Name: 水試料中の微量金属分析のためのダイポールアシスト固相抽出マイクロチップの作製 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-07T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 42 s
Description: 学ぶダイポールアシスト固相抽出マイクロチップの作製法。水試料中の微量金属イオンを高感度に検出するため、PMMA基板のレーザー加工と表面修飾技術を用いた環境分析手法です。

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著者は、国立シンクロトロン放射研究センター（NSRRC）（台湾）の技術支援に感謝の意を表したいと思います。筆者らは、中華民国科学技術部(台湾)と工業技術研究所(台湾)からの財政的支援に感謝しています。

<ol><li>De Mello, A. J., Beard, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dealing+with+%27real%27+samples%3A+sample+pre-treatment+in+microfluidic+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Dealing with 'real' samples: sample pre-treatment in microfluidic systems.</a> Lab Chip. 3 (1), 11-19 (2003).</li>
<li>Lichtenberg, J., de Rooij, N. F., Verpoorte, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sample+pretreatment+on+microfabricated+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Sample pretreatment on microfabricated devices.</a> Talanta. 56 (2), 233-266 (2002).</li>
<li>Song, S., Singh, A. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-chip+sample+preconcentration+for+integrated+microfluidic+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Bioanal.+Chem%22%5BJournal%5D)">On-chip sample preconcentration for integrated microfluidic analysis.</a> Anal. Bioanal. Chem. 384 (1), 41-43 (2006).</li>
<li>Lafleur, J. P., Salin, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pre-concentration+of+trace+metals+on+centrifugal+microfluidic+discs+with+direct+determination+by+laser+ablation+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Anal.+At.+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Pre-concentration of trace metals on centrifugal microfluidic discs with direct determination by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> J. Anal. At. Spectrom. 24 (11), 1511-1516 (2009).</li>
<li>Xue, S., Liu, Y., Li, H. -F., Uchiyama, K., Lin, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+microscale+solid-phase+extraction+poly%28dimethylsiloxane%29+chip+for+enrichment+and+fluorescent+detection+of+metal+ions%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">A microscale solid-phase extraction poly(dimethylsiloxane) chip for enrichment and fluorescent detection of metal ions.</a> Talanta. 116, 1005-1009 (2013).</li>
<li>Khoai, D. V., Kitano, A., Yamamoto, T., Ukita, Y., Takamura, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+high+sensitive+liquid+electrode+plasma-Atomic+emission+spectrometry+%28LEP-AES%29+integrated+with+solid+phase+pre-concentration%5BTitle%5D)+AND+%22Microelectron.+Eng%22%5BJournal%5D)">Development of high sensitive liquid electrode plasma-Atomic emission spectrometry (LEP-AES) integrated with solid phase pre-concentration.</a> Microelectron. Eng. 111, 343-347 (2013).</li>
<li>Khoai, D. V., Yamamoto, T., Ukita, Y., Takamura, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-chip+solid+phase+extraction-liquid+electrode+plasma+atomic+emission+spectrometry+for+detection+of+trace+lead%5BTitle%5D)+AND+%22Jpn.+J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">On-chip solid phase extraction-liquid electrode plasma atomic emission spectrometry for detection of trace lead.</a> Jpn. J. Appl. Phys. 53 (5S1), 1-5 (2014).</li>
<li>Shih, T. -T., Chen, W. -Y., Sun, Y. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Open-channel+chip-based+solid-phase+extraction+combined+with+inductively+coupled+plasma-mass+spectrometry+for+online+determination+of+trace+elements+in+volume-limited+saline+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Open-channel chip-based solid-phase extraction combined with inductively coupled plasma-mass spectrometry for online determination of trace elements in volume-limited saline samples.</a> J. Chromatogr. A. 1218 (16), 2342-2348 (2011).</li>
<li>Chen, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetic+solid+phase+microextraction+on+a+microchip+combined+with+electrothermal+vaporization-inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry+for+determination+of+Cd%2C+Hg+and+Pb+in+cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Anal.+At.+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Magnetic solid phase microextraction on a microchip combined with electrothermal vaporization-inductively coupled plasma mass spectrometry for determination of Cd, Hg and Pb in cells.</a> J. Anal. At. Spectrom. 25 (12), 1931-1938 (2010).</li>
<li>Kim, Y. H., Kim, G. Y., Lim, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Micro+Pre-concentration+and+Separation+of+Metal+Ions+Using+Microchip+Column+Packed+with+Magnetic+Particles+Immobilized+by+Aminobenzyl+Ethylenediaminetetraacetic+Acid%5BTitle%5D)+AND+%22Bull.+Korean+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Micro Pre-concentration and Separation of Metal Ions Using Microchip Column Packed with Magnetic Particles Immobilized by Aminobenzyl Ethylenediaminetetraacetic Acid.</a> Bull. Korean Chem. Soc. 31 (4), 905-909 (2010).</li>
<li>Strabburg, S., Wollenweber, D., Wunsch, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Contamination+caused+by+ion-exchange+resin%21%3F+Consequences+for+ultra-trace+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Fresenius+J.+Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Contamination caused by ion-exchange resin!? Consequences for ultra-trace analysis.</a> Fresenius J. Anal. Chem. 360 (7-8), 792-794 (1998).</li>
<li>Watts, J. F., Chehimi, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((X-ray+Photoelectron+Spectroscopy+Investigations+of+Acid-Base+Interactions+in+Adhesion%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Adhes%22%5BJournal%5D)">X-ray Photoelectron Spectroscopy Investigations of Acid-Base Interactions in Adhesion.</a> J. Adhes. 41 (1-4), 81-91 (1993).</li>
<li>Eboatu, A. N., Diete-Spiff, S. T., Ezenweke, L. O., Omalu, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Use+of+Polymers+as+Sequestering+Agents+for+Toxic+Metal+Ions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">The Use of Polymers as Sequestering Agents for Toxic Metal Ions.</a> J. Appl. Polym. Sci. 85 (13), 2781-2786 (2002).</li>
<li>Fiorini, G. S., Chiu, D. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Disposable+microfluidic+devices%3A+fabrication%2C+function%2C+and+application%5BTitle%5D)+AND+%22Biotechniques%22%5BJournal%5D)">Disposable microfluidic devices: fabrication, function, and application.</a> Biotechniques. 38 (3), 429-446 (2005).</li>
<li>Shadpour, H., Musyimi, H., Chen, J., Soper, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physiochemical+properties+of+various+polymer+substrates+and+their+effects+on+microchip+electrophoresis+performance%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Physiochemical properties of various polymer substrates and their effects on microchip electrophoresis performance.</a> J. Chromatogr. A. 1111 (2), 238-251 (2006).</li>
<li>Shih, T. -T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+dipole-assisted+solid-phase+extraction+microchip+combined+with+inductively+coupled+plasma-mass+spectrometry+for+online+determination+of+trace+heavy+metals+in+natural+water%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">A dipole-assisted solid-phase extraction microchip combined with inductively coupled plasma-mass spectrometry for online determination of trace heavy metals in natural water.</a> Analyst. 140 (2), 600-608 (2015).</li>
<li>Yuan, D., Das, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+and+theoretical+analysis+of+direct-write+laser+micromachining+of+polymethyl+methacrylate+by+CO2+laser+ablation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Experimental and theoretical analysis of direct-write laser micromachining of polymethyl methacrylate by CO2 laser ablation.</a> J. Appl. Phys. 101 (2), 1-6 (2007).</li>
<li>Xie, S., Svec, F., Frechet, J. M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Porous+Hydrophilic+Monoliths%3A+Effect+of+the+Polymerization+Conditions+on+the+Porous+Properties+of+Poly%28acrylamide-co-N%2CN%27-methylenebisacrylamide%29+Monolithic+Rods%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+Pol.+Chem%22%5BJournal%5D)">Preparation of Porous Hydrophilic Monoliths: Effect of the Polymerization Conditions on the Porous Properties of Poly(acrylamide-co-N,N'-methylenebisacrylamide) Monolithic Rods.</a> J. Polym. Sci. Pol. Chem. 35 (6), 1013-1021 (1997).</li>
<li>Ericson, C., Liao, J. -L., Nakazato, K., Hjerten, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+continuous+beds+for+electrochromatography+and+reversed-phase+liquid+chromatography+of+low-molecular-mass+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Preparation of continuous beds for electrochromatography and reversed-phase liquid chromatography of low-molecular-mass compounds.</a> J. Chromatogr. A. 767 (1-2), 33-41 (1997).</li>
<li>Shih, T. -T., Lin, C. -H., Hsu, I. -H., Chen, J. -Y., Sun, Y. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+Titanium+Dioxide-Coated+Microfluidic-Based+Photocatalyst-Assisted+Reduction+Device+to+Couple+High-Performance+Liquid+Chromatography+with+Inductively+Coupled+Plasma-Mass+Spectrometry+for+Determination+of+Inorganic+Selenium+Species%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Development of a Titanium Dioxide-Coated Microfluidic-Based Photocatalyst-Assisted Reduction Device to Couple High-Performance Liquid Chromatography with Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry for Determination of Inorganic Selenium Species.</a> Anal. Chem. 85 (21), 10091-10098 (2013).</li>
<li>Carre, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polar+interactions+at+liquid%2Fpolymer+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Adhes.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Polar interactions at liquid/polymer interfaces.</a> J. Adhes. Sci. Technol. 21 (10), 961-981 (2007).</li>
<li>Willis, H. A., Zichy, V. J. I., Hendra, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Laser-Raman+and+Infra-red+Spectra+of+Poly%28Methyl+Methacrylate%29%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer%22%5BJournal%5D)">The Laser-Raman and Infra-red Spectra of Poly(Methyl Methacrylate).</a> Polymer. 10, 737-746 (1969).</li>
<li>Hendra, P. J., Mwkenzie, J. R., Holliday, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+laser-Raman+spectrum+of+polyvinylidene+chloride%5BTitle%5D)+AND+%22Spectroc.+Acta+Pt.+A-Molec.+Biomolec.+Spectr%22%5BJournal%5D)">The laser-Raman spectrum of polyvinylidene chloride.</a> Spectroc. Acta Pt. A-Molec. Biomolec. Spectr. 25 (8), 1349-1354 (1969).</li>
</ol>

著者らは開示するものは何もない。

双極子支援SPEのマイクロチップの製造のための詳細な手順は、上記に提示しました。このセクションでは、PMMAのC-Clで部分および微量金属イオンを決意するための抽出媒体として使用されたのCl含有PMMAの可能性の移植に関して修正プロトコルの有用性は、ありますステップバイステップを評価しました。表面の検証のために、試料の種類は分析機器との適合性に基づいて選択しました。換言すれば、同様の工程を経て調製された試験サンプルの種類は、分析機器の要件に従って決定しました。例えば、粉末充填型のサンプルは、LA-ICP-MS、ラマン分光に使用したのに対し、基板型サンプルは、接触角の測定に使用し、XANES解析します。 最初は、化学官能アタッシュケースが受ける変化を監視します提案されている手順の間PMMAの表面にD、各工程を行ったに対応する得られた生成物に対する接触角分析（ 図2）。 図2に表示されているように、接触角の変化は明らかに表面変化は、修正手順の間に発生したことが示され、そして最終生成物を測定したところ80.3°±0.43°の接触角は、以前の結果を報告した。21と一致しましたまた、変性PMMAのC-Clでの成分の存在はまた、LA-ICP-MS分析によって確認しました。ネイティブPMMAをアブレーションすることによって得られた結果と比較して、CLには別個の信号はC-Clで部分で修飾されたPMMAをアブレーションすることによってexpectably観察された（ 図3（a）参照 ）。 ラマンスペクトルは、さらに、PMMAのC-Clで部分の結合を検証するために収集しました。 Figuに示すように図3（b）再もしくはCCl 2非対称伸縮振動に関連する2つの特徴的なピーク682 cm -1で718 cm -1で修正されたPMMAのスペクトル中で観察したウィリスらによって報告された結果とのことで適度に良好な一致22、ヘンドラら 23言い換えると、PMMAのC-Clでの部分の結合が正常に変更した後に達成され得ます。 また、本研究で提案された抽出機構を解明するために、XANES解析を使用しました。 図4に示されるように、高度に電気陰性のC-Clで部分と正に帯電した金属イオンとの間の相互作用は、MN 2+イオンで ​​処理された変性PMMAに対応XANESスペクトルにおける優勢な吸収端が存在することによって確認することができました。このように、双極子静電相互作用は確かTRのためのオンチップ抽出に適用されますエースの金属分析します。台湾の二つの川から採取した水サンプルの詳細な分析結果を他の場所に記載されている。16 我々の知る限り、これは微量金属イオンの決意のためのオンチップSPE反応で革新的な作業戦略を利用する最初の試みであり、開発したデバイスは、他のオンチップSPE技術と比較して有意に耐久性であったこと（ すなわち、 、160以上の分析作品）が、抽出効率の点で大幅な劣化なしに達成することができます。そのような抽出機構は、主として高度に電気陰性のC-Clで部分と正に帯電した金属イオンとの間の相互作用に依存しているため、それにもかかわらず、提案された技術は、これまで負に帯電した種を抽出するには不向きであることが予想されました。

環境管理と汚染防止の観点から、深刻な汚染や毒物学的問題を引き起こす微量金属は、世界的に懸念されます。生試料中の予想外の共存化学種は、多くの場合、トレースの量で存在する分析物の正確な決意を妨げるため、適切なオンチップ・サンプル前処理技術が広く、処理の成功への鍵とチップベースのプラットフォームを介して、実際のサンプルを分析することとして受け入れられています。利用可能な技術のうち1、オンチップ固相抽出（SPE）微量金属のために特に人気が同時に実行される試料のクリーンアップおよび検体前濃縮を可能にするこの技術は、複雑な塩マトリックスからの金属イオンの単離のために非常に有用であるので、分析。 2,3 微量金属の決意に使用されるオンチップSPE技術の進歩は着実に進化してきました。初期の頃には、トン彼はチップを樹脂充填SPEユニットを構成するためにマイクロチャネルに市販の樹脂をロードすることによって調製したSPE 4-7これは時折、樹脂保持可能な形態への金属イオンの変換を可能にするように誘導体化される検体を必要とした。4代替方法チップベースのSPEデバイスの製造のための単純な表面改質後の微量金属の回収のためのSPEの吸着剤としてのチップチャネルを利用することである。8近年、磁性ナノ粒子（MNPの）および特定の化学物質の取り込みを含む新興の傾向を見てきました金属イオンを効率的に保持することができる官能基を含有します。商業的な樹脂とは対照的に、のMNPは、それらが外部磁界Tの助けを借りてマイクロチャンネルに充填された後にγメルカプトプロピルトリメトキシシラン（γ-MPTS）9とアミノベンジルエチレンジアミン四酢酸（ABEDTA）10のような化合物で修飾されていますO金属イオンの選択的抽出を実現します。 オンチップSPE技術の開発における重要な進歩を目撃してきたが、報告された技術は、典型的には、イオン交換またはキレート化のいずれかに基づいて機能します。このような技術の使用は、分析性能を維持するためにエアコン、洗濯、又は再生に関連するものを含む不可避操作手順を必要とするという欠点があります。残念ながら、追加の操作手順の必要性は、各分析に必要な時間を延長するだけでなく、高いブランク値と再現性のない結果を引き起こす危険性があります。11のため、オンチップのSPE技術のための戦略を働い代替は微量金属分析のために不可欠です。 1993年に、ワットChehimi 12は、金属イオンは、ポリマー材料に向けて保持する傾向を有することを見出し、そして分析物のほとんどは、効率的に、クロロ（CL）上に保持されていることを-containingのポリマー材料ナトリウムイオンを除いて、ポリ（塩化ビニル）（PVC）。そのため、2002年に、Eboatu ら 13は、さらにPVCによってソリューションからいくつかの有毒金属の隔離について報告しました。これは、検体の前濃縮および塩マトリックスの除去のための優れた特性を示した高分子材料をClを含有することを示したので、のCl含有SPE機能を備えたチップベースのデバイスは、決意のための新規のオンチップSPE技術の開発のための魅力的な戦略と考えられました微量金属イオン。そのような製造の容易さ、所望の化学的/機械的特性、および光学的透明性などを考慮すると材料の機能は、14,15この研究では、マイクロデバイスを製造するために、ポリ（メチルメタクリレート）（PMMA）を利用しました。そして、CL-含有SPE機能は、微量金属イオンの決意するための新規なオンチップSPE技術の開発のために作製した素子に注入した。16 Remarkably、チャネル内部の高度に電気陰性C-Clでの部分の間の双極子 - イオン相互作用および正に帯電した金属イオン上の革新的な抽出機構の依存はにつながる、一般的なオンチップのSPE手順の間に講じた措置を回避することができます過剰の試薬を使用することによって引き起こされる汚染や追加のステップに起因する労働者のいずれかの劇的な低下。この貢献で提供されたプロトコルは、自分の仕事のための双極子支援SPEのマイクロチップを製造するために多様な背景から研究者を可能にします。製造されたマイクロチップのための詳細な特徴付け手順も同様に記載されています。

<table><tbody><tr><td>AutoCAD</td><td>Autodesk</td><td>N/A</td><td>http://www.autodesk.com/education/free-software/autocad</td></tr><tr><td>ポリ(メタクリル酸メチル)(PMMA)シート</td><td>Kun Quan エンジニアリングプラスチック</td><td>N/A</td><td>350 mm (L) x 20 mm (W) x 2 mm (H).PMMAシートのガラス転移温度(Tg)は102〜ndashの範囲です。110°C。PMMAの365nmでの紫外線透過率は91.2%です。</td></tr><tr><td>マイクロマシニングシステム</td><td>レーザー寿命</td><td>LES-10</td><td>最大レーザー出力:10 W. 最大彫刻速度:762 mm sec&minus;1。</td></tr><tr><td>高分解能光学顕微鏡</td><td>Ching Hsing Computer-Tech</td><td>FS-230</td><td></td></tr><tr><td>Power Image Analysis System (PIA)</td><td>Ching Hsing Computer-Tech</td><td>PIA V16.1</td><td></td></tr><tr><td>マルチボール盤</td><td>N/A</td><td>LT-848</td><td></td></tr><tr><td>脱イオン水 (D. I. H2O)</td><td>Millipore</td><td>Milli-Q Integral 5 System</td><td></td></tr><tr><td>Dodecyl Sufate (SDS)</td><td>J.T.ベイカー</td><td>4095-04</td><td></td></tr><tr><td>超音波発振器</td><td>エルマ</td><td>トランスソニック デジタル</td><td></td></tr><tr><td>ガラス板</td><td>該当</td><td>なし</td><td>160 mm (L) x 35 mm (W) x 2 mm (H); 壊れやすい</td></tr><tr><td>バインダークリップ</td><td>SDI</td><td>0234T-1</td><td>http://stationery.sdi.com.tw/product_detail.php?Key=322&cID=55&uID=6</td></tr><tr><td>精密オーブン</td><td>ヨンシン</td><td>DK-45</td><td></td></tr><tr><td>ポリ(エーテルエーテルケトン)(PEEK)チューブ</td><td>VICI</td><td>JR-T-6002(0.5 mm i.d.);JR-T-6001 (内径0.25mm)</td><td></td></tr><tr><td>ポリマーチューブ&nbsp;カッター</td>アップ<td>チャーチサイエンティフィック</td><td>A-327</td><td></td></tr><tr><td>2成分エポキシベースの接着剤</td><td>リッチワン</td><td>N / A</td><td>皮膚刺激性。主な成分はエポキシ樹脂と硬化剤です。</td></tr><tr><td>蠕動ポンプ</td><td>Gilson</td><td>Minipuls 3</td><td></td></tr><tr><td>蠕動チューブ</td><td>Gilson</td><td>F117934</td><td></td></tr><tr><td>水酸化ナトリウム (NaOH)</td> <td>Sigma&ndash;Aldrich</td><td>30620</td><td></td></tr><tr><td>硝酸 (HNO3)</td><td>J. T. Baker</td><td>959834</td><td></td></tr><tr><td>アクリルアミド (prop-2-enamide, C3H5NO)</td><td>Sigma&ndash;Aldrich</td><td>A8887</td><td>急性毒性および発がん性</td></tr><tr><td>自社製フォトマスク</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>自社製フォトマスクは、黒い紙(114 mm(L)&times; 22 mm(W))でできており、窓が開いている(94 mm(L)&times; 2 mm(W))は、目的の領域</td></tr><tr><td>1,1-ジクロロエチレン</td><td>シグマ&ndash;Aldrich</td><td></td><td>163032 急性毒性および発がん性</td></tr><tr><td>カートリッジ</td><td>Dikma</td><td>ProElut AL-B&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>2,2-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN, C8H12N4)</td><td>昭和化学&nbsp;</td><td>0159-2130</td><td></td></tr><tr><td>エタノール</td><td>シグマ&ndash;アルドリッチ</td><td>32221</td><td></td></tr><tr><td>ヘキサン (C6H14)</td><td>Millinckrodt Chemical</td><td>5189-08</td><td></td></tr><tr><td>自社製照射システム</td><td>グレートライティング (UV-Aランプ)</td><td>該当なし</td><td>UV-Aランプ付き不透明ボックス(40W、最大発光365nm)</td></tr><tr><td>ガラスバイアル</td><td>ヨンシン</td><td>132300019</td><td>フラジャイル</td></tr><tr><td>アルミホイル</td><td>ダイヤモンド</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>スクリューキャップ付き円錐管</td><td>labcon</td><td>3181-345-008 (50 mL); 3131-345-008 (15 mL)</td><td></td></tr><tr><td>ロッキングシェーカー</td><td>TKS</td><td>RS-01</td><td></td></tr><tr><td>接触角計</td><td>First Ten Angstroms</td><td>FTA 125</td><td></td></tr><tr><td>PMMA ビーズ</td><td>科学ポリマー製品</td><td>037A</td><td></td></tr><tr><td>乳鉢と乳棒、瑪瑙&nbsp;</td><td>ヨン・シン</td><td>139000004</td><td>壊れやすい</td></tr><tr><td>組織培養プレート</td><td>AdvanGene ライフサイエンス プラスチック製品</td><td>AGC-CP-24S-50EA</td><td>24ウェル、未処理、滅菌</td></tr><tr><td>油圧プレス</td><td>Panchum</td><td>Press-200</td><td></td></tr><tr><td>レーザーアブレーション</td><td>ニューウェーブリサーチ</td><td>NWR193</td><td></td></tr><tr><td>誘導結合プラズマ質量分析計</td><td>Agilent Technologies</td><td>Agilent 7500a</td><td></td></tr><tr><td>ガラスびん</td><td>デュラン</td><td>21801245 (100 mL); 21801365 (250 mL)</td><td></td></tr><tr><td>分散型ラマン分光計</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>Nicolet Almega XR</td><td></td></tr><tr><td>硝酸マンガン四水和物 (Mn(NO3)2&times;4H2O)</td><td>シグマ&ndash;Aldrich</td><td>63547</td><td></td></tr><tr><td>マレイン酸二ナトリウム塩水和物(C 4H 4/ Na 2O 5)</td><td>Sigma&ndash;Aldrich</td><td>M9009</td><td></td></tr><tr><td>X線吸収近傍構造(XANES)&nbsp;</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>Mn K-edge XANESの解析は、台湾の国立シンクロトロン放射研究センター(NSRRC)の07Aおよび17C1ビームラインで行われました。</td></tr></tbody></table>

水試料中の微量金属分析のためのダイポールアシスト固相抽出マイクロチップの作製

Fabrication of a Dipole-assisted Solid Phase Extraction Microchip for Trace Metal Analysis in Water Samples

本論文では、水試料中の微量金属分析のために利用可能な双極子支援固相抽出（SPE）マイクロチップの製造プロトコルについて説明します。チップベースのSPE技術の進化の概要が提供されます。これは、特定のポリマー材料への導入とSPEにおけるその役割が続いています。革新的な双極子補助SPE法を開発するために、SPE機能を含有塩素（CL）は、ポリ（メチルメタクリレート）（PMMA）マイクロチップに注入しました。ここで、接触角分析、ラマン分光分析、およびレーザーアブレーション、誘導結合プラズマ質量分析法を含む様々な分析技術（LA-ICP-MS）分析は、上のC-Clで部分の注入プロトコルの有用性を検証するために使用しましたPMMA。 X線吸収端近傍構造解析結果（XANES）分析もまた、双極子によって抽出媒体としてのCl含有PMMAの実現可能性を実証しました高度に電気陰性C-Clで部分と正に帯電した金属イオンとイオンの相互作用。

図2は、PMMAマイクロチップのチャネル変更の手続きの際に発生する反応を示しています。接触角分析は、提案されている手順の間、表面の変更を監視するために使用しました。 LA-ICP-MSシステムおよび分散型ラマン分光計はC-Clでの成功した変更を確認するために使用されたがPMMA基板上に形成する部分（ 図3の（a）、（b）参照 ）。提案された双極子補助SPE反応はXANES解析（ 図4）によって特徴付けました。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/53500/53500fig1.jpg" /> 図1. PMMAマイクロチップ。（a） の製作マイクロチップ用のパターンファイルのスナップショット。 （b）は製作マイクロチップのレイアウト：S、E、およびBは、試料のための導入ポートを表し、溶離液、およびBUFをそれぞれの溶液をFER。 Oは、出口を表しています。黒丸はそれぞれのための掘削のアクセスホールを表します。サンプルおよびバッファソリューションの導入に使用されるチャネルの両方が抽出チャネルと30°の角度を形成しました。コンフルエント出口に試料と緩衝液の流れの収束点からの距離とした効果的な抽出流路の長さは94 mmでした。 （c）は 、機械加工板の断面写真。文献から再生。 16化学の王立協会の許可を得て。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53500/53500fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/53500/53500fig2.jpg" /> PMMAマイクロチップのためのチャネル変更の 図2. スキーム。差し込みphotogrAPHSシーケンスで得られた生成物に対応する接触角を示します。接触角は、水滴の画像を用いて決定しました。 3回の繰り返し測定の平均は、それぞれの場合において報告接触角を測定するために使用しました。文献から再生。 16化学の王立協会の許可を得て。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53500/53500fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/53500/53500fig3.jpg" /> PMMAの変更の 図3. 表面検証。（A）のClのための信号がC-Clでの部分で修飾されたPMMA及びPMMAの両方を切除することにより得られます。挿入図は、各取得信号に対応する切除位置を示しています。 （b）は 、ネイティブのラマンスペクトルとPMMAを変更しました。文献から再生。の許可を得て16化学の王立協会。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53500/53500fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/53500/53500fig4.jpg" /> 修正されたPMMA及びMn 2+ イオン で ​​処理された修正されたPMMAの 図4 のMnのK端XANESスペクトル 。修正されたPMMAのスペクトルは赤線のように発表されました。吸収スペクトルを示す変形PMMAの高度に電気陰性C-Clで部分とMn 2+イオンとの間の相互作用は、青色の線として提示されました。文献から再生。 16化学の王立協会の許可を得て。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53500/53500fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

微量金属分析のための双極子支援固相抽出マイクロチップの製造プロトコルが提示されます。

This paper describes a fabrication protocol for a dipole-assisted solid phase extraction (SPE) microchip available for trace metal analysis in water ...

本プロトコルの総合的な目的は、双極子イオン相互作用を利用して、水試料中の微量金属イオンを測定するための革新的な固相抽出マイクロチップを作製することです。この手法は、微量金属イオン分析のためのチップ固相抽出技術にインタラクティブな動作戦略を提供します。開発されたチップは、双極子電極の静電力のみによって金属イオンを保持します。チップを用いた迅速な操作手順における一般的な主要工程について説明します。これには、固定相を活性化させるためのコンディショニングや、担体構造を維持するための再生処理などが含まれます。手順のデモンストレーションは、Soon博士の研究室の大学院生であるYu-Chen ChuangとPei-Chun Chaoが行います。まず、CADプログラムを使用して、図に示すチップのネットワークパターンを描画します。レーザー光源をフォーカスさせ、厚さ2 mmのPMMAシートをレーザーマイクロマシンシステムの作業台に固定します。CADソフトウェアでプリントを選択し、マイクロマシンシステムのコントロールパネルを使用して、出力を45%（または4.5 W）、速度を13%（または99.06 mm/s）、ペンモードをVECTに設定します。メーカーのプロトコルに従い、レーザー微細加工システムを使用してPMMAシートを加工します。ここに、装置からプレートまでの断面図を示します。次に、パターン形成されたプレートに、直径1/16インチの穴を3か所開けます。これらの穴は、底板におけるサンプル入口、バッファー入口、およびLU入口へのアクセスとして使用されます。次に、カバープレートに合流出口用の穴を1か所開けます。加工したプレートを1リットルの0.1% SDSに浸し、オシレーターを用いて10分間超音波洗浄を行います。その後、SDS溶液を脱イオン水に交換します。超音波振動器を用いて10分間攪拌します。残った脱イオン水を1リットルの新しい脱イオン水に交換し、加工したプレートをさらに10分間、3回目の超音波攪拌に浸します。その後、洗浄した各プレートを窒素気流で2分間緩やかに乾燥させます。乾燥後、2枚の加工済みプレートを目視で合わせ、バインダークリップを用いて2枚のガラス板の間で圧縮して固定します。後続のセッションにおける光合成反応によるチップチャネルの修飾があるため、表面への損傷を防ぐために基板は細心の注意を払って取り扱う必要があります。損傷がある場合、放射光の透過を妨げる可能性があります。次に、2枚のプレートを105 °Cで30分間、圧縮状態で接合させます。その後、サンドイッチ構造を室温まで冷却し、バインダークリップとガラス板を取り除きます。アクセスホールに外径1/16 inchのポリエーテルエーテルケトンチューブを挿入します。次に、2液混合型エポキシ系接着剤の2つの成分を適切に混ぜ合わせ、導管をその2液混合型エポキシ系接着剤で固定します。エポキシを室温で12時間硬化させます。チューブをペリスタルティックポンプに通し、飽和水酸化ナトリウム溶液の中に入れます。水酸化ナトリウム溶液を、100 µL/minの流速で12時間にわたりチャネルに供給します。残った水酸化ナトリウム溶液を除去し、チャネル内部を脱イオン水で洗浄します。その後、残った脱イオン水を除去し、0.5 硝酸溶液をマイクロチップ内に導入します。残留した硝酸溶液を除去し、次に暗所で50%アクリルアミド溶液をマイクロチップに導入できるようシステムをセットアップします。アクリルアミド溶液を100 µL/minの流速で8時間、マイクロチップ内に流します。続いて、残留したアクリルアミド溶液を除去し、脱イオン水でチャネル内部を洗浄します。すすぎが完了したら、マイクロチップに空気を送り込んで残った脱イオン水を排除し、抽出チャネルの目的の領域のみが光に曝露されるように、自作のフォトマスクでマイクロチップを覆います。次に、阻害剤除去用固相抽出カートリッジを用意し、ポンプを使用して、少なくともカートリッジ容量の3倍以上のエタノールでカートリッジを洗浄します。その後、1:1のジクロロエテンをカートリッジ容量の3倍使用して洗浄します。1:1 ジクロロエテンは、抑制剤が除去されると不安定になるためです。塩素含有固相抽出形成物は、できるだけ速やかに使用してください。次に、1 mLの1:1 ジクロロエテンを処理済みカートリッジに通し、分画をアルミホイルで包んだ20 mLサンプルバイアルに回収します。次に、1:1のジクロロエチレン試料491 µLを、AIBN 12 mg、エタノール3.18 mL、およびヘキサン1.65 mLを含む100 mLガラス瓶内の溶液に転送します。シリンジを用いて、塩素含有SPE形成溶液約200 µLをチップのチャネルに注入します。その後、最大放出波長365 nmの紫外線にマイクロチップを10分間照射します。200 µLの新鮮な塩素含有SPE形成溶液をチャネル内に注入して残液を置換し、再びマイクロチップに10分間UV照射を行います。この工程を計18回繰り返します。最後に、ペリスタルティックポンプを用いて、100 µL/minの流速でエタノールを30分間流し、チャネル内部を洗浄します。すすぎが完了したら、マイクロチップに空気を送り込み、残っているエタノールを除去します。ペリスタルティックポンプで残留溶液を除去した後、作製したマイクロチップをジッパー付きバッグに保存し、後で使用します。段階的な成長の間、表面の変化をモニタリングするために接触角測定を用いました。接触角の変化から、修飾工程中に表面変化が生じたことが明確に示されました。最終製品の接触角は80.3度でした。修飾PMMA上の炭素塩素部位の存在は、レーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析を用いて確認されました。未修飾のPMMAをアブレーションした際に得られた結果と比較して、塩素含有基で修飾したPMMAをアブレーションした場合には、予想通り塩素に特有のシグナルが観察されました。PMMAへの塩素含有基の導入をさらに検証するため、ラマン分光スペクトルを測定しました。修飾後のPMMAのスペクトルにおいて、塩素の非対称伸縮振動に関連する2つの特徴的なピークが682 cm⁻¹および718 cm⁻¹に観察され、導入が成功したことが実証されました。微量金属分析のためのオンチップ抽出において重要な双極子静電相互作用を、ここではX線吸収端近傍構造（XANES）を用いて測定しました。その結果、修飾表面がマンガン2+と強い相互作用を持つことが示されました。このビデオを視聴することで、双極子支援SPEマイクロチップの作製方法について十分に理解できるはずです。この技術は、環境科学の研究者が、自然水において深刻な汚染の原因となる金属イオンの存在や、毒性学的側面を決定するための道を切り開きました。この手法を習得すれば、環境管理や汚染防止に応用することができます。

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