旋转蒸发来去除溶剂

Organic Chemistry
 

Overview

资料来源: 博士梅兰妮 Pribisko 日元和邓惠琼 — — 加州理工学院

旋转蒸发是有机化学中最常用溶剂去除较高沸点点化合物,感兴趣的技术。旋转蒸发器或"rotovap",是由化学家莱曼 C.克雷格在 1950 年发明的。Rotovap 的主要用途是干燥和净化样品供下游应用程序。它的速度和能力来处理大量的溶剂使旋转蒸发溶剂去除首选的方法在许多实验室,特别是在涉及低沸点溶剂的实例。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 有机化学精要. 旋转蒸发来去除溶剂. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

Roto 蒸发需要一瓶真空条件下的机械转动。旋转瓶增加了表面积的溶剂要删除,增加蒸发,率和降低风险的"撞": 当一个大口袋的溶剂蒸气迅速形成和取代周围的液体。真空降低溶剂,以及提供一种手段,从感兴趣的化合物分离溶剂的沸点。

这个视频会解释过程中旋转蒸发,包括旋转蒸发器或"rotovap"的关键组成部分。将提出建议的最常见的有机溶剂及关键的安全考虑。

Procedure

1.安装程序

  1. 倒圆底烧瓶中的溶剂和所需化合物的混合物。当烧瓶中充满少于半满的解决方案,就被取得最好的结果。
  2. 用干冰填充 rotovap 冷陷阱。
  3. 附加一杯"凹凸陷阱",这样可以防止任何解决方案进入 rotovap 的主要部分。安全与凯剪辑。
  4. 与凯剪辑将烧瓶固定和撞到 roto 蒸发器的适配器部分的陷阱。
  5. 降低烧瓶放在水浴。这有助于防止从断开烧瓶。

2.旋转蒸发仪操作

  1. 开始旋转。不同的速度是最好为不同的卷。
  2. 慢慢地开始增加真空。真空是在适当的强度时: 冰冷的手指上或在接收的烧瓶中,可看到有 1) 冷凝溶剂或 2) 溶剂开始泡。
  3. 打开为水浴热。记得从普通化学这一真空显著较低的温度需要蒸发掉的溶剂在 STP 使用 rotovap 比减少溶剂的沸点。
  4. 根据需要调整真空定型。
  5. 当已删除所有溶剂关闭的真空与回归瓶到大气压力。
  6. 停止转动。
  7. 提高从浴瓶。
  8. 从适配器删除烧瓶。
  9. 如果还有更多溶剂要删除它可以添加它到同一瓶和重复的过程。记住清空接收烧瓶,蒸发完毕后。

旋转蒸发是一种技术通常用于在有机化学中挥发性溶剂去除感兴趣的非挥发性化合物。

1950 年由莱曼 C.克雷格发明旋转蒸发器或 rotovap,温和去除溶剂从使用热结合减压蒸发,干燥,和纯化样品为进一步下游使用的化合物。

虽然有其他的方法来去除溶剂,它是速度和处理能力大卷,在许多的化学实验室,特别是对于低沸点溶剂使旋转蒸发例行的过程。这个视频将演示旋转蒸发包括仪器设置的关键组件的过程。

Rotovap 机械旋转烧瓶含有该化合物在溶液中洗个热水澡。Rotovap 连接到减少压力高于大部分溶剂促进从样品蒸发的抽签一台真空泵。溶剂蒸发同时复合的遗骸。

冷阱充满干冰和丙酮凝聚溶剂蒸气,然后滴入收集瓶。受到的压力减小也有助于减少溶剂蒸发在显著较低的温度比大气压下的沸点。

机械转动的分布的烧瓶,增加蒸发速率的内部,又预备溶剂作为薄膜和减少风险的"碰撞",发生时一大口袋的溶剂蒸气形式迅速取代周围液体。凹凸陷阱是另一种方式来防止溶剂进入仪器。任何撞的溶剂将收集在的陷阱,和可以被冲洗回进瓶子里。这一进程促进溶剂分离化合物的兴趣至今仍部分保留在瓶里的固体或液体由于其较高的沸点。

现在,您了解旋转蒸发仪的基本知识我们将介绍其操作。

从开始程序填充与干冰和丙酮冷阱,附加收集瓶与联合的剪辑。

权衡清洁圆底烧瓶。添加所需的复合和溶剂的混合物。为了获得最佳结果烧瓶应填充小于半满。

附加一个玻璃凹凸陷阱,以防止该解决方案进入 rotovap 的主要部分。安全与凯剪辑。

使用另一个剪辑,将烧瓶固定和撞到 rotovap 的适配器部分的陷阱。

入水浴开始蒸发降低烧瓶。

开始只烧瓶的旋转。调整转速只烧瓶的尺寸和体积的样品。启动真空和观察装置。因为高真空可能会导致污染和退化的安装程序启动真空强度低。真空是溶剂的在适当的强度时凝结出现冰冷的手指上或在接收瓶或溶剂开始冒泡的时候。在该设置离开真空控制。

打开为水浴热。请记住,在减压的沸点远低于在大气。如果旋转速度太快或太多的热量应用,溶剂会碰到陷阱。在过程中,如果溶剂停止蒸发增加强度的真空。

一旦所有的溶剂已被删除,关闭真空线并停止旋转。慢慢地释放真空转动旋塞阀。

之后这提高从浴瓶和从适配器中删除它。下游用的烧瓶里刮的化合物。核磁共振波谱通常用来验证无溶剂法。如果其他的化合物是需要添加更多的混合到同一瓶和重复的过程。当完成时清空接收瓶,确保适当处置的溶剂。

旋转蒸发仪用于广泛的科学事业。

旋转蒸发例行删除溶剂以下有机合成产品不沉淀。在此示例中,反应混合物从四氢咔唑衍生物的合成 — — 其中有显示高的抗病毒活动 — — 直接受到旋转蒸发要删除乙酸。由此产生的残留物进行净化处理。

Rotovap 也可以用于高分子材料的制备。在此示例中 pH 响应的溶胶-凝胶纳米传感器被合成并收集用旋转蒸发器。这些纳米传感器有与便利运输到哺乳动物细胞的脂质体— —脂质载体分子络合。

最后,旋转蒸发可以加化学萃取。在此示例中胆甾烯基酯提取人血清用氯仿/甲醇混合然后被去除起油性产品。酯被进一步的特点和修改。

你刚看了朱庇特的简介旋转蒸发。你现在应该明白,除去有机溶剂和如何操作旋转蒸发仪的基本理论。

谢谢观赏 !

Applications and Summary

可以用旋转蒸发来分开许多有机、 无机和高分子材料的溶剂。至关重要的是,所需要的化合物具有比溶剂沸点较低,这种化合物并不构成与溶剂共沸物。如果这些情况属实,旋转蒸发可能是非常有效的技术,将溶剂分离,感兴趣的化合物。低沸点溶剂效果最好,然而,旋转蒸发常用于删除水。高沸点溶剂,如 DMF 和二甲基亚砜更容易删除其他技术,如冻干,然而,用一种很好的真空泵,可以将它们删除使用旋转蒸发。

1.安装程序

  1. 倒圆底烧瓶中的溶剂和所需化合物的混合物。当烧瓶中充满少于半满的解决方案,就被取得最好的结果。
  2. 用干冰填充 rotovap 冷陷阱。
  3. 附加一杯"凹凸陷阱",这样可以防止任何解决方案进入 rotovap 的主要部分。安全与凯剪辑。
  4. 与凯剪辑将烧瓶固定和撞到 roto 蒸发器的适配器部分的陷阱。
  5. 降低烧瓶放在水浴。这有助于防止从断开烧瓶。

2.旋转蒸发仪操作

  1. 开始旋转。不同的速度是最好为不同的卷。
  2. 慢慢地开始增加真空。真空是在适当的强度时: 冰冷的手指上或在接收的烧瓶中,可看到有 1) 冷凝溶剂或 2) 溶剂开始泡。
  3. 打开为水浴热。记得从普通化学这一真空显著较低的温度需要蒸发掉的溶剂在 STP 使用 rotovap 比减少溶剂的沸点。
  4. 根据需要调整真空定型。
  5. 当已删除所有溶剂关闭的真空与回归瓶到大气压力。
  6. 停止转动。
  7. 提高从浴瓶。
  8. 从适配器删除烧瓶。
  9. 如果还有更多溶剂要删除它可以添加它到同一瓶和重复的过程。记住清空接收烧瓶,蒸发完毕后。

旋转蒸发是一种技术通常用于在有机化学中挥发性溶剂去除感兴趣的非挥发性化合物。

1950 年由莱曼 C.克雷格发明旋转蒸发器或 rotovap,温和去除溶剂从使用热结合减压蒸发,干燥,和纯化样品为进一步下游使用的化合物。

虽然有其他的方法来去除溶剂,它是速度和处理能力大卷,在许多的化学实验室,特别是对于低沸点溶剂使旋转蒸发例行的过程。这个视频将演示旋转蒸发包括仪器设置的关键组件的过程。

Rotovap 机械旋转烧瓶含有该化合物在溶液中洗个热水澡。Rotovap 连接到减少压力高于大部分溶剂促进从样品蒸发的抽签一台真空泵。溶剂蒸发同时复合的遗骸。

冷阱充满干冰和丙酮凝聚溶剂蒸气,然后滴入收集瓶。受到的压力减小也有助于减少溶剂蒸发在显著较低的温度比大气压下的沸点。

机械转动的分布的烧瓶,增加蒸发速率的内部,又预备溶剂作为薄膜和减少风险的"碰撞",发生时一大口袋的溶剂蒸气形式迅速取代周围液体。凹凸陷阱是另一种方式来防止溶剂进入仪器。任何撞的溶剂将收集在的陷阱,和可以被冲洗回进瓶子里。这一进程促进溶剂分离化合物的兴趣至今仍部分保留在瓶里的固体或液体由于其较高的沸点。

现在,您了解旋转蒸发仪的基本知识我们将介绍其操作。

从开始程序填充与干冰和丙酮冷阱,附加收集瓶与联合的剪辑。

权衡清洁圆底烧瓶。添加所需的复合和溶剂的混合物。为了获得最佳结果烧瓶应填充小于半满。

附加一个玻璃凹凸陷阱,以防止该解决方案进入 rotovap 的主要部分。安全与凯剪辑。

使用另一个剪辑,将烧瓶固定和撞到 rotovap 的适配器部分的陷阱。

入水浴开始蒸发降低烧瓶。

开始只烧瓶的旋转。调整转速只烧瓶的尺寸和体积的样品。启动真空和观察装置。因为高真空可能会导致污染和退化的安装程序启动真空强度低。真空是溶剂的在适当的强度时凝结出现冰冷的手指上或在接收瓶或溶剂开始冒泡的时候。在该设置离开真空控制。

打开为水浴热。请记住,在减压的沸点远低于在大气。如果旋转速度太快或太多的热量应用,溶剂会碰到陷阱。在过程中,如果溶剂停止蒸发增加强度的真空。

一旦所有的溶剂已被删除,关闭真空线并停止旋转。慢慢地释放真空转动旋塞阀。

之后这提高从浴瓶和从适配器中删除它。下游用的烧瓶里刮的化合物。核磁共振波谱通常用来验证无溶剂法。如果其他的化合物是需要添加更多的混合到同一瓶和重复的过程。当完成时清空接收瓶,确保适当处置的溶剂。

旋转蒸发仪用于广泛的科学事业。

旋转蒸发例行删除溶剂以下有机合成产品不沉淀。在此示例中,反应混合物从四氢咔唑衍生物的合成 — — 其中有显示高的抗病毒活动 — — 直接受到旋转蒸发要删除乙酸。由此产生的残留物进行净化处理。

Rotovap 也可以用于高分子材料的制备。在此示例中 pH 响应的溶胶-凝胶纳米传感器被合成并收集用旋转蒸发器。这些纳米传感器有与便利运输到哺乳动物细胞的脂质体— —脂质载体分子络合。

最后,旋转蒸发可以加化学萃取。在此示例中胆甾烯基酯提取人血清用氯仿/甲醇混合然后被去除起油性产品。酯被进一步的特点和修改。

你刚看了朱庇特的简介旋转蒸发。你现在应该明白,除去有机溶剂和如何操作旋转蒸发仪的基本理论。

谢谢观赏 !

This article is Free Access.

RECOMMEND JoVE