シュレンク管を使用して空気に水敏感な化学薬品を扱う

Lab Safety

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Overview

ロバート M Rioux、Ajay Sathe、Zhifeng 陳、ペンシルバニア州立大学、大学公園、PA

酸化や湿気に敏感な試薬の使用無料の空気の技術の使用が必要になります。シュレンク管は日常的に使用されるガラス装置化学研究所 1 の空気と水分の無料操作を実行します。それはそれらを可能にするので、ラインが多くの化学者によって利用されている Schlenk 実施費用とグローブ ボックスの制限がなくても空気や水の敏感な反応。シュレンク管は、窒素やアルゴンなどの不活性ガス雰囲気中に構成することができます。 または真空ガラスを公開します。空気および湿気のない環境を達成するために別の方法には、グローブ ボックスの使用が含まれます。シュレンク管とグローブ ボックスの大きな違いは、パージとリフィルは反応容器に直接適用されますが、パージと詰替用グローブの代わりにエアロックに適用されます。その上、グローブ ボックスでな不活性スペースを従来の実験装置を設定できます、手袋を実験およびグローブ ボックス自体を処理する使用する必要しかしまた高価です。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 研究室の安全. シュレンク管を使用して空気に水敏感な化学薬品を扱う. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

A Schlenk ラインは複数のポートを使用して接続された 2 つのガラス管で構成されています。管の 1 つは、真空のソースに接続されて、不活性ガスに接続されている他の (通常窒素、しかし他の不活性ガスを使用できます)。2 つの管の接続ポートには、ポート出口真空または不活性ガス雰囲気の選択を可能にする 2 つの方法弁が備わっています。液体シールが不活性ガス管の終わりに避難させたガラスを補充しながら逆流が発生した場合の不活性雰囲気を維持するために使用されます。

Procedure

1 不活性雰囲気下で反応を行うための一般的な手順

  1. ガラス
      の避難
    1. 真空ポンプを起動し、schlenk ライン トラップは液体窒素に浸漬デュワー フラスコを入力します。
    2. 乾燥オーブンを使ったり、ガラスの壁に吸着残留水分がないように乾燥したガラスを炎します
    3. シールの地上のガラス アダプターまたはゴム隔壁を使用してフラスコ。地面のガラス接合部の握りを避けるため真空グリースを使用することを強くお勧めします
    4. 適切なアダプター/接続を使用してシュレンク管に密封されたガラスを接続します
    5. 双方向バルブを真空ラインを開きを有効にします
    6. システムを避難し部屋の温度にフラスコを冷ます
    1. 不活性ガスでパージ
    2. 不活性ガスのラインは、十分な流れは、バブラーを通して見たかどうかを確認します。シュレンク管の操作のための標準的な流れは、1 秒あたり約 1 つのバブルです。当初避難後システムをパージしながら流れを増やす必要があります
    3. フラスコが室温に冷却した後は、ゆっくりと不活性ガス、いくつかのガスはまだ、バブラーに到達する管理を世話する行を開く双方向バルブを回し。切り替えない不活性ガスをあまりにも速く、シュレンク管に流れ、バブラーから液状シール剤にこれがつながるように注意を使用します
    4. (として、バブラーの観測) 元の状態に戻る、不活性ガスの流れが安定した、双方向弁を真空に切り替える、さらに 2 回上記の手順を繰り返します
  2. 試薬を追加
    1. フラスコは避難するいるし、不活性ガス合計 3 回、それは埋め戻さは空気・湿気敏感な試薬の処理で使用する準備が整いました。不活性ガスの使用量を節約する 1 秒あたり 1 つのバブルに不活性ガスの流れを調整することができます
    2. 中隔の密封された瓶や駅を塗布溶媒から試薬は通常追加されます
    3. 乾燥オーブン カニューレを使用または転送する針がフラスコに敏感な試薬を空気します。フラスコは、不活性雰囲気下および真空下でない真空下でフラスコに化学物質の添加は、真空源を傷つけることができるかどうかを確認します
  3. 反応を焼入
    1. 反応が完了する、慎重に適切な試薬を用いた反応を消す
    2. 焼入の手順は定期的にガスの生成の結果、ガラスに圧力上昇がないように双方向弁が不活性ガスに開いているを確認してください

2。基本設計やシュレンク管のセットアップ

Schlenk ラインのデザインは、研究室から研究室を異なりますが、キーの機能は、同じ。 図 1 は、スケマティック セット シュレンク管の指摘の主要な機能

Figure 1
図 1 。シュレンク管の概略設定
。 デュアルのマニホールドはシュレンク管の本体を形成する 2 つの並列ガラス管から成っています。ガスのマニホールドは、不活性ガスの供給に接続されている、真空多岐管は蛇口をチューニングすることによって不活性ガスと真空の切り替えを可能にする真空ラインに接続されています。ガスは、ガスの流れを監視するために目に見えるオイルのバブラーをマニホールドを終了します。真空マニホールドが一方の端に閉じ、もう一方の端は、コールド トラップ、真空ポンプに接続されています。コールド トラップは揮発性または腐食性の溶剤がポンプを損傷するを防ぐために使用されます

3. シュレンク管に安全にかかわる

  1. 液体酸素
    。 コールド トラップで真空ラインに入る空気の定数スチーム場合液体酸素を蓄積できます。これは、トラップでライトブルーの液体が液体酸素は光に示した青い。液体酸素は有機溶剤、真空グリース、この限られたスペースで発生する蒸発により生成する高圧などの暴力的な反応のため危険です。コールド トラップされている場合空気に真空ラインを開かないように注意してください
  2. 爆発。
    1. 加圧ガスは危険になる、だからシステム、不活性ガスの流れるオープン確認できます。爆発、クローズド システムの場合、圧力が構築される場合に発生します
    2. 激しい反応: 反応をコントロールから取得した場合ガスの大量迅速に生成される可能性があり、爆発を引き起こす可能性があります。シュレンク管で動作する前に反応に注意してください
    3. クローズド システムを暖房: 閉鎖系での温度の増加が増加圧力も。熱的性質の任意の反応を認識しラインは開いている、リリーフのバブラーを確認してください
  3. 爆縮
    。 ガラスのひびは、真空下での休憩になります。修理またはひびの入ったガラスを交換します

A シュレンク管は空気に水敏感な化学物質の安全な取扱いができる実験装置の一部です

A Schlenk ラインでは、真空、不活性ガス、極低温を必要があります。それは機器の故障を防ぎ、こうして有害化学物質の解放に注意して作動しなければなりません。このビデオでは、シュレンク管とその安全な使用のために必要な注意事項に関連付けられている潜在的な危険について説明します。シュレンク管の操作等の詳細については、ゼウスの「溶剤の Schlenk ライン転送します」ビデオをご覧

Schlenk ラインのコンポーネントを簡単に調べることによって始めます。シュレンク管「デュアル マニホールド」と呼ばれる一緒にガラス管の組から成ります1 つの管は、真空ポンプと他の不活性ガス供給源に接続します。Schlenk フラスコまたは他の装置は真空ラインまたは不活性ガスのライン、両方同時にいずれかへのアクセスを可能にする双方向弁を介して二重マニホールドに接続します

真空ラインで詳しく見ていきましょう。真空ラインは 1 つの端で密封されます。もう一方の端は、コールド トラップ、真空ポンプに接続されて順番に接続します。この行にさらされる Schlenk フラスコを避難され、ガスがコールド トラップに送信ガラス容器は液体窒素に浸漬します。それは、露出からの損傷からポンプとユーザーを保護する、揮発性有機物をフリーズします。真空ラインの潜在的な危険性は、ガラス、真空下での破と液体窒素に関連する安全上の問題

次に、今度は不活性ガスのライン。不活性ガス、通常窒素またはアルゴンはバルブによって調整され、しばしばシュレンク管に入る前に乾燥剤を通過します。この行にさらされる Schlenk フラスコは、不活性ガスを充填します。過剰なガスから空気を防ぐために、ミネラル オイルのバブラーを介してシステムを葉します。不活性ガスのラインを入力します。このラインの潜在的な危険は、加圧と不活性ガスのラインの真空への露出のために爆発ガラス

装置のセットアップ中の通常の安全性チェックを実行することが重要だ

、シュレンク管は発煙のフードの中に取付け、サッシを下げ、不用意な漏洩からユーザーを保護するために作動させます。爆発のシールドは、非常に敏感な試薬を処理する場合、さらに、使用できます。液体窒素を使用する場合安全ゴーグルやフェイスシールド、不燃白衣と低温手袋を着用します

涙またはデュアルのマニホールドを真空ポンプと不活性ガスのラインに接続する前にその他の欠陥のチューブを確認します。オイルのバブラーの十分な石油を確保します

、シュレンク管にはシステムに空気の逆流を防ぐために、デュアルのマニホールドとコールド トラップのリリーフ バルブの圧力チェック バルブが含まれます。コネクタは、U-クランプと気密の O リングで密封ガラス クランプを使用します。これらのバルブとコネクタが破損していないことを確認します。表面界面のガラスに真空グリースを塗布します

は、オーブンまたは炎乾燥によって Schlenk フラスコや他のガラス製品を乾燥させます。ガラスとデュアル マニホールド亀裂を確認します。ひびの入ったガラスは、真空、大気中に試薬を公開し、ユーザーが負傷下で破することができます。行に接続する前に慎重にゴムキャップと地面のガラス アダプター Schlenk フラスコを密封します

今では事前の予防策を見てきたはみましょうシュレンク管を動作させながら安全性の懸念に

1 つの潜在的な危険は、コールド トラップにおける液体酸素の形成です。液体酸素は非常に爆発的です。その形成を防ぐためには、真空ポンプを起動し、液体窒素デュワーのコールド トラップを水没する前に真空ラインを避難させます。真空ポンプが実行されていない、液体窒素を連絡するコールド トラップおよび決してデュワーは、場所中の空気を真空ラインを開きます

液体酸素は、空気が実験中に誤ってコールド トラップに入る場合も形成できます。ライトブルーの液体のコールド トラップをチェックします。検出された場合、反応を抑制、電話によるサポート、真空、液体窒素の下で装置を保ちます。真空を停止し、ポンプに液体酸素気化したらデュワーを削除しても安全だけだ

不活性ガスのラインを使用する場合は、不活性ガスと不活性ガスのバブラーを使用して流量を定期的にチェックします。流量は、とき Schlenk フラスコはオープン ラインに少し大きいそれ以外 1 秒あたり約 1 つのバブルをする必要があります。バブルはすべての回でオイルのバブラーで表示する必要があります。泡を見てない場合は過剰加圧から行を防ぐために不活性ガス源を閉じます

不活性ガス、真空の連絡先である場合、それを減圧が、空気に続いて不活性のラインに弁を閉じるまたは逆流に鉱物油を引き起こしています。この場合、ポンプをオフに切り替えるし、すべてのバルブを閉じます

Schlenk フラスコやシュレンク管をパージするとき非常にゆっくりとバルブを回します。これはガラスで急激な圧力変化により割れを防ぎます。試薬を追加すると、前に公開不活性の行に Schlenk フラスコ、ゆっくりと不活性のラインの減圧を防ぐ

空気または水敏感な試薬を撤退する前に注射器と針と不活性ガスのラインに中隔密閉試薬ボトルをパージします。オーバー ドローし、正しいボリュームに飛び込むようにして、瓶から試薬を撤回します。ゆっくり Schlenk フラスコに試薬を追加し、必要に応じて焼入剤のビーカーに針の先端を配置します

反応が完了し、焼入れ後は液体窒素デュワーを削除します。ポンプをオフ切り替えて

Schlenk ライン安全運転にゼウスの導入を見ただけ。そのデザイン、操作手順や安全上の注意と理解ができます。見てくれてありがとう!

Applications and Summary

、シュレンク管は空気および費用をかけず水敏感な試薬の操作とグローブ ボックスの制限を許可する、非常に便利なシステム。ワーキング ドラフトの中最も安全に利用されています。ガス バブラーを通じて適切な換気を確保することによってシュレンク管の圧力上昇を防ぐために注意する必要があります

References

  1. Shriver, D. F.; Drezdzon, M. A. The Manipulations of Air-Sensitive Compounds, 2nd ed.; Wiley: New York, 1986.
  2. Tips and Tricks for the Lab: Air-Sensitive Techniques, Sarah Millar, 2013, ChemistryViews at http://www.chemistryviews.org/details/education/3728881/Tips_and_Tricks_for_the_Lab_Air-Sensitive_Techniques_1.html

1 不活性雰囲気下で反応を行うための一般的な手順

  1. ガラス
      の避難
    1. 真空ポンプを起動し、schlenk ライン トラップは液体窒素に浸漬デュワー フラスコを入力します。
    2. 乾燥オーブンを使ったり、ガラスの壁に吸着残留水分がないように乾燥したガラスを炎します
    3. シールの地上のガラス アダプターまたはゴム隔壁を使用してフラスコ。地面のガラス接合部の握りを避けるため真空グリースを使用することを強くお勧めします
    4. 適切なアダプター/接続を使用してシュレンク管に密封されたガラスを接続します
    5. 双方向バルブを真空ラインを開きを有効にします
    6. システムを避難し部屋の温度にフラスコを冷ます
    1. 不活性ガスでパージ
    2. 不活性ガスのラインは、十分な流れは、バブラーを通して見たかどうかを確認します。シュレンク管の操作のための標準的な流れは、1 秒あたり約 1 つのバブルです。当初避難後システムをパージしながら流れを増やす必要があります
    3. フラスコが室温に冷却した後は、ゆっくりと不活性ガス、いくつかのガスはまだ、バブラーに到達する管理を世話する行を開く双方向バルブを回し。切り替えない不活性ガスをあまりにも速く、シュレンク管に流れ、バブラーから液状シール剤にこれがつながるように注意を使用します
    4. (として、バブラーの観測) 元の状態に戻る、不活性ガスの流れが安定した、双方向弁を真空に切り替える、さらに 2 回上記の手順を繰り返します
  2. 試薬を追加
    1. フラスコは避難するいるし、不活性ガス合計 3 回、それは埋め戻さは空気・湿気敏感な試薬の処理で使用する準備が整いました。不活性ガスの使用量を節約する 1 秒あたり 1 つのバブルに不活性ガスの流れを調整することができます
    2. 中隔の密封された瓶や駅を塗布溶媒から試薬は通常追加されます
    3. 乾燥オーブン カニューレを使用または転送する針がフラスコに敏感な試薬を空気します。フラスコは、不活性雰囲気下および真空下でない真空下でフラスコに化学物質の添加は、真空源を傷つけることができるかどうかを確認します
  3. 反応を焼入
    1. 反応が完了する、慎重に適切な試薬を用いた反応を消す
    2. 焼入の手順は定期的にガスの生成の結果、ガラスに圧力上昇がないように双方向弁が不活性ガスに開いているを確認してください

2。基本設計やシュレンク管のセットアップ

Schlenk ラインのデザインは、研究室から研究室を異なりますが、キーの機能は、同じ。 図 1 は、スケマティック セット シュレンク管の指摘の主要な機能

Figure 1
図 1 。シュレンク管の概略設定
。 デュアルのマニホールドはシュレンク管の本体を形成する 2 つの並列ガラス管から成っています。ガスのマニホールドは、不活性ガスの供給に接続されている、真空多岐管は蛇口をチューニングすることによって不活性ガスと真空の切り替えを可能にする真空ラインに接続されています。ガスは、ガスの流れを監視するために目に見えるオイルのバブラーをマニホールドを終了します。真空マニホールドが一方の端に閉じ、もう一方の端は、コールド トラップ、真空ポンプに接続されています。コールド トラップは揮発性または腐食性の溶剤がポンプを損傷するを防ぐために使用されます

3. シュレンク管に安全にかかわる

  1. 液体酸素
    。 コールド トラップで真空ラインに入る空気の定数スチーム場合液体酸素を蓄積できます。これは、トラップでライトブルーの液体が液体酸素は光に示した青い。液体酸素は有機溶剤、真空グリース、この限られたスペースで発生する蒸発により生成する高圧などの暴力的な反応のため危険です。コールド トラップされている場合空気に真空ラインを開かないように注意してください
  2. 爆発。
    1. 加圧ガスは危険になる、だからシステム、不活性ガスの流れるオープン確認できます。爆発、クローズド システムの場合、圧力が構築される場合に発生します
    2. 激しい反応: 反応をコントロールから取得した場合ガスの大量迅速に生成される可能性があり、爆発を引き起こす可能性があります。シュレンク管で動作する前に反応に注意してください
    3. クローズド システムを暖房: 閉鎖系での温度の増加が増加圧力も。熱的性質の任意の反応を認識しラインは開いている、リリーフのバブラーを確認してください
  3. 爆縮
    。 ガラスのひびは、真空下での休憩になります。修理またはひびの入ったガラスを交換します

A シュレンク管は空気に水敏感な化学物質の安全な取扱いができる実験装置の一部です

A Schlenk ラインでは、真空、不活性ガス、極低温を必要があります。それは機器の故障を防ぎ、こうして有害化学物質の解放に注意して作動しなければなりません。このビデオでは、シュレンク管とその安全な使用のために必要な注意事項に関連付けられている潜在的な危険について説明します。シュレンク管の操作等の詳細については、ゼウスの「溶剤の Schlenk ライン転送します」ビデオをご覧

Schlenk ラインのコンポーネントを簡単に調べることによって始めます。シュレンク管「デュアル マニホールド」と呼ばれる一緒にガラス管の組から成ります1 つの管は、真空ポンプと他の不活性ガス供給源に接続します。Schlenk フラスコまたは他の装置は真空ラインまたは不活性ガスのライン、両方同時にいずれかへのアクセスを可能にする双方向弁を介して二重マニホールドに接続します

真空ラインで詳しく見ていきましょう。真空ラインは 1 つの端で密封されます。もう一方の端は、コールド トラップ、真空ポンプに接続されて順番に接続します。この行にさらされる Schlenk フラスコを避難され、ガスがコールド トラップに送信ガラス容器は液体窒素に浸漬します。それは、露出からの損傷からポンプとユーザーを保護する、揮発性有機物をフリーズします。真空ラインの潜在的な危険性は、ガラス、真空下での破と液体窒素に関連する安全上の問題

次に、今度は不活性ガスのライン。不活性ガス、通常窒素またはアルゴンはバルブによって調整され、しばしばシュレンク管に入る前に乾燥剤を通過します。この行にさらされる Schlenk フラスコは、不活性ガスを充填します。過剰なガスから空気を防ぐために、ミネラル オイルのバブラーを介してシステムを葉します。不活性ガスのラインを入力します。このラインの潜在的な危険は、加圧と不活性ガスのラインの真空への露出のために爆発ガラス

装置のセットアップ中の通常の安全性チェックを実行することが重要だ

、シュレンク管は発煙のフードの中に取付け、サッシを下げ、不用意な漏洩からユーザーを保護するために作動させます。爆発のシールドは、非常に敏感な試薬を処理する場合、さらに、使用できます。液体窒素を使用する場合安全ゴーグルやフェイスシールド、不燃白衣と低温手袋を着用します

涙またはデュアルのマニホールドを真空ポンプと不活性ガスのラインに接続する前にその他の欠陥のチューブを確認します。オイルのバブラーの十分な石油を確保します

、シュレンク管にはシステムに空気の逆流を防ぐために、デュアルのマニホールドとコールド トラップのリリーフ バルブの圧力チェック バルブが含まれます。コネクタは、U-クランプと気密の O リングで密封ガラス クランプを使用します。これらのバルブとコネクタが破損していないことを確認します。表面界面のガラスに真空グリースを塗布します

は、オーブンまたは炎乾燥によって Schlenk フラスコや他のガラス製品を乾燥させます。ガラスとデュアル マニホールド亀裂を確認します。ひびの入ったガラスは、真空、大気中に試薬を公開し、ユーザーが負傷下で破することができます。行に接続する前に慎重にゴムキャップと地面のガラス アダプター Schlenk フラスコを密封します

今では事前の予防策を見てきたはみましょうシュレンク管を動作させながら安全性の懸念に

1 つの潜在的な危険は、コールド トラップにおける液体酸素の形成です。液体酸素は非常に爆発的です。その形成を防ぐためには、真空ポンプを起動し、液体窒素デュワーのコールド トラップを水没する前に真空ラインを避難させます。真空ポンプが実行されていない、液体窒素を連絡するコールド トラップおよび決してデュワーは、場所中の空気を真空ラインを開きます

液体酸素は、空気が実験中に誤ってコールド トラップに入る場合も形成できます。ライトブルーの液体のコールド トラップをチェックします。検出された場合、反応を抑制、電話によるサポート、真空、液体窒素の下で装置を保ちます。真空を停止し、ポンプに液体酸素気化したらデュワーを削除しても安全だけだ

不活性ガスのラインを使用する場合は、不活性ガスと不活性ガスのバブラーを使用して流量を定期的にチェックします。流量は、とき Schlenk フラスコはオープン ラインに少し大きいそれ以外 1 秒あたり約 1 つのバブルをする必要があります。バブルはすべての回でオイルのバブラーで表示する必要があります。泡を見てない場合は過剰加圧から行を防ぐために不活性ガス源を閉じます

不活性ガス、真空の連絡先である場合、それを減圧が、空気に続いて不活性のラインに弁を閉じるまたは逆流に鉱物油を引き起こしています。この場合、ポンプをオフに切り替えるし、すべてのバルブを閉じます

Schlenk フラスコやシュレンク管をパージするとき非常にゆっくりとバルブを回します。これはガラスで急激な圧力変化により割れを防ぎます。試薬を追加すると、前に公開不活性の行に Schlenk フラスコ、ゆっくりと不活性のラインの減圧を防ぐ

空気または水敏感な試薬を撤退する前に注射器と針と不活性ガスのラインに中隔密閉試薬ボトルをパージします。オーバー ドローし、正しいボリュームに飛び込むようにして、瓶から試薬を撤回します。ゆっくり Schlenk フラスコに試薬を追加し、必要に応じて焼入剤のビーカーに針の先端を配置します

反応が完了し、焼入れ後は液体窒素デュワーを削除します。ポンプをオフ切り替えて

Schlenk ライン安全運転にゼウスの導入を見ただけ。そのデザイン、操作手順や安全上の注意と理解ができます。見てくれてありがとう!

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