电化学阻抗光谱

Materials Engineering

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Overview

资料来源:卡拉·英格拉哈姆、贾里德·麦库琴和泰勒·斯帕克斯,犹他大学材料科学与工程系,盐湖城,犹他州

电阻是电路元件抵抗电流的能力。电阻由欧姆定律定义:

Equation 1(公式 1)

电压Equation 2Equation 3和电流在哪里。欧姆定律可用于确定理想电阻器的电阻。然而,许多电路元件更为复杂,不能单靠电阻来描述。例如,如果使用交流电 (AC),电阻率通常取决于交流信号的频率。电阻抗不是单独使用电阻,而是对电路元件抵抗电流的能力的更准确和可概括的测量。

最常见的是,电阻抗测量的目标是将样品的总电阻抗递解到不同机制(如电阻、电容或感应)的贡献中。

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JoVE Science Education Database. 材料工程. 电化学阻抗光谱. JoVE, Cambridge, MA, (2020).

Principles

在电化学阻抗光谱 (EIS) 期间,交流电压以不同频率施加到样品上,并测量电流。处理交流电流阻抗时(Equation 4) 在欧姆定律Equation 5中替换电阻 ( ) 。如果原始交流信号是正弦信号,则线性响应意味着产生的电流也将是正弦的,但在相位中移动。利用欧拉的关系和复数,我们同时具有真实和虚数,Equation 4从而最容易完成电压和电流的频率和相移。在此基础上,我们可以为电路的不同分量构建阻抗方程:

1.电阻器  Equation 6:(公式2)

2.电容器Equation 7   :(公式3) 

3.电感器 Equation 8:(公式4)

交流Equation 9电流的频率在哪里,Equation 10 电容Equation 11 是电感,Equation 12是虚单位。从这些方程中可以看出,作为电阻器的阻抗与频率无关,与电容器的频率成反比,与电感直接相关的频率相关。

通过绘制 y 轴上的虚分量和 x 轴上的实际分量,从对电阻抗的频率响应生成奈奎斯特图。仪器对样品施加交流场电压并测量电流响应。阻抗的实际和虚数分量是通过确定不同频率的相移和振幅变化来计算的。这个例子如图 1 所示。然后,此图用于构建最能表示样品阻抗的电路模型。

Figure 1
图1:施加电压和测量电流之间的相移的表示形式。

最简单的奈奎斯特图之一是半圆图,如图 2 所示。图2中的图由串联电阻器表示,后接电阻和电容并联,这称为等效电路建模。不同的物理过程对应于电路模型中的元素;例如,电气双层层对应于电容器。在图 2 中,显示了最适合由兰德尔单元格建模的奈奎斯特图。这是一个常见的起点,解释奈奎斯特情节。Nyquist 绘图完成后,软件将为您提供可从中选择对数据建模的等效电路模型。如果 Nyquist 图与计算机生成的拟合不一样好,则可以构建自己的电路以适合数据。但是,这可能是一项复杂的任务。重要的是从简单开始,从那里建立起来。根据您所了解的样本,保持现实性也很重要,以确保您不会构建一个不切实际的模型。对于初学者来说,如果第一个点在真实轴上,它通常被建模为电阻器。当您沿着曲线移动时,您可以添加或删除电路元素以生成更好的拟合。

Figure 2
图2:简单奈奎斯特图及其等效兰德尔像元模型的图像。

我们计划在本实验中建模的概念是如何使用 EIS 测试样本,并使用奈奎斯特图构建一个模型电路,该电路可能表示观测到的阻抗数据。在实验的第一部分,我们将演示如何运行一个控制样本,该模型可生成软件可以轻松识别的已知电路模型。对于第二部分,我们可以演示如何测试实验样品,并再次使用该软件生成模型电路,对样品的电阻抗进行最佳建模。

Procedure

  1. 获取测试模块,并通过两个电极将其连接到 EIS 仪器。如图3所示的测试模块提供了可用于对简单、已知的电路建模的数据。它可用于确认导线正确连接到机器,并且所有机械部件都正常工作。

Figure 3
图3:测试模块。

  1. 要开始流过样品的电流,打开计算机上的 Zplot 软件。从这个软件,你可以设置你的样品的参数,根据需要。在测试模块上运行测试时,在"极化"下,将直流电位设置为 0,将交流振幅设置为 10 mV,并确保下拉箭头显示"与开路"。在"频率扫描"部分下,将初始频率设置为 1x10_6 Hz,将最终频率设置为 100 Hz,将间隔设置为 10。还要选择"对数"和"步骤/十年"。然后按"好"开始新的阅读。
  2. 打开 Zview 软件以查看结果。选择要绘制的 z' 和 z''。结果将显示在负轴上,以在正轴上显示它们,乘以 -1。单击"测量",然后"扫描"以获取测量的 z' 和 z' 的值。将这些测量值与测试模块正面的预期值进行比较,如图2所示。如果值匹配,请继续执行步骤 4。如果没有,请检查所有线路和设备,看所有设备是否都连接正常且工作正常。
  3. 从测试模块上拆下电极。
  4. 准备样品;为了进行演示,我们将使用市售的β氧化铝,将其放入如图4所示的装配体中。将此组件插入位于发动机罩烟雾中的管炉中。这种设置是必要的,因为 EIS 测试通常通过特定时间范围内的振幅(或电压)和温度变化来运行。为了简化,我们将仅在室温下运行此实验。

Figure 4
图 4: 将插入该示例的程序集。

  1. 如图5所示,将电极连接到组件上。

Figure 5
图5:样品组件,在发动机罩烟雾中,并连接电极。

  1. 打开 Zplot 软件并设置参数。对于此实验,参数将与步骤 2 中参数相同。
  2. 使用与步骤 3 相同的过程获取绘图(除 z' 和 z' 值不需要与测试模块进行比较)保存绘图。
  3. 单击"即时拟合"按钮并选择两个点以适合半圆。使用该软件选择最佳等效电路型号。

电化学 阻抗光谱 是一种强大的技术使用 描述材料 基于他们如何阻碍 电流 在微生物学等不同应用中 和耐腐蚀性。 样品的电导率 是基于化妆 所有组件 样品。 因此,EIS 也可以使用 以检测 数量或结构 每个组件。 EIS 通过应用 小正弦电负载 跨连接到样品的电极 在宽频率范围内。 根据测量的响应, 阻抗的计算方式为 每个频率。 计算机软件是那么 用于绘制结果 并构建等效电路模型 是代表性的 观测到的数据。 使用 EIS 的典型目标 是分解样品的 总阻抗 成捐款从 机制,如阻力, 电容或感应。 本视频将说明 原则和程序 参与 EIS 以确定 材料的阻抗。 它还将演示如何创建 样品的等效电路模型。

电阻是 电路元件的能力 抵抗电流。 欧姆定律定义了阻力 电压除以电流。 但是,在处理交流电流时, 电阻抗更准确 和一般衡量的能力 抵抗电流。 这是因为 除了 材料的电阻, 它占 机制的贡献, 如电容和感应。 如果应用的 AC 信号是正弦信号 反应是线性的 电流 也将是正弦, 但转移在阶段。 要说明 频率和相移 我们可以建立阻抗方程 用于电路的部件 使用欧拉的关系 和复数。 这些模型用于解释数据 显示阻抗 与电阻器的频率无关, 与 电容器的频率, 和直接相关 电感器的频率。 在 EIS 测试期间,仪器应用 到样品的交替场电压 并测量当前响应。 真实和想象 阻抗元件 计算方式 确定相移 和振幅的变化 在不同的频率。 生成奈奎斯特图 通过绘制虚数 Y 轴上的零部件 和 X 轴上的实际分量。 最简单的奈奎斯特之一 绘图是半圆。 然后使用绘图 建立电路模型 最能代表 样品的阻抗。 在建模期间,物理过程 对应于电路元件。 例如,电气双层 对应于电容器。 此图的等效电路模型 由串联电阻器表示 与电阻器和电容器并联。 这是一个常见的起点 解释奈奎斯特情节。 该软件将呈现您 与等效电路型号 基于你的奈奎斯特阴谋 供您选择。 如果这些模型不适合您的数据 您可以手动建模 电路以容纳数据, 一个复杂的任务。 在下一节中, 我们将向您展示如何 测试控制样本 和带有EIS的实验样本 然后建立一个等效的电路 以表示观测到的阻抗数据。

收集 EIS 仪器和测试模块。 将测试模块挂上 到EIS仪器 通过两个电极进行建模 一个简单的已知电路。 打开计算机上的 ZPlot 软件 设置测试模块的参数。 将直流电位设置为零, 交流振幅至10毫伏, 和下拉箭头 与开路。 将初始频率设置为 1 乘以10,以6赫兹, 最终频率达到100赫兹 和间隔到 10。 选择每十年的对数和步数。 测量,然后扫描,以 开始新的录音, 并开始收集数据。 将测量值与预期值进行比较 位于测试模块的前面。 如果值不匹配, 检查线路和设备, 并重新测试。 获取贝塔氧化铝样品 并放入程序集中。 在烟罩里工作 将组件插入管炉 并连接电极。 打开 ZPlot 软件 保留相同的参数 用于测试模块 和按量,然后扫。 打开 ZView 软件 查看结果 就像您在测试模块中所做的那样。 保存绘图。 选择两个点以适合半圆。 然后按即时拟合按钮 选择最好的 等效电路模型。 为了简化, 我们进行了这个实验 室温下。 EIS 测试通常由 不同的振幅或电压 以及温度。

现在,让我们来看看我们的结果。 EIS 的结果是 在奈奎斯特情节中呈现 显示真正的阻抗 与复杂阻抗 在每个频率测试。 电路的多种选项 提供数据建模, 最好选择最简单的模型 仍然能准确反映数据。 接下来,选择等效电路, 并使用结果数据, 让我们来计算 样品的电导率。 数据也可以拟合到直线上 使用电导率方程。 使用找到的值 通过这个样品的重复测试, 电导率为 1.67 毫西门子每厘米 计算, 与 报告的电导率值 约4.1 毫西门子每厘米。 这表示 我们选择的模型是一个很好的, 虽然不是完美的配合。

现在,你欣赏的方法 测量和建模阻抗 使用电化学 阻抗光谱, 让我们来看看一些 此工具的应用程序。 EIS 可用于查看 样品中的微生物。 当细菌在样品上生长时 它可以改变电气 样品的电导率。 因此,EIS 可以 用于测量阻抗 以确定人口增长。 此技术是已知的 作为阻抗微生物学。 EIS 还用于 油漆和腐蚀 预防行业。 显示 电阻 功率小于 10 六欧姆每厘米平方 可能无法防止 电气化学工艺 攻击面每天。 EIS 测试预测 耐腐蚀特性 要使用的材料 在恶劣的环境中, 节省数十亿美元 每年进行维修 仅在美国。

你刚刚看了乔维的介绍 电化学阻抗光谱。 您现在应该了解 如何测试和建模 阻抗特性 材料。 谢谢你的收看。

Results

EIS 的结果通常呈现在奈奎斯特图中,该图显示了每个测试频率的实际阻抗与复阻抗。图6中可以看到实验的图解。

Figure 6
6:获得奈奎斯特绘图后的计算机截图。 

如该过程的第 9 步所示,该软件将为您提供用于对数据建模的电路选项。最好选择仍然准确反映数据的最简单的模型。选择正确的电路来建模数据是一个困难的反向问题。虽然存在有助于生成模型电路的软件包,但在分析过程中应小心谨慎。

当选择等效电路时,所得数据可用于计算样品的电导率。计算电导率的一种方法是使用 Arrhenius 模型绘制来自 EIS 的数据,该模型在 x 轴上绘制 1000/T,在 y 轴上绘制对数 (μT)。可以使用以下公式将数据拟合到直线上:

Equation 13    (公式 5)

我们的Equation 14样本为 374 S/cm_K 和 Ea,激活能量为 0.17 eV,T = 298 K. 插入这些值时,我们计算了 1.67 x 10-3 S/cm 的电导率。先前对该样本的实验报告其电导率约为4.1 x 10-3 S/cm。这与我们计算的电导率值相当相似,表明我们选择的模型是一个很好的,虽然不是完美的,适合。

Applications and Summary

电化学阻抗光谱学是确定新材料或器件如何阻碍电流的有用工具。它通过通过连接到样品的电极施加交流信号来完成此工作。数据由复杂平原中的计算机收集和绘制。在软件的帮助下,可以根据电路的特定部分对图形进行建模。这些数据通常非常复杂,需要仔细分析。无论该技术多么复杂,都是一种非常有用的非破坏性方法,用于询问电阻抗的实际复杂性,并可提供交流电流在应用于样品时如何进行的有用模型。

EIS 可用于观察样品中的微生物。当细菌在样品上生长时,它可以改变样品的导电性。使用此思路,您可以以一个频率测量样品的阻抗,以确定微生物群。这种技术被称为阻抗微生物学。

EIS 还可用于筛查组织中的癌症,称为组织电阻抗。身体组织的电阻抗由其结构决定。随着时间的推移,它退化,电流阻抗也会发生变化。与阻抗微生物学类似,这种类型的阻抗测试着眼于细胞群,并可提供有关细胞运行状况和形态的有用信息。

EIS 还用于油漆和防腐行业,以确定层在材料表面的应用情况。EIS 数据与攻击表面的每一天的电化学过程完全对应;电阻小于Equation 15电阻的材料以及电阻较高的材料可能无法防止腐蚀。EIS 是预测新的表面处理在恶劣环境中如何公平而不重新创建的途径,使其成为防止腐蚀的宝贵工具,否则每年将花费数十亿美元的维修费用。

  1. 获取测试模块,并通过两个电极将其连接到 EIS 仪器。如图3所示的测试模块提供了可用于对简单、已知的电路建模的数据。它可用于确认导线正确连接到机器,并且所有机械部件都正常工作。

Figure 3
图3:测试模块。

  1. 要开始流过样品的电流,打开计算机上的 Zplot 软件。从这个软件,你可以设置你的样品的参数,根据需要。在测试模块上运行测试时,在"极化"下,将直流电位设置为 0,将交流振幅设置为 10 mV,并确保下拉箭头显示"与开路"。在"频率扫描"部分下,将初始频率设置为 1x10_6 Hz,将最终频率设置为 100 Hz,将间隔设置为 10。还要选择"对数"和"步骤/十年"。然后按"好"开始新的阅读。
  2. 打开 Zview 软件以查看结果。选择要绘制的 z' 和 z''。结果将显示在负轴上,以在正轴上显示它们,乘以 -1。单击"测量",然后"扫描"以获取测量的 z' 和 z' 的值。将这些测量值与测试模块正面的预期值进行比较,如图2所示。如果值匹配,请继续执行步骤 4。如果没有,请检查所有线路和设备,看所有设备是否都连接正常且工作正常。
  3. 从测试模块上拆下电极。
  4. 准备样品;为了进行演示,我们将使用市售的β氧化铝,将其放入如图4所示的装配体中。将此组件插入位于发动机罩烟雾中的管炉中。这种设置是必要的,因为 EIS 测试通常通过特定时间范围内的振幅(或电压)和温度变化来运行。为了简化,我们将仅在室温下运行此实验。

Figure 4
图 4: 将插入该示例的程序集。

  1. 如图5所示,将电极连接到组件上。

Figure 5
图5:样品组件,在发动机罩烟雾中,并连接电极。

  1. 打开 Zplot 软件并设置参数。对于此实验,参数将与步骤 2 中参数相同。
  2. 使用与步骤 3 相同的过程获取绘图(除 z' 和 z' 值不需要与测试模块进行比较)保存绘图。
  3. 单击"即时拟合"按钮并选择两个点以适合半圆。使用该软件选择最佳等效电路型号。

电化学 阻抗光谱 是一种强大的技术使用 描述材料 基于他们如何阻碍 电流 在微生物学等不同应用中 和耐腐蚀性。 样品的电导率 是基于化妆 所有组件 样品。 因此,EIS 也可以使用 以检测 数量或结构 每个组件。 EIS 通过应用 小正弦电负载 跨连接到样品的电极 在宽频率范围内。 根据测量的响应, 阻抗的计算方式为 每个频率。 计算机软件是那么 用于绘制结果 并构建等效电路模型 是代表性的 观测到的数据。 使用 EIS 的典型目标 是分解样品的 总阻抗 成捐款从 机制,如阻力, 电容或感应。 本视频将说明 原则和程序 参与 EIS 以确定 材料的阻抗。 它还将演示如何创建 样品的等效电路模型。

电阻是 电路元件的能力 抵抗电流。 欧姆定律定义了阻力 电压除以电流。 但是,在处理交流电流时, 电阻抗更准确 和一般衡量的能力 抵抗电流。 这是因为 除了 材料的电阻, 它占 机制的贡献, 如电容和感应。 如果应用的 AC 信号是正弦信号 反应是线性的 电流 也将是正弦, 但转移在阶段。 要说明 频率和相移 我们可以建立阻抗方程 用于电路的部件 使用欧拉的关系 和复数。 这些模型用于解释数据 显示阻抗 与电阻器的频率无关, 与 电容器的频率, 和直接相关 电感器的频率。 在 EIS 测试期间,仪器应用 到样品的交替场电压 并测量当前响应。 真实和想象 阻抗元件 计算方式 确定相移 和振幅的变化 在不同的频率。 生成奈奎斯特图 通过绘制虚数 Y 轴上的零部件 和 X 轴上的实际分量。 最简单的奈奎斯特之一 绘图是半圆。 然后使用绘图 建立电路模型 最能代表 样品的阻抗。 在建模期间,物理过程 对应于电路元件。 例如,电气双层 对应于电容器。 此图的等效电路模型 由串联电阻器表示 与电阻器和电容器并联。 这是一个常见的起点 解释奈奎斯特情节。 该软件将呈现您 与等效电路型号 基于你的奈奎斯特阴谋 供您选择。 如果这些模型不适合您的数据 您可以手动建模 电路以容纳数据, 一个复杂的任务。 在下一节中, 我们将向您展示如何 测试控制样本 和带有EIS的实验样本 然后建立一个等效的电路 以表示观测到的阻抗数据。

收集 EIS 仪器和测试模块。 将测试模块挂上 到EIS仪器 通过两个电极进行建模 一个简单的已知电路。 打开计算机上的 ZPlot 软件 设置测试模块的参数。 将直流电位设置为零, 交流振幅至10毫伏, 和下拉箭头 与开路。 将初始频率设置为 1 乘以10,以6赫兹, 最终频率达到100赫兹 和间隔到 10。 选择每十年的对数和步数。 测量,然后扫描,以 开始新的录音, 并开始收集数据。 将测量值与预期值进行比较 位于测试模块的前面。 如果值不匹配, 检查线路和设备, 并重新测试。 获取贝塔氧化铝样品 并放入程序集中。 在烟罩里工作 将组件插入管炉 并连接电极。 打开 ZPlot 软件 保留相同的参数 用于测试模块 和按量,然后扫。 打开 ZView 软件 查看结果 就像您在测试模块中所做的那样。 保存绘图。 选择两个点以适合半圆。 然后按即时拟合按钮 选择最好的 等效电路模型。 为了简化, 我们进行了这个实验 室温下。 EIS 测试通常由 不同的振幅或电压 以及温度。

现在,让我们来看看我们的结果。 EIS 的结果是 在奈奎斯特情节中呈现 显示真正的阻抗 与复杂阻抗 在每个频率测试。 电路的多种选项 提供数据建模, 最好选择最简单的模型 仍然能准确反映数据。 接下来,选择等效电路, 并使用结果数据, 让我们来计算 样品的电导率。 数据也可以拟合到直线上 使用电导率方程。 使用找到的值 通过这个样品的重复测试, 电导率为 1.67 毫西门子每厘米 计算, 与 报告的电导率值 约4.1 毫西门子每厘米。 这表示 我们选择的模型是一个很好的, 虽然不是完美的配合。

现在,你欣赏的方法 测量和建模阻抗 使用电化学 阻抗光谱, 让我们来看看一些 此工具的应用程序。 EIS 可用于查看 样品中的微生物。 当细菌在样品上生长时 它可以改变电气 样品的电导率。 因此,EIS 可以 用于测量阻抗 以确定人口增长。 此技术是已知的 作为阻抗微生物学。 EIS 还用于 油漆和腐蚀 预防行业。 显示 电阻 功率小于 10 六欧姆每厘米平方 可能无法防止 电气化学工艺 攻击面每天。 EIS 测试预测 耐腐蚀特性 要使用的材料 在恶劣的环境中, 节省数十亿美元 每年进行维修 仅在美国。

你刚刚看了乔维的介绍 电化学阻抗光谱。 您现在应该了解 如何测试和建模 阻抗特性 材料。 谢谢你的收看。

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