an die vertikale und seitliche Verschiebung entspricht nahezu Null.
- Kalibrierung
- Führen Sie einen Frequenz - Sweep die erste freie Biegeresonanz f 0,1 des Auslegers zu bestimmen.
- Bestimmung der Biegesteifigkeit des Auslegers k, berechnet nach 19
(1)
wobei E der Elastizitätsmodul ist, L die Länge des Auslegers, w die Breite des cantil istje, und t ist die Dicke. Dazu messen die Länge und Breite des Auslegers durch optische Mikroskopie oder Rasterelektronenmikroskopie für eine bessere Genauigkeit. Berechnen der Dicke des Auslegers aus seiner ersten Frequenz freie Biegeresonanz f 0,1, entsprechend
(2)
wobei ρ die Massendichte. - Wählen Sie den Standardwert der Photodiode Empfindlichkeit für den jeweiligen Auslegertyp werden für das Experiment im Setup-Menü des AFM verwendet. Bringen Sie die Cantileverspitze in Kontakt mit der Referenzprobe bei einer Last F n = 10 nN durch den Ansatz Knopf klicken.
- Öffnen Sie die Kraftspektroskopie-Menü in der AFM-Software und stellen Sie die relative Ein- und Ausfahren der z-Scanner bis 50 nm und die z-Scanner Rückzug / Erweiterung auf 0,3 & mgr; m / sec. Dadurch könnte die Aufzeichnung der Kraft-Weg-Kurve, die Verteiler,bestehen zunächst aus einem Zurückziehen der z-Scanner 50 nm von der Probenoberfläche entfernt und dann aus einer Reihe von Ansätzen und Einziehungen der gleichen Entfernung.
- Nehmen Sie eine Kraftabstandskurve mit den eingestellten Parametern vorgeschlagen in 1.2.4 auf einer glatten und nicht-konforme Oberfläche, wie nanokristalline Diamant oder Saphir, um Probenverformungseffekte zu vermeiden. Dazu klicken Sie auf die Schaltfläche Acquire in der Kraftspektroskopie - Menü der AFM - Software.
- Den abstoßend Teil der Kraft-Weg-Kurve mit einer linearen Funktion, im Kalibrierungsmenü der AFM-Software. Die inverse Steigung der Fittinglinie entspricht der Photodiode Empfindlichkeit S. Ersetzen Sie den ermittelten Wert auf den Standardwert der Gerätesoftware im Kalibrierungsmenü der AFM - Software durch die Kalibrierungstaste ausführen klicken.
2. Probenvorbereitung
HINWEIS: Die Probe wird in thi gemessens Experiment besteht aus einer 100 nm dicken, atomar glatten Au (111) dünnen Film auf Mica gewachsen durch physikalische Dampfabscheidung.
- Montieren Sie die Probe auf einem magnetischen Probenhalter zur Verfügung gestellt vom Hersteller des Instruments mittels eines doppelseitigen Kohlenstoffband. Um Drift der Probe während der Messungen zu vermeiden, montieren Sie die Probe einen Tag vor den Messungen, um die Kohlenstoffband entspannen zu lassen. Alternativ montieren Sie die Probe auf den Halter mit Silberfarbe, die in der Regel innerhalb von wenigen Minuten trocknet.
- Montieren Sie den Magnetprobenhalter auf die x / y-Scanner.
3. Messverfahren
- Stellen Sie die Schwingungsfrequenz leicht off-resonance (in diesem Experiment f = 190,67 kHz) und der Schwingungsamplitude bei A = 20 nm zu beachten , dass diese Werte automatisch durch die Gerätesoftware für diese bestimmte Cantilevers eingestellt. Stellen Sie den Schwingungssollwert manuell auf einem Soll = 5 nm.
- Zeichnender Ausleger in Richtung auf die Probenoberfläche den Schritt-Motor des AFM verwendet. Stellen Sie sicher, dass der Kraftsensor nicht mit der Probenoberfläche kollidiert. Halten Sie den Ausleger im Fokus während der groben Annäherung und die grobe Annäherung zu stoppen, bevor die Probenoberfläche in perfekter Bildschärfe ist.
- Ansatz automatisch den Kraftsensor durch auf dem Ansatz Knopf klicken. Sobald die Schwingungsamplitude ihren Sollwert erreicht hat, ist die Spitze bereit, um die Topographie der Probenoberfläche abzutasten.
- Nehmen Sie eine Reihe von Topographie Bilder auf Flächen im Bereich von 5 x 5 bis 1 x 1 um² (falls vorhanden, stellen Sie die Neigung des Topographie-Signal durch das Kippen x / y-Scanner). Stellen Sie sicher, dass aufeinanderfolgende Bilder des gleichen Bereichs zeigen keine Zeichen von Drift und dass die z-Scannerposition bleibt nahezu konstant. Ist dies nicht der Fall ist, weiterhin Abbildungs bis das System stabilisiert hat.
- Sobald sich das System stabilisiert hat und eine glatte 1 x 1 um² Bereich gefunden wurde, ziehen sich die force Sensor wenige Mikrometer von der Oberfläche der Probe auf der Rückzugs - Taste anklicken.
- Wählen Sie die Kraftspektroskopie-Modus im Gerätemenü und bewegen Sie den Kraftsensor auf der Mitte des vorgewählten 1 x 1 um² Bereich, mit einer Kraft-Sollwert von 10 nm. Überwachen der Position des z-Abtaster, bis sie konstant bleibt.
- Wählen Sie die 2 x 2 Punktraster, dessen Mittelpunkt entspricht dem Zentrum der vorgewählten 1 x 1 um² Fläche. Die Entfernung zwischen zwei benachbarten Punkten nächsten bei 500 nm.
- Stellen Sie den relativen Abstand scanner 0-150 nm zu variieren bei einer Geschwindigkeit von 300 nm / sec und dann zurückziehen über den gleichen Abstand und mit der gleichen Geschwindigkeit. Gegeben gelten den Neigungswinkel des Auslegers in Bezug auf die Probenoberfläche, eine Neigungskorrektur durch den seitlichen Scanner durch Z × tan φ Bewegen während eines vertikalen Scanners Verlängerungs Z, wobei φ der Neigungswinkel 20.
HINWEIS: Ein paar instruments Konto für den Ausleger Neigung in ihrer Kraftspektroskopie oder Einrückungsmodus; dies ist der Fall für die AFM in dieser Arbeit verwendet. - Drücken Sie die Start-Taste in der Gerätesoftware den Erwerb der AFM Einzug von Daten zu beginnen.
- Sobald die AFM Indentationsmessungen abgeschlossen haben, fahren Sie das Kraftsensor wenige Mikrometer von der Probenoberfläche entfernt.
- Wählen Sie den berührungslosen AFM-Modus-Bildgebung in der Gerätesoftware-Menü und wiederholen Sie den beschriebenen Verfahren in den Abschnitten 3.1 und 3.2.
- Führen Sie einen Scan über den gleichen 1 x 1 um² Oberfläche, wie in Abschnitt 3.3, um die genaue Position der Einzüge zu lokalisieren. Weitere Oberflächenscans über einen 500 x 500 nm² Oberfläche kann die verbleibenden Einzüge mit näher Bild durchgeführt werden.
4. Datenanalyse
- Bildverarbeitung
- Verarbeiten Sie die aufgezeichneten Bilder Topographie, um die Linien in der Schnellscan dir ausrichtenEIL basierend auf mittlere Differenz. Verwenden Sie die integrierte Funktion von Gwyddion.
- Berechnen Sie die projizierte Fläche A p von Einrückungen die Vertiefung Analysefunktion von Gwyddion verwenden.
- Schätzen Sie die AFM - Spitze Form der Topographiebilder von Einrückungen durch die Spitze Analysefunktion von Gwyddion verwenden. Dann Mittelwert der Spitzenform Bilder und messen Sie die Halböffnungswinkel α der gemittelten Spitzenform.
- Konvertieren Sie die Kraft-Weg - Kurven in Kraft- Weg -Kurven , die durch die Spitze Verschiebung Berechnung δ gemäß 13
(3)
wobei Z die relative Scannerposition. - Nun zeichnen Sie die Kraft gegenüber der Spitze Verschiebung. Die resultierende Kurve zeigt in der Regel so genannte Pop-Ins, mit Längen im Bereich von mehreren 100 pm, die auf atomistischen Plastizität Ereignisse entsprechen. Verwenden Sie die erste von these Pop-Ins die Spitze Verschiebung an der Elastizitätsgrenze δ el 4 zu bestimmen.
- Den elastischen Teil der Kraft- Weg -Kurve mit der Hertzian Funktion 21.
(4)
wobei R der Spitzenradius und E '* der reduzierte Elastizitätsmodul, gegeben durch
Mit M s, t die Einbuchtung Modul der Probe und der Spitze ist, respectively. In diesem Fall ist die Fitparameter 
. - Verlängern Sie die Anpassungsfunktion in die Plastizität Regime , um die Arbeit der Plastizität W Plastizität von der Flächendifferenz zwischen der Anpassungsfunktion und der experimentellen Kurve 21 zu berechnen.
- Berechne die Härte der Probe nach 1, 2
(5)
und
(6)
wobei F n, die maximale max Last angelegt ist, ist A p die projizierte Fläche des in Abschnitt berechnet Gedankenstrich 4.2, α der halbe Öffnungswinkel der Spitze in Abschnitt 4.3, δ el ist die Spitze Verschiebung bei der ersten Plastizität berechnet ist Ereignis und δ max ist die maximale Spitze Verschiebung (siehe Abschnitt 4.4).
Mit M s, t die Einbuchtung Modul der Probe und der Spitze ist, respectively. In diesem Fall ist die Fitparameter 
. 
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Representative Results
In dieser Arbeit wurde die Biegesteifigkeit des Auslegers k berechnet sich nach der geometrischen Balkentheorie 19. Für die spezielle diamantbeschichteten Ausleger in dieser Arbeit verwendeten, fanden wir k = 55,69 N / m. Beachten Sie, dass wir die Diamantbeschichtung vernachlässigt; die Dicke der Diamantschicht beträgt ein bis zwei Größenordnungen kleiner als der Auslegerdicke und damit nicht signifikant seine Biegesteifigkeit nicht erhöht (obwohl seine Elastizitätsmodul deutlich größer als der von Silizium ist).
Um Probenverformungseffekte zu vermeiden, wurde die Empfindlichkeit der Fotodiode durch Aufzeichnen der Kraft-Weg - Kennlinie mit dem zuvor kalibrierten Kraftsensor auf einer glatten nanokristallinen Diamantoberfläche mit einem Elastizitätsmodul E = 759 GPa 22 bestimmt. Das Kraftsignal wurde in Volt-Einheiten (die Einheit der photodio aufgezeichnetde-Signal) und über einen kleinen Bereich von Abstoßungskräfte, um Spitze Verformung und Schäden zu vermeiden. Die abstoßende Teil des Kraft-Weg - Kurve wurde dann mit einer linearen Funktion, die inverse Steigung davon entspricht der Photodiode Empfindlichkeit S ausgestattet. In diesem speziellen Experiment war die Empfindlichkeit der Photodiode bestimmt S = 23,903 nm / V sein. Die Annahme einer linearen Antwort der Photodiode ist begrenzt auf, wenn die Basis Verschiebung des Auslegers kleiner als 500 nm. Bei größeren Verschiebungen Z, muss die Nichtlinearität der photoempfindlichen Detektor betrachtet werden, in welchem Fall die ZV PD Reaktion ist ein Polynom dritter Ordnung 12. Für die Kalibrierung wurde die Basis Verschiebung auf 50 nm eingestellt, während in unseren Experimenten die Basis Verschiebung 150 nm war. In diesen Fällen, betrachteten wir die Antwort der Photodiode linear sein.
Abb . 1: Oberflächentopographie einer dünnen Goldfilm - Oberfläche (links) Berührungslos AFM - Topographiebild einer 5 x 5 & mgr; m 2 und (rechts) einer 1,25 x 1,25 um 2 Au - Dünnfilm - Oberfläche angezeigt werden mikrometergroße bestehend aus großen Terrassen und einatomigen Schritte Körner, von denen jede eine atomar flache Au (111) -Oberfläche aufweist. Bitte hier klicken um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 1 zeigt die berührungslose AFM Topographie Bilder einer dünnen Goldfilm - Oberfläche. Die Dünnfilmoberfläche gefunden wird der Körner in Mikrometer-Bereich besteht. Jedes Korn weist eine atomar flache Au (111) -Oberfläche von großen Terrassen aus und einatomigen Schritte dar. 2 die Einzüge während Vertiefung verursacht zeigtMessungen von einer AFM - Spitze mit einer maximalen vertikalen Kraft von 7,2 & mgr; N auf der gleichen Au angewendet (111) Dünnfilm - Oberfläche , wie in Fig . 1 auch die Topographie Differenz zwischen dem Bildbereich vor und nach einer Serie von vier Vertiefungen an unterschiedlichen Standorten ist in Figur 2 (c) angezeigt. Es ist bemerkenswert, wie ähnlich sich alle übrigen Einzüge aussehen. Diese Ähnlichkeit belegt die Stabilität der Spitze und der Reproduzierbarkeit der Messungen.
Abbildung 2: AFM Einzüge auf einer atomar glatten Golddünnfilm - Oberfläche (a) Berührungslos AFM - Topographiebild einer 1 x 1 & mgr; m 2 Au Dünnschicht Oberfläche für AFM Indentationsmessungen ausgewählt.. (B) Nicht-Kontakt AFM - Topographiebild der gleichen Oberfläche in (a) nach vier aufeinander folgenden AFM Einbuchtung meassungen bis zu einer vertikalen Kraft F n = 7,2 & mgr; N. (C) Topography Differenz zwischen den Bildern in (a) und (b). (D - f) Berührungslos AFM Topographie Bilder von drei einzelnen AFM Einzüge in (b) gezeigt. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 3: Berechnung der projizierten Fläche eines AFM - Einzug auf einer atomar glatten Gold - Dünnfilm - Oberfläche (links) Berührungslos AFM Topographie Bilder einzelner AFM Einzüge in Abbildung 2 (rechts) Gleiche Topographiebild wie in der linken Seite.. Platte nach dem Zuschneiden und mit einer überlagerten Maske verwendet , um die projizierte Fläche zu berechnen mit der kostenlosen SPM Datenanalyse - Software Gwyddion. Die projektiert Bereich gefunden A p = 4703,52 nm 2 zu sein; dies ergibt sich eine H AFM Härtewert = 1,53 GPa. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 3 zeigt das Verfahren der projizierten Fläche eines Einzugs zu bestimmen , indem Sie den Bereich mit negativen Topographie Werte bezogen auf die unmarred Oberfläche maskiert werden . Aus dieser Messung wird die projizierte Fläche des Eindrucks gefunden A p = 4703,52 nm² zu sein. Die Vertiefung wurde mit einer Maximallast F n durchgeführt, max = 7,2 & mgr; N (siehe Abbildung 4). Dementsprechend kann die Härte berechnet werden 
. Die gemessene A p - Wert ist wahrscheinlich durch die Spitze Faltungseffekte duri unterschätzt werden ng Bildgebung, einerseits und durch elastische Rückwirkungen auf 23 Entladen auf der anderen.
Abbildung 4: Einrückungen Kurven aus Kraft-Weg - Kurven , die durch AFM gemessen (a) Typische Ladeteil einer Kurve Kraft-Abstand gemessen durch AFM auf einer atomar glatten Au Dünnfilm - Oberfläche.. (B) Kraft- Weg -Kurve berechnet nach Gleichung (3) (blaue Linie) und der Hertz'schen fit (rote Linie) des elastischen Teils bis zum ersten beobachtbaren Plastizität Ereignis (Pop-in) bei F n = 0,908 & mgr; N, mit Spitze Verschiebung δ el = 3,786 nm (die Länge des ersten Pop-in wird gemessen λ pop-in zu sein = 543 pm) gemäß Gleichung (4). Der entsprechende Fitparameter bestimmt werden solleq10.jpg "/>, wobei R der Radius Eindringkörper und E * ist der reduzierte Elastizitätsmodul. Beachten Sie, dass die Hertz'sche Anpassungskurve über die Elastizitäts Regime verlängert wird , um die Arbeit der Plastizität W Plastizität von der integrierten Differenz zu berechnen die Hertz'sche pass~~POS=TRUNC und das Versuchsergebnis; W Plastizität = 11,44 x 10 -15 J. (c) der Serie von vier aufeinander folgenden Kraft Eindringens Kurven (d) vergrößerte Ansicht der Kraft Durchdringungskurve in (b) zeigt Pop- gezeigt. mit Längen Ins im Bereich von mehreren 100 pm (durch Pfeile gekennzeichnet). Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 4 zeigt Einzug Kurven berechnet aus Kraft-Weg - Kurven gemessen durch AFM. Es ist wichtigbeachten Sie, wie sich die Kurven überlappen, in die auch die Reproduzierbarkeit der Messungen bestätigt. In Figur 4 (b) eine Kraft-Verschiebungskurve von einem Kraft-Weg - Kurve berechnet (Abbildung 4 (a)) gemäß Gleichung (3) mit der Hertz'schen fit (Gleichung (4)) über seine elastischen Teil versehen ist. Die Elastizitätsgrenze wurde von der ersten beobachtbaren Plastizität Ereignis bestimmt (Pop-in) bei F n, el = 0,908 & mgr; N und an der Spitze Verschiebung δ el = 3,786 nm (die Länge des ersten Pop-in wird gemessen λ Pop- sein in = 543 pm). Der entsprechende Fitparameter bestimmt werden soll 
, Wobei R der Radius Eindringkörper und E * ist der reduzierte Elastizitätsmodul. Während es verlockend sein kann den Einzug Modul von Gold M Au (111) aus dem Anpassungsparameter, um den Radius an der Spitze Spitze zu extrahieren und dieEinbuchtung Modul des diamantbeschichteten Spitze bleiben ungewiss. Im Prinzip können die Eindringkörper Eigenschaften durch Einrücken auf einer Kalibrierprobe kalibriert werden. Die Bestimmung der Einbuchtung Modul von Au (111) ist über den Rahmen dieser Arbeit. Unter der Annahme , einen Elastizitätsmodul für Au (111) E Au = 80 GPa, ein Poisson-Verhältnis ν Au = 0,45, und eine Spitze E nc-Diamant = 759 GPa und ν nc-Diamant = 0,003, berechnen wir aus ein Spitzenradius R ≈ 1 nm. Der abgeleitete Wert ist viel zu niedrig, um glaubwürdig zu sein, wie dies bereits in Ref hingewiesen. 8. Es wurde vorgeschlagen, dass der Elastizitätsmodul von Metallen abnimmt in der Nähe der Oberflächenregion 10. Unter Verwendung des Wertes in Ref vorgeschlagen. 8 (E = 30 GPa), so erhalten wir R = 5,5 nm. Außerdem verwendet die Hertz'sche Fitfunktion in Figur 4 (b) nimmt eine kugelförmige Spitzengeometrie. Aber,Diese Annahme gilt nur für die sehr Scheitel der Eindringspitze, dh zur Spitze Verschiebung innerhalb des elastischen Verformungsregimes. Wie unten zu sehen ist, für größere Verschiebungen kann die Spitze nicht mehr als sphärisch betrachtet werden, sondern eher ähnelt einem Berkovich Spitze. Es sei weiter bemerkt , dass die Hertz'sche Fitkurve über die Elastizitäts Regime verlängert wird , um die Arbeit der Plastizität W Plastizität von der integrierten Differenz zwischen dem Hertz'schen Passkurve und dem experimentellen Ergebnis 21 zu berechnen; W Plastizität = 11,44 x 10 -15 J. Eine vergrößerte Ansicht der Kraft-Penetration Kurve in Abbildung 4 (b) gezeigt , ein weiterer Beweis für die hervorragende Auflösung des Verfahrens einzelne atomistischen Plastizität Ereignisse mit Pop-in Längen von der gleichen Größenordnung wie der Burgers - Vektor von Gold zu erkennen.
Außerdem wurde aus dem nicht-con schätzte die Form der AFM-Spitze Takt AFM - Bilder, die in 2 gezeigt (d - f), mit der kostenlosen Datenanalyse SPM Software Gwyddion (siehe Abbildung 5 (a - c)). Anschließend wurde eine gemittelte Spitzenform berechnet, aus dem die Halböffnungswinkel des Eindringkörpers α ermittelt wurde = 67,21 ° (Abbildung 5 (d sehen)). Zusammen mit den Spitzenwerten Verschiebung in 4, einem Härtewert gezeigt 
δ max = 18 nm die maximale Spitze Verschiebung wurde bestimmt, wo. Beide Härte Berechnungen liefern nahezu den gleichen Wert: H Au (111) = 1,5 GPa. Dieses Ergebnis ist in guter Übereinstimmung mit den angegebenen Werten für Gold Dünnfilme wie durch Nanoindentierung gemessen, H NI / Au = 1 -. 2,5 GPa 24, 25 Der mittlere Druck bei der ersten Plastizität Ereignis während der AFM Vertiefung auf Au (111) wurde festgestellt, dass 12 "src =" / files / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> GPa 4. Aus unserer experimentellen Werten und zusammen mit der geschätzten Spitzenradius, wir finden 
13,7 GPa. Dieser Wert entspricht einer kritischen Scherspannung 
. 21. Aus unseren Daten, finden wir , daß τ = 6,3 GPa, die im Bereich der Werte von Asenjo gefunden et al 8 , aber viel größer ist als die in früheren Studien, wo τ = 1,7 -. 3,4 GPa 4, 26, 27. jedoch wird dieser Wert durch den niedrigeren Wert des angenommenen Spitzenradius hoch genug eingeschätzt, und es ist anzunehmen , dass die kritische Scherspannung an der ersten Plastizität Ereignis durch die theoretische Festigkeit begrenzt ist τ theo, Au = 4,3 GPa.
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Abbildung 5:. Tastspitzenrekonstruktion von berührungslosen AFM Topographie Bilder von AFM Einzüge auf einer atomar glatten Gold - Dünnfilm - Oberfläche (a - c) Rekonstruierte Spitzenformen von den berührungslosen AFM - Aufnahmen in Abbildung 2 berechnet (d - f) mit der kostenlosen SPM - Analyse - Software Gwyddion. (D) Gemittelt Spitzenform von den hier gezeigten Bilder in (a - c). Von (d) wird der Halböffnungswinkel α des Eindringkörpers zu sein bestimmt = 67,21 °; zusammen mit den Wert Härte gezeigt Werte Spitze Verschiebung in 4, bestimmt wurde, wobei F n, max = 7,2 & mgr; N die maximale vertikale Kraft ist und δ max = 18 nm ist die maximale Verschiebung Spitze.pg "target =" _ blank "> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
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Discussion
Es wurde ein Verfahren zum Durchführen einer Reihe von Vertiefungen auf einer Au (111) Dünnfilmoberfläche mit einem Diamantbeschichtetes AFM-Spitze dargestellt. Berührungslos AFM-Bildgebung und AFM Vertiefung wurden mit dem gleichen Kraftsensor ausgeführt. Die Anforderungen für die berührungslose Bildgebung eine hohe erste freie Resonanzfrequenz f 0,1 ≥ 180 kHz und einem hohen Qualitätsfaktor Q ≥ 300. In AFM Vertiefung sind, die vertikale Kraft im Bereich von mehreren Mikronewton angewendet werden, und einen Ausleger mit einer hohen Biegesteifigkeit erforderlich ist. Eine zusätzliche Anforderung des Auslegerspitze ist, dass sie mechanisch stabil und verschleißfest ist. Diese Anforderungen werden von diamantbeschichteten Kragarmen erfüllt. In diesem Experiment wurde ein Ausleger des Typs CDT-NCLR ausgewählt.
Die hier vorgestellten Ergebnisse sind gefunden gut reproduzierbar. Insbesondere sind die Formen der Einschnitte in den berührungslosen AFM-Aufnahmen invariant bei der Messung repetition und die Kraft-Weg-Kurven entsprechenden zeigen eine sehr gute Überlappung. Jedoch gute Reproduzierbarkeit zu gewährleisten, ist es wichtig, die instrumental thermische Drift und Scanner creep Effekte zu minimieren. Dies kann, indem man das Gerät während der Bildabtastung vor der Vertiefung und durch anschließende Überwachung der Scannerposition stabilisieren erreicht werden, bis sie sich nicht wesentlich ändern. Die Drift und Kriechen Effekte können weiter durch Durchführen des Verdrängungsgesteuerte Einbuchtung mit einer hohen Verdrängungsrate minimiert werden. In dem dargestellten Experiment wurde die Verschiebungsrate auf 300 nm / s eingestellt. Darüber hinaus ermöglichen einige Instrumente für eine Reduzierung im Bereich der z-Abtaster durch die maximal anwendbare Spannung verringert wird. Falls vorhanden, sollte diese Option gewählt werden, da die Zeit für den Scanner zur Stabilisierung mit seinem Verschiebebereich reduziert.
Wie oben gezeigt, ist die dargestellte Technik geeignet, die mechanischen Eigenschaften von weichen me zu beurteilensern und andere weiche Materialien, wie Polymeren. Der Vorteil dieser Technik gegenüber konventionellen Einbuchtung Techniken, wie Nanoindentierung, kommt von der höheren Tiefen- und kraft Auflösung von AFM Instrumenten und von der reduzierten Größe des Eindringkörpers, der für die Beobachtung von einzelnen atomistischen Plastizität Ereignisse und für die Bestimmung insgesamt ermöglichen Härte im echten Nanometer-Skala. Auf der anderen Seite, für Proben mit einem hohen Härtegrad kann die Geometrie auf der Messung zu ändern, ist ein direkter Vergleich zwischen den verschiedenen Messungen erschwert. Im Falle von Metallen, eine diamantbeschichtete AFM Spitze 11 reproduzierbare Ergebnisse auf verschiedenen Proben über mehrere Reihen von Einbuchtungen vorzusehen hat bewiesen. Eine typische Kraft-Weg-Kurve wurde mit einer Hertzian Funktion innerhalb seiner elastischen Regime ausgestattet und erweitert weiterhin die Arbeit der Plastizität zu berechnen. Die Extraktion des Eindrucks Modul für Au (111), bleibt jedoch ungewiss, da weder der Radius an der Spitze Spitze noch die Einbuchtung Modul des diamantbeschichteten Spitze sind präzise genug zu charakterisieren. Dennoch ist eine Erläuterung dieser Einschränkung über den Rahmen dieser Arbeit.
Aufgrund Spitze Faltungseffekte, neigt der Einrückungsbereich bei AFM - Bildgebung unterschätzt werden, so bietet die vorgestellte Technik leicht 11 Werte für Härte hoch genug eingeschätzt. Diese Technik kann auf die Messung von Dünnfilm aufgebracht werden, wobei die Eindringtiefe sollte zehnmal kleiner als die Filmdicke, um Effekte zu vermeiden Substrat gehalten werden.
Zum Schluss ein experimentelles Verfahren reproduzierbar Härte an der echten Nanometer-Skala zu messen und einzelne atomistischen Plastizität Ereignisse zu beobachten vorgestellt wurde.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
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