Reinigung der Glaswaren

Organic Chemistry II

Your institution must subscribe to JoVE's Chemistry collection to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Overview

Quelle: Vy M. Dong und Daniel Kim, Department of Chemistry, University of California, Irvine, CA

Organischer Synthese wird über ein leicht zugänglich Reagenz in ein wertvoller Produkt zu verwandeln. Saubere Gläser ist entscheidend für die Effizienz dieses Prozesses. Schmutzige Gläser kann potenziell beeinflussen die Reaktion und Isolierung des Endproduktes schwieriger. So muss synthetische Chemiker die Glaswaren makellos sauber halten. Die hier beschriebenen Methoden werden ausführlich verschiedene Glasreinigung Techniken, die regelmäßig verwendet werden, um organische Stoffe, Metalle, Fett und Salze zu entfernen.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Organische Chemie II. Reinigung der Glaswaren. JoVE, Cambridge, MA, (2018).

Principles

Reinigung von Glas ist ein wichtiger Teil der synthetischen Chemie. Chemiker müssen sich auf saubere Gläser für ihre Reaktion verlassen können. Bewertung der Gläser vom Auge reicht nicht aus, um zu bestätigen, ob das Glas sauber ist. Wenn Sie unsicher sind über die Natur der Glaswaren, reinigen Sie es. Es ist immer besser, ein paar Minuten haben saubere Gläser als stundenlang entfernen Verunreinigungen oder nachvollziehbar Ergebnisse zu nehmen.

Wie sauber muss das Glas sein, ist auch ein wichtiger Faktor. Das Niveau der Sauberkeit der Glaswaren hängt von der Art der Arbeit geleistet wird. Über die Reinigung kann Zeit und Geld verschwenden. Verständnis der Chemie kann bei der Beurteilung, wieviel Reinigung der Glaswaren erforderlich ist. Hier sind die grundlegendsten Reinigungsschritte notwendig für die meisten Reaktionen der organischen Chemie.

Ein Grundprinzip ist, dass "gefällt mir" auflöst "gefällt mir". Polare Lösungen lösen sich polar Materialien und unpolaren Lösungen von unpolaren Fett auflösen. Es gibt keinen einzigen Schritt, die Glaswaren in jedem Zustand reinigen kann. Stattdessen muss ein grundlegendes Verständnis der Methode und was es zu reinigen.

Eine Empfehlung ist es, die Gläser nur nach Gebrauch zu reinigen. Chemiker sind beschäftigt und sind in der Regel viele Aufgaben balancing, aber Reinigung der Glaswaren zwischen Reaktionen oder während eine Reaktion läuft ist in der Regel eine gute Nutzung der Zeit.

Aus Sicherheitsgründen sollte jedes Element von Glaswaren überprüft werden. Gebrochen Glaswaren ist gefährlich und muss repariert oder entsorgt. Flaschen und andere Glaswaren, die häufig unter Vakuum oder Druck gesetzt werden sollte für Sterne Risse überprüft werden. Dies sind Schwachstellen auf dem Glas, das plötzlichen Explosionen oder Implosionen wenn unter Druck gesetzt schaffen könnte. Es empfiehlt sich, Augenschutz zu verwenden, auch wenn Glaswaren mit einfacher Seife und Wasser reinigen. Handschuhe bieten einen guten Schutz, auch vor allem im Umgang mit harten Reinigungslösungen.

Für die Entsorgung alle organischen Lösungen, organischen Reagenzien und organisch kontaminierten Papier oder Solid nicht in der Spüle oder Mülleimer entsorgen. Entsorgen Sie alle organischen Materials in Sicherheit-Behälter, die von der Website Environmental Health & Safety (EHS) Team behandelt werden; alle organischen Flüssigkeiten sollten in einer entsprechend gekennzeichneten Flüssigkeitsbehältern platziert werden (die auch von EH & S ausgewählt wird). Wassereinsatz für das Glas waschen und Schrubben mit Seife kann den Bach runter gehen.

Entfernen von Fett aus den Gelenken von Glaswaren ist wichtig. Die meisten organische Fetten können durch nicht-polaren Lösungsmittel wie Hexanes oder Ethylacetat entfernt werden. Da Ethylacetat viel grüner Lösungsmittel ist (d.h., sicherer, weniger toxisch, geringere Umweltbelastung), es ist die bevorzugte Wahl. Wenn das Fett bleibt, entfernt ein base Bad die meisten Fette von Gelenken oder Hähne.

Vor der Verwendung keine Wasser-basierte Produkte, sollten alle Gläser mit organischen Lösungsmittel gespült werden, die dann in eine organische Abfallbehälter entsorgt wird. Verwenden ein grüne polares Lösungsmittel wie Aceton bevorzugt wird. Dies wird helfen, um die meisten organischen Rückstände aus einer Flasche vor dem Waschen zu entfernen. Bei der Verwendung von organischer Lösungsmitteln erinnern Sie, wie sich auflöst. Hexanes sind ein Beispiel für einen unpolaren Lösungsmittel, das häufig verwendet wird. Häufig verwendete polare Lösungsmitteln enthalten: Isopropanol (Isopropanol), Aceton, Ethylacetat und Methylenchlorid (Dichlormethan).

Sobald das Glas entfernt, machen Sie Seifenwasser durch das Mischen von pulverförmigen oder flüssigen Glaswaren Reagenzien mit Leitungswasser reinigen. Verschiedene große Bürsten hilft zu erreichen und das Innere des gebogenen Gläser reinigen. Wenn Glas nicht sofort gereinigt wird, kann eine kleine Wanne dieses Seifenwasser für langfristige einweichen verwendet werden. Mit warmen Wasser hilft auflösen und Salze und stecken auf Fett zu entfernen. Seifenwasser kann mit Leitungswasser abgespült werden, Folgen von entionisiertem Wasser. Dann kann das Wasser mit Aceton entfernt werden.

Ultraschallreiniger sind ideal für extrem fest auf Fett oder Rückstände. Wenn traditionelle Schrubben mit einer Bürste fehlschlägt, hilft füllen das Glas mit warmem Seifenwasser und Platzierung in einem Sonikator, um Schmutzpartikel zu lösen.

Ein base Bad kann vorbereitet und um Fett zu entfernen verwendet werden. Neben Glaswaren kann ein base Bad für andere schmutzige Gegenstände wie Bars oder Spatel umrühren verwendet werden. Da ein base Bad ätzend ist und kann Weg Glas Streifen, sollten fein kalibrierte Glaswaren nicht auf diese Weise gereinigt werden. Materialien wie volumetrische Fläschchen, Vakuum Teile wie Vakuum Hähne oder Glas Fritten sollte nicht auf diese Weise gereinigt werden.

Säuren und Oxidationsmitteln können Salze, Metalle und organische Reagenzien entfernen. Alle Säuren sollte in einem gut gelüfteten Abzug verwendet werden. Elemente, die von einem base Bad nicht gereinigt werden können wie volumetrische Fläschchen oder Glas Frits können mit dieser Methode verwendet werden.

Zu guter Letzt erfordern einige Reaktionen wasserfreie Bedingungen. In diesen Fällen ist es wichtig, jede Spur Wasser aus innerhalb der Reaktionskolben zu entfernen. Auch wenn es trocken wirkt, kann eine kleine dünne Beschichtung von Luftfeuchtigkeit. Dies kann mit hoher Hitze indem man das Glas in einem Ofen oder durch Erhitzen unter Vakuum entfernt werden.

Glas Reinigung ist ein mehrstufiger Prozess. Das häufigste Verfahren, die wirksam gegen die meisten schmutzige Gläser werden zuerst mit einem organischen Lösungsmittel spülen, und dann die zweite, zu waschen und spülen Sie mit warmem Seifenwasser. Dann muss das Glas mit Wasser aus dem Wasserhahn, deionisiertes Wasser gespült werden und schließlich mit Aceton vor Platzierung auf einem Gestell an der Luft trocknen. Wenn dies fehlschlägt, reinigen Sie die Gläser, je nach dem Experiment und der Art der Glaswaren, möglicherweise zusätzliche Schritte zur Reinigung mit Säure oder Base (oder beides) ausgeführt werden müssen. Reinigung der Gläser ist eine Kunst, und entwickeln das wissen welche Lösungsmittel oder Reinigungslösungen verwenden wird mit Erfahrung und Zeit verbessern.

Procedure

Allgemeine Überlegungen: Während einige der unten Reinigung Lösungen sind harmlos, Hautkontakt, es ist immer ratsam, chemisch beständige Handschuhe, einen Laborkittel Sicherheit und Augenschutz tragen.

1. allgemeines Verfahren für alle Gläser

Hinweis: Diese Methode gilt für Bars, Spachteln, Trichtern und andere wiederverwendbare Geräte zu rühren. Es kann auch mit einem der unten beschriebenen waschen Methoden verwendet werden.

  1. Um jede überschüssige Bio-Öle zu entfernen, spülen Sie Gläser kurz mit einem organischen Lösungsmittel wie Aceton. Aceton Spülen sollte in organischen Abfällen gehen.
  2. Verwenden Sie mit warmem Leitungswasser eine geeignete Bürste und Seifenwasser um zu schrubben, die Innenseite der gebogenen Gläser.
  3. Seifenlauge mit warmem Leitungswasser zu entfernen.
  4. Um hartes Wasserflecken zu vermeiden, verwenden Sie deionisiertes Wasser oder Osmosewasser Leitungswasser abzuwaschen.
  5. Mit Aceton zu entfernen Wasser wieder abspülen. Mit diesem Schritt wird das Glas Trocknungsprozess zu beschleunigen.

2. Allgemeine Acid Wash

Hinweis: Einige organische Rückstände, Metallsalzen und stecken auf Basen können entfernt werden mit einer milden Säure-Lösung. Wenn Sie fertig sind, können nicht oxidierenden Säuren verdünnt und den Bach runter (z.B. Salzsäure) verworfen. Andere Säuren, wie Essigsäure, ist eine organische Säure neutralisiert und wässrige Flüssigkeit Abfallbehälter hinzugefügt werden sollte. In der Regel Natriumbicarbonat wird verwendet, um zu stillen und Säuren zu neutralisieren, weil es seine eigene visuelle Anzeige hat: die Reaktion von Natriumbicarbonat und Säure produziert CO2 -Gas, und so sprudeln zeigt, dass es noch Säure in Lösung. Sobald Natriumbicarbonat hinzugefügt wird und keine Blasenbildung beobachtet wird, ist die Lösung neutralisiert. Dies kann alle wässrige Abfälle zugeordnet werden.

  1. Machen Sie eine 1 M HCl (aq) Lösung oder eine 5 % V/V Essigsäure in entionisiertem oder umgekehrte Osmose-Wasser.
  2. Innerhalb einer Abzugshaube fügen Sie einige der Reinigungslösung, die Glaswaren Säure und wirbeln Sie die Lösung um die schmutzigen Bereiche abzudecken. Manchmal ist es sinnvoll, eine Reinigung Bürste, pipettieren, Spachtel oder Beschallung zu verwenden.
  3. Neutralisieren Sie die Acid-Waschung vor dem Hinzufügen zu wässrige Abfälle (eine Natron-Lösung wird die Säure zu neutralisieren).
  4. Reinigen Sie die Gläser nach der allgemeinen Methode oben.

3. Basis Bad

Hinweis: im Allgemeinen ist ein Stück Glas, das durch Säure und seifigen Wasser gesäubert werden kann, kann der Glaswaren in einem base Bad einweichen helfen. Base Bad ist stark ätzend. Darauf sollte geachtet werden, um alle mögliche Überläufe zu verhindern. Allerdings können geringe Mengen abgewaschen werden komplett mit Wasser. Schwere Verschmutzungen können mit Essigsäure neutralisiert und wischte. Base Bad werden neutralisiert und mit wässrige Abfälle entsorgt.

Hinweis: Glas Fritten sollte nicht mit einer base Bad gereinigt werden.

  1. Fügen Sie in einem dafür vorgesehenen Reinigungs Eimer (z.B. 6-Gallone Farbeimer), ca. 2 m Lösung von KOH (Kaliumhydroxid) in IPA (Isopropanol, 2-Propanol). IPA kann mit Methanol oder Ethanol ersetzt werden. Verwenden Sie eine Kappe, um Verdunstung zu verzögern.
  2. Reinigen Sie die Gläser nach der allgemeinen Methode oben.
  3. Vorsichtig Einweichen der Glaswaren in der Basis Badewanne und achten Sie auf so viel Luft wie möglich zu entfernen (es ist am besten über Nacht einwirken).
  4. Wenn Sie das Glas aus dem Eimer zu entfernen, zurück in den Eimer gießen Sie eines base Bad-Lösung in das Glas. Dann nehmen Sie das Glas und alle verbleibenden Basislösung in der Spüle mit entionisiertem oder umgekehrte Osmosewasser abspülen.
  5. Trocken mit Aceton.

(4) Aqua Regia

Hinweis: Königswasser ist bekannt für seine Eigenschaften bei der Auflösung von Metallen. Diese Säurewäsche ist stark sauer, oxidierende und ätzend. Darauf sollte geachtet werden, alle mögliche Überläufe verhindern oder Hautkontakt. Kleine Mengen, dass Kontakt der Haut Juckreiz verursachen wird und muss durch Spülen die Fläche unter Wasser für 15 min. schwere Verschmutzungen mit Nahco33 (Natriumbicarbonat) neutralisiert werden können vollständig abgewaschen und wischte. Aqua Regia Dämpfe produziert und innerhalb einer Abzugshaube bearbeitet werden sollen. Es kann auch Edelstahl angreifen. Aqua Regia sollte mit Natriumbicarbonat neutralisiert werden, bevor Sie hinzufügen wässrige Abfälle.

  1. Machen Sie kleine Mengen von Königswasser mit einem 3:1-Verhältnis von Salpetersäure, Salzsäure (Druckaufschluss3: HCl).
    Hinweis: Beide Säuren sind klar wird aber beim Mischen Rauch und dunkelblaues Orange drehen.
  2. Aqua Regia mit Pipette oder vorsichtig gießen und Wirbel um Restmetalle aufzulösen.
  3. Entfernen Sie die meisten Königswasser durch Gießen in ein zweites Gefäß, das behandelt und in wässrige Abfälle entsorgt werden.
  4. Reinigen Sie die Gläser nach der allgemeinen Methode wie oben beschrieben.

5. Reinigung von Glas geschliffen Gelenke

Hinweis: Schliffe können leicht stecken bleiben. Eine Möglichkeit zur Vermeidung dieses Problems ist, um sicherzustellen, dass alle Gelenke sauber sind. Wenn sauber, die Mattscheibe Gelenke sind weiß in Erscheinung Matt. Klare Gelenke zeigen normalerweise kleine Mengen von Ölen und Fetten, die spektroskopischen Daten und die gewünschte Verbindung verunreinigen kann.

Figure 1

  1. Reinigen Sie die Mattscheibe Gelenke nach der Reinigung der Glaswaren von einem der oben genannten Methoden.
  2. Reinigen Sie das Innere der Mattscheibe Gelenke (Dies kann schwierig sein). Der beste Weg ist mit einem Papiertuch in Ethylacetat (EtOAc) und einem kleinen Spatel getränkt.
  3. Reinigen Sie die Außenseite der Mattscheibe Gelenke leicht mit einem Papiertuch in Ethylacetat getränkt.
  4. Den Tipp von einem Papiertuch mit EtOAc nass und Spachtel an um die Rändern des Gelenkes zu erreichen.
  5. Beachten Sie, dass die Ethylacetat in Sekunden verdunstet und einen weißen Boden Milchglas-Gelenk zeigt.
    Hinweis: Andere flüchtige Lösungsmittel, wie Hexanes funktioniert. Ethylacetat ist jedoch viel umweltfreundlicher und sicherer als Hexanes verwenden.

6. Entfernen von Wasser

Hinweis: Einige Reaktionen sind sehr Wasser empfindlich. Sogar die Feuchtigkeit aus der Luft kann zu einer fehlerhaften Reaktion führen. Daher ist es wichtig, um Wasser zu vertreiben und Außenluft von der Innenseite der Glaswaren zu halten. Einige Gläser wie Reflux-Kondensatoren zerbrechlich sind und nicht unter Vakuum gelegt werden; aus diesem Grund befindet sich ein Ofen bevorzugt. Beachten Sie, dass die Keck-Klemmen, die sichere Verbindungen zwischen zwei Glas-Beschläge sind in der Regel aus Kunststoff und schmilzt, wenn Hitze unterstellt.

  1. Verwenden Sie eine der drei Methoden um Glaswaren ausreichend genug Hitze, um Wasser zu entfernen:
    a. ein Ofen (Dies dient zur Glaswaren)
    b. einer Heißluftpistole
    c. über eine heiße Flamme
  2. Wenn Heizung mit einer Heißluftpistole oder eine Flamme, platzieren Sie die Glaswaren unter Vakuum (mit Stir Bar). Dies zieht den Wasserdampf aus der Flasche während der Trocknung.
  3. Wenn einen Ofen verwendet, stellen Sie die Glaswaren mit Stir Bar in den Backofen und lassen Sie für etwa 30-60 Minuten (oder länger). Wenn Sie entfernen, verwenden Sie Topflappen und Kappe schnell die Gläser mit einem Septum und Flow Stickstoff durch die Glaswaren, solange es noch heiß ist. Der Stickstoff hilft, Außenluft, entfernen enthält eine kleine Menge an Wasserdampf; Es ist wichtig, diesen Schritt auszuführen, während die Gläser heiß ist, weil Wasserdampf noch in der Gasphase. Wenn vorher abkühlen, wird der Wasserdampf auf der Oberfläche kondensieren.
  4. Glaswaren für Reaktion Setup sicher zu handhaben, wenn die Gläser abgekühlt um zu berühren (an dieser Stelle die Innenseite der Gläser wird in einem inerten Gas angereichert werden und sollte kein Wasser enthalten).

Saubere Gläser ist entscheidend für die Effektivität und Effizienz der chemischen Synthese.

Organischer Synthese wird über ein leicht zugänglich Reagenz in ein wertvoller Produkt zu verwandeln. Jede Quelle der Verunreinigung, wie schmutzig Glaswaren, kann potenziell beeinflussen die Reaktion und das Endprodukt schwieriger zu isolieren.

Nur weil ein Stück Glas sauber aussieht, bedeutet nicht, dass es ist. Reinigen Sie im Zweifelsfall es.

Dieses Video wird zeigen, dass viele der grundlegenden Reinigungsmethoden für Glaswaren in organischer Chemie Reaktionen verwendet.

Wir beginnen unsere Umfrage mit einer allgemeinen Methode zur Reinigung von allen Glaswaren.

Zuerst, spülen Sie das Glas mit einem organischen Lösungsmittel, wie z. B. Aceton-jede überschüssige Bio-Öle zu entfernen. Diese Spülung in den entsprechenden Sicherheits-Behälter zu hinterlegen.

Als nächstes mischen Sie warmem Leitungswasser und Seife. Mit dieser und einer geeigneten Bürste, schrubben Sie das Innere der Glaswaren. Spülen Sie mit warmem Leitungswasser die Seifenlauge entfernen.

Waschen Sie ab, das Leitungswasser mit entionisiertem Wasser, hartes Wasserflecken zu vermeiden. Zu guter Letzt spülen Sie das Glas mit Aceton, deionisiertes Wasser zu entfernen und den Trocknungsprozess zu beschleunigen. Diese Methode allein ist ausreichend, wenn eine bestimmte Rückstände entfernen Technik nicht erforderlich ist. Wenn diese Technik in dieser allgemeinen Methode aufgerufen wird wird immer noch verwendet werden, nachdem der Rückstand entfernt wurde.

Einige organische Rückstände, Metallsalzen und stecken auf Grundlagen erfordern eine milde Säure waschen. Nicht oxidierende Säuren können den Bach runter wenn fertig gegossen werden. Organische Säuren, müssen auf der anderen Seite neutralisiert und in einem wässrigen flüssigen Abfallbehälter hinterlegt.

Um zu beginnen, bereiten Sie eine 1 M Salzsäure in entionisiertem Wasser. Fügen Sie in einer Dampfhaube dann einige dieser saure Lösung, die Gläser gereinigt. Achten Sie darauf, die Lösung, die nicht überprüften Bereiche wirbeln. Wenn Sie fertig sind, die saure Lösung angemessen abzusetzen. Schließlich waschen Sie das Glas mit Wasser und Seife, dargelegt in das allgemeine Verfahren für alle Gläser.

Glaswaren in einem base Bad einweichen kann helfen, wenn milde Säure wäscht und Seifenwasser sind nicht genug. Darauf sollte geachtet werden, wie dieses Bad stark ätzend ist und fein kalibriert Glaswaren beeinflussen kann.

Fügen Sie zunächst eine 2 M-Lösung von Kaliumhydroxid in Isopropyl-Alkohol zum dafür vorgesehenen Reinigungsmittel Eimer. Als nächstes um die Lebensdauer des base Bades zu verlängern, reinigen Sie die Gläser mit der allgemeinen "Seifenlauge"-Methode. Legen Sie dann sorgfältig die Glaswaren in der Basis Badewanne, achten Sie darauf, so viel Luft wie möglich zu entfernen.

Lassen Sie den Glaswaren Einweichen über Nacht. Danach entfernen Sie vorsichtig das Glas aus dem Eimer gießen die Basislösung zurück in den Eimer. Mit entionisiertem Wasser spülen. Die base Bad kann mehrere Male vor dem Austausch verwendet werden.

Schließlich trocknen Sie die Glaswaren mit Aceton.

In Situationen mit Restmetalle sein Königswasser erforderlich. Sollte darauf geachtet werden, da diese Säurewäsche stark sauren, oxidierende und ätzend ist- und Edelstahl korrodieren können.

Erstellen Sie zunächst eine Kleinserie von Königswasser durch Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 3 zu 1. Diese Säuren sind farblos, aber wenn Sie gemischt werden Rauch und schalten dunkelorange.

Als nächstes pipette die Mischung in die schmutzige Gläser. Wirbel um Restmetalle aufzulösen. Danach Gießen Sie das Königswasser in einen separaten Behälter für die Behandlung.

Neutralisieren Sie die verwendeten Königswasser mit Natriumbicarbonat. Dann hinterlegen Sie die neutralisierte Lösung in einer wässrigen Abfallbehälter. Mit der allgemeinen Methode, das Glas mit Wasser und Seife waschen.

Glas-Schliffe können leicht stecken wenn nicht richtig gereinigt. Sauberes Glas Gelenke sind im Aussehen bereift. Schmutzige Fugen sind auf der anderen Seite, in der Regel klar - Angabe Kontamination mit Öl oder Fett.

Zuerst reinigen Sie die Gläser mit einer geeigneten Methode. Verwenden Sie dann ein Papiertuch in Ethylacetat und einem kleinen Spatel, innen, außen, zu reinigen und den Rändern des Gelenkes getränkt.

Nach diesem, lassen Sie die Gläser trocken.

In Reaktionen, die Wasser empfindlich sind, ist es wichtig, Wasser und Grenze gegenüber der Außenluft losfahren. Zwar gibt es mehrere Methoden, um Wasser zu entfernen, ist die Verwendung eines Ofens der sicherste und bevorzugt.

Um zu beginnen, legen Sie die Gläser in den Ofen. Schalten Sie den Backofen auf und lassen Sie das Glas innen für 30 bis 60 min. Danach verwenden Sie Topflappen, um das Glas zu entfernen.

Schnell-Kappe mit einem Septum. Flow Stickstoff durch die Glaswaren, solange es noch heiß ist. Sobald das Glas abkühlt, wird es mit inerter Atmosphäre, enthält kein Wasserdampf angereichert werden. Das Glas ist nun einsatzbereit.

Jetzt, wo wir am häufigsten verwendeten Techniken zur Reinigung von Laborglas befragt haben, besprechen wir einige Beispiele.

Die gelungene Synthese aus hochreinen Produkt ist auf gut gereinigten Gläser angewiesen. In diesem Beispiel sind Metall-Nanopartikel synthetisiert und anschließend in verschiedenen Arten von Kunststoff umspritzt.

Erste, gold-Nanopartikel synthetisiert werden in Glaswaren mit Königswasser Prozess gereinigt. Danach werden die Nanopartikel durch Zentrifugation isoliert.

Die isolierten Nanopartikel werden dann zu einem Glasfläschchen mit einer Lösung von PSPAA zur Verkapselung übertragen.

Saubere Gläser ist auch in vielen Bereichen wichtig, wenn Sie versuchen, eine Verbindung von Interesse zu quantifizieren. Mit sauberer Instrumentierung ist beispielsweise wichtig, bei der Untersuchung von eines Tatort. Wenn nicht richtig gereinigt, könnte Verunreinigungen zu unzuverlässige Daten führen.

Sie habe nur Jupiters Einführung zur Reinigung der Glaswaren beobachtet. Sie sollten jetzt Säure Waschungen, base Bäder und die allgemeine Reinigung für alle Gläser verstehen. Danke fürs Zuschauen!

Results

Saubere Gläser ist einfach und grundlegend in der organischen Chemie-Praxis. Das Wissen um hart zu entfernen Flecken, Rückstände, und verseucht bietet das Vertrauen um Glaswaren ohne Sorge der Kontamination zu verwenden.

Applications and Summary

Nach den Hinweisen zur Reinigung von Glas, kann der Chemiker konzentrieren sich auf die Chemie und weniger über die Kontamination von Glaswaren sorgen. Das obige Protokoll gezeigt wie man Glas mit warmem, seifigen Wasser, Acid-Waschung, base Bad und Königswasser sauber und Glaswaren, sowie Beratung für die Reinigung von Glas-Schliffe zu trocknen. Entsorgung von Reinigungslösungen wurden ebenfalls kurz erörtert. Diese Glas-Reinigungsverfahren arbeiten für alle Arten von Glas einschließlich aber nicht beschränkt auf: Rundboden Fläschchen, Erlenmeyerkolben, separatory Trichter, Chromatographiesäulen, rühren Bars, Spachteln, Trichter, Filter, Zylinder, Becher, Schlenk absolvierte Fläschchen und Reagenzgläser.

Gewährleisten saubere Gläser kann gute Praktiken jenseits der Chemiker Bank erzwingen. Saubere Ausrüstung ist im Allgemeinen wichtig für alle Arten von Anwendungen innerhalb und außerhalb der Chemie und Wissenschaft. In jedem Fall ist es wichtig, das Material des zu reinigenden Gegenstandes und das Rüstzeug für die Reinigung zu berücksichtigen.

Wir verwenden einfache Säure und base Lösungen für saubere Materialien im Alltag. Zum Beispiel Köche brauchen saubere Töpfe und Pfannen, und während diese Töpfe und Pfannen nicht Aceton benötigen für die Endbearbeitung, in der Regel warm, seifigen Wasser klebrige Fett entfernen kann. Interessant ist, einige Leute empfehlen einen schmutzigen Hexenkessel mit Essig reinigen zu einer starken, und es ist nicht allzu verwunderlich, dass Essigsäure der Hauptbestandteil in Essig ist. Darüber hinaus ist Baking Soda Natriumcarbonat und ein gemeinsames Haus-halten Reinigungswerkzeug.

Ein weiteres Beispiel für eine Anwendung, wo saubere Ausrüstung und Glaswaren wichtig ist, ist die Quantifizierung Analyse für diejenigen in einem analytischen Bereich. Cross-Kontamination oder schmutzig Instrumentierung kann unzuverlässige Daten entstehen Auswirkungen auf viele Bereiche der Arbeit; Dies könnte in Krankenhäusern, Kliniken, Tatort eines Verbrechens oder auf einer Fertigungslinie.

Zu guter Letzt werden Reinigungs-Produkte auf dem Markt für den täglichen Gebrauch für Glaswaren, mit dem zusätzlichen Zweck der Reinigung, Fliesen im Bad, Fenster und Spiegel verkauft. Diese können werden manchmal mit organischen Stoffen gefüllt und leicht sauren oder basischen. Diese Kombination kann Fett entfernen und Wasser Flecken.

Allgemeine Überlegungen: Während einige der unten Reinigung Lösungen sind harmlos, Hautkontakt, es ist immer ratsam, chemisch beständige Handschuhe, einen Laborkittel Sicherheit und Augenschutz tragen.

1. allgemeines Verfahren für alle Gläser

Hinweis: Diese Methode gilt für Bars, Spachteln, Trichtern und andere wiederverwendbare Geräte zu rühren. Es kann auch mit einem der unten beschriebenen waschen Methoden verwendet werden.

  1. Um jede überschüssige Bio-Öle zu entfernen, spülen Sie Gläser kurz mit einem organischen Lösungsmittel wie Aceton. Aceton Spülen sollte in organischen Abfällen gehen.
  2. Verwenden Sie mit warmem Leitungswasser eine geeignete Bürste und Seifenwasser um zu schrubben, die Innenseite der gebogenen Gläser.
  3. Seifenlauge mit warmem Leitungswasser zu entfernen.
  4. Um hartes Wasserflecken zu vermeiden, verwenden Sie deionisiertes Wasser oder Osmosewasser Leitungswasser abzuwaschen.
  5. Mit Aceton zu entfernen Wasser wieder abspülen. Mit diesem Schritt wird das Glas Trocknungsprozess zu beschleunigen.

2. Allgemeine Acid Wash

Hinweis: Einige organische Rückstände, Metallsalzen und stecken auf Basen können entfernt werden mit einer milden Säure-Lösung. Wenn Sie fertig sind, können nicht oxidierenden Säuren verdünnt und den Bach runter (z.B. Salzsäure) verworfen. Andere Säuren, wie Essigsäure, ist eine organische Säure neutralisiert und wässrige Flüssigkeit Abfallbehälter hinzugefügt werden sollte. In der Regel Natriumbicarbonat wird verwendet, um zu stillen und Säuren zu neutralisieren, weil es seine eigene visuelle Anzeige hat: die Reaktion von Natriumbicarbonat und Säure produziert CO2 -Gas, und so sprudeln zeigt, dass es noch Säure in Lösung. Sobald Natriumbicarbonat hinzugefügt wird und keine Blasenbildung beobachtet wird, ist die Lösung neutralisiert. Dies kann alle wässrige Abfälle zugeordnet werden.

  1. Machen Sie eine 1 M HCl (aq) Lösung oder eine 5 % V/V Essigsäure in entionisiertem oder umgekehrte Osmose-Wasser.
  2. Innerhalb einer Abzugshaube fügen Sie einige der Reinigungslösung, die Glaswaren Säure und wirbeln Sie die Lösung um die schmutzigen Bereiche abzudecken. Manchmal ist es sinnvoll, eine Reinigung Bürste, pipettieren, Spachtel oder Beschallung zu verwenden.
  3. Neutralisieren Sie die Acid-Waschung vor dem Hinzufügen zu wässrige Abfälle (eine Natron-Lösung wird die Säure zu neutralisieren).
  4. Reinigen Sie die Gläser nach der allgemeinen Methode oben.

3. Basis Bad

Hinweis: im Allgemeinen ist ein Stück Glas, das durch Säure und seifigen Wasser gesäubert werden kann, kann der Glaswaren in einem base Bad einweichen helfen. Base Bad ist stark ätzend. Darauf sollte geachtet werden, um alle mögliche Überläufe zu verhindern. Allerdings können geringe Mengen abgewaschen werden komplett mit Wasser. Schwere Verschmutzungen können mit Essigsäure neutralisiert und wischte. Base Bad werden neutralisiert und mit wässrige Abfälle entsorgt.

Hinweis: Glas Fritten sollte nicht mit einer base Bad gereinigt werden.

  1. Fügen Sie in einem dafür vorgesehenen Reinigungs Eimer (z.B. 6-Gallone Farbeimer), ca. 2 m Lösung von KOH (Kaliumhydroxid) in IPA (Isopropanol, 2-Propanol). IPA kann mit Methanol oder Ethanol ersetzt werden. Verwenden Sie eine Kappe, um Verdunstung zu verzögern.
  2. Reinigen Sie die Gläser nach der allgemeinen Methode oben.
  3. Vorsichtig Einweichen der Glaswaren in der Basis Badewanne und achten Sie auf so viel Luft wie möglich zu entfernen (es ist am besten über Nacht einwirken).
  4. Wenn Sie das Glas aus dem Eimer zu entfernen, zurück in den Eimer gießen Sie eines base Bad-Lösung in das Glas. Dann nehmen Sie das Glas und alle verbleibenden Basislösung in der Spüle mit entionisiertem oder umgekehrte Osmosewasser abspülen.
  5. Trocken mit Aceton.

(4) Aqua Regia

Hinweis: Königswasser ist bekannt für seine Eigenschaften bei der Auflösung von Metallen. Diese Säurewäsche ist stark sauer, oxidierende und ätzend. Darauf sollte geachtet werden, alle mögliche Überläufe verhindern oder Hautkontakt. Kleine Mengen, dass Kontakt der Haut Juckreiz verursachen wird und muss durch Spülen die Fläche unter Wasser für 15 min. schwere Verschmutzungen mit Nahco33 (Natriumbicarbonat) neutralisiert werden können vollständig abgewaschen und wischte. Aqua Regia Dämpfe produziert und innerhalb einer Abzugshaube bearbeitet werden sollen. Es kann auch Edelstahl angreifen. Aqua Regia sollte mit Natriumbicarbonat neutralisiert werden, bevor Sie hinzufügen wässrige Abfälle.

  1. Machen Sie kleine Mengen von Königswasser mit einem 3:1-Verhältnis von Salpetersäure, Salzsäure (Druckaufschluss3: HCl).
    Hinweis: Beide Säuren sind klar wird aber beim Mischen Rauch und dunkelblaues Orange drehen.
  2. Aqua Regia mit Pipette oder vorsichtig gießen und Wirbel um Restmetalle aufzulösen.
  3. Entfernen Sie die meisten Königswasser durch Gießen in ein zweites Gefäß, das behandelt und in wässrige Abfälle entsorgt werden.
  4. Reinigen Sie die Gläser nach der allgemeinen Methode wie oben beschrieben.

5. Reinigung von Glas geschliffen Gelenke

Hinweis: Schliffe können leicht stecken bleiben. Eine Möglichkeit zur Vermeidung dieses Problems ist, um sicherzustellen, dass alle Gelenke sauber sind. Wenn sauber, die Mattscheibe Gelenke sind weiß in Erscheinung Matt. Klare Gelenke zeigen normalerweise kleine Mengen von Ölen und Fetten, die spektroskopischen Daten und die gewünschte Verbindung verunreinigen kann.

Figure 1

  1. Reinigen Sie die Mattscheibe Gelenke nach der Reinigung der Glaswaren von einem der oben genannten Methoden.
  2. Reinigen Sie das Innere der Mattscheibe Gelenke (Dies kann schwierig sein). Der beste Weg ist mit einem Papiertuch in Ethylacetat (EtOAc) und einem kleinen Spatel getränkt.
  3. Reinigen Sie die Außenseite der Mattscheibe Gelenke leicht mit einem Papiertuch in Ethylacetat getränkt.
  4. Den Tipp von einem Papiertuch mit EtOAc nass und Spachtel an um die Rändern des Gelenkes zu erreichen.
  5. Beachten Sie, dass die Ethylacetat in Sekunden verdunstet und einen weißen Boden Milchglas-Gelenk zeigt.
    Hinweis: Andere flüchtige Lösungsmittel, wie Hexanes funktioniert. Ethylacetat ist jedoch viel umweltfreundlicher und sicherer als Hexanes verwenden.

6. Entfernen von Wasser

Hinweis: Einige Reaktionen sind sehr Wasser empfindlich. Sogar die Feuchtigkeit aus der Luft kann zu einer fehlerhaften Reaktion führen. Daher ist es wichtig, um Wasser zu vertreiben und Außenluft von der Innenseite der Glaswaren zu halten. Einige Gläser wie Reflux-Kondensatoren zerbrechlich sind und nicht unter Vakuum gelegt werden; aus diesem Grund befindet sich ein Ofen bevorzugt. Beachten Sie, dass die Keck-Klemmen, die sichere Verbindungen zwischen zwei Glas-Beschläge sind in der Regel aus Kunststoff und schmilzt, wenn Hitze unterstellt.

  1. Verwenden Sie eine der drei Methoden um Glaswaren ausreichend genug Hitze, um Wasser zu entfernen:
    a. ein Ofen (Dies dient zur Glaswaren)
    b. einer Heißluftpistole
    c. über eine heiße Flamme
  2. Wenn Heizung mit einer Heißluftpistole oder eine Flamme, platzieren Sie die Glaswaren unter Vakuum (mit Stir Bar). Dies zieht den Wasserdampf aus der Flasche während der Trocknung.
  3. Wenn einen Ofen verwendet, stellen Sie die Glaswaren mit Stir Bar in den Backofen und lassen Sie für etwa 30-60 Minuten (oder länger). Wenn Sie entfernen, verwenden Sie Topflappen und Kappe schnell die Gläser mit einem Septum und Flow Stickstoff durch die Glaswaren, solange es noch heiß ist. Der Stickstoff hilft, Außenluft, entfernen enthält eine kleine Menge an Wasserdampf; Es ist wichtig, diesen Schritt auszuführen, während die Gläser heiß ist, weil Wasserdampf noch in der Gasphase. Wenn vorher abkühlen, wird der Wasserdampf auf der Oberfläche kondensieren.
  4. Glaswaren für Reaktion Setup sicher zu handhaben, wenn die Gläser abgekühlt um zu berühren (an dieser Stelle die Innenseite der Gläser wird in einem inerten Gas angereichert werden und sollte kein Wasser enthalten).

Saubere Gläser ist entscheidend für die Effektivität und Effizienz der chemischen Synthese.

Organischer Synthese wird über ein leicht zugänglich Reagenz in ein wertvoller Produkt zu verwandeln. Jede Quelle der Verunreinigung, wie schmutzig Glaswaren, kann potenziell beeinflussen die Reaktion und das Endprodukt schwieriger zu isolieren.

Nur weil ein Stück Glas sauber aussieht, bedeutet nicht, dass es ist. Reinigen Sie im Zweifelsfall es.

Dieses Video wird zeigen, dass viele der grundlegenden Reinigungsmethoden für Glaswaren in organischer Chemie Reaktionen verwendet.

Wir beginnen unsere Umfrage mit einer allgemeinen Methode zur Reinigung von allen Glaswaren.

Zuerst, spülen Sie das Glas mit einem organischen Lösungsmittel, wie z. B. Aceton-jede überschüssige Bio-Öle zu entfernen. Diese Spülung in den entsprechenden Sicherheits-Behälter zu hinterlegen.

Als nächstes mischen Sie warmem Leitungswasser und Seife. Mit dieser und einer geeigneten Bürste, schrubben Sie das Innere der Glaswaren. Spülen Sie mit warmem Leitungswasser die Seifenlauge entfernen.

Waschen Sie ab, das Leitungswasser mit entionisiertem Wasser, hartes Wasserflecken zu vermeiden. Zu guter Letzt spülen Sie das Glas mit Aceton, deionisiertes Wasser zu entfernen und den Trocknungsprozess zu beschleunigen. Diese Methode allein ist ausreichend, wenn eine bestimmte Rückstände entfernen Technik nicht erforderlich ist. Wenn diese Technik in dieser allgemeinen Methode aufgerufen wird wird immer noch verwendet werden, nachdem der Rückstand entfernt wurde.

Einige organische Rückstände, Metallsalzen und stecken auf Grundlagen erfordern eine milde Säure waschen. Nicht oxidierende Säuren können den Bach runter wenn fertig gegossen werden. Organische Säuren, müssen auf der anderen Seite neutralisiert und in einem wässrigen flüssigen Abfallbehälter hinterlegt.

Um zu beginnen, bereiten Sie eine 1 M Salzsäure in entionisiertem Wasser. Fügen Sie in einer Dampfhaube dann einige dieser saure Lösung, die Gläser gereinigt. Achten Sie darauf, die Lösung, die nicht überprüften Bereiche wirbeln. Wenn Sie fertig sind, die saure Lösung angemessen abzusetzen. Schließlich waschen Sie das Glas mit Wasser und Seife, dargelegt in das allgemeine Verfahren für alle Gläser.

Glaswaren in einem base Bad einweichen kann helfen, wenn milde Säure wäscht und Seifenwasser sind nicht genug. Darauf sollte geachtet werden, wie dieses Bad stark ätzend ist und fein kalibriert Glaswaren beeinflussen kann.

Fügen Sie zunächst eine 2 M-Lösung von Kaliumhydroxid in Isopropyl-Alkohol zum dafür vorgesehenen Reinigungsmittel Eimer. Als nächstes um die Lebensdauer des base Bades zu verlängern, reinigen Sie die Gläser mit der allgemeinen "Seifenlauge"-Methode. Legen Sie dann sorgfältig die Glaswaren in der Basis Badewanne, achten Sie darauf, so viel Luft wie möglich zu entfernen.

Lassen Sie den Glaswaren Einweichen über Nacht. Danach entfernen Sie vorsichtig das Glas aus dem Eimer gießen die Basislösung zurück in den Eimer. Mit entionisiertem Wasser spülen. Die base Bad kann mehrere Male vor dem Austausch verwendet werden.

Schließlich trocknen Sie die Glaswaren mit Aceton.

In Situationen mit Restmetalle sein Königswasser erforderlich. Sollte darauf geachtet werden, da diese Säurewäsche stark sauren, oxidierende und ätzend ist- und Edelstahl korrodieren können.

Erstellen Sie zunächst eine Kleinserie von Königswasser durch Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 3 zu 1. Diese Säuren sind farblos, aber wenn Sie gemischt werden Rauch und schalten dunkelorange.

Als nächstes pipette die Mischung in die schmutzige Gläser. Wirbel um Restmetalle aufzulösen. Danach Gießen Sie das Königswasser in einen separaten Behälter für die Behandlung.

Neutralisieren Sie die verwendeten Königswasser mit Natriumbicarbonat. Dann hinterlegen Sie die neutralisierte Lösung in einer wässrigen Abfallbehälter. Mit der allgemeinen Methode, das Glas mit Wasser und Seife waschen.

Glas-Schliffe können leicht stecken wenn nicht richtig gereinigt. Sauberes Glas Gelenke sind im Aussehen bereift. Schmutzige Fugen sind auf der anderen Seite, in der Regel klar - Angabe Kontamination mit Öl oder Fett.

Zuerst reinigen Sie die Gläser mit einer geeigneten Methode. Verwenden Sie dann ein Papiertuch in Ethylacetat und einem kleinen Spatel, innen, außen, zu reinigen und den Rändern des Gelenkes getränkt.

Nach diesem, lassen Sie die Gläser trocken.

In Reaktionen, die Wasser empfindlich sind, ist es wichtig, Wasser und Grenze gegenüber der Außenluft losfahren. Zwar gibt es mehrere Methoden, um Wasser zu entfernen, ist die Verwendung eines Ofens der sicherste und bevorzugt.

Um zu beginnen, legen Sie die Gläser in den Ofen. Schalten Sie den Backofen auf und lassen Sie das Glas innen für 30 bis 60 min. Danach verwenden Sie Topflappen, um das Glas zu entfernen.

Schnell-Kappe mit einem Septum. Flow Stickstoff durch die Glaswaren, solange es noch heiß ist. Sobald das Glas abkühlt, wird es mit inerter Atmosphäre, enthält kein Wasserdampf angereichert werden. Das Glas ist nun einsatzbereit.

Jetzt, wo wir am häufigsten verwendeten Techniken zur Reinigung von Laborglas befragt haben, besprechen wir einige Beispiele.

Die gelungene Synthese aus hochreinen Produkt ist auf gut gereinigten Gläser angewiesen. In diesem Beispiel sind Metall-Nanopartikel synthetisiert und anschließend in verschiedenen Arten von Kunststoff umspritzt.

Erste, gold-Nanopartikel synthetisiert werden in Glaswaren mit Königswasser Prozess gereinigt. Danach werden die Nanopartikel durch Zentrifugation isoliert.

Die isolierten Nanopartikel werden dann zu einem Glasfläschchen mit einer Lösung von PSPAA zur Verkapselung übertragen.

Saubere Gläser ist auch in vielen Bereichen wichtig, wenn Sie versuchen, eine Verbindung von Interesse zu quantifizieren. Mit sauberer Instrumentierung ist beispielsweise wichtig, bei der Untersuchung von eines Tatort. Wenn nicht richtig gereinigt, könnte Verunreinigungen zu unzuverlässige Daten führen.

Sie habe nur Jupiters Einführung zur Reinigung der Glaswaren beobachtet. Sie sollten jetzt Säure Waschungen, base Bäder und die allgemeine Reinigung für alle Gläser verstehen. Danke fürs Zuschauen!

A subscription to JoVE is required to view this article.
You will only be able to see the first 20 seconds.

RECOMMEND JoVE