Back to chapter

16.14:

Качественный анализ

JoVE Core
Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.  Sign in or start your free trial.
JoVE Core Chemistry
Qualitative Analysis

Languages

Share

Когда неизвестный раствор содержит смесь нескольких ионов различных металлов, катионы можно идентифицировать с помощью систематической серии селективных осаждений, называемых качественным анализом. На каждом этапе анализа добавляется другой осаждающий реагент. Эти реагенты избирательно осаждают одни катионы в виде нерастворимых солей, которые можно удалить, в то время как другие продолжают оставаться в растворе.В водных растворах обычно встречаются 22 катиона, которые можно разделить на пять групп на основе продуктов растворимости их нерастворимых солей. Катионы 1 группы это ионы металлов, образующие нерастворимые хлориды. Большинство хлоридных солей растворимы в воде.Таким образом, когда в водный раствор ионов металла добавляют шестимолярный раствор соляной кислоты, осадок будет указывать на наличие иона металла 1 группы, такого как серебро, свинец или ртуть. Если осадок не образуется, это означает, что в растворе нет катионов 1 группы. Затем эту смесь центрифугируют или фильтруют, чтобы отделить твердый осадок и водный супернатант.Затем через кислый супернатант барботируют газообразный сероводород. Взаимодействие между ионами металла и сероводородом дает сульфид металла и протоны. Из-за добавления соляной кислоты на предыдущем этапе высокая концентрация протонов смещает равновесие в сторону исходных веществ.Таким образом, в кислых условиях осаждаются только ионы металлов второй группы, которые образуют сильно нерастворимые сульфидные соли, в то время как другие сульфиды металлов, которые немного более растворимы, остаются в растворе. Затем осаждаются катионы 3 группы, которые состоят из нерастворимых в основаниях сульфидов и гидроксидов. Гидроксид натрия добавляется к супернатанту с предыдущего шага для установления основных условий.Это добавление истощает количество протонов в реакции осаждения сульфида металла, и равновесие смещается в сторону продуктов. В результате многие сульфиды металлов, которые были растворимы в кислых условиях, теперь становятся нерастворимыми и образуют осадок. Кроме того, из раствора выпадают ионы металлов, которые образуют нерастворимые гидроксиды, такие как железо, алюминий и хром.При разделении этой смеси в растворе остаются только ионы щелочных и щелочноземельных металлов. Щелочноземельные металлы, которые составляют катионы 4 группы, образуют нерастворимые фосфаты. Добавление гидрофосфата диаммония к основному супернатанту вызывает осаждение ионов магния, кальция, бария и стронция.Жидкость, декантированная с этой стадии, содержит катионы 5 группы. Эти катионы не образуют нерастворимых солей и требуют индивидуальной идентификации. Если при добавлении гидроксида натрия к раствору на предыдущих этапах выделялся газ с характерным запахом аммиака, значит, в смеси присутствовали ионы аммония.Ионы натрия и калия можно определить по цвету пламени. Ионы натрия образуют ярко-желтое пламя, а фиолетовое пламя указывает на ионы калия.

16.14:

Качественный анализ

Для растворов, содержащих смеси различных катионов, идентификация каждого катиона может быть определена качественным анализом. Этот метод включает в себя серию селективных осадков с различными химическими реагентами, каждая реакция, производящая характерный осадок для определенной группы катионов. Ионы металлов в группе далее разделяются путем изменения pH, нагревания смеси для растворения осадка или добавления других реагентов для образования сложных ионов.

Например, группы IV катионов, которые состоят из нерастворимых карбонатов и фосфатаз, таких как Ba2+, Ca2+ и Mg2+, все формы белые осаждаются в присутствии диаммониевого фосфата водорода ((NH4)2HPO4) в базовом раствор. Осадки растворяются в разбавленной уксусной кислоте. Для идентификации каждого катиона проводится подтверждающий тест.

Все три каса образуют ярко-жёлтые соли хромата при добавлении хромата калия (K2CrO4); однако только хромат бария (BaCrO4) нерастворим в уксусной кислоте.  Фильтр раствор может быть отфильтрован, а фильтрат содержит Ca2+ и Mg2+.

Теперь фильтрат можно разделить на две части для проверки остальных катионов. Если раствор образует белый осадок в присутствии оксалата аммония ((NH4)2C2O4) раствор, можно подтвердить ионы Ca2+. Белый осадок – это оксиалат кальция, который нерастворим как в воде, так и в уксусной кислоте.

Mg2+ идентифицируется по проверке угольного гнезда. В ходе этой проверки карбонаты металла разлагаются в соответствующий оксид металла в угольной полости. Цвет остатка указывает на возможную катионность. Оксид магния (MgO) оставляет белый осадок в угольной полости. Этот остаток обрабатывается несколькими каплями кобальтовых нитратов (Co(NО3)2) раствор. При нагреве нитрат кобальта разлагается на оксид кобальта (II), который образует розовую амальгаму (COO-MgO), подтверждая наличие Mg2+.

Suggested Reading

  1. Cole Jr, G. Mattney, and William H. Waggoner. "Qualitative analysis." Journal of Chemical Education 60, no. 2 (1983): 135.
  2. Lo, Glenn V. "Relating Qualitative Analysis to Equilibrium Principles." Journal of Chemical Education 78, no. 11 (2001): 1557.
  3. Ricketts, John A., and Eugene P. Schwartz. "The Elemental Analysis of an Alloy: An Analytical Scheme to Emphasize Cation Chemistry.” In Proceedings of the Indiana Academy of Science, vol. 101, no. 1-2, pp. 67-74. 1992.