Overview
출처: 시나 샤바즈모하마디와 페이만 샤베이기-루드포스티-루드포스티,코네티컷 대학교 공학대학, 스토스, CT
전자 현미경이 실험실에서 더 복잡하고 널리 사용됨에 따라, 그것은 그들의 기능을 소개하는 필요성의 더 많은된다. 집중 이온 빔(FIB)은 나노 전자제품에서 의학에 이르는 다양한 분야에서 미코 및 나노 스케일의 재료를 제조, 트림, 분석 및 특성화하기 위해 사용할 수 있는 기기입니다. FIB 시스템은 마이크로 및 나노 스케일에서 밀링(스퍼터), 침전물 및 이미지 재료에 사용할 수 있는 이온 빔으로 생각할 수 있습니다. FIBs의 이온 컬럼은 일반적으로 스캔 전자 현미경 (SEM)의 전자 기둥과 통합됩니다.
이 실험의 목적은 집중된 이온 빔 기술로 기술의 상태를 소개하고 인체에서 발견되는 가장 작은 멤브레인만큼 작은 구조를 제조하기 위해 이러한 계측기를 어떻게 사용할 수 있는지 를 보여주는 것입니다.
Principles
FIB 시스템은 이온 빔을 사용하여 마이크로 및 나노 규모의 샘플을 밀기, 입금 및 이미지로 사용합니다. 빔은 선택적 전기 전위가 액체 금속 이온 소스 (LMIS)에서 이온화하고 추출하는 데 사용되는 고진공 환경에서 형성됩니다. 이 빔은 기존의 광학 현미경의 빛과 유사한 전자기 렌즈로 지시되고 초점을 맞출 수 있습니다. 그런 다음 빔이 래스터하여 샘플의 영역을 덮습니다. 다른 종류의 소스로 전자 빔은 전자 현미경 검사(SEM)를 스캔하는 것과 마찬가지로 샘플 표면을 스퍼터링하지 않고 비파괴 이미징 및 특성화에 사용할 수 있습니다. SEM과 FIB의 조합은 매우 혁신적인 이온 빔 밀링과 특성화를 위한 길을 열어줍니다. 또한, 3차원 정보는 단층 촬영을 수행하기 위해 전자 및 이온 빔 작업을 결합하여 얻을 수 있다(즉, 이온 빔으로 슬라이스를 밀링, 전자 빔으로 이미지, 반복). 일반적으로 전도성 샘플은 충전을 수집하지 않고 이미징, 밀링 및 증착경로에 영향을 미치기 때문에 FIB 및 SEM에 이상적입니다. 그러나 대부분의 폴리머 및 생물학적 샘플과 같은 비전도성 시료는 전하 보정, 전도성 코팅, 가변 압력 설정 및 저에너지 빔 설정을 사용하여 프로브할 수 있습니다. 이온 빔 솔리드 상호 작용의 기본을 이해하면 FIB 시스템을 사용하여 최적의 결과를 얻을 수 있는 능력을 향상시킬 수 있습니다. 이온 빔 고체 상호 작용의 역학은 다음과 같은 사건으로 구성됩니다 : 초점을 맞춘 빔의 기본 이온은 표면, 스퍼터 재료, 이차 전자를 배출하고 임플란트 자신을 포격합니다.
밀링은 대상의 물리적 스퍼터링으로 인해 발생합니다. 스퍼터링 프로세스를 이해하려면 이온 빔과 대상 간의 상호 작용을 탐구해야 합니다. 스퍼터링은 사고 이온에서 캐스케이드 지역이라고 하는 영역 내의 표적 원자로 추진력이 전송되는 일련의 탄성 충돌의 결과로 발생합니다. 이 과정은 브레이크 샷을 찍을 때 큐 볼이 오브젝트 볼에 닿을 때 발생하는 것과 유사합니다. 표적 표면의 원자는 표면 결합 에너지(SBE)를 초과하는 운동 에너지를 수신하는 경우 스퍼터화될 수 있다. 표면 결합 에너지는 벌크 격자에서 표면 원자를 제거하는 데 필요한 에너지입니다. 이러한 배출 된 원자의 일부가 이온화 될 수 있습니다. 이온 폭격으로 인해 비탄력적 상호 작용도 발생할 수 있습니다. 이러한 상호 작용은 포논, 금속 의 플라스몬 및 이차 전자 (SE)를 생성합니다. 표준 FIB는 이미지를 생성하기 위해 보조 전자를 사용합니다. 증착은 또한 물질의 표면에 소량의 전구체 가스 분자를 배치하고 임핑 이온을 사용하여 물질이 표면에 증착되는 화학 반응을 용이하게함으로써 달성 될 수 있습니다. 그러나, 이 연구 결과에 대 한, 밀링 및 이미징은 유일한 메커니즘을 커버.
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Procedure
1. 신장의 내피 세포질에 비해 300nm 두께의 실리콘 산화막에서 천포화 된 필터의 제조
- 준비된 멤브레인을 FIB 챔버에 적재합니다. 멤브레인은 종종 전문가 (휘트스톤 다리를 만들 때)에 의해 제조되며 반도체 제조 현장에서 획득 할 수 있습니다. 직접 준비하려면 포토리소그래피를 사용해야 합니다. 이 과정의 세부 사항은 JoVE 웹 사이트의 "생명 공학 컬렉션"의 포토리소그래피 비디오에서 볼 수 있습니다. 참고: 샘플을 처리하거나 FIB/SEM의 내부 구성 요소와 접촉할 때 니트릴 장갑을 착용해야 합니다. 환경은 피부 오일이 없는 매우 깨끗하고 무료유지되어야 합니다.
- 집중된 이온 빔과 전자 총을 켜고 시료를 조정하여 일치-유중심점을 달성합니다. 이것은 관심 영역 (멤브레인)이 0-54도에 이르는 기울기 각도용 전자 및 이온 라인에있는 지점입니다.
- 이온 빔 전류를 조정하고 FIB의 가속 전압을 30kV 및 100pA로 조정하고 밀링할 영역 과 가까운 영역에 집중합니다. 직경 50nm 의 FIB 밀링 프로그램을 통해 원의 매트릭스를 그리며 중심에서 중심 거리 150nm를 그립니다(그림 1참조).
- 전자 빔으로 변경하고 5kV의 가속 전압에서 영역을 이미지합니다.
그림 1: 실리콘 산화물 멤브레인에 FIB 밀링 구멍이 입자 필터를 생성합니다.
2. 머리에 로고 밀링
- 카본 테이프를 사용하여 현미경 스텁에 머리 가닥을 넣어
- 금/카본 코팅 스퍼터 코트를 사용 하 여 머리 가닥. 이 도구는 샘플을 전도성 재료의 몇 나노미터로 코팅하여 최소한의 충전 아티팩트로 이미지/스퍼터드할 수 있도록 합니다.
- 집중된 이온 빔과 전자 총을 켜고 일치-유중심점에 맞게 조정합니다.
- 이온 빔 전류를 조정하고 전압을 각각 100pA 조리개로 30kV로 조정하고, 분쇄할 영역에 가까운 약 15um x 15um의 영역에 초점을 맞춥니다.
- 패턴/로고를 비트맵으로 분쇄하고 빔 전류를 조정하고 전압을 가속화하고 밀링을 시작합니다.
- 전자 빔으로 변경하고 영역을 이미지합니다. 그림 2에표시됩니다.
그림 2: "해피 홀리데이"FIB와 거미줄에 밀링.
포커스이드 이온 빔은 마이크로 및 나노 스케일에서 재료를 제조, 트림, 분석 및 특성화하는 데 사용할 수 있는 기기입니다. 집중 이온 빔은 전자 제품에서 의학에 이르기까지 다양한 분야에서 사용됩니다.
집중 이온 빔 시스템은 진공 상태에서 액체 금속 이온을 가속화하여 빔을 형성합니다. 일련의 전자기 렌즈를 사용하여 빔은 직경 약 10 나노미터의 영역에 초점을 맞출 수 있습니다. 집중 이온 빔의 이온이 대상을 공격하면 대상 재료 중 일부가 스퍼터처리됩니다.
낮은 1차 빔 전류에서는 스퍼터링이 거의 발생하지 않으며 빔을 이미징에 사용할 수 있습니다. 더 높은 전류에서 표면 원자가 배출됩니다. 이를 통해 샘플의 사이트별 스퍼터링 또는 더 큰 스케일 밀링을 할 수 있습니다.
집중 이온 빔 시스템은 샘플에서 재료를 밀링하거나 이미지를 취하기 위해 진공 상태에서 액체 금속 이온의 빔을 생성합니다. 집중 이온 빔 시스템 내부, 액체 금속 이온, 일반적으로 갈륨, 필라멘트에서 추출됩니다. 이온은 전압 의 적용을 통해 가속되고 일련의 전자기 렌즈가 대상에 빔에 초점을 맞춥니다. 금속 이온은 당구공을 때볼을 때하는 큐 볼처럼 샘플의 재료와 충돌합니다. 낮은 에너지에서 금속 이온은 대상 표면의 이미지를 형성하기 위해 수집 할 수있는 이차 전자를 떨어 뜨게합니다. 더 높은 에너지에서, 이온은 표면 결합 에너지를 극복하고 진공으로 흩어지기 위하여 재료에 있는 원자에 충분한 운동 에너지를 전송할 수 있습니다. 이것은 스퍼터링으로 알려져 있습니다.
집중 된 이온 빔은 스퍼터링을 사용하여 특정 부위의 구멍을 뚫거나 대상에 패턴을 밀링하거나 샘플에서 표면 층을 제거할 수 있습니다. 반복적으로 균일하게 층을 제거하고 영역을 이미징함으로써, 샘플의 3차원 이미지를 생성할 수 있다. 빔에 의해 사용되는 금속 이온의 백분율은 샘플에 이식된다. 초기 충격 후, 이온은 샘플 내부에서 멈출 때까지 일련의 충돌을 통해 에너지를 계속 잃습니다. 화학 증기 증착은 또한 물질의 표면에 소량의 전구체 가스 분자를 배치하고 화학 반응을 용이하게하기 위해 임핑 이온을 사용하여 달성 될 수있다, 여기서 전구체 가스가 고장 그 중 일부는 충돌 이온의 일부와 함께 표면에 증착된다. 재료 내 또는 재료 내에서 금속 이온이 축적되고 표면에서 이차 전자의 산란으로 인해 전하가 비전도 대상에 축적될 수 있습니다.
이러한 충전 축적은 빔 경로를 변경하는 추가 정전기 장을 만들 수 있습니다. 이를 방지하는 한 가지 방법은 집중이온 빔 시스템을 사용하기 전에 금, 골드 팔라듐 또는 탄소와 같은 전도 재료로 비전도 샘플을 코팅하는 것입니다. 표준 집중 이온 빔은 이온 상호 작용으로부터 산란된 이차 전자를 수집하여 시료의 이미지를 채취합니다. 또한 집중 이온 빔과 동일한 챔버에 스캐닝 전자 현미경 빔을 포함하는 것이 일반적입니다.
이러한 결합 된 시스템의 경우, 집중 이온 빔이 완료되면, 스캐닝 전자 현미경은 샘플의 이미지를 취하는 데 사용됩니다. 두 빔은 서로 에 비해 54도 각도로 배열됩니다. 샘플은 이온 빔과 전자 빔 모두의 초점에 있어야 합니다. 이를 공교-유중심 점이라고 합니다. 다음 섹션에서는 이온 빔을 사용하여 기술의 놀라운 정밀도를 보여주기 위해 머리에 로고를 밀링합니다.
시료를 처리하거나 집중 이온 빔 스캐닝 전자 현미경의 내부 구성 요소를 만질 때 니트릴 장갑을 착용하십시오.
이 실험에서는 JoVE 로고를 머리카락에 밀링합니다. 첫째, 탄소 테이프를 사용하여 현미경 스텁에 머리카락가닥을 붙입니다. 모발을 분쇄하기 전에 전도성 재료로 코팅해야합니다. 스퍼터 코터를 사용하여, 골드 팔라듐의 예를 들어 나노미터에 머리를 코팅. 모발이 코팅되면 샘플을 집중 이온 빔에 로드할 수 있습니다. 머리를 포함하는 현미경 스텁을 집중 된 이온 빔 로딩 챔버에 놓습니다.
시료가 적재되고 이미징 챔버가 아래로 펌핑되면 집중 이온 빔과 전자 총을 켭니다. 낮은 배율에서, 및 이차 전자 이미징을 사용하여, 일치 -유중심 점을 달성하기 위해 샘플을 지향한다. 이는 일반적으로 5mm 작업 거리와 54도 스테이지 틸트에서 수행됩니다.
유중심 점을 찾으려면 기울기 방향으로 또는 m축을 따라 위쪽 스테이지 모션을 조정합니다. 스테이지가 0에서 54도로 기울어질 때 필드 뷰가 손실되지 않아야 합니다. 이온 빔 가속 전압을 32킬로볼트로 조정하고, 조리개 전류를 5개의 피코아페레로 조정하여 빔을 집중하고, 투여량 레벨을 2로 조정합니다.
약 15 마이크로미터의 영역에 초점을 맞춥니다. 이것은 우리가 우리의 로고를 밀링 것입니다 곳이다.
이제 조리개 전류를 700 피코아페레로 조정하여 로고를 밀링합니다. 집중 이온 빔에 분쇄할 패턴을 로드합니다. 이 경우 텍스트 함수를 사용하여 JoVE 로고가 만들어집니다. 로고가 로드되면 밀링 프로세스를 시작합니다. 로고의 복잡성에 따라 이 프로세스는 15~30분 정도 소요됩니다. 밀링이 완료되면 머리카락의 이미지를 촬영할 수 있습니다.
집중 이온 빔에서 스캐닝 전자 현미경으로 변경합니다. 이미지가 이제 SEM에 수직이 되도록 각도를 변경하고 5킬로볼트의 가속 전압으로 영역을 이미지합니다. 이 프로세스가 완료되면 이미지를 검사할 준비가 되었습니다.
당신이 볼 수 있듯이, 집중 된 이온 빔 머리의 단일 가닥에 JoVE 로고를 분쇄했다.
이 이미지는 집중 이온 빔의 정밀 밀링 기능을 보여줍니다. 로고의 폭은 약 30 마이크로미터 x 10 마이크로미터이며 픽셀 크기는 30 나노미터입니다.
이제 집중 이온 빔 시스템의 기능에 익숙해지면 집중 된 이온 빔이 사용되는 몇 가지 방법을 살펴보겠습니다. 샘플 내의 미세 구조의 3차원 이미지는 토모그래피 이미징을 통해 생성될 수 있습니다.
포커스이 있는 이온 빔은 샘플의 레이어를 밀고 노출된 표면의 이미지를 촬영합니다. 쥐 뇌의 단면도에 있는 구조물의 이 심상은 5 나노미터의 깊이 해상도와 함께 1,600개의 심상으로 이루어져 있습니다.
집중 된 이온 빔은 계층화된 반도체에서 오믹 접점의 나노 제조를위한 수단을 제공 할 수 있습니다. 전구체 가스의 사용을 통해 반도체 표면과 이온 이식의 스퍼터링을 방지합니다. 금속 이온은 현재 경로를 제공하기 위해 표면에 증착됩니다.
당신은 단지 집중 이온 빔에 조브의 소개를 보았다. 이제 집중 된 이온 빔과 상호 작용 뒤에 있는 원리를 이해해야 합니다.
이미징, 밀링, 샘플 특성화 및 이온 증착을 포함하는 집중 이온 빔 기술의 많은 주요 응용 분야에 대해서도 알고 있어야 합니다.
시청해 주셔서 감사합니다.
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Applications and Summary
이 실험은 전자 현미경과 집중된 이온 빔을 사용하여 연구자들이 미세 스케일 구조를 조작하고 조작할 수 있는 방법을 보여 주했습니다. 집중 된 이온 빔 재료 상호 작용의 분자 특성은 FIB에 마이크로 및 나노 스케일의 물질을 조작 할 수있는 독특한 능력을 제공합니다. 빔이 재료와 상호 작용하는 방식을 신중하게 고려하여 충전 아티팩트를 완화하고 최적의 밀링 품질을 위한 시스템을 설정함으로써 연구원은 실리콘 산화물 막의 경우 해부학적 대조물처럼 수행 할 수있는 생물학적 및 비 생물학적 물질에 독특한 패턴을 생성 할 수 있습니다. FIBs는 연구의이 분야에서 많은 잠재력을 보여 주지만 기술과 사용되는 재료는 살아있는 유기체로 자신의 길을 찾기 위해 훨씬 더 개선해야합니다. 조직 공학 기술과 함께 이러한 계측기 와 기술은 가까운 장래에 장기의 치료에 접근하는 방식에 혁명을 일으킬 수 있습니다.
이 실험은 집중 된 이온 빔 (FIB) 시스템에 대한 소개를 제공하고 그들이 무엇을 할 수 있는지 시연하는 데 중점을 두었습니다. 그들의 응용 프로그램은 광대합니다. 여기에서 운동은 미크론 크기 단면에서 뼈와 조직의 검사에 기관의 작은 부분의 3 차원 재건에 구역수색할 수 있는 생물학에 있는 몇몇 응용을 강조했습니다. FIB는 조직 공학을 위한 도구가 아니라는 점에 유의해야 합니다. 그것은 마이크로 전자, 지질 학적 연구, 적재 제조, 스프레이 코팅, 전송 전자 현미경 검사법 (TEM) 샘플 준비 및 일반 재료 특성과 많은 역사를 가지고 있습니다. 이러한 주제 내의 예는 널리 퍼져 있으며 FIB 관련 문헌에서 찾을 수 있습니다.
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