Back to chapter

16.14:

אנליזה איכותית

JoVE Core
Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.  Sign in or start your free trial.
JoVE Core Chemistry
Qualitative Analysis

Languages

Share

כשתמיסה לא ידועה מכילה תערובת של כמה יוני מתכת שונים, הקטיונים ניתנים לזיהוי על ידי סדרה שיטתית של שיקועים סלקטיביים, הנקראת אנליזה איכותית. בכל שלב של האנליזה, ריאגנט שיקוע אחר נוסף. הריאגנטים משקעים כמה קטיונים באופן סלקטיבי, כגון מלחים קשי-תמס שניתן לסלק בעוד האחרים נשארים בתמיסה.בתמיסות מימיות יש 22 קטיונים נפוצים שניתן לחלקם לחמש קבוצות על בסיס מכפלות המסיסות של המלחים קשי התמס שלהם. הקטיונים בקבוצה 1 הם יוני מתכת שיוצרים כלורידים בלתי-מסיס. רוב מלחי הכלוריד מסיסים במים.לכן כשהתמיסה המימית של יוני המתכת מטופלת עם שישה מולר של חומצת מימן כלורי, משקע יעיד על יון מתכת מקבוצה 1 כמו כסף, עופרת או כספית. אם לא נוצר משקע, זה מעיד שאין קטיונים מקבוצה 1 בתמיסה. לאחר מכן, התערובת עוברת בצנטריפוגה או מסוננת כדי להפריד את המשקע המוצק ואת התמהיל העליון.לאחר מכן מבעבעפים גז מימן גופרתי דרך ההתמהיל החומצי העליון. התגובה בין יוני המתכת למימן הגופרתי יוצרת מתכות סולפידיות ופרוטונים. בעקבות התוספת של חומצת מימן כלורי בשלב הקודם, הריכוזים הגבוהים של הפרוטונים מטים את שיווי המשקל לעבר המגיבים.לכן, בתנאים חומצתיים, רק יוני מתכות של קבוצה 2 שיוצרים מלחי סולפיד מאוד קשי תמס, שוקעים, בעוד מתכות סולפידיות אחרות, שהן מסיסות מעט יותר, נותרות בתמיסה. בהמשך, קטיונים של קבוצה 3 שמורכבת מסולפידי בסיס קשי תמס והידרוקסידים, משוקעים. נתרן הידרוקסיד נוסף לתמהיל העליון מהשלב הקודם כדי ליצור תנאים בסיסיים.תוספת זו מדלדלת את הפרוטונים מתגובת השיקוע של מתכות הסולפיד, ושיווי המשקל נוטה לכיוון התוצרים. כתוצאה מכך, הרבה מתכות סולפיד שהיו מסיסות בתנאים חומציים הופכות עכשיו לקשות-תמס ויוצרות משקע. בנוסף לכך, יוני מתכת, היוצרים הידרוקסידים קשי-תמס כמו ברזל, אלומיניום וכרומיום, שוקעים מחוץ לתמיסה.כשהתערובת הזו מופרדת, רק יוני המתכות האלקליות ויוני המתכות האלקליות-עפרותיות נשארים בתמיסה. יוני המתכות האלקליות-עפרותיות, המרכיבים את קטיוני קבוצה 4, יוצרים פוספטים קשי-תמס. תוספת של פוספט מימן די-אמוניום לתמהיל העליון הבסיסי גורמת ליוני מגנזיום, סידן, בריום וסטרונטציום לשקוע.הנוזל שנשפה בשלב זה מורכב מקטיוני קבוצה 5. הקטיונים האלו לא הופכים למלחים קשי-תמס וצריך לזהות אותם באופן פרטני אם תוספת נתרן הידרוקסי לתמיסה בשלבים קודמים שחררה גז עם ריח אופייני של אמוניה, הרי שהיו יוני אמוניה בתמיסה. ספקטרומטר להבה יכול לזהות יוני נתרן ואשלגן.יוני נתרן יוצרים להבה צהובה בהירה בעוד להבה סגולה מעידה על יוני אשלגן.

16.14:

אנליזה איכותית

For solutions containing mixtures of different cations, the identity of each cation can be determined by qualitative analysis. This technique involves a series of selective precipitations with different chemical reagents, each reaction producing a characteristic precipitate for a specific group of cations. Metal ions within a group are further separated by varying the pH, heating the mixture to redissolve a precipitate, or adding other reagents to form complex ions.

For instance, group IV cations, which consist of insoluble carbonates and phosphatases such as Ba2+, Ca2+, and Mg2+, all form white precipitates in the presence of diammonium hydrogen phosphate ((NH4)2HPO4) in a basic solution. The precipitates are dissolved in dilute acetic acid. To identify each cation, a confirmatory test is performed.

All three cations form bright yellow chromate salts upon the addition of potassium chromate (K2CrO4); however, only barium chromate (BaCrO4) is insoluble in acetic acid.  The solution can be filtered, and the filtrate contains Ca2+ and Mg2+.

The filtrate can now be divided into two parts to test for the remaining cations. If the solution forms a white precipitate in the presence of ammonium oxalate ((NH4)2C2O4) solution, Ca2+ ions can be confirmed. The white precipitate is that of calcium oxalate, which is insoluble in both water and acetic acid.

Mg2+ is identified by a charcoal cavity test. In this test, metallic carbonates are decomposed into the corresponding metal oxide in a charcoal cavity. The color of the residue indicates the possible cation. Magnesium oxide (MgO) leaves a white residue in the charcoal cavity. This residue is treated with a few drops of Cobalt nitrate (Co(NO3)2) solution. With heat, cobalt nitrate decomposes into cobalt (II) oxide, which forms a pink amalgam (CoO-MgO), confirming the presence of Mg2+.

Suggested Reading

  1. Cole Jr, G. Mattney, and William H. Waggoner. "Qualitative analysis." Journal of Chemical Education 60, no. 2 (1983): 135.
  2. Lo, Glenn V. "Relating Qualitative Analysis to Equilibrium Principles." Journal of Chemical Education 78, no. 11 (2001): 1557.
  3. Ricketts, John A., and Eugene P. Schwartz. "The Elemental Analysis of an Alloy: An Analytical Scheme to Emphasize Cation Chemistry.” In Proceedings of the Indiana Academy of Science, vol. 101, no. 1-2, pp. 67-74. 1992.