Back to chapter

16.14:

Nitel Analiz

JoVE Core
Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.  Sign in or start your free trial.
JoVE Core Chemistry
Qualitative Analysis

Languages

Share

Bilinmeyen bir çözelti birkaç farklı metal iyonunun bir karışımını içerdiğinde, katyonlar, kalitatif analiz adı verilen sistematik bir seçici çökeltme dizisi ile tanımlanabilir. Analizin her adımında farklı bir çökeltme reaktifi eklenir. Bu reaktifler, bazı katyonları seçici olarak çözülmeyen ve çıkarılabilen tuzlar olarak çökeltir, diğerleri ise çözelti içinde kalmaya devam eder.Sulu çözeltilerde, çözünmeyen tuzlarının çözünürlük ürünlerine göre beş gruba ayrılabilen yaygın olarak oluşan 22 katyon vardır. Grup 1 katyonları, çözünmeyen klorürler oluşturan metal iyonlarıdır. Çoğu klorür tuzu suda çözünür.Bu nedenle, metal iyonlarının sulu çözeltisi altı molar hidroklorik asit ile işlendiğinde, bir çökelti, gümüş, kurşun veya cıva gibi bir grup 1 metal iyonunu gösterecektir. Çökelti oluşmazsa, solüsyonda grup 1 katyonlarının olmadığını gösterir. Bu karışım daha sonra santrifüjlenir veya katı çökeltiyi ve sulu süpernatanı ayırmak için süzülür.Daha sonra, hidrojen sülfit gazı, asidik süpernatan içinden kabarcıklandırılır. Metal iyonları ile hidrojen sülfür arasındaki reaksiyon, metal sülfit ve protonlar üretir. Önceki adımda hidroklorik asit ilavesi nedeniyle, yüksek proton konsantrasyonu dengeyi reaktanlara doğru kaydırır.Bu nedenle, asidik koşullar altında, yalnızca yüksek oranda çözünmez sülfat tuzları oluşturan grup 2 metal iyonları çökelirken, biraz daha çözünür olan diğer metal sülfitler çözelti içinde kalır. Daha sonra, bazda çözünmeyen sülfitler ve hidroksitlerden oluşan grup 3 katyonları çökeltilir. Bazik koşulları oluşturmak için önceki adımdan süpernatana sodyum hidroksit eklenir.Bu ilave, metal sülfit çökeltme reaksiyonundan protonları tüketir ve denge ürünlere doğru hareket eder. Sonuç olarak, asidik koşullarda çözünür olan birçok metal sülfit artık çözünmez hale gelir ve çökeltiler oluşturur. Ek olarak, demir, alüminyum ve krom gibi çözünmez hidroksitler oluşturan metal iyonları, çözeltiden ayrılır.Bu karışım ayrıldığında, sadece alkali ve alkali toprak metal iyonları solüsyonda kalır. Grup 4 katyonlarını oluşturan alkali toprak metalleri çözünmeyen fosfatlar oluşturur. Bazik süpernatana diamonyum hidrojen fosfatın eklenmesi magnezyum, kalsiyum, baryum ve stronsiyum iyonlarının çökelmesine neden olur.Bu adımda ayrılan sıvı grup 5 katyonunu içerir. Bu katyonlar çözünmez tuzlar oluşturmazlar ve ayrı ayrı tanımlanmaları gerekir. Önceki aşamalarda çözeltiye sodyum hidroksit ilave edildiğinde, karakteristik amonyak kokusuna sahip bir gaz açığa çıkar ve karışımda amonyum iyonları mevcuttur.Sodyum ve potasyum iyonları bir alev testi ile tanımlanabilir. Sodyum iyonları parlak sarı bir alev üretirken, mor bir alev potasyum iyonlarını gösterir.

16.14:

Nitel Analiz

Farklı katyonların karışımlarını içeren çözeltiler için, her katyonun kimliği nitel analiz ile belirlenebilir. Bu teknik, her biri belirli bir katyon grubu için karakteristik bir çökelti üreten farklı kimyasal reaktiflere sahip bir dizi seçici çökeltiyi içerir. Bir grup içindeki metal iyonları, pH’yı değiştirerek, bir çökeltiyi yeniden çözmek için karışımı ısıtarak veya karmaşık iyonlar oluşturmak için başka reaktifler ekleyerek daha da ayrılır.

Örneğin, Ba2+, Ca2+ ve Mg2+ gibi çözünmeyen karbonatlar ve fosfatazlardan oluşan grup IV katyonları, bazik bir çözeltide diamonyum hidrojen fosfat ((NH4)2HPO4) varlığında beyaz çökeltiler oluşturur. Çökeltiler seyreltik asetik asit içinde çözülür. Her katyonu tanımlamak için doğrulayıcı bir test yapılır.

Her üç katyon da potasyum kromat ilavesi üzerine parlak sarı kromat tuzları oluşturur (K2CrO4); bununla birlikte, sadece baryum kromat (BaCrO4) asetik asitte çözünmez.  Çözelti filtrelenebilir, ve süzüntü Ca+2 ve Mg+2 içerir.

Süzüntü artık kalan katyonları test etmek için iki bölüme ayrılabilir. Çözelti, amonyum oksalat ((NH4)2C2O4) çözeltisi varlığında beyaz bir çökelti oluşturursa, Ca+2 iyonları doğrulanabilir. Beyaz çökelti, hem suda hem de asetik asitte çözünmeyen kalsiyum oksalattır.

Mg+2 bir kömür boşluğu testi ile tanımlanır. Bu testte, metalik karbonatlar bir kömür boşluğunda karşılık gelen metal okside ayrıştırılır. Kalıntı rengi olası katyonu gösterir. Magnezyum oksit (MgO) kömür boşluğunda beyaz bir kalıntı bırakır. Bu kalıntı birkaç damla kobalt nitrat (Co(NO3)2) çözeltisi ile muamele edilir. Isı ile kobalt nitrat, Mg+2 varlığını doğrulayan pembe bir amalgam (CoO-MgO) oluşturan kobalt (II) okside ayrışır.

Suggested Reading

  1. Cole Jr, G. Mattney, and William H. Waggoner. "Qualitative analysis." Journal of Chemical Education 60, no. 2 (1983): 135.
  2. Lo, Glenn V. "Relating Qualitative Analysis to Equilibrium Principles." Journal of Chemical Education 78, no. 11 (2001): 1557.
  3. Ricketts, John A., and Eugene P. Schwartz. "The Elemental Analysis of an Alloy: An Analytical Scheme to Emphasize Cation Chemistry.” In Proceedings of the Indiana Academy of Science, vol. 101, no. 1-2, pp. 67-74. 1992.