Limpieza de cristalería

Organic Chemistry II

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Overview

Fuente: Vy M. Dong y Daniel Kim, Departamento de química, Universidad de California, Irvine, CA

Síntesis orgánica trata de transformar un reactivo disponible en un producto más valioso. Material de vidrio limpio es crucial para la eficacia de este proceso. Cristalería sucia puede potencialmente afectar la reacción y hacer aislamiento del producto final más difícil. Así, un químico sintético debe mantener la cristalería impecables. Los métodos descritos aquí detallaremos cristales diferentes técnicas que se utilizan regularmente para remover materia orgánica, metales, grasa y sales.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Química orgánica II. Limpieza de cristalería. JoVE, Cambridge, MA, (2018).

Principles

Limpieza de cristalería es una parte importante de la química sintética. Químicos deben ser capaces de confiar en el material de vidrio limpio para su reacción. Evaluación de cristalería por ojo no es suficiente para confirmar si el vidrio está limpio. Si no está seguro acerca de la naturaleza del vidrio, límpielo. Siempre es mejor tomar unos minutos extras para tener material de vidrio limpio que pasar horas retirar contaminantes o resultados de irreproducible.

Cómo limpiar la cristalería debe ser también es un factor importante. El nivel de limpieza de la cristalería depende del tipo de trabajo que se realiza. Sobre limpieza puede perder tiempo y dinero. Comprensión de la química puede ayudar a evaluar cuánta limpieza se necesita para la cristalería. Cubiertos aquí son los pasos más básicos de limpieza necesarios para la mayoría de las reacciones de química orgánica.

Un principio básico es que "me gusta" disuelve "me gusta". Soluciones polar disuelven polar materiales y soluciones no polares disuelven grasa no polar. No hay ningún escalón que puede limpiar cualquier material de vidrio en cualquier condición. En cambio, es importante un conocimiento básico del método y lo que puede limpiar.

Una recomendación es limpiar la cristalería justo después de su uso. Químicos están ocupados y son generalmente equilibrio muchas tareas, pero limpieza cristalería entre reacciones o mientras se ejecuta una reacción suele ser un buen uso del tiempo.

Por razones de seguridad, se debe inspeccionar cada artículo de la cristalería. Material de vidrio roto es peligroso y debe reparado o desechado. Matraces y otro material de vidrio que se ponen comúnmente bajo vacío o presión deben ser inspeccionados para ver estrellas. Estos son puntos débiles en el vidrio que podrían crear repentinas explosiones o implosiones si coloca bajo presión. Es una buena práctica utilizar protección para los ojos incluso cuando la cristalería con jabón simple y agua de limpieza. Guantes protección buena, demasiado, especialmente al manipular soluciones de limpieza ásperas.

Eliminación de residuos, soluciones todos orgánicas, reactivos orgánicos y papel contaminado orgánico o sólido no debe ser desechado en el fregadero o la basura. Deseche todos los materiales orgánicos en contenedores de seguridad, que son manejados por seguridad y salud ambiental (EH & S) equipo del sitio; todos los líquidos orgánicos deben colocarse en un contenedor debidamente etiquetado (que también es recogido por EH & S). Agua utilizada para lavar la cristalería y lavado con jabón puede ir por el desagüe.

Quitar la grasa de los empalmes de la cristalería es importante. Grasas más orgánicos pueden eliminarse por solventes no polares como hexanes o acetato de etilo. Ya que el acetato de etilo es un solvente mucho más verde (es decir, más seguro, menos tóxico, menor impacto ambiental), es la opción preferida. Si la grasa permanece, baño base eliminará grasas la mayoría de las articulaciones o llaves de paso.

Antes de usar cualquier producto a base de agua, toda la cristalería debe ser aclarada con disolvente orgánico que luego se desecha en un contenedor de residuos orgánico. Usando un solvente polar verde como acetona es preferida. Esto ayudará a eliminar residuos orgánicos más un frasco antes del lavado. Cuando se utilizan disolventes orgánicos, recuerde que como se disuelve. Hexanes son un ejemplo de un solvente no polar que se utiliza comúnmente. Solventes polares utilizados incluyen: isopropanol (alcohol isopropílico), acetona, acetato de etilo y cloruro de metileno (diclorometano).

Una vez retirado el material de vidrio, hacer agua jabonosa mezclando vidrio en polvo o líquido limpieza reactivos con agua del grifo. Pinceles de tamaños diferentes le ayudará a alcanzar y limpiar el interior del vidrio curvado. Si la cristalería no se limpia enseguida, una tina pequeña de este agua jabonosa puede utilizarse para empapar a largo plazo. Usando el agua caliente ayuda a disolver y eliminar sales y grasa pegada. Agua jabonosa puede enjuagar con agua del grifo, siga por agua desionizada. Entonces el agua se puede quitar con acetona.

Limpiadores ultrasónicos son ideales para muy pegado a la grasa o residuos. Si tradicional frotando con un cepillo no, luego relleno la cristalería con agua jabonosa tibia y colocar en un sonicador ayudará a aflojar las partículas de suciedad.

Baño de base puede ser preparado y utilizado para eliminar las grasas. Además de objetos de vidrio, un baño de base puede utilizarse para otros objetos sucios como mezclar barras o espátulas. Puesto que un baño base es cáustico y puede pelar lejos de vidrio, vidrio finamente calibrado no deberá limpiarse por este método. Materiales como matraces aforados, de vacío partes como llaves de paso de vacío o fritas de vidrio no se deben limpiar con este método.

Ácidos y oxidantes pueden eliminar sales, metales y reactivos orgánicos. Todos los ácidos deben usarse dentro de una campana bien ventilada. Elementos que no se puede limpiar un baño base como matraces aforados o fritas de vidrio pueden ser utilizados por este método.

Finalmente, algunas reacciones necesitan condiciones sin agua. En estos casos, es importante quitar cualquier rastro de agua desde dentro del matraz de reacción. Aunque parezca seco, puede haber una pequeña capa delgada de la humedad del aire. Esto se puede quitar con calor colocando el vidrio en un horno o por calentamiento bajo vacío.

Limpieza de la cristalería es un proceso de múltiples paso. El procedimiento más común que sea eficaz contra la mayoría cristalería sucia será primero enjuáguelo con un solvente orgánico, y entonces en segundo lugar, lavar y fregar con agua jabonosa tibia. Entonces la cristalería debe ser enjuagados con agua del grifo, agua desionizada y finalmente con acetona antes de colocar sobre una rejilla para aire seco. Cuando esto no funciona limpiar material de vidrio, dependiendo de la experiencia y el tipo de cristalería, pasos adicionales para la limpieza con ácido o base (o ambos) puede ser que necesite ser ejecutado. Limpieza de cristalería es un arte, y desarrollar el conocimiento de qué solventes o soluciones para uso de limpieza mejorará con la experiencia y el tiempo.

Procedure

Consideraciones generales: Mientras que algunos de los debajo de limpieza soluciones son inofensivas para el contacto con la piel, siempre es aconsejable usar guantes resistentes a químicos, una bata de seguridad y protección para los ojos.

1. general procedimiento para toda la cristalería

Nota: Este método se aplica para remover barras, espátulas, embudos y otros equipos reutilizables. También puede ser utilizado con cualquiera de los otros métodos de lavado que se describe a continuación.

  1. Para retirar cualquier exceso de aceites orgánico, enjuague cristalería brevemente con un solvente orgánico como la acetona. Enjuague de acetona debe ir en residuos orgánicos.
  2. Con agua caliente del grifo, use agua jabonosa y un cepillo adecuado a friegue el interior del vidrio curvado.
  3. Retire el jabón con agua tibia del grifo.
  4. Para evitar manchas de agua dura, utilice agua desionizada o agua de ósmosis inversa para lavar agua del grifo.
  5. Enjuague nuevamente con acetona para quitar el agua. Este paso ayuda a acelerar el proceso de secado de vidrio.

2. general Acid Wash

Nota: Algunos residuos orgánicos, sales metálicas y pegado sobre bases pueden eliminarse con una solución suave de ácido. Cuando haya terminado, ácidos no oxidantes pueden ser diluidos y ser desechados por el desagüe (p. ej., ácido clorhídrico). Otros ácidos como el ácido acético, que es un ácido orgánico, deben ser neutralizados y agregados a contenedores de residuos líquidos a base de agua. Bicarbonato de sodio se utiliza generalmente para apagar y neutralizar ácidos porque tiene su propio indicador visual: la reacción del bicarbonato de sodio y ácido produce CO2 gas y tan burbujeo indica que todavía hay ácido en solución. Una vez que se agrega bicarbonato de sodio y no burbujas se observaron, la solución es neutralizada. Esto puede todo colocarse en residuos acuosos.

  1. Hacer una solución de 1 M de HCl (AQ.) o un ácido acético al 5% v/v en el agua de ósmosis inversa o desionizada.
  2. Dentro de una campana de humos, agregue un poco del solución a la cristalería de la limpieza el ácido y la solución para cubrir las zonas sucias del remolino. A veces es útil utilizar un cepillo de limpieza, pipeta, espátula o sonicación.
  3. Neutralizar el ácido lavado antes de agregar a los residuos acuosos (una solución de bicarbonato de sodio neutraliza el ácido).
  4. Limpie el vidrio según el método general anterior.

3. base baño

Nota: en general, si hay una pieza de cristalería que no se puede limpiar con agua jabonosa y ácido, empapando el cristal en un baño de base puede ayudar. El baño base es fuertemente básico y cáustico. Debe tenerse cuidado para evitar cualquier derrame. Sin embargo, pequeñas cantidades pueden lavarse completamente con agua. Graves derrames pueden ser neutralizados con ácido acético y limpió. El baño base debe ser neutralizado y desechado con los residuos acuosos.

Nota: Fritas de vidrio no puede limpiarse utilizando un baño de base.

  1. En un balde de limpieza designado (por ejemplo, cubo de 6 galones de pintura), añadir un aproximadamente 2 M solución de KOH (hidróxido de potasio) de IPA (alcohol isopropílico, 2-propanol). IPA puede sustituirse con metanol o etanol. Utilice un casquillo para retardar la evaporación.
  2. Limpie el vidrio según el método general anterior.
  3. Cuidadosamente sumerja el cristal en el baño base, asegurándose de eliminar todo el aire posible (lo mejor es remojando la noche anterior).
  4. Al retirar la cristalería de la cubeta, vierta en el cubo de cualquiera de la solución de baño base dentro de la cristalería. Luego tomar la cristalería y enjuague cualquier residuo de la solución base en el fregadero con agua de ósmosis inversa o desionizada.
  5. Seca con acetona.

4. agua Regia

Nota: agua regia es conocido por sus propiedades en disolución de metales. Este lavado ácido es fuertemente ácidos, oxidantes y cáustico. Debe tenerse cuidado para evitar cualquier derrame o contacto con la piel. Pequeñas cantidades que contacto de la piel puede causar picazón y debe ser lavada completamente enjuagando el área con agua para derrames graves de 15 minutos pueden ser neutralizados con NaHCO3 (bicarbonato sódico) y limpió. Agua regia produce gases y deben ser manejado dentro de una campana de humos. También puede corroer el acero inoxidable. Agua regia debe neutralizarse con bicarbonato de sodio antes de añadir residuos acuosos.

  1. Hacer lotes pequeños de agua regia con una relación 3:1 de ácido nítrico a ácido hidroclórico (HNO3: ácido clorhídrico).
    Nota: Ambos ácidos son claros pero en mezcla humo y gire a la naranja.
  2. Agregar agua regia con una pipeta o vertiendo cuidadosamente y agitar para disolver metales residuales.
  3. Quitar más agua regia vertiendo en un segundo recipiente que será tratado y eliminado en residuos acuosos.
  4. Material de vidrio limpio según el método general y como se describe arriba.

5. Limpie el vidrio de tierra juntas

Nota: Juntas pueden ser pegadas fácilmente. Una manera de evitar este problema es hacer que todas las juntas estén limpias. Cuando limpio, son las juntas de vidrio esmerilado esmerilado blanco en aspecto. Juntas claro generalmente indican pequeñas cantidades de aceites y grasas que puedan contaminar los datos espectroscópicos y el compuesto deseado.

Figure 1

  1. Limpie las juntas de vidrio esmerilado después de limpiar el vidrio por uno de los métodos anteriores.
  2. Limpie el interior de las juntas de vidrio esmerilado (esto puede ser difícil). La mejor manera es utilizar una toalla de papel empapada en acetato de etilo (EtOAc) y una pequeña espátula.
  3. Fácilmente limpiar el exterior de las juntas de vidrio esmerilado mediante el uso de una toalla de papel empapada en acetato de etilo.
  4. Moje la punta de una toalla de papel con EtOAc y utilice la espátula para llegar a los bordes de la articulación.
  5. Observar que el acetato de etilo se evapora en segundos y revela una Junta de vidrio esmerilado de tierra blanca.
    Nota: Cualquier otro disolvente volátil funcionará, como hexanes. Sin embargo, el acetato de etilo es mucho más verde y más seguras que hexanes.

6. extracción de agua

Nota: Algunas reacciones son agua muy sensible. Incluso la humedad del aire puede conducir a una reacción fallida. Por lo tanto, es importante conducir el agua y mantener el aire fuera de la parte interior del vidrio. Algunos cristalería como condensadores de reflujo son frágiles y no se puede colocar bajo vacío; por esta razón, se prefiere un horno. Tenga en cuenta que las pinzas keck que juntas seguras entre dos guarniciones de cristal generalmente están hechas de plástico y se derretirán si se colocan bajo calor.

  1. Utilice uno de los tres métodos para calentar material de vidrio suficientemente suficientemente para eliminar el agua:
    a. un horno (esto se usa para vidrio)
    b. una pistola de calor
    c. a fuego caliente
  2. Si usando una pistola de calor o una llama de calefacción, colocar la cristalería en vacío (con la barra de agitación). Esto extrae el vapor de agua el frasco mientras lo seca.
  3. Si utiliza un horno, colocar la cristalería con la barra de agitación en el horno y dejar durante aproximadamente 30-60 minutos (o más). Al retirar, utilizar guantes para el horno y la tapa rápidamente la cristalería con un tabique y flujo de nitrógeno a través de la cristalería mientras está todavía caliente. El nitrógeno ayuda a quitar cualquier fuera de aire, que contiene una pequeña cantidad de vapor de agua; es importante realizar este paso mientras que el vidrio está caliente porque el vapor de agua estará en la fase de gas. Si se deja enfriar, el vapor de agua se condensará en la superficie de vidrio.
  4. Manejar en forma segura la cristalería para la configuración de la reacción una vez que el vidrio se enfría al tacto (en este punto, el interior del vidrio serán enriquecido en un gas inerte y no debe contener agua).

Material de vidrio limpio es crucial para la eficacia y la eficiencia de la síntesis química.

Síntesis orgánica trata de transformar un reactivo disponible en un producto más valioso. Cualquier fuente de contaminación, tales como cristalería sucia, puede potencialmente afectar la reacción y hacer aislar el producto final más difícil.

Sólo porque un pedazo de vidrio se ve limpio, no significa que sea. En caso de duda, limpiar.

Este video ilustra muchos de los métodos básicos de limpieza para material de vidrio utilizado en reacciones de química orgánica.

Comenzaremos nuestro estudio con un método general utilizado para la limpieza de toda la cristalería.

En primer lugar, aclarar la cristalería con un orgánico solvente tales como acetona-para eliminar cualquier exceso de aceites orgánico. El depósito esta aclarado en el envase de seguridad adecuado.

Luego mezclar el agua caliente del grifo y jabón. Con esto y un cepillo apropiado, friegue el interior del vidrio. Luego, enjuague con agua caliente del grifo para quitar la espuma de jabón.

Lava el agua del grifo con agua desionizada para evitar manchas de agua dura. Por último, enjuagar la cristalería con acetona para quitar el agua desionizado y acelerar el proceso de secado. Este método por sí solo es suficiente cuando un residuo específico de eliminación técnica no se requiere. Cuando esta técnica se llama este método general todavía se utilizará después de retirar el residuo.

Algunos residuos orgánicos, sales metálicas y pegado sobre bases requieren un lavado con ácido suave. Ácidos no-oxidantes pueden ser vertidos por el desagüe cuando haya terminado. Ácidos orgánicos, por el contrario, se deben neutralizar y depositados en un recipiente de desechos líquidos a base de agua.

Para empezar, prepare una solución de ácido clorhídrico de 1 M en agua desionizada. Entonces, dentro de una campana de humos, agregue un poco de esta solución de ácido para limpiar material de vidrio. Asegúrese de agitar la solución a las áreas sucias. Cuando haya terminado, deponer adecuadamente la solución ácida. Finalmente, lavar el vidrio con agua y jabón, como se indica en el procedimiento general para toda la cristalería.

Empapar el material de vidrio en un baño de base puede ayudar cuando ácido suave limpia y con agua y jabón no son suficientes. Debe tenerse cuidado, este baño es fuertemente básico y cáustico, y puede afectar al vidrio finamente calibrado.

Para empezar, añadir una solución de 2 M de hidróxido de potasio en alcohol isopropílico a una cubeta de limpieza designada. A continuación, para prolongar la vida útil del baño base, limpiar la cristalería con el método general "agua jabonosa". Entonces, coloque cuidadosamente el material de vidrio en el baño base, asegurándose de eliminar todo el aire posible.

Deje que el remojo de cristal durante la noche. Después de esto, retire con cuidado la cristalería de la cuchara, verter la solución base en el cubo. Enjuague con agua desionizada. El baño de base puede utilizarse varias veces antes de cambiar.

Finalmente, secar la cristalería con acetona.

En situaciones con metales residuales, agua regia puede ser necesario. Debe tenerse cuidado, ya esta lavado ácido es fuertemente ácidos, oxidantes y cáustico- y puede corroer el acero inoxidable.

Para comenzar, cree un pequeño lote de agua regia mezcla de ácido nítrico y ácido clorhídrico en una proporción de 3 a 1. Estos ácidos son incoloros, pero cuando se mezclan se fume y girar a la naranja.

A continuación, pipetear la mezcla en la cristalería sucia. Agite para disolver metales residuales. Después de esto, vierta el agua regia en un contenedor separado para el tratamiento.

Neutralizar la regia del aqua usada con bicarbonato de sodio. Luego, depositar la solución neutralizada en un contenedor de residuos acuoso. Utilizando el método general, lavar el vidrio con agua y jabón.

Esmeriladas vidrio pueden fácilmente convertirse en atascado si no se limpian correctamente. Los empalmes de cristal limpio se heló en apariencia. Las juntas sucias, por el contrario, son generalmente claras - lo cual indica contaminación con aceite o grasa.

Primero, limpie el vidrio usando un método apropiado. A continuación, utilice una toalla de papel empapada en acetato de etilo y una pequeña espátula para limpiar el interior, exterior y los bordes de la articulación.

Después de esto, dejaron el vidrio seco.

En las reacciones que son sensibles en agua, es importante para impulsión de agua y límite de la exposición al aire libre. Si bien hay varios métodos para eliminar el agua, utilizando un horno es el más seguro y recomendado:.

Para comenzar, coloque el cristal en el horno. Encender el horno y dejar la cristalería dentro de 30 a 60 minutos. Después de esto, use guantes de horno para quitar la cristalería.

Tapa rápidamente con un tabique. Flujo de nitrógeno a través de la cristalería mientras está todavía caliente. Una vez que el vidrio se enfría, se va enriqueciendo con una atmósfera inerte que contiene no hay vapor de agua. La cristalería está ahora lista para su uso.

Ahora que hemos examinado las técnicas más comunes utilizadas para limpiar cristalería de laboratorio, analizaremos algunos ejemplos.

La síntesis exitosa de producto de alta pureza depende de cristalería limpiada correctamente. En este ejemplo, nanopartículas de metal se sintetizan y luego encapsuladas en varios tipos de polímeros.

Nanopartículas de oro, primera se sintetizan en la cristalería limpiada mediante el proceso de agua regia. Después de esto, las nanopartículas se aíslan por centrifugación.

Las nanopartículas aisladas se transfieren a un vial de vidrio que contiene una solución de PSPAA para la encapsulación.

Material de vidrio limpio también es importante en muchos campos al intentar cuantificar un compuesto de interés. Por ejemplo, tener instrumentación limpia es importante al investigar una escena del crimen. Si no se limpian adecuadamente, la contaminación podría dar lugar a datos poco fiables.

Sólo ha visto introducción de Zeus a la limpieza de la cristalería. Ahora debería entender ácidos lavados, baños de base y el procedimiento de limpieza general de toda la cristalería. ¡Gracias por ver!

Results

Material de vidrio limpio es simple y fundamental en la química orgánica práctica. Manchas, residuos y contamina el conocimiento de cómo quitar resistente proporciona la confianza necesaria para utilizar material de vidrio sin preocuparse de la contaminación.

Applications and Summary

Siguiendo las directrices a la limpieza de la cristalería, el químico puede centrarse en la química y preocuparse menos sobre la contaminación de la cristalería. El protocolo anterior demostró cómo limpiar cristalería utilizando agua tibia y jabón, lavado ácido, base baño y regia del aqua y cómo secar cristalería, así como consejos para la limpieza de vidrio esmeriladas. Disposición de soluciones de limpieza también se discuten brevemente. Estos procedimientos de limpieza de vidrio trabajan para todo tipo de cristalería, incluyendo, sin limitarse a: fondo redondo frascos, matraces Erlenmeyer, embudos separatory, columnas de cromatografía, barras de agitación, espátulas, embudos, filtros, Graduado cilindros, Schlenk frascos y tubos de ensayo.

Asegurar el material de vidrio limpio puede aplicar buenas prácticas más allá de banco del químico orgánico. En general tener equipo limpio es importante para todos los tipos de aplicaciones dentro y fuera de la química y la ciencia. En cada caso, es importante considerar el material del artículo limpiar y las herramientas necesarias para la limpieza.

Utilizamos soluciones simples de ácido y base a los materiales de limpieza en la vida cotidiana. Por ejemplo, chefs necesitan limpiar ollas y sartenes, y mientras que estas ollas y sartenes no necesito acetona para el acabado, generalmente con agua tibia y jabón puede eliminar grasa pegajosa. Curiosamente, algunas personas sugieren hirviendo una olla sucia con vinagre para lograr un fuerte limpio y no es demasiado sorprendente que el ácido acético es el ingrediente principal en vinagre. Además, el bicarbonato de sodio es carbonato de sodio y una herramienta de limpieza del hogar común.

Otro ejemplo de una aplicación donde con cristalería y equipo limpio es esencial es el análisis de la cuantificación para ésos en un campo de análisis. La contaminación cruzada o instrumental sucio puede dar lugar a datos poco fiables, que afecta a muchas áreas diferentes de trabajo; Esto podría ser en hospitales, clínicas, una escena del crimen, o en una línea de fabricación.

Por último, se venden productos de limpieza en el mercado para el uso diario de cristalería, con el propósito añadido de limpieza azulejos cuarto de baño, ventanas y espejos. Estos a veces están llenos de materia orgánica y pueden ser ligeramente ácidos o básicos. Esta combinación puede quitar la grasa y las manchas de agua.

Consideraciones generales: Mientras que algunos de los debajo de limpieza soluciones son inofensivas para el contacto con la piel, siempre es aconsejable usar guantes resistentes a químicos, una bata de seguridad y protección para los ojos.

1. general procedimiento para toda la cristalería

Nota: Este método se aplica para remover barras, espátulas, embudos y otros equipos reutilizables. También puede ser utilizado con cualquiera de los otros métodos de lavado que se describe a continuación.

  1. Para retirar cualquier exceso de aceites orgánico, enjuague cristalería brevemente con un solvente orgánico como la acetona. Enjuague de acetona debe ir en residuos orgánicos.
  2. Con agua caliente del grifo, use agua jabonosa y un cepillo adecuado a friegue el interior del vidrio curvado.
  3. Retire el jabón con agua tibia del grifo.
  4. Para evitar manchas de agua dura, utilice agua desionizada o agua de ósmosis inversa para lavar agua del grifo.
  5. Enjuague nuevamente con acetona para quitar el agua. Este paso ayuda a acelerar el proceso de secado de vidrio.

2. general Acid Wash

Nota: Algunos residuos orgánicos, sales metálicas y pegado sobre bases pueden eliminarse con una solución suave de ácido. Cuando haya terminado, ácidos no oxidantes pueden ser diluidos y ser desechados por el desagüe (p. ej., ácido clorhídrico). Otros ácidos como el ácido acético, que es un ácido orgánico, deben ser neutralizados y agregados a contenedores de residuos líquidos a base de agua. Bicarbonato de sodio se utiliza generalmente para apagar y neutralizar ácidos porque tiene su propio indicador visual: la reacción del bicarbonato de sodio y ácido produce CO2 gas y tan burbujeo indica que todavía hay ácido en solución. Una vez que se agrega bicarbonato de sodio y no burbujas se observaron, la solución es neutralizada. Esto puede todo colocarse en residuos acuosos.

  1. Hacer una solución de 1 M de HCl (AQ.) o un ácido acético al 5% v/v en el agua de ósmosis inversa o desionizada.
  2. Dentro de una campana de humos, agregue un poco del solución a la cristalería de la limpieza el ácido y la solución para cubrir las zonas sucias del remolino. A veces es útil utilizar un cepillo de limpieza, pipeta, espátula o sonicación.
  3. Neutralizar el ácido lavado antes de agregar a los residuos acuosos (una solución de bicarbonato de sodio neutraliza el ácido).
  4. Limpie el vidrio según el método general anterior.

3. base baño

Nota: en general, si hay una pieza de cristalería que no se puede limpiar con agua jabonosa y ácido, empapando el cristal en un baño de base puede ayudar. El baño base es fuertemente básico y cáustico. Debe tenerse cuidado para evitar cualquier derrame. Sin embargo, pequeñas cantidades pueden lavarse completamente con agua. Graves derrames pueden ser neutralizados con ácido acético y limpió. El baño base debe ser neutralizado y desechado con los residuos acuosos.

Nota: Fritas de vidrio no puede limpiarse utilizando un baño de base.

  1. En un balde de limpieza designado (por ejemplo, cubo de 6 galones de pintura), añadir un aproximadamente 2 M solución de KOH (hidróxido de potasio) de IPA (alcohol isopropílico, 2-propanol). IPA puede sustituirse con metanol o etanol. Utilice un casquillo para retardar la evaporación.
  2. Limpie el vidrio según el método general anterior.
  3. Cuidadosamente sumerja el cristal en el baño base, asegurándose de eliminar todo el aire posible (lo mejor es remojando la noche anterior).
  4. Al retirar la cristalería de la cubeta, vierta en el cubo de cualquiera de la solución de baño base dentro de la cristalería. Luego tomar la cristalería y enjuague cualquier residuo de la solución base en el fregadero con agua de ósmosis inversa o desionizada.
  5. Seca con acetona.

4. agua Regia

Nota: agua regia es conocido por sus propiedades en disolución de metales. Este lavado ácido es fuertemente ácidos, oxidantes y cáustico. Debe tenerse cuidado para evitar cualquier derrame o contacto con la piel. Pequeñas cantidades que contacto de la piel puede causar picazón y debe ser lavada completamente enjuagando el área con agua para derrames graves de 15 minutos pueden ser neutralizados con NaHCO3 (bicarbonato sódico) y limpió. Agua regia produce gases y deben ser manejado dentro de una campana de humos. También puede corroer el acero inoxidable. Agua regia debe neutralizarse con bicarbonato de sodio antes de añadir residuos acuosos.

  1. Hacer lotes pequeños de agua regia con una relación 3:1 de ácido nítrico a ácido hidroclórico (HNO3: ácido clorhídrico).
    Nota: Ambos ácidos son claros pero en mezcla humo y gire a la naranja.
  2. Agregar agua regia con una pipeta o vertiendo cuidadosamente y agitar para disolver metales residuales.
  3. Quitar más agua regia vertiendo en un segundo recipiente que será tratado y eliminado en residuos acuosos.
  4. Material de vidrio limpio según el método general y como se describe arriba.

5. Limpie el vidrio de tierra juntas

Nota: Juntas pueden ser pegadas fácilmente. Una manera de evitar este problema es hacer que todas las juntas estén limpias. Cuando limpio, son las juntas de vidrio esmerilado esmerilado blanco en aspecto. Juntas claro generalmente indican pequeñas cantidades de aceites y grasas que puedan contaminar los datos espectroscópicos y el compuesto deseado.

Figure 1

  1. Limpie las juntas de vidrio esmerilado después de limpiar el vidrio por uno de los métodos anteriores.
  2. Limpie el interior de las juntas de vidrio esmerilado (esto puede ser difícil). La mejor manera es utilizar una toalla de papel empapada en acetato de etilo (EtOAc) y una pequeña espátula.
  3. Fácilmente limpiar el exterior de las juntas de vidrio esmerilado mediante el uso de una toalla de papel empapada en acetato de etilo.
  4. Moje la punta de una toalla de papel con EtOAc y utilice la espátula para llegar a los bordes de la articulación.
  5. Observar que el acetato de etilo se evapora en segundos y revela una Junta de vidrio esmerilado de tierra blanca.
    Nota: Cualquier otro disolvente volátil funcionará, como hexanes. Sin embargo, el acetato de etilo es mucho más verde y más seguras que hexanes.

6. extracción de agua

Nota: Algunas reacciones son agua muy sensible. Incluso la humedad del aire puede conducir a una reacción fallida. Por lo tanto, es importante conducir el agua y mantener el aire fuera de la parte interior del vidrio. Algunos cristalería como condensadores de reflujo son frágiles y no se puede colocar bajo vacío; por esta razón, se prefiere un horno. Tenga en cuenta que las pinzas keck que juntas seguras entre dos guarniciones de cristal generalmente están hechas de plástico y se derretirán si se colocan bajo calor.

  1. Utilice uno de los tres métodos para calentar material de vidrio suficientemente suficientemente para eliminar el agua:
    a. un horno (esto se usa para vidrio)
    b. una pistola de calor
    c. a fuego caliente
  2. Si usando una pistola de calor o una llama de calefacción, colocar la cristalería en vacío (con la barra de agitación). Esto extrae el vapor de agua el frasco mientras lo seca.
  3. Si utiliza un horno, colocar la cristalería con la barra de agitación en el horno y dejar durante aproximadamente 30-60 minutos (o más). Al retirar, utilizar guantes para el horno y la tapa rápidamente la cristalería con un tabique y flujo de nitrógeno a través de la cristalería mientras está todavía caliente. El nitrógeno ayuda a quitar cualquier fuera de aire, que contiene una pequeña cantidad de vapor de agua; es importante realizar este paso mientras que el vidrio está caliente porque el vapor de agua estará en la fase de gas. Si se deja enfriar, el vapor de agua se condensará en la superficie de vidrio.
  4. Manejar en forma segura la cristalería para la configuración de la reacción una vez que el vidrio se enfría al tacto (en este punto, el interior del vidrio serán enriquecido en un gas inerte y no debe contener agua).

Material de vidrio limpio es crucial para la eficacia y la eficiencia de la síntesis química.

Síntesis orgánica trata de transformar un reactivo disponible en un producto más valioso. Cualquier fuente de contaminación, tales como cristalería sucia, puede potencialmente afectar la reacción y hacer aislar el producto final más difícil.

Sólo porque un pedazo de vidrio se ve limpio, no significa que sea. En caso de duda, limpiar.

Este video ilustra muchos de los métodos básicos de limpieza para material de vidrio utilizado en reacciones de química orgánica.

Comenzaremos nuestro estudio con un método general utilizado para la limpieza de toda la cristalería.

En primer lugar, aclarar la cristalería con un orgánico solvente tales como acetona-para eliminar cualquier exceso de aceites orgánico. El depósito esta aclarado en el envase de seguridad adecuado.

Luego mezclar el agua caliente del grifo y jabón. Con esto y un cepillo apropiado, friegue el interior del vidrio. Luego, enjuague con agua caliente del grifo para quitar la espuma de jabón.

Lava el agua del grifo con agua desionizada para evitar manchas de agua dura. Por último, enjuagar la cristalería con acetona para quitar el agua desionizado y acelerar el proceso de secado. Este método por sí solo es suficiente cuando un residuo específico de eliminación técnica no se requiere. Cuando esta técnica se llama este método general todavía se utilizará después de retirar el residuo.

Algunos residuos orgánicos, sales metálicas y pegado sobre bases requieren un lavado con ácido suave. Ácidos no-oxidantes pueden ser vertidos por el desagüe cuando haya terminado. Ácidos orgánicos, por el contrario, se deben neutralizar y depositados en un recipiente de desechos líquidos a base de agua.

Para empezar, prepare una solución de ácido clorhídrico de 1 M en agua desionizada. Entonces, dentro de una campana de humos, agregue un poco de esta solución de ácido para limpiar material de vidrio. Asegúrese de agitar la solución a las áreas sucias. Cuando haya terminado, deponer adecuadamente la solución ácida. Finalmente, lavar el vidrio con agua y jabón, como se indica en el procedimiento general para toda la cristalería.

Empapar el material de vidrio en un baño de base puede ayudar cuando ácido suave limpia y con agua y jabón no son suficientes. Debe tenerse cuidado, este baño es fuertemente básico y cáustico, y puede afectar al vidrio finamente calibrado.

Para empezar, añadir una solución de 2 M de hidróxido de potasio en alcohol isopropílico a una cubeta de limpieza designada. A continuación, para prolongar la vida útil del baño base, limpiar la cristalería con el método general "agua jabonosa". Entonces, coloque cuidadosamente el material de vidrio en el baño base, asegurándose de eliminar todo el aire posible.

Deje que el remojo de cristal durante la noche. Después de esto, retire con cuidado la cristalería de la cuchara, verter la solución base en el cubo. Enjuague con agua desionizada. El baño de base puede utilizarse varias veces antes de cambiar.

Finalmente, secar la cristalería con acetona.

En situaciones con metales residuales, agua regia puede ser necesario. Debe tenerse cuidado, ya esta lavado ácido es fuertemente ácidos, oxidantes y cáustico- y puede corroer el acero inoxidable.

Para comenzar, cree un pequeño lote de agua regia mezcla de ácido nítrico y ácido clorhídrico en una proporción de 3 a 1. Estos ácidos son incoloros, pero cuando se mezclan se fume y girar a la naranja.

A continuación, pipetear la mezcla en la cristalería sucia. Agite para disolver metales residuales. Después de esto, vierta el agua regia en un contenedor separado para el tratamiento.

Neutralizar la regia del aqua usada con bicarbonato de sodio. Luego, depositar la solución neutralizada en un contenedor de residuos acuoso. Utilizando el método general, lavar el vidrio con agua y jabón.

Esmeriladas vidrio pueden fácilmente convertirse en atascado si no se limpian correctamente. Los empalmes de cristal limpio se heló en apariencia. Las juntas sucias, por el contrario, son generalmente claras - lo cual indica contaminación con aceite o grasa.

Primero, limpie el vidrio usando un método apropiado. A continuación, utilice una toalla de papel empapada en acetato de etilo y una pequeña espátula para limpiar el interior, exterior y los bordes de la articulación.

Después de esto, dejaron el vidrio seco.

En las reacciones que son sensibles en agua, es importante para impulsión de agua y límite de la exposición al aire libre. Si bien hay varios métodos para eliminar el agua, utilizando un horno es el más seguro y recomendado:.

Para comenzar, coloque el cristal en el horno. Encender el horno y dejar la cristalería dentro de 30 a 60 minutos. Después de esto, use guantes de horno para quitar la cristalería.

Tapa rápidamente con un tabique. Flujo de nitrógeno a través de la cristalería mientras está todavía caliente. Una vez que el vidrio se enfría, se va enriqueciendo con una atmósfera inerte que contiene no hay vapor de agua. La cristalería está ahora lista para su uso.

Ahora que hemos examinado las técnicas más comunes utilizadas para limpiar cristalería de laboratorio, analizaremos algunos ejemplos.

La síntesis exitosa de producto de alta pureza depende de cristalería limpiada correctamente. En este ejemplo, nanopartículas de metal se sintetizan y luego encapsuladas en varios tipos de polímeros.

Nanopartículas de oro, primera se sintetizan en la cristalería limpiada mediante el proceso de agua regia. Después de esto, las nanopartículas se aíslan por centrifugación.

Las nanopartículas aisladas se transfieren a un vial de vidrio que contiene una solución de PSPAA para la encapsulación.

Material de vidrio limpio también es importante en muchos campos al intentar cuantificar un compuesto de interés. Por ejemplo, tener instrumentación limpia es importante al investigar una escena del crimen. Si no se limpian adecuadamente, la contaminación podría dar lugar a datos poco fiables.

Sólo ha visto introducción de Zeus a la limpieza de la cristalería. Ahora debería entender ácidos lavados, baños de base y el procedimiento de limpieza general de toda la cristalería. ¡Gracias por ver!

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