Overview
Fonte: Sina Shahbazmohamadi e Peiman Shahbeigi-Roodposhti-Roodposhti, Escola de Engenharia, Universidade de Connecticut, Storrs, CT
À medida que os microscópios eletrônicos se tornam mais complexos e amplamente utilizados em laboratórios de pesquisa, torna-se mais uma necessidade de introduzir suas capacidades. O feixe de íons focado (FIB) é um instrumento que pode ser empregado para fabricar, aparar, analisar e caracterizar materiais em mico-e nanoescamas em uma ampla variedade de campos, da nanoeletrônica à medicina. Os sistemas FIB podem ser considerados como um feixe de íons que podem ser usados para moer (sputter), depósito e materiais de imagem em micro e nanoescamas. As colunas de íons dos FIBs são comumente integradas com as colunas eletrônicas dos microscópios eletrônicos de varredura (SEMs).
O objetivo deste experimento é introduzir o estado da arte em tecnologias de feixe de íons focalizando e mostrar como esses instrumentos podem ser usados para fabricar estruturas tão pequenas quanto as menores membranas encontradas no corpo humano.
Principles
Os sistemas FIB usam um feixe de íons para moer, depositar e imagens de micro e nanoescamas. O feixe é formado em um ambiente de alto vácuo onde potenciais elétricos seletivos são usados para ionizar e extrair gálio de uma fonte de íons de metal líquido (LMIS). Este feixe pode ser direcionado e focado com lentes eletromagnéticas semelhantes à luz em um microscópio tradicional e óptico. O feixe então rasters para cobrir uma área na amostra. Com um tipo diferente de fonte, um feixe de elétrons pode ser usado para imagens e caracterizações não destrutivas sem sputtering a superfície da amostra, assim como a microscopia eletrônica de varredura (SEM). A combinação de SEM e FIB abre caminho para moagens e caracterizações de feixes de íons muito inovadores. Além disso, informações tridimensionais podem ser obtidas combinando as operações de elétrons e feixes de íons para realizar uma tomografia (ou seja, moer uma fatia com feixe de íons, imagem com feixe de elétrons e repetir). Geralmente, as amostras condutoras são ideais para FIB e SEM porque não coletam carga e, assim, afetam o caminho para imagem, fresagem e deposição. No entanto, amostras não condutoras como a maioria dos polímeros e amostras biológicas podem ser sondadas com o uso de correção de carga, revestimento condutor, ajustes de pressão variável e configurações de feixe de baixa energia. Ter uma compreensão do básico das interações sólidas do feixe de íons pode melhorar a capacidade de alcançar resultados ideais usando um sistema FIB. A mecânica das interações sólidas do feixe de íons consiste nos seguintes eventos: íons primários do feixe focal bombardeiam a superfície, material sputter, ejetam elétrons secundários e se implantam.
A fresagem ocorre devido ao sputtering físico do alvo. Para entender o processo de sputtering, as interações entre o feixe de íons e o alvo devem ser exploradas. Sputtering ocorre como consequência de uma série de colisões elásticas nas quais o impulso é transferido dos íons incidentes para os átomos-alvo dentro de uma região que é chamada de região em cascata. Este processo é semelhante ao que acontece quando uma bola de sinalização atinge as bolas do objeto quando o tiro de ruptura é tomado. Um átomo na superfície do alvo pode ser sputtered se receber uma energia cinética que excede sua energia de ligação superficial (SBE). A energia de ligação superficial é a energia necessária para remover um átomo de superfície de sua rede a granel. Uma parte desses átomos ejetados pode ser ionizada. Por causa do bombardeio de íons, interações inelásticas também podem acontecer. Essas interações produzem fônons, plasmons em metais e elétrons secundários (SE). Uma FIB padrão emprega elétrons secundários para produzir uma imagem. A deposição também pode ser realizada implantando pequenas quantidades de moléculas de gás precursores na superfície do material e usando os íons de impacto para facilitar uma reação química onde o material é depositado na superfície. Porém, para este estudo, a fresagem e a imagem são os únicos mecanismos cobertos.
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Procedure
1. Fabricação de um filtro perfurado de uma membrana de óxido de silício de 300nm de espessura comparável em escala ao citoplasma endotelial dos rins
- Coloque a membrana preparada na câmara FIB. As membranas são frequentemente preparadas por profissionais (ao criar pontes de Wheatstone) e podem ser adquiridas em locais de fabricação de semicondutores. Para preparar um você mesmo, a fotolitografia deve ser usada. Os detalhes desse processo podem ser vistos no vídeo fotolitografia da "Coleção bioengenharia" no site da JoVE. NOTA: Certifique-se de usar luvas de nitrito ao manusear a amostra ou ao entrar em contato com quaisquer componentes internos do FIB/SEM. O ambiente deve ser mantido muito limpo e livre de quaisquer óleos de pele.
- Ligue o feixe de íons focalado e a arma eletrônica e ajuste a amostra para alcançar o ponto coincidente-eucêntrico. Este é o ponto onde a área de interesse (a membrana) está na linha de elétrons e íons para ângulos de inclinação que variam de 0 a 54 graus.
- Ajuste a corrente do feixe de íons e acelera a tensão do FIB para 30kV e 100pA e foque em uma área próxima à área a ser fresada. Desenhe uma matriz de círculos através do programa de fresagem FIB de um diâmetro em torno de 50nm com uma distância central para central de 150nm (ver Figura 1).
- Mude para feixe de elétrons e imagem da área em uma tensão acelerada de 5kV.
Figura 1: Fib arifado buracos na membrana de óxido de silício criando filtro de partículas.
2. Moagem de um logotipo em um cabelo
- Coloque um fio de cabelo em um meioscópio usando fita de carbono
- Ouro/Carbono cubra o fio do cabelo usando um revestimento sputter. Esta ferramenta reveste a amostra em alguns nanômetros de um material condutor para que possa ser imagedo/sputtered com artefatos de carregamento mínimos.
- Ligue o feixe de íons focalado e a arma eletrônica e ajuste para o ponto coincidente-eucêntrico.
- Ajuste a corrente do feixe de íons e acelere a tensão para 30kV com uma abertura de 100pA, respectivamente, e foque em uma área de cerca de 15um x 15um perto da área a ser fresada.
- Carregue o padrão/logotipo a ser fresado como um bitmap e ajuste a corrente do feixe e acelerando a tensão e inicie a fresagem.
- Mude para feixe de elétrons e imagem da área. Isso é mostrado na Figura 2.
Figura 2: "Feliz Natal" moído em uma teia de aranha com FIB.
O Feixe de Íons Focados é um instrumento que pode ser usado para fabricar, aparar, analisar e caracterizar materiais em micro e nano escalas. Os feixes de íons focados são usados em uma ampla variedade de campos, que vão desde eletrônicos até medicina.
Os sistemas de feixe de íons de íons de íons líquidos em um vácuo para formar um feixe. Usando uma série de lentes eletromagnéticas, o feixe pode ser focado em uma área de cerca de 10 nanômetros de diâmetro. Quando os íons das vigas de íons focalados atingem o alvo, parte do material alvo é espalhado.
Em baixas correntes de feixe primário, muito pouco sputtering ocorre e o feixe pode ser usado para imagens. Em correntes mais altas, átomos de superfície são ejetados. Isso permite a repartição específica do local ou a moagem em escala maior de amostras.
Os Sistemas de Feixe de Íons Focados criam um feixe de íons metálicos líquidos sob vácuo, a fim de moer material de uma amostra ou tirar uma imagem dele. Dentro do Sistema de Feixe de Íons Focados, íons metálicos líquidos, geralmente gálio, são extraídos de um filamento. Os íons são acelerados através da aplicação de tensão, e então uma série de lentes eletromagnéticas concentra o feixe no alvo. Os íons metálicos colidem com o material na amostra muito parecido com uma bola de sinalização quando golpeam bolas de bilhar. Em baixas energias, um íon metálico derruba elétrons secundários, que podem ser coletados para formar uma imagem da superfície alvo. Em energias mais altas, os íons podem transferir energia cinética suficiente para átomos no material para superar suas energias de ligação superficial e se espalhar para o vácuo. Isso é conhecido como Sputtering.
Feixes de íons focados podem usar sputtering para furar em locais específicos, padrões de moinho em um alvo ou até mesmo remover a camada de superfície de uma amostra. Removendo repetida e uniformemente uma camada e a imagem da região, imagens tridimensionais de uma amostra podem ser construídas. Uma porcentagem dos íons metálicos utilizados pelo feixe são implantados na amostra. Após o impacto inicial, um íon continua a perder energia através de uma série de colisões até parar dentro da amostra. A deposição de vapor químico também pode ser realizada implantando pequenas quantidades de moléculas de gás Precursor para a superfície do material e usando os íons impinging para facilitar uma reação química, em que o gás Precursor se quebra e uma parte dele é depositada na superfície junto com alguns dos íons impingantes. Devido ao acúmulo de íons metálicos sobre ou dentro do material, e à dispersão de elétrons secundários da superfície, é possível que a carga possa se acumular em um alvo não condutor.
Esse acúmulo de carga pode criar campos eletrostáticos adicionais que alteram o caminho do feixe. Uma maneira de evitar isso é revestindo amostras não condutoras em um material condutor como Ouro, Paládio de Ouro ou Carbono, antes de usar o Sistema de Feixe de Íons Focados. Um feixe de íons focalizado padrão tira uma imagem da amostra coletando os elétrons secundários dispersos das interações de íons. Também é comum incluir um feixe de microscópio eletrônico de varredura na mesma câmara que o Feixe de Íons Focalizado.
Para esses sistemas combinados, uma vez que o Feixe de Íons Focados tenha terminado, o Microscópio eletrônico de varredura é usado para tirar uma imagem da amostra. As duas vigas estão dispostas em um ângulo de 54 graus em relação uma à outra. A amostra deve estar no ponto focal tanto do feixe de íons quanto do feixe de elétrons. Isso é conhecido como o Ponto Coincidente-Eucêntrico. Na próxima seção, usaremos um feixe de íons focado para moer um logotipo em um cabelo, a fim de demonstrar a notável precisão da técnica.
Certifique-se de usar luvas de nitrito ao manusear a amostra ou tocar componentes internos do microscópio eletrônico de varredura de feixe de íons focado.
Neste experimento, vamos moer o logotipo da JoVE em um cabelo. Primeiro, coloque um fio de cabelo em um microscópio usando fita de carbono. Antes que o cabelo possa ser fresado, ele deve ser revestido em um material condutor. Usando um Sputter Coater, cubra o cabelo em um nanômetro, por exemplo, de gold-palladium. Uma vez que o cabelo é revestido, podemos carregar a amostra no feixe de íons focado. Coloque o stub do microscópio contendo o cabelo na câmara de carregamento do feixe de íons focado.
Uma vez que a amostra é carregada e a Câmara de Imagem é bombeada para baixo, ligue o feixe de íons focado e a arma eletrônica. Em uma baixa ampliação, e usando imagem eletrônica secundária, oriente a amostra para alcançar o Ponto Coincidente-Eucêntrico. Isso é normalmente realizado a uma distância de trabalho de cinco milímetros e uma inclinação de estágio de 54 graus.
Para encontrar o Ponto Eucêntrico, ajuste o Movimento do Estágio Ascendente na direção da Inclinação ou ao longo do eixo m. Não deve haver perda de visão de campo quando o Palco é inclinado de zero a 54 graus. Ajuste a tensão acelerando o feixe de íons para 32 kilovolts, a corrente de abertura para cinco picoamperes para concentrar o feixe, e o nível de Dose para dois.
Concentre-se em uma área de cerca de 15 micrômetros por 15 micrômetros. É aqui que vamos moer nosso logotipo.
Agora ajuste a corrente de abertura para 700 picoamperes para moer o logotipo. Carregue o padrão a ser moído no feixe de íons focado. Neste caso, o logotipo JoVE é criado usando a função de texto. Uma vez que o logotipo esteja carregado, inicie o processo de fresagem. Dependendo da complexidade do logotipo, esse processo levará entre 15 e 30 minutos. Uma vez que a fresagem esteja completa, uma imagem do cabelo pode ser tirada.
Mude do feixe de íons focado para o microscópio eletrônico de varredura. Altere o ângulo de modo que a imagem agora seja perpendicular ao SEM e imagem a área em uma tensão acelerada de cinco quilovolts. Quando este processo estiver concluído, você está pronto para examinar a imagem.
Como você pode ver, o Feixe de Íons Focados moído o logotipo JoVE em um único fio de cabelo.
Esta imagem demonstra as capacidades de moagem de precisão dos feixes de íons focados. A largura do logotipo é de aproximadamente 30 micrômetros por 10 micrômetros, com um tamanho de pixel de 30 nanômetros.
Agora que você está familiarizado com as capacidades dos Sistemas de Feixe de Íons Focados, vamos ver de algumas maneiras que os feixes de íons focados são usados. Imagens tridimensionais de Microestruturas dentro de uma amostra podem ser criadas através de Imagens Tomográficas.
O Feixe de Íons Focaldo moe uma camada da amostra e, em seguida, uma imagem é tirada da superfície exposta. Esta imagem das estruturas em uma seção do cérebro de rato consiste em 1.600 imagens, com uma resolução de profundidade de cinco nanômetros.
Feixes de íons focados podem fornecer um meio para a Nanofabização de Contatos Ohmic em Semicondutores em camadas. Através do uso de um gás Precursor, são impedidos o sputtering da superfície semicondutor e a implantação de íons. Os íons metálicos são depositados na superfície para fornecer caminhos atuais.
Você acabou de assistir "Introdução aos Feixes de Íons Focados" da JoVE. Agora você deve entender os Princípios por trás dos feixes de íons focados e suas interações.
Você também deve estar ciente de muitas das principais aplicações da tecnologia Focus Ion Beam, que incluem Imagem, Fresagem, Caracterização de Amostras e deposição de Íons.
Obrigado por assistir.
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Applications and Summary
Este experimento demonstrou como o uso de microscópios eletrônicos e feixes de íons focados permitem aos pesquisadores manipular e fabricar estruturas de microescala. A natureza molecular da interação focalizado do feixe de íons fornece à FIB uma habilidade única de manipular materiais nas micro e nanoescamas. Ao considerar cuidadosamente como o feixe interage com o material, mitigando artefatos de carregamento e definindo o sistema para uma ótima qualidade de moagem, um pesquisador pode produzir padrões únicos em materiais biológicos e não biológicos que podem, no caso da membrana óxido de silício, realizar como sua contrapartida anatômica. Os FIBs mostram muito potencial nesta área de pesquisa, mas as técnicas e os materiais utilizados devem melhorar muito mais para encontrar seu caminho para os organismos vivos. Esses instrumentos e técnicas, ao lado de técnicas de engenharia de tecidos, podem revolucionar a forma como abordamos o tratamento dos órgãos em um futuro próximo.
Este experimento se concentrou em dar uma introdução a sistemas focados de feixe de íons (FIB) e demonstrar o que eles podem fazer. Suas aplicações são vastas. Os exercícios aqui destacaram algumas aplicações na biologia, que podem variar desde a secção transversal de tamanho míccro até o exame de osso e tecido até a reconstrução tridimensional de pequenas partes de um órgão. É importante notar que a FIB não é apenas uma ferramenta para a engenharia de tecidos. Tem muita história com microeletrônica, estudos geológicos, fabricação aditiva, revestimentos de pulverização, preparação de amostras de elétrons de transmissão (TEM) e caracterização geral do material. Exemplos dentro desses tópicos são difundidos e podem ser encontrados em qualquer literatura relacionada à FIB.
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