集束イオンビーム

Materials Engineering

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Overview

出典:シナ・シャーバズモハマディとペイマン・シャーベイギ=ルードポシュティ,コネチカット大学工学部,ストールズ,CT

電子顕微鏡が研究室で複雑化し、広く使われるようになったので、その能力を導入する必要性が高まるにつれ、集束イオンビーム(FIB)は、ナノエレクトロニクスから医療まで幅広い分野で、ミコスケールやナノスケールの材料を作製、トリム、分析、特性評価するために使用できる装置です。FIBシステムは、マイクロスケールやナノスケールでミル(スパッタ)、堆積物、画像材料に使用できるイオンのビームと考えることができます。FIBのイオンカラムは、一般的に走査型電子顕微鏡(SEM)の電子カラムと統合されています。

この実験の目的は、焦点を当てたイオンビーム技術で最先端の技術を紹介し、人体に見られる最小の膜と同じくらい小さい構造を作製するためにこれらの器具をどのように使用できるかを示すことです。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 材料工学. 集束イオンビーム. JoVE, Cambridge, MA, (2020).

Principles

FIBシステムは、マイクロおよびナノスケールのサンプルをミル、堆積および画像にイオンのビームを使用します。このビームは、液体金属イオン源(LMIS)からガリウムをイオン化して抽出するために選択的な電位を使用する高真空環境で形成されます。このビームは、従来の光学顕微鏡で光に似た電磁レンズを向け、焦点を合わせることができます。次に、ビームは、サンプル上の領域をカバーするラスターです。異なる種類のソースでは、走査型電子顕微鏡(SEM)と同様に、試料表面をスパッタリングすることなく、非破壊イメージングや特性評価に電子ビームを使用できます。SEMとFIBの組み合わせは、非常に革新的なイオンビームミリングと特性評価のための道を開きます。さらに、電子とイオンビーム操作を組み合わせて断層撮影(すなわち、イオンビームでスライスをミル、電子ビームを持つ画像、繰り返し)を行うことで、三次元情報を得ることができます。一般に、導電性サンプルは電荷を集めないのでFIBおよびSEMに最適であり、それによってイメージング、フライス加工、および堆積への経路に影響を与えます。ただし、ほとんどのポリマーや生体試料などの非導電性サンプルは、電荷補正、導電性コーティング、可変圧力設定、低エネルギービーム設定を使用してプローブできます。イオンビーム固体相互作用の基礎を理解すると、FIBシステムを使用して最適な結果を得る能力が向上する可能性があります。イオンビーム固体相互作用の力学は、次の事象で構成されています:集束ビームの一次イオンは、表面を爆撃し、スパッタ材料、二次電子を排出し、インプラント自体。

ミリングは、ターゲットの物理的なスパッタリングが原因で発生します。スパッタリングプロセスを理解するためには、イオンビームとターゲット間の相互作用を探索する必要があります。スパッタリングは、一連の弾性衝突の結果として行われ、射点イオンからカスケード領域と呼ばれる領域内のターゲット原子に運動量が移ります。このプロセスは、ブレークショットが撮影されたときにキューボールがオブジェクトボールに当たったときに起こる処理に似ています。ターゲットの表面上の原子は、その表面結合エネルギー(SBE)を超える運動エネルギーを受け取った場合にスパッタリングされ得る。サーフェス結合エネルギーは、バルク ラティスからサーフェス原子を除去するために必要なエネルギーです。これらの噴出原子の一部がイオン化される可能性があります。イオン爆撃のために、非弾性相互作用も起こり得る。これらの相互作用は、フォノン、金属中のプラズモン、および二次電子(SE)を生成します。標準的なFIBは、画像を生成するために二次電子を採用しています。堆積はまた、材料の表面に少量の前駆体ガス分子を展開し、材料が表面に堆積する化学反応を容易にするために衝突イオンを使用することによって達成することができる。しかし、この研究では、フライス加工とイメージングがカバーされる唯一のメカニズムです。

Procedure

1. 腎臓の内皮細胞質に匹敵する300nm厚い酸化ケイ素膜からの穿極フィルタの作製

  1. 準備した膜をFIBチャンバーにロードします。膜は、多くの場合、専門家によって調製され(ホイートストーンブリッジを作成する場合)、半導体製造部位で取得することができます。自分で準備するには、フォトリソグラフィーを使用する必要があります。このプロセスの詳細は、JoVEウェブサイトの「バイオエンジニアリングコレクション」のフォトリソグラフィービデオで見ることができます。メモ:サンプルを取り扱う場合、またはFIB/SEMの内部コンポーネントに接触する際には、ニトリル手袋を着用してください。環境は非常に清潔で、任意のスキンオイルを含まない状態に保たなければなりません。
  2. 集束イオンビームと電子ガンをオンにし、一致するユーセントリックポイントを達成するためにサンプルを調整します。これは、目的の領域(膜)が0〜54度の傾斜角の電子とイオンの線にある点です。
  1. FIBのイオンビーム電流と加速電圧を30kVおよび100pAに調整し、粉砕する領域に近い領域に焦点を当てます。中心から中心距離150nmの直径50nm前後のFIBフライスプログラムを通して円のマトリックスを描画します(図1を参照)。
  2. 電子線に変更し、5kVの加速電圧で領域を画像化します。

Figure 1
図1:粒子フィルターを作成するシリコン酸化物膜中のFIB粉砕孔

2. 髪にロゴを切り取る

  1. カーボンテープを使用して顕微鏡スタブに毛ストランドを置く
  2. スパッタコーターを使用してヘアストランドをゴールド/カーボンコート。このツールは、最小限の充電アーティファクトで画像化/スパッタリングできるように、導電性材料の数ナノメートルでサンプルをコーティングします。
  3. 焦点を合ったイオンビームと電子銃をオンにし、一致するユーセントリックポイントに合わせて調整します。
  4. イオンビーム電流と加速電圧をそれぞれ100pA絞りで30kVに調整し、粉砕する領域に近い約15um x 15umの領域に焦点を当てます。
  5. ビットマップとして粉砕するパターン/ロゴをロードし、ビーム電流と加速電圧を調整し、フライス加工を開始します。
  6. 電子ビームに変更し、領域を画像化します。これを図 2に示します。

Figure 2
2:FIBでクモの巣に粉砕された「ハッピーホリデー」。

フォーカスイオンビームは、マイクロスケールとナノスケールで材料を製造、トリム、解析、および特徴付けるために使用できる機器です。集束イオンビームは、エレクトロニクスから医療まで幅広い分野で使用されています。

集束イオンビームシステムは、真空中の液体金属イオンを加速してビームを形成します。一連の電磁レンズを使用して、ビームは直径約10ナノメートルの領域に焦点を合わせることができる。集束イオンビームからのイオンがターゲットに当たると、ターゲット材料の一部がスパッタリングされます。

低一次ビーム電流では、スパッタリングがほとんど発生せず、ビームをイメージングに使用できます。より高い電流では、サーフェス原子が放出されます。これにより、サイト固有のスパッタリングや、サンプルのより大きなスケールミリングが可能になります。

集束イオンビームシステムは、サンプルから材料を粉砕したり、その画像を撮るために真空下で液体金属イオンのビームを作成します。集束イオンビームシステムの内部では、液体金属イオン、通常ガリウムは、フィラメントから抽出されます。イオンは電圧の印加によって加速され、その後、一連の電磁レンズがターゲットにビームを集中させます。金属イオンは、ビリヤードボールを打つときにキューボールのようにサンプル内の材料と衝突します。低エネルギーでは、金属イオンが二次電子をノックし、収集してターゲット表面の画像を形成します。より高いエネルギーでは、イオンは、表面結合エネルギーを克服し、真空中に散乱するために、材料内の原子に十分な運動エネルギーを伝達する可能性があります。これはスパッタリングと呼ばれます。

フォーカスされたイオンビームは、スパッタリングを使用して特定の部位に穴を開けたり、ターゲットにパターンをミルしたり、サンプルから表面層を取り除いたりすることができます。層と撮像領域を繰り返し均一に除去することにより、試料の3次元画像を構築することができる。ビームによって使用される金属イオンのパーセンテージがサンプルに埋め込まれる。初期衝撃の後、イオンはサンプル内部で停止するまで、一連の衝突によってエネルギーを失い続けます。化学的蒸着は、少量の前駆体ガス分子を材料の表面に展開し、衝突イオンを使用して化学反応を促進することによっても達成することができ、前駆体ガスが分解され、その一部が衝突イオンの一部と一緒に表面に堆積する。材料の上や中に金属イオンが蓄積したり、表面から二次電子が飛び散ったりすると、非導電性ターゲット上に電荷が蓄積する可能性があります。

この電荷の蓄積は、ビームパスを変更する追加の静電フィールドを作成することができます。これを防ぐ方法の1つは、集束イオンビームシステムを使用する前に、金、金パラジウム、カーボンなどの導電性材料に非導電性サンプルをコーティングすることです。標準的な集束イオンビームは、イオン相互作用から散乱二次電子を収集することによってサンプルの画像を取ります。また、集束イオンビームと同じチャンバーに走査型電子顕微鏡ビームを含むのも一般的である。

これらの組み合わせシステムでは、集束イオンビームが終了すると、走査型電子顕微鏡を使用してサンプルの画像を撮ります。2 つの梁は、互いに対して 54 度の角度で配置されます。試料は、イオンビームと電子ビームの両方の焦点にある必要があります。これは、一致ユーセントリックポイントとして知られています。次のセクションでは、フォーカスイオンビームを使用して髪にロゴをミルリングし、技術の驚くべき精度を実証します。

集束イオンビーム走査型電子顕微鏡のサンプルを取り扱ったり、内部コンポーネントに触れたりするときは、必ずニトリル手袋を着用してください。

この実験では、JoVEロゴを髪に粉砕します。まず、カーボンテープを使用して顕微鏡スタブに髪のストランドを貼り付けます。毛髪を粉砕する前に、導電性材料でコーティングする必要があります。スパッタコーターを使用して、例えば金パラジウムのナノメートルで髪をコーティングします。髪をコーティングしたら、フォーカスイオンビームにサンプルをロードできます。毛髪を含む顕微鏡スタブを集束イオンビームローディングチャンバーに入れ。

サンプルがロードされ、イメージングチャンバーがポンプダウンしたら、フォーカスイオンビームと電子ガンをオンにします。低倍率で、二次電子イメージングを使用して、一致-ユーセントリックポイントを達成するためにサンプルの向きを決める。これは通常、5 ミリメートルの作業距離と 54 度のステージチルトで実行されます。

ユーセントリックポイントを見つけるには、傾斜方向またはM軸に沿って上向きステージモーションを調整します。ステージがゼロから 54 度に傾いている場合は、フィールド ビューが失われるべきではありません。イオンビーム加速電圧を32キロボルトに、絞り電流を5ピコアンペアに調整してビームを集束し、線量レベルを2に調整します。

約15マイクロメートル×15マイクロメートルの領域に焦点を当てる。ここが私たちのロゴをミルする場所です。

今度は絞り電流を700ピコアンペアに調整してロゴをミルします。フォーカスイオンビームに粉砕するパターンをロードします。この場合、JoVE ロゴはテキスト関数を使用して作成されます。ロゴがロードされたら、フライス加工を開始します。ロゴの複雑さに応じて、このプロセスには 15 ~ 30 分かかります。フライス加工が完了すると、髪の画像を撮影できます。

集束イオンビームから走査型電子顕微鏡への変更画像が SEM に対して垂直になるように角度を変更し、5 キロボルトの加速電圧で領域をイメージします。このプロセスが完了したら、イメージを調べる準備が整いました。

ご覧のとおり、フォーカスイオンビームはJoVEロゴを髪の毛の1本のストランドに粉砕しました。

この画像は、フォーカスイオンビームの精密ミリング機能を示しています。ロゴの幅は約30マイクロメートル×10マイクロメートル、ピクセルサイズは30ナノメートル。

フォーカスイオンビームシステムの機能を理解したので、フォーカスイオンビームの使用方法をいくつか見てみましょう。サンプル内の微細構造の3次元画像は、断層画像画像を介して作成することができます。

フォーカスイオンビームは、サンプルの層をミル化し、露出した表面の画像を撮影します。ラット脳の一部の構造のこの画像は、5ナノメートルの深さ解像度で、1,600枚の画像で構成されています。

集束イオンビームは、層状半導体におけるオーミックコンタクトのナノ加工のための手段を提供することができます。前駆体ガスの使用によって、半導体表面およびイオン注入のスパッタリングは防止される。金属イオンは、現在の経路を提供するために表面に堆積されます。

ジョヴェの「集中イオンビーム入門」をご覧いただいたばかりです。フォーカスイオンビームとその相互作用の背後にある原則を理解する必要があります。

また、イメージング、ミリング、サンプル特性評価、イオン堆積など、集束イオンビーム技術の主要なアプリケーションの多くに注意する必要があります。

見てくれてありがとう。

Applications and Summary

この実験では、電子顕微鏡と集束イオンビームを用いて、マイクロスケール構造の操作や製作を行う方法を実証した。集束イオンビーム材料相互作用の分子性質は、FIBにマイクロスケールおよびナノスケールで材料を操作するユニークな能力を提供します。ビームが材料とどのように相互作用するかを慎重に検討し、充電アーティファクトを軽減し、最適なフライス加工品質のためのシステムを設定することにより、研究者は、生物学的および非生物学的材料に固有のパターンを生成することができます。酸化ケイ素膜は、その解剖学的な対応と同じように行う。FIBは、研究のこの分野で多くの可能性を示していますが、技術と使用される材料は、生物への道を見つけるためにはるかに改善する必要があります。これらの器械および技術はティッシュ工学の技術と共に私たちが近い将来の器官の処置にアプローチする方法に革命を起こす可能性がある。

この実験では、集束イオンビーム(FIB)システムの紹介を行い、何ができるかを実証することに焦点を当てた。彼らのアプリケーションは広大です。ここでの演習では、ミクロンサイズの断面断面から骨や組織の検査、臓器の小さな部分の三次元再構成まで、生物学におけるいくつかの応用が強調されました。FIBは組織工学のための単なるツールではないことを注意することが重要です。マイクロエレクトロニクス、地質研究、添加物製造、スプレーコーティング、透過型電子顕微鏡(TEM)サンプル調製、一般材料特性評価など多くの歴史があります。これらのトピック内の例は広く普及しており、FIB 関連の文献に記載されています。

1. 腎臓の内皮細胞質に匹敵する300nm厚い酸化ケイ素膜からの穿極フィルタの作製

  1. 準備した膜をFIBチャンバーにロードします。膜は、多くの場合、専門家によって調製され(ホイートストーンブリッジを作成する場合)、半導体製造部位で取得することができます。自分で準備するには、フォトリソグラフィーを使用する必要があります。このプロセスの詳細は、JoVEウェブサイトの「バイオエンジニアリングコレクション」のフォトリソグラフィービデオで見ることができます。メモ:サンプルを取り扱う場合、またはFIB/SEMの内部コンポーネントに接触する際には、ニトリル手袋を着用してください。環境は非常に清潔で、任意のスキンオイルを含まない状態に保たなければなりません。
  2. 集束イオンビームと電子ガンをオンにし、一致するユーセントリックポイントを達成するためにサンプルを調整します。これは、目的の領域(膜)が0〜54度の傾斜角の電子とイオンの線にある点です。
  1. FIBのイオンビーム電流と加速電圧を30kVおよび100pAに調整し、粉砕する領域に近い領域に焦点を当てます。中心から中心距離150nmの直径50nm前後のFIBフライスプログラムを通して円のマトリックスを描画します(図1を参照)。
  2. 電子線に変更し、5kVの加速電圧で領域を画像化します。

Figure 1
図1:粒子フィルターを作成するシリコン酸化物膜中のFIB粉砕孔

2. 髪にロゴを切り取る

  1. カーボンテープを使用して顕微鏡スタブに毛ストランドを置く
  2. スパッタコーターを使用してヘアストランドをゴールド/カーボンコート。このツールは、最小限の充電アーティファクトで画像化/スパッタリングできるように、導電性材料の数ナノメートルでサンプルをコーティングします。
  3. 焦点を合ったイオンビームと電子銃をオンにし、一致するユーセントリックポイントに合わせて調整します。
  4. イオンビーム電流と加速電圧をそれぞれ100pA絞りで30kVに調整し、粉砕する領域に近い約15um x 15umの領域に焦点を当てます。
  5. ビットマップとして粉砕するパターン/ロゴをロードし、ビーム電流と加速電圧を調整し、フライス加工を開始します。
  6. 電子ビームに変更し、領域を画像化します。これを図 2に示します。

Figure 2
2:FIBでクモの巣に粉砕された「ハッピーホリデー」。

フォーカスイオンビームは、マイクロスケールとナノスケールで材料を製造、トリム、解析、および特徴付けるために使用できる機器です。集束イオンビームは、エレクトロニクスから医療まで幅広い分野で使用されています。

集束イオンビームシステムは、真空中の液体金属イオンを加速してビームを形成します。一連の電磁レンズを使用して、ビームは直径約10ナノメートルの領域に焦点を合わせることができる。集束イオンビームからのイオンがターゲットに当たると、ターゲット材料の一部がスパッタリングされます。

低一次ビーム電流では、スパッタリングがほとんど発生せず、ビームをイメージングに使用できます。より高い電流では、サーフェス原子が放出されます。これにより、サイト固有のスパッタリングや、サンプルのより大きなスケールミリングが可能になります。

集束イオンビームシステムは、サンプルから材料を粉砕したり、その画像を撮るために真空下で液体金属イオンのビームを作成します。集束イオンビームシステムの内部では、液体金属イオン、通常ガリウムは、フィラメントから抽出されます。イオンは電圧の印加によって加速され、その後、一連の電磁レンズがターゲットにビームを集中させます。金属イオンは、ビリヤードボールを打つときにキューボールのようにサンプル内の材料と衝突します。低エネルギーでは、金属イオンが二次電子をノックし、収集してターゲット表面の画像を形成します。より高いエネルギーでは、イオンは、表面結合エネルギーを克服し、真空中に散乱するために、材料内の原子に十分な運動エネルギーを伝達する可能性があります。これはスパッタリングと呼ばれます。

フォーカスされたイオンビームは、スパッタリングを使用して特定の部位に穴を開けたり、ターゲットにパターンをミルしたり、サンプルから表面層を取り除いたりすることができます。層と撮像領域を繰り返し均一に除去することにより、試料の3次元画像を構築することができる。ビームによって使用される金属イオンのパーセンテージがサンプルに埋め込まれる。初期衝撃の後、イオンはサンプル内部で停止するまで、一連の衝突によってエネルギーを失い続けます。化学的蒸着は、少量の前駆体ガス分子を材料の表面に展開し、衝突イオンを使用して化学反応を促進することによっても達成することができ、前駆体ガスが分解され、その一部が衝突イオンの一部と一緒に表面に堆積する。材料の上や中に金属イオンが蓄積したり、表面から二次電子が飛び散ったりすると、非導電性ターゲット上に電荷が蓄積する可能性があります。

この電荷の蓄積は、ビームパスを変更する追加の静電フィールドを作成することができます。これを防ぐ方法の1つは、集束イオンビームシステムを使用する前に、金、金パラジウム、カーボンなどの導電性材料に非導電性サンプルをコーティングすることです。標準的な集束イオンビームは、イオン相互作用から散乱二次電子を収集することによってサンプルの画像を取ります。また、集束イオンビームと同じチャンバーに走査型電子顕微鏡ビームを含むのも一般的である。

これらの組み合わせシステムでは、集束イオンビームが終了すると、走査型電子顕微鏡を使用してサンプルの画像を撮ります。2 つの梁は、互いに対して 54 度の角度で配置されます。試料は、イオンビームと電子ビームの両方の焦点にある必要があります。これは、一致ユーセントリックポイントとして知られています。次のセクションでは、フォーカスイオンビームを使用して髪にロゴをミルリングし、技術の驚くべき精度を実証します。

集束イオンビーム走査型電子顕微鏡のサンプルを取り扱ったり、内部コンポーネントに触れたりするときは、必ずニトリル手袋を着用してください。

この実験では、JoVEロゴを髪に粉砕します。まず、カーボンテープを使用して顕微鏡スタブに髪のストランドを貼り付けます。毛髪を粉砕する前に、導電性材料でコーティングする必要があります。スパッタコーターを使用して、例えば金パラジウムのナノメートルで髪をコーティングします。髪をコーティングしたら、フォーカスイオンビームにサンプルをロードできます。毛髪を含む顕微鏡スタブを集束イオンビームローディングチャンバーに入れ。

サンプルがロードされ、イメージングチャンバーがポンプダウンしたら、フォーカスイオンビームと電子ガンをオンにします。低倍率で、二次電子イメージングを使用して、一致-ユーセントリックポイントを達成するためにサンプルの向きを決める。これは通常、5 ミリメートルの作業距離と 54 度のステージチルトで実行されます。

ユーセントリックポイントを見つけるには、傾斜方向またはM軸に沿って上向きステージモーションを調整します。ステージがゼロから 54 度に傾いている場合は、フィールド ビューが失われるべきではありません。イオンビーム加速電圧を32キロボルトに、絞り電流を5ピコアンペアに調整してビームを集束し、線量レベルを2に調整します。

約15マイクロメートル×15マイクロメートルの領域に焦点を当てる。ここが私たちのロゴをミルする場所です。

今度は絞り電流を700ピコアンペアに調整してロゴをミルします。フォーカスイオンビームに粉砕するパターンをロードします。この場合、JoVE ロゴはテキスト関数を使用して作成されます。ロゴがロードされたら、フライス加工を開始します。ロゴの複雑さに応じて、このプロセスには 15 ~ 30 分かかります。フライス加工が完了すると、髪の画像を撮影できます。

集束イオンビームから走査型電子顕微鏡への変更画像が SEM に対して垂直になるように角度を変更し、5 キロボルトの加速電圧で領域をイメージします。このプロセスが完了したら、イメージを調べる準備が整いました。

ご覧のとおり、フォーカスイオンビームはJoVEロゴを髪の毛の1本のストランドに粉砕しました。

この画像は、フォーカスイオンビームの精密ミリング機能を示しています。ロゴの幅は約30マイクロメートル×10マイクロメートル、ピクセルサイズは30ナノメートル。

フォーカスイオンビームシステムの機能を理解したので、フォーカスイオンビームの使用方法をいくつか見てみましょう。サンプル内の微細構造の3次元画像は、断層画像画像を介して作成することができます。

フォーカスイオンビームは、サンプルの層をミル化し、露出した表面の画像を撮影します。ラット脳の一部の構造のこの画像は、5ナノメートルの深さ解像度で、1,600枚の画像で構成されています。

集束イオンビームは、層状半導体におけるオーミックコンタクトのナノ加工のための手段を提供することができます。前駆体ガスの使用によって、半導体表面およびイオン注入のスパッタリングは防止される。金属イオンは、現在の経路を提供するために表面に堆積されます。

ジョヴェの「集中イオンビーム入門」をご覧いただいたばかりです。フォーカスイオンビームとその相互作用の背後にある原則を理解する必要があります。

また、イメージング、ミリング、サンプル特性評価、イオン堆積など、集束イオンビーム技術の主要なアプリケーションの多くに注意する必要があります。

見てくれてありがとう。

JoVE Science Education is free through June 15th 2020.

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