Back to chapter

16.14:

Kwalitatieve Analyse

JoVE Core
Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.  Sign in or start your free trial.
JoVE Core Chemistry
Qualitative Analysis

Languages

Share

Wanneer een onbekende oplossing een mengsel van verschillende metaalionen bevat, kunnen de kationen worden geïdentificeerd door een systematische reeks selectieve neerslagen, kwalitatieve analyse genoemd. Bij elke stap van de analyse wordt een ander neerslagreagens toegevoegd. Deze reagentia precipiteren selectief sommige kationen als onoplosbare zouten, die kunnen worden verwijderd, terwijl de andere in oplossing blijven.In waterige oplossingen zijn er 22 veel voorkomende kationen die in vijf groepen kunnen worden verdeeld op basis van de oplosbaarheidsproducten van hun onoplosbare zouten. Groep 1-kationen zijn metaalionen die onoplosbare chloriden vormen. De meeste chloridezouten zijn oplosbaar in water.Dus als de waterige oplossing van metaalionen wordt behandeld met zes molair zoutzuur, zou een neerslag duiden op een metaalion uit groep 1, zoals zilver, lood of kwik. Als er zich geen neerslag vormt, geeft dit aan dat er geen groep 1-kationen in de oplossing aanwezig zijn. Dit mengsel wordt vervolgens gecentrifugeerd of gefiltreerd om het vaste neerslag en de waterige neerslag in de vloeistof te scheiden.Vervolgens wordt waterstofsulfidegas door de zure bovenstaande vloeistof geborreld. De reactie tussen metaalionen en waterstofsulfide produceert metaalsulfide en protonen. Door de toevoeging van zoutzuur in de vorige stap verschuift de hoge concentratie protonen het evenwicht naar de reactanten.Zo slaan onder zure omstandigheden alleen groep 2-metaalionen neer die zeer onoplosbare sulfidezouten vormen, terwijl andere metaalsulfiden die enigszins beter oplosbaar zijn in oplossing blijven. Vervolgens worden kationen van groep 3, die bestaan uit in base onoplosbare sulfiden en hydroxiden, geprecipiteerd. Natriumhydroxide wordt aan het supernatant van de vorige stap toegevoegd om basisvoorwaarden vast te stellen.Deze toevoeging put protonen uit de metaalsulfideneerslagreactie en het evenwicht beweegt naar de producten. Als resultaat worden veel metaalsulfiden die oplosbaar waren in zure omstandigheden nu onoplosbaar en vormen ze neerslag. Bovendien slaan metaalionen die onoplosbare hydroxiden vormen, zoals ijzer, aluminium en chroom, uit de oplossing neer.Wanneer dit mengsel wordt gescheiden, blijven alleen de alkali-en aardalkalimetaalionen in oplossing. De aardalkalimetalen, die de kationen van groep 4 vormen, vormen onoplosbare fosfaten. De toevoeging van diammoniumwaterstoffosfaat aan de basische bovenstaande vloeistof zorgt ervoor dat magnesium-calcium-barium-en strontiumionen neerslaan.De vloeistof die uit deze stap wordt gedecanteerd, bevat de kationen van groep 5. Deze kationen vormen geen onoplosbare zouten en moeten afzonderlijk worden geïdentificeerd. Als bij het toevoegen van natriumhydroxide aan de oplossing in de voorgaande stappen een gas vrijkwam met de kenmerkende geur van ammoniak, dan waren ammoniumionen in het mengsel aanwezig.Natrium-en kaliumionen kunnen worden geïdentificeerd met een vlamtest. Natriumionen produceren een felgele vlam, terwijl een violette vlam kaliumionen aangeeft.

16.14:

Kwalitatieve Analyse

For solutions containing mixtures of different cations, the identity of each cation can be determined by qualitative analysis. This technique involves a series of selective precipitations with different chemical reagents, each reaction producing a characteristic precipitate for a specific group of cations. Metal ions within a group are further separated by varying the pH, heating the mixture to redissolve a precipitate, or adding other reagents to form complex ions.

For instance, group IV cations, which consist of insoluble carbonates and phosphatases such as Ba2+, Ca2+, and Mg2+, all form white precipitates in the presence of diammonium hydrogen phosphate ((NH4)2HPO4) in a basic solution. The precipitates are dissolved in dilute acetic acid. To identify each cation, a confirmatory test is performed.

All three cations form bright yellow chromate salts upon the addition of potassium chromate (K2CrO4); however, only barium chromate (BaCrO4) is insoluble in acetic acid.  The solution can be filtered, and the filtrate contains Ca2+ and Mg2+.

The filtrate can now be divided into two parts to test for the remaining cations. If the solution forms a white precipitate in the presence of ammonium oxalate ((NH4)2C2O4) solution, Ca2+ ions can be confirmed. The white precipitate is that of calcium oxalate, which is insoluble in both water and acetic acid.

Mg2+ is identified by a charcoal cavity test. In this test, metallic carbonates are decomposed into the corresponding metal oxide in a charcoal cavity. The color of the residue indicates the possible cation. Magnesium oxide (MgO) leaves a white residue in the charcoal cavity. This residue is treated with a few drops of Cobalt nitrate (Co(NO3)2) solution. With heat, cobalt nitrate decomposes into cobalt (II) oxide, which forms a pink amalgam (CoO-MgO), confirming the presence of Mg2+.

Suggested Reading

  1. Cole Jr, G. Mattney, and William H. Waggoner. "Qualitative analysis." Journal of Chemical Education 60, no. 2 (1983): 135.
  2. Lo, Glenn V. "Relating Qualitative Analysis to Equilibrium Principles." Journal of Chemical Education 78, no. 11 (2001): 1557.
  3. Ricketts, John A., and Eugene P. Schwartz. "The Elemental Analysis of an Alloy: An Analytical Scheme to Emphasize Cation Chemistry.” In Proceedings of the Indiana Academy of Science, vol. 101, no. 1-2, pp. 67-74. 1992.