Voltametría cíclica (CV)

Analytical Chemistry

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Overview

Fuente: Laboratorio del Dr. Kayla Green, Texas Christian University

Un experimento de voltametría cíclica (CV) consiste en la exploración de una gama de posibles tensiones durante la medición actuales. En el experimento de la CV, se explora el potencial de un electrodo sumergido, inmóvil desde un potencial inicial predeterminado en un valor final (llamado la conmutación posible) y luego se obtiene el análisis inverso. Esto le da un 'cíclico' barrido de potenciales y la corriente vs curva derivada de los datos se llama un voltagrama cíclico. El barrido de la primera se llama 'scan forward' y la onda de retorno se llama la 'exploración inversa'. Los extremos de potencial se denominan la 'ventana de exploración'. La magnitud de las corrientes de reducción y oxidación y la forma de los voltamperogramas son muy dependientes de la concentración de analito, exploración de precios y condiciones experimentales. Mediante la variación de estos factores, voltametría cíclica puede producir información sobre la estabilidad del estado de oxidación del metal de la transición en la forma acomplejada, reversibilidad de las reacciones de transferencia de electrones e información sobre la reactividad. Este video explica la configuración básica para un experimento de voltametría cíclica como analito preparación y configuración de la celda electroquímica. Se presentará un experimento simple de voltametría cíclica.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Fundamentos de la química analítica. Voltametría cíclica (CV). JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

En un experimento de voltametría cíclica el potencial aplicado entre el electrodo de referencia y el electrodo de trabajo aumenta de forma lineal con el tiempo (frecuencia de barrido (V/s)). Concomitante, la corriente se mide entre el trabajo y el electrodo contador (o auxiliar) que resulta en datos que se trazan como corriente (i) y potencial (E). Eventos de reducción y oxidación son observados y asignados en las parcelas resultantes. Eventos de reducción ocurren en analito específico tensiones potenciales donde la reacción M+ n + e → M+ n-1 (M = metal) está energéticamente favorecida (conocido como potencial de reducción) y medido por el aumento de valores actuales. La corriente aumentará el potencial de voltaje alcanza el potencial de reducción del analito, pero cae como la tasa máxima de transferencia de masa se ha alcanzado. La corriente desciende sólo para alcanzar el equilibrio en un valor constante. También se pueden observar reacciones de oxidación (M+ n → M+ n + 1 + e) como una disminución en los valores actuales en potenciales que favorecen enérgicamente la pérdida de electron(s).

Los voltamperogramas resultantes entonces se analizan y observan el potencial (Ep) y los datos actuales (p) para la reducción y eventos de oxidación bajo las condiciones experimentales de cada instalación. Esta información puede ser utilizada para evaluar la reversibilidad de los eventos de oxidación y reducción acoplada. Como se señaló anteriormente los potenciales de pico (Epa y Epc) y las corrientes de pico (ipc y ipa) son los parámetros fundamentales utilizados para caracterizar un evento o par redox. Durante un proceso de redox reversible, las formas oxidadas y reducidas de un compuesto están en equilibrio en la superficie del electrodo. La ecuación de Nernst describe la relación entre el potencial y la relación de equilibrio, ([R] / [O])x = 0.

(1)

Donde, se llama el potencial formal de la reacción y teniendo en cuenta los coeficientes de actividad y otros factores experimentales.

En concreto, la corriente máxima de una reacción reversible está dado por:

(2)

donde, ip es el pico de corriente en amperios, n es el número de electrones implicados, A es el área del electrodo en cm2, Do es la constante de difusión (cm2/s), v es la frecuencia de barrido (V/s) y Co* es la concentración a granel (moles/cm3). La constante de difusión puede medirse usando más extensos experimentos detallados en otros lugares y no es el foco de este video1. Sin embargo, las pautas más básicas pueden utilizarse para evaluar la reversibilidad de un sistema1. Criterios para un sistema totalmente reversible1:

  1. en varios análisis tasas n = número de electrones
  2. en varios análisis las tasas de
  3. | ipa/ipc| = 1 en varios análisis de tarifas
  4. Ep es independiente de v v = velocidad de lectura
  5. a potenciales más allá de Ep, i-2 t

Pruebas sencillas de diagnóstico para la definición de un sistema totalmente irreversible a 25 ° C son:

  1. Ningún pico inversa (esto se refiere a irreversibilidad química, pero no necesariamente a la irreversibilidad de transferencia de electrones)
  2. Epc cambia para cada década aumenta en v (irreversibilidad electroquímico)

Por último, pruebas de diagnóstico para la definición de un sistema cuasi-reversible son:

  1. Epc cambia negativamente con el aumento de v

La posición de la reducción y oxidación los eventos puede utilizarse para inferir información acerca de la naturaleza electrónica de los complejos de metales de transición y los efectos de ligandos como donantes. Por ejemplo, la Fe+ 3 / + 2 potencial de reducción de derivados de ferroceno es muy sensible al entorno electrónico proporcionado por el conjunto de ligando de cyclopentadienyl (Cp). Electrones donación de sustitutos de Cp (retira) aumentan (disminuir) el electrón densidad en el centro de hierro y cambiar de puesto el potencial redox a valores negativos (positivos) en relación con la Fc.

En este protocolo de ferroceno se utilizará como ejemplo. Condiciones experimentales como solvente, la elección de electrolito y la gama de potencial estudiado (ventana de exploración) son en gran parte dictadas por solubilidad del analito y condiciones experimentales. Los usuarios son alentados a consultar textos relevantes como Bardo y Faulkner1 para aprender más.

Procedure

1. preparación de solución electrolítica

  1. Prepare una electrólito solución (10 mL) compuesta de 0.1 M [Bu4N] [BF4] en CH3CN.
  2. Coloque la solución electrolítica en el frasco de electroquímico, añadir una barra de agitación pequeño y coloque la tapa sobre el frasco, como se muestra en la figura 1.
  3. Verifique para asegurarse de que el nitrógeno es en la solución electrolítica. Revuelva y desgasificar la solución electrolítica con una corriente suave de gas de2 seco N (~ 10 min) para quitar el oxígeno molecular activo redox.
  4. En el paso 1.3, Introduzca cuidadosamente el electrodo de trabajo (por ejemplo carbón vidrioso), contador (Pt) y los electrodos de referencia (Ag/AgNO3) en la parte superior de la célula de teflón. Conecte los cables de soporte de la célula al electrodo apropiado.

Figure 1
Figura 1. Configuración de una celda electroquímica.

2. obtener un análisis de fondo

  1. Definir las condiciones experimentales para el solvente. De acetonitrilo, la ventana de exploración suele +2,000 mV--2,000 mV.
  2. Ejecutar y guardar voltagramas de la solución electrolítica en el rango de las tasas de exploración (por ejemplo 20 mV/s, 100 mV/s o 300 mV/s).
  3. Compruebe el análisis resultante para asegurarse de que no hay ningunas impurezas en la solución electrolítica o resto de oxígeno. Un sistema limpio no tendrá ningún evento redox. Si la configuración está contaminada, los electrodos y el material de vidrio deberá limpiarse y la solución electrolítica rehecha usando componentes limpios.

3. preparación de la solución de analito

  1. Combinar el analito (~ 2-5 mM, concentración final) de interés con la solución electrolítica preparada por encima.
  2. Verifique para asegurarse de que el nitrógeno es en la solución electrolítica. Revuelva y desgasificar la solución analito/electrolítica con una corriente suave de gas de2 seco N (~ 10 min) para quitar el oxígeno molecular activo redox.

4. cíclica voltametría de analito

  1. Realizar múltiples experimentos voltagrama cíclico en las tasas de exploración de 20 mV – 1.000 mV (depende de las capacidades de soporte de la célula). Comenzar cada escaneo con el calculado circuito abierto potencial.
  2. Metódicamente, variar la dirección de exploración [(+ to –) y (-a +)] y la ventana de exploración para aislar eventos redox de interés. El voltagrama debe partir siempre de cero corriente (circuito abierto). Ferroceno (Fc) somete a una reacción de oxidación a ferrocenium (Fc+).
  3. Muchos grupos de estandarizan los datos al par de redox Fc/Fc+ . En esta práctica, ~ 2 mg de Fc se agregan a la solución de analito y se repite paso 4.2 para fines de referencia. En análisis de datos, todos los espectros se normalizan a la pareja de Fc/Fc+ a 0.00 V. Una tabla de potenciales de reducción normalizadas está disponible2.

5. limpieza de los electrodos y la celda electroquímica

  1. Con cuidado retire la pinza y quitar cada electrodo de la celda electroquímica.
  2. Enjuague el electrodo de referencia con acetonitrilo y seque con un Kimwipe. Almacene en la solución de almacenamiento de electrodo de referencia.
  3. Limpie suavemente el electrodo de trabajo y contador según las pautas de los fabricantes (por ejemplo BASi: http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf) para eliminar los productos de la reacción redox que se acumulan durante algunos experimentos.

Voltametría cíclica, o CV, es una técnica utilizada para el estudio de una amplia gama de propiedades electroquímicas de un analito o sistema.

Experimentos de voltamperometría se realizan aplicando un barrido de potencial a un sistema electroquímico, y luego medir la corriente resultante. La trama resultante aplicado potencial vs corriente se llama un voltagrama.

Voltametría cíclica se ejecuta del mismo modo, excepto que después de un barrido lineal de potencial alcance el valor determinado, luego es aumentado en la dirección opuesta hacia el potencial inicial. La forma del voltagrama, específicamente los picos y pico ubicaciones, proporciona visión clave de las propiedades del analito, como oxidación-reducción, o potencial redox.

Este video demuestra cómo configurar, ejecutar e interpretar experimentos de voltametría cíclica en el laboratorio.

Voltametría cíclica se realiza generalmente en una celda de tres electrodos. En primer lugar, el electrodo de trabajo es donde ocurre la reacción de interés. Electrodos de trabajo son usualmente hechos de materiales inertes, tales como oro, platino y carbón.

A continuación, el contraelectrodo se utiliza para cerrar el circuito en la celda. También se compone de materiales inertes, con mayor frecuencia un alambre de platino. Finalmente, el electrodo de referencia se utiliza como un punto de referencia para el sistema, ya que tiene un potencial estable y conocido. Por lo tanto, el potencial aplicado se divulga versus el potencial de referencia.

La célula contiene el analito, que se disuelve en un solvente. El solvente no puede reaccionar con el analito y no puede ser redox activo dentro de la ventana de escaneo deseada. En la mayoría de los experimentos, se utiliza un electrolito soporte para minimizar la resistencia de la solución. El electrolito suele ser una solución de sal, ya que tiene una alta fuerza iónica y la conductividad.

Para ejecutar una prueba electroquímica en una celda de tres electrodos, se induce un flujo de corriente entre los electrodos de trabajo y contador. Potencial aplicado es controlada mediante la manipulación de la polarización del electrodo contador. Sin embargo, el potencial se mide entre el electrodo de trabajo y el potencial estable conocido del electrodo de referencia. El potencial se ajusta posteriormente para mantener una diferencia de potencial especificada entre los electrodos de trabajo y referencia.

En un experimento de CV, el potencial es aumentado linealmente a la posibilidad de "cambiar" y luego se revierte hacia el potencial de partida, haciendo un barrido "cíclico". Los límites de potencial se denominan la ventana de exploración. El voltagrama resultante presenta características correspondientes a eventos de redox en el sistema.

Para un evento de redox de electrón único, el barrido de potencial hacia adelante resulta en un pico catódico. En este "catódico pico potencial," el analito se reduce, lo que significa que los electrones son ganados. El barrido inverso provoca un pico anódico, donde ocurre la oxidación. En este "anódico pico potencial," electrones se eliminan de los productos formados en el barrido hacia delante. Las formas de estos picos son muy dependientes de la concentración de analito, velocidad de lectura y condiciones experimentales.

Ahora que se han explicado los fundamentos de la voltametría cíclica, echemos un vistazo a cómo ejecutar un escaneo de la CV en el laboratorio.

Para comenzar el procedimiento, prepare 10 mL de una solución del electrólito. Añadir la solución de electrolito para una celda electroquímica. Agregar una barra de agitación pequeño, colocar el celular en una placa de agitación y tápalo.

Revuelva y desgasificar la solución con una corriente suave de nitrógeno gas. Esto elimina el oxígeno, que es activa redox. Antes de su uso, enjuague el electrodo de referencia con el solvente y seque con un Kimwipe. Luego, limpie suavemente los electrodos de trabajo y contador según las pautas de los fabricantes.

La solución es la desgasificación, inserte los tres electrodos en la parte superior de la célula de teflón. Conecte los electrodos a los cables correspondientes de la instalación.

Obtener un análisis de fondo para verificar que la solución no es activa electroquímicamente sobre la gama de la ventana de exploración. Del análisis resultante, verifique que no hay impurezas ni oxígeno restante. Si hay eventos redox, limpie los electrodos y la cristalería y rehacer la solución.

El analito de interés se combinan con la solución electrolítica. Revuelva y desgasificar la solución con una corriente de nitrógeno seco para quitar el oxígeno. Realizar múltiples experimentos voltagrama cíclico en múltiples tipos de análisis, dependiendo de las capacidades del sistema. Comenzar cada escaneo en el circuito abierto potencial, el valor de donde no fluye corriente.

Metódicamente variar la ventana de exploración para aislar eventos redox de interés. Variar la dirección de análisis para asegurarse de que no afecta a los acontecimientos. Realizar este paso a múltiples velocidades de exploración. Una vez que se han recogido todos los escaneos, suelte y retire cada electrodo de la célula. El electrodo de referencia de enjuague y seque con una toallita de Kim. Almacene en la solución de almacenamiento de electrodo. Suavemente Limpie los electrodos de trabajo y contador antes de almacenar y enjuagar la celda de electrodo.

Los voltamperogramas cíclicos resultantes se analizan y se observan los datos actuales y potenciales para la reducción y eventos de oxidación en cada setup experimental.

CV puede utilizarse para determinar si las reacciones redox son reversibles o irreversibles. En un sistema reversible, reducción y oxidación ocurre, produciendo picos respectivos. Además, la relación de la corriente catódica a la corriente anódica debe ser aproximadamente 1. Finalmente, en un sistema reversible, el pico medio potencial es afectado por la tasa potencial de exploración.

En un sistema irreversible, no hay ningún pico inverso. Además, la corriente máxima debe ser proporcional a la raíz cuadrada de la frecuencia de barrido.

Muchos campos de estudio que el uso de especies electroactivas beneficiarse de CV experimentos.

La dopamina es un neurotransmisor estudiado de largo, conocido por su importancia es drogadicción, enfermedades psiquiátricas y trastornos degenerativos. La capacidad de examinar la liberación de dopamina en tiempo real ha sido un objetivo de Neurociencia. En este ejemplo, la oxidación de la dopamina en el cerebro se mide con microelectrodos, usando CV varios agentes farmacológicos fueron aplicados a la región cerebral de interés para probar su efecto en la liberación de dopamina.

La capacidad de las prótesis neuronales grabación disminuye con la implantación posterior de tiempo. En este ejemplo, el CV fue utilizado para supervisar la eficacia de un implante.

El material del electrodo y rugosidad, así como tejido circundante habían influenciado la forma de la curva. Una capacidad de carga de alta carga, determinada por el área de la curva, indica una configuración funcione correctamente. Un pulso breve de voltaje fue utilizado para rejuvenecer el implante.

Sistemas de bioelectroquímica microbiana son un campo de estudio con aplicaciones tales como biorremediación.

Ciertas bacterias son electroquímicamente activos, particularmente cuando son ensamblados en capas sobre un superficie, llamados biofilms. Estas células fueron cultivadas en un biorreactor y controladas electroquímicamente. Como las células crecieron en el biorreactor, voltametría cíclica fue utilizada para supervisar la corriente generada por las células, determinando cuando los reactantes se agotan.

Sólo ha visto la introducción de Zeus para voltametría cíclica. Ahora debería entender cómo ejecutar e interpretar un análisis de CV.

¡Gracias por ver!

Results

Se realizó un análisis de la CV de ferroceno en 300 mV/s en acetonitrilo y el voltagrama correspondiente se muestra en la figura 2.

La ΔE puede derivar de los datos en la figura 2 la diferencia entre Epa y Epc.

Los voltamperogramas cíclicos overlaid en la figura 3 representan experimentos consecutivos realizados en el mismo sistema en el análisis diferentes tipos. Como se mencionó en anteriormente, una trama lineal de p vs v1/2 (el recuadro en la figura 3) muestra que la reacción está controlada por difusión.

La posición de E1/2 o redox evento (Epa o Epc) puede utilizarse para determinar los efectos que el ligando tiene en el centro de metal activo de redox proporcionando la respuesta electroquímica. La figura 4 muestra una serie de congéneres base de ferroceno con distintas sustituciones en el anillo del Cp. Como se muestra en la figura 5, el electrón retirar haluro resulta en el valor de1/2 Ede este complejo a ser cambiado de puesto a potenciales más positivos porque la forma oxidada es desestabilizada por el electrón retirar ligando. El electrón donar grupos metilo del compuesto resultado de C en la E1/2 para pasar a potenciales más negativos como la especie oxidada se estabiliza.

Figure 2
Figura 2. Una exploración de la CV de ferroceno a 150 mV/s en acetonitrilo. Por favor haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3. Un compuesto que contiene cobalto que da lugar al evento de una reducción. El recuadro muestra una correlación lineal entre ip y v1/2. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4. Una serie de compuestos a base de ferroceno. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5. Los voltamperogramas cíclicos resultantes de A-C (Figura 4) muestran un marcado cambio en E1/2 debido a los efectos de electrónica del ligando Unidos al centro de metal. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

References

  1. Bard, A. J., Faulkner, L. A. Electrochemical methods: Fundamentals and Applications. 2nd ed. New York: Wiley; 833 p. (2001).
  2. Geiger, W. E., Connelly, N. G. Chemical Redox Agents for Organometallic Chemistry. Chem Rev. 96 (2), 877-910, (1996).

1. preparación de solución electrolítica

  1. Prepare una electrólito solución (10 mL) compuesta de 0.1 M [Bu4N] [BF4] en CH3CN.
  2. Coloque la solución electrolítica en el frasco de electroquímico, añadir una barra de agitación pequeño y coloque la tapa sobre el frasco, como se muestra en la figura 1.
  3. Verifique para asegurarse de que el nitrógeno es en la solución electrolítica. Revuelva y desgasificar la solución electrolítica con una corriente suave de gas de2 seco N (~ 10 min) para quitar el oxígeno molecular activo redox.
  4. En el paso 1.3, Introduzca cuidadosamente el electrodo de trabajo (por ejemplo carbón vidrioso), contador (Pt) y los electrodos de referencia (Ag/AgNO3) en la parte superior de la célula de teflón. Conecte los cables de soporte de la célula al electrodo apropiado.

Figure 1
Figura 1. Configuración de una celda electroquímica.

2. obtener un análisis de fondo

  1. Definir las condiciones experimentales para el solvente. De acetonitrilo, la ventana de exploración suele +2,000 mV--2,000 mV.
  2. Ejecutar y guardar voltagramas de la solución electrolítica en el rango de las tasas de exploración (por ejemplo 20 mV/s, 100 mV/s o 300 mV/s).
  3. Compruebe el análisis resultante para asegurarse de que no hay ningunas impurezas en la solución electrolítica o resto de oxígeno. Un sistema limpio no tendrá ningún evento redox. Si la configuración está contaminada, los electrodos y el material de vidrio deberá limpiarse y la solución electrolítica rehecha usando componentes limpios.

3. preparación de la solución de analito

  1. Combinar el analito (~ 2-5 mM, concentración final) de interés con la solución electrolítica preparada por encima.
  2. Verifique para asegurarse de que el nitrógeno es en la solución electrolítica. Revuelva y desgasificar la solución analito/electrolítica con una corriente suave de gas de2 seco N (~ 10 min) para quitar el oxígeno molecular activo redox.

4. cíclica voltametría de analito

  1. Realizar múltiples experimentos voltagrama cíclico en las tasas de exploración de 20 mV – 1.000 mV (depende de las capacidades de soporte de la célula). Comenzar cada escaneo con el calculado circuito abierto potencial.
  2. Metódicamente, variar la dirección de exploración [(+ to –) y (-a +)] y la ventana de exploración para aislar eventos redox de interés. El voltagrama debe partir siempre de cero corriente (circuito abierto). Ferroceno (Fc) somete a una reacción de oxidación a ferrocenium (Fc+).
  3. Muchos grupos de estandarizan los datos al par de redox Fc/Fc+ . En esta práctica, ~ 2 mg de Fc se agregan a la solución de analito y se repite paso 4.2 para fines de referencia. En análisis de datos, todos los espectros se normalizan a la pareja de Fc/Fc+ a 0.00 V. Una tabla de potenciales de reducción normalizadas está disponible2.

5. limpieza de los electrodos y la celda electroquímica

  1. Con cuidado retire la pinza y quitar cada electrodo de la celda electroquímica.
  2. Enjuague el electrodo de referencia con acetonitrilo y seque con un Kimwipe. Almacene en la solución de almacenamiento de electrodo de referencia.
  3. Limpie suavemente el electrodo de trabajo y contador según las pautas de los fabricantes (por ejemplo BASi: http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf) para eliminar los productos de la reacción redox que se acumulan durante algunos experimentos.

Voltametría cíclica, o CV, es una técnica utilizada para el estudio de una amplia gama de propiedades electroquímicas de un analito o sistema.

Experimentos de voltamperometría se realizan aplicando un barrido de potencial a un sistema electroquímico, y luego medir la corriente resultante. La trama resultante aplicado potencial vs corriente se llama un voltagrama.

Voltametría cíclica se ejecuta del mismo modo, excepto que después de un barrido lineal de potencial alcance el valor determinado, luego es aumentado en la dirección opuesta hacia el potencial inicial. La forma del voltagrama, específicamente los picos y pico ubicaciones, proporciona visión clave de las propiedades del analito, como oxidación-reducción, o potencial redox.

Este video demuestra cómo configurar, ejecutar e interpretar experimentos de voltametría cíclica en el laboratorio.

Voltametría cíclica se realiza generalmente en una celda de tres electrodos. En primer lugar, el electrodo de trabajo es donde ocurre la reacción de interés. Electrodos de trabajo son usualmente hechos de materiales inertes, tales como oro, platino y carbón.

A continuación, el contraelectrodo se utiliza para cerrar el circuito en la celda. También se compone de materiales inertes, con mayor frecuencia un alambre de platino. Finalmente, el electrodo de referencia se utiliza como un punto de referencia para el sistema, ya que tiene un potencial estable y conocido. Por lo tanto, el potencial aplicado se divulga versus el potencial de referencia.

La célula contiene el analito, que se disuelve en un solvente. El solvente no puede reaccionar con el analito y no puede ser redox activo dentro de la ventana de escaneo deseada. En la mayoría de los experimentos, se utiliza un electrolito soporte para minimizar la resistencia de la solución. El electrolito suele ser una solución de sal, ya que tiene una alta fuerza iónica y la conductividad.

Para ejecutar una prueba electroquímica en una celda de tres electrodos, se induce un flujo de corriente entre los electrodos de trabajo y contador. Potencial aplicado es controlada mediante la manipulación de la polarización del electrodo contador. Sin embargo, el potencial se mide entre el electrodo de trabajo y el potencial estable conocido del electrodo de referencia. El potencial se ajusta posteriormente para mantener una diferencia de potencial especificada entre los electrodos de trabajo y referencia.

En un experimento de CV, el potencial es aumentado linealmente a la posibilidad de "cambiar" y luego se revierte hacia el potencial de partida, haciendo un barrido "cíclico". Los límites de potencial se denominan la ventana de exploración. El voltagrama resultante presenta características correspondientes a eventos de redox en el sistema.

Para un evento de redox de electrón único, el barrido de potencial hacia adelante resulta en un pico catódico. En este "catódico pico potencial," el analito se reduce, lo que significa que los electrones son ganados. El barrido inverso provoca un pico anódico, donde ocurre la oxidación. En este "anódico pico potencial," electrones se eliminan de los productos formados en el barrido hacia delante. Las formas de estos picos son muy dependientes de la concentración de analito, velocidad de lectura y condiciones experimentales.

Ahora que se han explicado los fundamentos de la voltametría cíclica, echemos un vistazo a cómo ejecutar un escaneo de la CV en el laboratorio.

Para comenzar el procedimiento, prepare 10 mL de una solución del electrólito. Añadir la solución de electrolito para una celda electroquímica. Agregar una barra de agitación pequeño, colocar el celular en una placa de agitación y tápalo.

Revuelva y desgasificar la solución con una corriente suave de nitrógeno gas. Esto elimina el oxígeno, que es activa redox. Antes de su uso, enjuague el electrodo de referencia con el solvente y seque con un Kimwipe. Luego, limpie suavemente los electrodos de trabajo y contador según las pautas de los fabricantes.

La solución es la desgasificación, inserte los tres electrodos en la parte superior de la célula de teflón. Conecte los electrodos a los cables correspondientes de la instalación.

Obtener un análisis de fondo para verificar que la solución no es activa electroquímicamente sobre la gama de la ventana de exploración. Del análisis resultante, verifique que no hay impurezas ni oxígeno restante. Si hay eventos redox, limpie los electrodos y la cristalería y rehacer la solución.

El analito de interés se combinan con la solución electrolítica. Revuelva y desgasificar la solución con una corriente de nitrógeno seco para quitar el oxígeno. Realizar múltiples experimentos voltagrama cíclico en múltiples tipos de análisis, dependiendo de las capacidades del sistema. Comenzar cada escaneo en el circuito abierto potencial, el valor de donde no fluye corriente.

Metódicamente variar la ventana de exploración para aislar eventos redox de interés. Variar la dirección de análisis para asegurarse de que no afecta a los acontecimientos. Realizar este paso a múltiples velocidades de exploración. Una vez que se han recogido todos los escaneos, suelte y retire cada electrodo de la célula. El electrodo de referencia de enjuague y seque con una toallita de Kim. Almacene en la solución de almacenamiento de electrodo. Suavemente Limpie los electrodos de trabajo y contador antes de almacenar y enjuagar la celda de electrodo.

Los voltamperogramas cíclicos resultantes se analizan y se observan los datos actuales y potenciales para la reducción y eventos de oxidación en cada setup experimental.

CV puede utilizarse para determinar si las reacciones redox son reversibles o irreversibles. En un sistema reversible, reducción y oxidación ocurre, produciendo picos respectivos. Además, la relación de la corriente catódica a la corriente anódica debe ser aproximadamente 1. Finalmente, en un sistema reversible, el pico medio potencial es afectado por la tasa potencial de exploración.

En un sistema irreversible, no hay ningún pico inverso. Además, la corriente máxima debe ser proporcional a la raíz cuadrada de la frecuencia de barrido.

Muchos campos de estudio que el uso de especies electroactivas beneficiarse de CV experimentos.

La dopamina es un neurotransmisor estudiado de largo, conocido por su importancia es drogadicción, enfermedades psiquiátricas y trastornos degenerativos. La capacidad de examinar la liberación de dopamina en tiempo real ha sido un objetivo de Neurociencia. En este ejemplo, la oxidación de la dopamina en el cerebro se mide con microelectrodos, usando CV varios agentes farmacológicos fueron aplicados a la región cerebral de interés para probar su efecto en la liberación de dopamina.

La capacidad de las prótesis neuronales grabación disminuye con la implantación posterior de tiempo. En este ejemplo, el CV fue utilizado para supervisar la eficacia de un implante.

El material del electrodo y rugosidad, así como tejido circundante habían influenciado la forma de la curva. Una capacidad de carga de alta carga, determinada por el área de la curva, indica una configuración funcione correctamente. Un pulso breve de voltaje fue utilizado para rejuvenecer el implante.

Sistemas de bioelectroquímica microbiana son un campo de estudio con aplicaciones tales como biorremediación.

Ciertas bacterias son electroquímicamente activos, particularmente cuando son ensamblados en capas sobre un superficie, llamados biofilms. Estas células fueron cultivadas en un biorreactor y controladas electroquímicamente. Como las células crecieron en el biorreactor, voltametría cíclica fue utilizada para supervisar la corriente generada por las células, determinando cuando los reactantes se agotan.

Sólo ha visto la introducción de Zeus para voltametría cíclica. Ahora debería entender cómo ejecutar e interpretar un análisis de CV.

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