Introduction à la Titration

General Chemistry

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Overview

Source : Laboratoire de Dr Yee Tan Nee — Agency for Science, Technology and Research

Titrage est une technique courante utilisée pour déterminer quantitativement la concentration inconnue d’un analyte identifié. 1-4 , il est aussi appelé l’analyse volumétrique, la mesure des volumes est essentielle au titrage. Il existe de nombreux types de titrages basés sur les types de réactions qu’ils exploitent. Les types les plus courants sont les titrages acide-base et titrages d’oxydo-réduction. 5-11

Dans un processus de titrage typique, une solution titrée de titrant dans une burette est progressivement appliquée pour réagir avec un analyte avec une concentration inconnue dans un erlenmeyer. Titrages acide-base, un indicateur de pH est généralement ajouté dans la solution d’analyte pour indiquer le point de terminaison de titration. 12 au lieu d’ajouter des indicateurs de pH, pH peut être également surveillée à l’aide d’un pH-mètre pendant le processus de titrage et le point de terminaison est déterminée graphiquement sur une courbe de titrage pH. Le volume de solution titrante enregistré au point de terminaison peut être utilisé pour calculer la concentration de l’analyte basé sur la stoechiométrie de la réaction.

Pour le titrage acide-base présenté dans cette vidéo, la solution titrante est une solution d’hydroxyde de sodium normalisée et l’analyte est vinaigre domestique. Le vinaigre est un liquide acide qui est fréquemment utilisé comme condiment culinaire ou arômes. Vinaigre se compose principalement de l’eau et l’acide acétique (CH3COOH). La teneur en acide acétique du vinaigre commercial peut varier considérablement, et le but de cette expérience est de déterminer la teneur en acide acétique du vinaigre commercial par titrage.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. L'essentiel de la chimie générale. Introduction à la Titration. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

La détermination de l’acide acétique dans le vinaigre est basée sur le principe d’une méthode de titrage acide-base. La réaction entre le NaOH et CH3COOH est illustrée dans l’équation 1:

CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → H2O(l) + NaCH3CO2(aq) (1)

La solution standardisée de NaOH on ajoute progressivement le vinaigre avec la concentration de l’acide acétique inconnu jusqu'à atteindre le point de fin. Au cours du titrage acide-base, le pH peut être tracé en fonction du volume de la solution titrante ajoutée. Le point d’inflexion sur la courbe, le point au cours de laquelle il y a une quantité stoechiométrique d’égale d’acide et basique dans une solution, est appelé le point d’équivalence. La plupart des acides et des bases sont incolores, sans aucune réaction visible au point d’équivalence. Pour observer lorsque le point d’équivalence est atteinte, un indicateur de pH est ajouté. Le point de terminaison n’est pas le point d’équivalence, mais un point auquel l’indicateur de pH change de couleur. Il est important de choisir un indicateur de pH approprié de sorte que le point final est au plus près du point d’équivalence de titrage possible.

À la fin de cette réaction, le conjugué base NaCH3CO2 est légèrement basique. Indicateur de phénolphtaléine a un travail pH de 8,3 à 10,0, qui est incolore en solution acide et magenta au-dessus de pH 8,2. Phénol-phtaléine est donc un indicateur préféré car il passera de l’incolore au rose à cette condition. Lors de l’exécution de l’expérience, il est préférable de garder la concentration de l’indicateur de pH faible parce que les indicateurs de pH eux-mêmes sont acides généralement faibles qui réagissent avec la base.

Le volume de solution de NaOH normalisé ajouté au point final peut alors servir à calculer la concentration molaire de l’acide acétique basé sur la stœchiométrie de l’équation ci-dessus. Dans cette expérience, la solution titrante NaOH est une forte alcaline et l’acide acétique de l’analyte est un acide faible.

Avant d’effectuer l’expérience, il est important de considérer la nature hygroscopique de NaOH. Cette propriété requiert sa solution à normaliser avec un étalon primaire stable comme le phtalate d’hydrogène de potassium (KHC8H4O4). La concentration molaire exacte de la solution de NaOH peut ensuite être déterminée avec précision après normalisation. La réaction entre l’acide primaire standard et NaOH est illustrée dans l’équation 2:

KHC8H4O4(aq) + NaOH(aq) → H2O(l) + NaKC8H4O4(aq) (2)

Un protocole de titration de pas à pas détaillé est présenté dans la section suivante.

Procedure

1. normalisation de NaOH avec Hydrogenphthalate de Potassium (KHC8H4O4)

  1. Pour commencer, la solution titrante, hydroxyde de sodium doit être standardisé. Préparer un solution de NaOH de stock en dissolvant environ 4 g de NaOH culot dans 100 mL d’eau désionisée. Notez que NaOH est un produit chimique dangereux qui est corrosif pour la peau et irritant pour les yeux, être prudent et porter l’équipement approprié de protection individuelle (EPI) pour éviter le contact cutané ou oculaire.
  2. Faire un 01:10 dilution de la solution d’hydroxyde de sodium en ajoutant 25 mL de la solution d’hydroxyde de sodium stock à une bouteille de 500 mL. Hydroxyde de sodium absorbe le dioxyde de carbone. Il est important d’éviter cela en faisant en sorte d’utiliser l’eau bouillie, déminéralisée, un flacon séché au four et de plafonner la bouteille rapidement. Faire la solution à 250 mL avec de l’eau désionisée et secouez pour mélanger.
  3. 4 – 5 g de la principale norme acide, KHC8H4O4 à 110 ° C pendant 4 heures dans une étuve à sec et ensuite refroidir le solide dans un dessiccateur pendant 1 h.
  4. Dissoudre environ 4 g de sèche KHC8H4O4 dans 250 mL d’eau désionisée. Enregistrer la masse avec précision. Calculer la concentration molaire de la solution KHC8H4O4 .
  5. Pipetter 25 mL de KHC8H4O4 dans un erlenmeyer propre et sec. Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine et agiter doucement pour bien mélanger. Notez que la phénol-phtaléine est toxique et irritant, faire preuve de prudence afin d’éviter le contact cutané ou oculaire.
  6. Nettoyer une burette de 50 mL et un entonnoir soigneusement à l’eau et de détergent. Rincer la burette avec de l’eau et rincer 3 fois avec de l’eau désionisée. Rincer la burette avec la solution de NaOH diluée 3 x, en vous assurant que le NaOH mouille la totalité de la surface intérieure et drainer les déchets par le biais de la pointe. Monter la burette lavée sur un ringstand avec une pince et faire en sorte qu’il se dresse verticalement.
  7. Remplir la burette propre avec la solution de NaOH diluée. Il est à noter que le montant de la NaOH dilué doit ne pas être exactement à la marque zéro mais qu’il devrait être dans l’échelle et suffisante pour au moins un titrage. Bulles d’air peuvent affecter la précision du volume de lecture. Vérifiez soigneusement la burette de bulles d’air et tapoter la burette pour les libérer et d’ouvrir le robinet pour laisser quelques mL de solution titrante s’écouler à travers et dans le même temps, libérant toute l’air emprisonné. Lire le volume en regardant le bas du ménisque après 10 s. Record ce volume initial. Faire attention aux chiffres significatifs de la lecture. Enregistrez la valeur à deux décimales dans mL.
  8. Placer l’erlenmeyer contenant du phtalate d’hydrogène de potassium (KHC8H4O4) sous la burette et régler la hauteur de la burette correctement. Titrer la solution KHC8H4O4 en ajoutant lentement la solution de NaOH par incréments de 1 à 2 mL à l’aide d’une part à contrôler le débit d’eau en réglant le robinet d’arrêt et l’autre en agitant le flacon.
  9. Près du point de terminaison, commencez à ajouter la solution titrante goutte à goutte. Le point de terminaison est atteint quand la solution devient une couleur rose pâle, persistante. Noter le volume final du NaOH dilué dans la burette.
  10. Répétez le titrage au moins deux fois plus d’obtenir des données cohérentes. Calculer la concentration molaire de la solution de NaOH.

2. titrage du vinaigre avec la Solution d’hydroxyde de Sodium normalisée

  1. La solution d’hydroxyde de sodium est maintenant normalisée et peut être utilisée comme une solution titrante pour analyser le vinaigre. Pour réduire l’odeur âcre de vinaigre, diluer 10 mL de la solution à tester dans un 01:10 ration pour un volume total de 100 mL.
  2. Pipetter 25 mL de l’analyte, dans un erlenmeyer propre et sec (remarqué que VA). Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine.
  3. Remplir la burette avec la solution de NaOH normalisée de la première partie de la procédure. Noter le volume initial de solution titrante (V1).
  4. Ajouter progressivement la solution standardisée de NaOH pour le vinaigre. Quand le volume de solution titrante s’approche de la valeur attendue, ajuster le robinet pour ajouter la solution titrante goutte à goutte. Continuer à agiter le ballon d’une main et gardez l’autre main prêt à fermer le robinet d’arrêt. Une fois la solution d’analyte change de couleur rose clair, agiter pendant quelques secondes voir si la couleur s’estompera. Si la couleur persiste, le titrage atteint le point de fin. Enregistrer le dernier volume de titrant (V1'). Si la couleur de la solution s’estompe, ajouter une goutte de plus de solution titrante. Laver l’extrémité inférieure de la burette à l’aide de la pissette. Prélever le mélange lavé et regardez la couleur changent de la solution d’analyte. Continuer le titrage jusqu'à ce que le point de terminaison. Enregistrer la quantité de solution titrante nécessaire (Vt1 = V1' V1).
  5. Répétez le titrage au moins deux fois jusqu'à trois valeurs concordantes qui se trouvent dans 0,1 mL de l’autre est obtenu (Vt2 ett3de la V).
  6. Calculer la valeur moyenne du volume de solution titrante en utilisant les trois valeurs obtenues dans trois différents titrages : Vt = (Vt1 +t2 de la V + Vt3) / 3. La concentration molaire de l’acide acétique dans le vinaigre peut être ainsi calculée à l’aide de l’équation 3.
    Equation 1

Titrage est une méthode couramment appliquée d’analyse chimique quantitative utilisée pour déterminer la concentration inconnue d’une solution. Un titrage typique est issu d’une réaction entre une solution titrante et un analyte. La solution titrante de concentration connue est peu à peu ajouté à un volume précis d’un analyte inconnu jusqu'à ce que la réaction atteint un point de terminaison.

Au point de terminaison, les taupes de solution titrante et l’analyte sont égaux. En manipulant l’équation concernant le volume et la concentration, on peut déduire la concentration de l’analyte.

Cette vidéo sera illustrer les principes qui sous-tendent le titrage, de présenter un protocole pour déterminer la quantité d’acide acétique dans le vinaigre commercial et enfin explorer certaines applications courantes de la méthode.

Les titrages sont classés selon le type de réaction effectuée. Par exemple, faire des titrages redox utiliser d’un échange d’oxydo-réduction entre réactifs qui implique le transfert d’électrons d’un réactif à l’autre. Les titrages complexométriques s’appuient sur la formation d’un complexe en grande partie non dissocié. Toutefois, les titrages acide-base, qui exploitent la neutralisation d’un acide avec une base, sont parmi le plus largement étudié. Pour déterminer la concentration d’acide dans un analyte, une base, comme l’hydroxyde de sodium est utilisée. Hydroxyde de sodium est hygroscopique, c'est-à-dire, il a la propriété d’absorber l’humidité de l’atmosphère. Avant de pouvoir être utilisé comme une solution titrante, sa concentration exacte en solution doit être standardisée.

Pour ce faire, il est d’abord titré par le phtalate d’hydrogène potassium standard, primaire. Un étalon primaire doit être pure, stable et non hygroscopique et ont un poids moléculaire élevé. Parce que la quantité d’ions hydronium a contribué par l’étalon primaire est connue à un degré élevé d’exactitude, il sert à déterminer la concentration exacte des ions hydroxyde dans la solution titrante. Au cours d’un titrage acide-base, le pH peut être tracé en fonction du volume de la solution titrante ajoutée. Le point d’inflexion sur la courbe, le point au cours de laquelle il y a une quantité stoechiométrique d’égale d’acide et basique dans une solution, est appelé le point d’équivalence.

La plupart des acides et des bases sont incolores, sans aucune réaction visible au point d’équivalence. Pour observer lorsque le point d’équivalence est atteinte, un indicateur de pH est ajouté. Il s’agit d’un colorant sensible de pH qui change de couleur dans des environnements différents pH. Il est important de noter ce point de terminaison n’est pas égal au point d’équivalence, mais indique quand un pH particulier a été atteint. Par exemple, la phénolphtaléine change de couleur autour d’un pH de 8 et est couramment utilisé comme un indicateur de titrages acide-base avec un point d’équivalence autour de pH 7. Alors qu’un indicateur précis pour le titrage est celui qui change de couleur comme proche de l’équivalence que possible, la courbe de titrage a une pente raide autour du point d’équivalence, conduisant à un niveau acceptable d’erreur. Au point d’équivalence, les taupes de base ajoutées sont égaux les moles d’acide initialement présente. Une équation qui utilise la molarité et le volume de chaque composant peut être utilisée. Avec les trois autres valeurs connues, on peut calculer la concentration en acide. Maintenant que vous comprenez les principes qui sous-tendent la procédure, permet de jeter un oeil à un protocole réel pour déterminer le pourcentage de l’acide acétique dans un échantillon de vinaigre commercial en faisant réagir avec une solution d’hydroxyde de sodium normalisée.

En règle générale, un estimation approximative de titrage est effectué pour approximative où sera le point de terminaison. Pour commencer, la solution titrante, hydroxyde de sodium doit être standardisé. Tout d’abord, dissoudre environ 4 g d’hydroxyde de sodium dans 100 mL d’eau désionisée. Faire un 01:10 dilution en ajoutant 25 mL de cette solution mère d’hydroxyde de sodium dans un récipient en verre. Porter le volume total de 250 mL avec de l’eau désionisée et secouer pour mélanger. Comme l’hydroxyde de sodium absorbe le dioxyde de carbone, il est important d’utiliser l’eau désionisée bouilli et une bouteille de séché au four et de plafonner la bouteille rapidement.

Calculer la concentration molaire approximative d’hydroxyde de sodium. Puis, peser 5 g de l’acide, le phtalate d’hydrogène de potassium et placez-le dans une étuve. Une fois sec, laisser le solide se refroidir à température ambiante dans un dessiccateur.

Peser avec 4 g du phtalate d’hydrogène potassium séché à un haut degré de précision et se dissout dans 250 mL d’eau désionisée. Calculer la concentration molaire de la solution de phtalate de d’hydrogène de potassium.

À l’aide d’une pipette jaugée, prélever 25 mL de la solution de phtalate de d’hydrogène de potassium dans un erlenmeyer propre et sec. Ajouter 2 gouttes de l’indicateur de pH de phénolphtaléine. Doucement agiter le flacon pour mélanger. Vider une burette propre 50 mL avec de l’eau et rincer au moins trois fois avec de l’eau désionisée. Suite à cela, rincer avec la solution d’hydroxyde de sodium dilué trois fois, en s’assurant que l’hydroxyde de sodium mouille la totalité de la surface intérieure. Monter la burette lavée sur un ringstand avec une pince et faire en sorte qu’il se dresse verticalement.

Remplir la burette avec la solution d’hydroxyde de sodium dilué. Bulles d’air peuvent affecter la précision des lectures volumétriques. Doucement Appuyez la burette pour libérer les bulles d’air présentes et ouvrir le robinet pour permettre à quelques mL de solution titrante de couler à tout évacuer l’air. Lire le volume d’hydroxyde de sodium, au bas du ménisque.

Placer la fiole contenant du phtalate d’hydrogène de potassium sous la burette. Ajouter la solution titrante de la burette graduée par incréments de 1 à 2 mL à l’aide d’une part à contrôler le débit d’eau en réglant le robinet d’arrêt et l’autre en agitant le flacon.

Près du point de terminaison, commencez à ajouter la solution titrante goutte à goutte. Le point de terminaison est atteint quand la solution devient une couleur rose pâle, persistante. Noter le volume dans la burette.

Répéter le titrage au moins deux fois plus de données cohérentes et calculer la concentration molaire de la solution d’hydroxyde de sodium dilué utilisée comme indiqué dans le protocole du texte.

La solution d’hydroxyde de sodium est maintenant normalisée et peut être utilisée comme une solution titrante pour analyser le vinaigre. Pour réduire l’odeur âcre, diluer 10 mL pour un volume total de 100 mL.

Pipetter 25 mL de vinaigre dilué dans un erlenmeyer et ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine. Remplir la burette avec la solution d’hydroxyde de sodium normalisée et noter le volume initial. Similaire au précédent titrage, lentement ajouter la solution titrante à l’analyte dans le ballon tout en remuant jusqu'à ce que la solution devienne une couleur rose clair et noter le volume final de l’hydroxyde de sodium utilisé.

Dans cette expérience, le titrage a été réalisé en trois exemplaires, et le volume moyen d’hydroxyde de sodium distribué pour neutraliser l’acide acétique dans le vinaigre a été calculé. La concentration et le volume de base a été utilisé pour élucider les moles d’acide acétique dans le vinaigre. Le volume et la masse molaire ont été ensuite utilisés pour calculer la concentration. Il a été déterminé que le vinaigre avait une molarité de 0.7388. Conversion en pour cent, c’est acide acétique 4,23 % en volume.

Titrages sont robustes et facilement personnalisables méthodes couramment appliquées dans la recherche, l’industrie et de soins de santé.

Les scientifiques utilisent souvent la mesure de l’oxygène dissous dans les masses d’eau douce comme indicateur de l’état de santé général cet écosystème. Cela se fait par un titrage d’oxydo-réduction. Contrairement aux neutralisations acides-bases, ces titrages sont basés sur une réaction d’oxydation-réduction entre l’analyte et de la solution titrante. L’oxygène dissous dans l’échantillon d’eau est réduite avec des produits chimiques dans une réaction qui entraîne la production d’iode. La quantité d’iode produit et donc le niveau d’oxygène dissous peuvent être déterminées par titration à l’aide d’un indicateur à l’amidon. Glucose dans l’urine peut être révélateur d’une pathologie comme le diabète. Un test pour quantifier le niveau de glucose d’urine, appelée méthode de Benoît XVI, est un autre exemple de l’importance de la titration ; dans ce cas, en soins de santé. Dans cette procédure titrimétrique, sucres d’urine sont tout d’abord réagis avec un alcali, entraînant la formation d’enediols avec puissantes propriétés réductrices. Ceux-ci réduisent cuivre deux ions en présence du réactif de Benoît au cuivre, dans une réaction colorimétrique qui est en corrélation avec la concentration initiale du glucose présent dans l’échantillon d’urine.

Vous avez juste regardé introduction de JoVE de titrage. Vous devez maintenant être familiarisé avec les principes qui sous-tendent cette méthode, savoir comment effectuer un titrage acide-base et apprécier quelques-unes des façons elles sont appliquées dans la recherche et l’industrie.

Comme toujours, Merci pour regarder !

Results

Unité Essai 1 Essai 2 Essai 3
Volume d’acide de vinaigre dilué (VA) mL 25,00
Concentration molaire de NaOH (ch.NaOH) mol/L 0.09928
Lecture de la burette initiale de NaOH mL 0,10 0. 05 1.20
Lecture de la burette final de NaOH mL 18,75 18.60 19,80
Volume de NaOH distribué mL 18.65 18.55 18.60
Volume moyen de NaOH dispensé (V,t) mL 18.60

Le tableau 1. Résultats de titrage.

Exemples de calcul :

Masse du KC8H5O4 = 4,0754 g

La masse molaire du KC8H5O4 = 204.22 g/mol

Nombre de moles du KC8H5O4 à 25,00 mL de solution standard =Equation 2

Conformément à l’équation 2,

Concentration de la solution de NaOH =Equation 3

Moles de NaOH distribué = concentration du NaOH × volume moyen de NaOH distribué = 0.09928 mol/L × 18,60 mL = 1.847 × 10-3 mol

Conformément à l’équation 1,

Nombre de moles de CH3COOH dans 25,00 mL de vinaigre dilué = 1,847 × 10-3 mol

Concentration de vinaigre dilué =Equation 4

Donc concentration de vinaigre pur = 10 × 7,388 102 mol/L = 0.7388 mol/L

Les étapes ci-dessus sont présentés pour illustrer la procédure de calcul ; Nous pouvons simplement appliquer l’équation 3 pour obtenir la concentration de vinaigre pur en une seule étape.

C’est pourquoi 1,000 L de vinaigre pur contient 0.7388 mol de CH3COOH.

Volume de CH3COOH =Equation 5

% De volume de vinaigre = Equation 6

Applications and Summary

Titrage est une méthode chimique importante qui est souvent appliquée dans les recherches actuelles de chimie. Par exemple, acide base titrage est appliquée pour déterminer la valeur amine ou hydroxyle d’un échantillon. La valeur de l’amine est définie comme le nombre de milligrammes de KOH équivalente au contenu amine dans un gramme d’échantillon. Pour déterminer l’indice d’hydroxyle, l’analyte est tout d’abord acétylé en utilisant l’anhydride acétique puis titré avec KOH. La masse en mg de KOH correspond ensuite à des groupes hydroxyles dans un gramme d’échantillon. 13 un autre exemple est le test de Winkler, un type spécifique de titrage redox utilisé pour déterminer la concentration d’oxygène dissous dans l’eau pour les études de qualité de l’eau. L’oxygène dissous est réduite à l’aide de sulfate de manganèse (II), qui réagit alors avec l’iodure de potassium pour produire l’iode. Étant donné que l’iode libéré est directement proportionnelle à la teneur en oxygène, la concentration d’oxygène est déterminée par titration iode avec thiosulfate à l’aide d’un indicateur à l’amidon. 14

En plus d’applications en recherche fondamentale en chimie, titrage a également été largement adopté à usage industriel et tous les jours. Dans l’industrie du biodiesel, huile végétale usagée (WVO) doit tout d’abord être neutralisé pour éliminer les acides gras libres qui réagirait normalement pour faire du savon non désiré. Une partie de WVO est titrée avec une base pour déterminer l’acidité de l’échantillon, alors que le reste du lot peut être neutralisé correctement. 15 méthode de Benoît XVI, un test pour la quantification du niveau de glucose d’urine, est un autre exemple montrant l’importance de titration en soins de santé. Dans ce titrage, ions cuivriques sont réduites à des ions cuivreux par le glucose, qui réagissent ensuite avec le thiocyanate de potassium pour former un précipité blanc, indiquant le point de terminaison. 16

References

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  16. Nigam. Lab Manual Of Biochemistry. Tata McGraw-Hill Education (2007).

1. normalisation de NaOH avec Hydrogenphthalate de Potassium (KHC8H4O4)

  1. Pour commencer, la solution titrante, hydroxyde de sodium doit être standardisé. Préparer un solution de NaOH de stock en dissolvant environ 4 g de NaOH culot dans 100 mL d’eau désionisée. Notez que NaOH est un produit chimique dangereux qui est corrosif pour la peau et irritant pour les yeux, être prudent et porter l’équipement approprié de protection individuelle (EPI) pour éviter le contact cutané ou oculaire.
  2. Faire un 01:10 dilution de la solution d’hydroxyde de sodium en ajoutant 25 mL de la solution d’hydroxyde de sodium stock à une bouteille de 500 mL. Hydroxyde de sodium absorbe le dioxyde de carbone. Il est important d’éviter cela en faisant en sorte d’utiliser l’eau bouillie, déminéralisée, un flacon séché au four et de plafonner la bouteille rapidement. Faire la solution à 250 mL avec de l’eau désionisée et secouez pour mélanger.
  3. 4 – 5 g de la principale norme acide, KHC8H4O4 à 110 ° C pendant 4 heures dans une étuve à sec et ensuite refroidir le solide dans un dessiccateur pendant 1 h.
  4. Dissoudre environ 4 g de sèche KHC8H4O4 dans 250 mL d’eau désionisée. Enregistrer la masse avec précision. Calculer la concentration molaire de la solution KHC8H4O4 .
  5. Pipetter 25 mL de KHC8H4O4 dans un erlenmeyer propre et sec. Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine et agiter doucement pour bien mélanger. Notez que la phénol-phtaléine est toxique et irritant, faire preuve de prudence afin d’éviter le contact cutané ou oculaire.
  6. Nettoyer une burette de 50 mL et un entonnoir soigneusement à l’eau et de détergent. Rincer la burette avec de l’eau et rincer 3 fois avec de l’eau désionisée. Rincer la burette avec la solution de NaOH diluée 3 x, en vous assurant que le NaOH mouille la totalité de la surface intérieure et drainer les déchets par le biais de la pointe. Monter la burette lavée sur un ringstand avec une pince et faire en sorte qu’il se dresse verticalement.
  7. Remplir la burette propre avec la solution de NaOH diluée. Il est à noter que le montant de la NaOH dilué doit ne pas être exactement à la marque zéro mais qu’il devrait être dans l’échelle et suffisante pour au moins un titrage. Bulles d’air peuvent affecter la précision du volume de lecture. Vérifiez soigneusement la burette de bulles d’air et tapoter la burette pour les libérer et d’ouvrir le robinet pour laisser quelques mL de solution titrante s’écouler à travers et dans le même temps, libérant toute l’air emprisonné. Lire le volume en regardant le bas du ménisque après 10 s. Record ce volume initial. Faire attention aux chiffres significatifs de la lecture. Enregistrez la valeur à deux décimales dans mL.
  8. Placer l’erlenmeyer contenant du phtalate d’hydrogène de potassium (KHC8H4O4) sous la burette et régler la hauteur de la burette correctement. Titrer la solution KHC8H4O4 en ajoutant lentement la solution de NaOH par incréments de 1 à 2 mL à l’aide d’une part à contrôler le débit d’eau en réglant le robinet d’arrêt et l’autre en agitant le flacon.
  9. Près du point de terminaison, commencez à ajouter la solution titrante goutte à goutte. Le point de terminaison est atteint quand la solution devient une couleur rose pâle, persistante. Noter le volume final du NaOH dilué dans la burette.
  10. Répétez le titrage au moins deux fois plus d’obtenir des données cohérentes. Calculer la concentration molaire de la solution de NaOH.

2. titrage du vinaigre avec la Solution d’hydroxyde de Sodium normalisée

  1. La solution d’hydroxyde de sodium est maintenant normalisée et peut être utilisée comme une solution titrante pour analyser le vinaigre. Pour réduire l’odeur âcre de vinaigre, diluer 10 mL de la solution à tester dans un 01:10 ration pour un volume total de 100 mL.
  2. Pipetter 25 mL de l’analyte, dans un erlenmeyer propre et sec (remarqué que VA). Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine.
  3. Remplir la burette avec la solution de NaOH normalisée de la première partie de la procédure. Noter le volume initial de solution titrante (V1).
  4. Ajouter progressivement la solution standardisée de NaOH pour le vinaigre. Quand le volume de solution titrante s’approche de la valeur attendue, ajuster le robinet pour ajouter la solution titrante goutte à goutte. Continuer à agiter le ballon d’une main et gardez l’autre main prêt à fermer le robinet d’arrêt. Une fois la solution d’analyte change de couleur rose clair, agiter pendant quelques secondes voir si la couleur s’estompera. Si la couleur persiste, le titrage atteint le point de fin. Enregistrer le dernier volume de titrant (V1'). Si la couleur de la solution s’estompe, ajouter une goutte de plus de solution titrante. Laver l’extrémité inférieure de la burette à l’aide de la pissette. Prélever le mélange lavé et regardez la couleur changent de la solution d’analyte. Continuer le titrage jusqu'à ce que le point de terminaison. Enregistrer la quantité de solution titrante nécessaire (Vt1 = V1' V1).
  5. Répétez le titrage au moins deux fois jusqu'à trois valeurs concordantes qui se trouvent dans 0,1 mL de l’autre est obtenu (Vt2 ett3de la V).
  6. Calculer la valeur moyenne du volume de solution titrante en utilisant les trois valeurs obtenues dans trois différents titrages : Vt = (Vt1 +t2 de la V + Vt3) / 3. La concentration molaire de l’acide acétique dans le vinaigre peut être ainsi calculée à l’aide de l’équation 3.
    Equation 1

Titrage est une méthode couramment appliquée d’analyse chimique quantitative utilisée pour déterminer la concentration inconnue d’une solution. Un titrage typique est issu d’une réaction entre une solution titrante et un analyte. La solution titrante de concentration connue est peu à peu ajouté à un volume précis d’un analyte inconnu jusqu'à ce que la réaction atteint un point de terminaison.

Au point de terminaison, les taupes de solution titrante et l’analyte sont égaux. En manipulant l’équation concernant le volume et la concentration, on peut déduire la concentration de l’analyte.

Cette vidéo sera illustrer les principes qui sous-tendent le titrage, de présenter un protocole pour déterminer la quantité d’acide acétique dans le vinaigre commercial et enfin explorer certaines applications courantes de la méthode.

Les titrages sont classés selon le type de réaction effectuée. Par exemple, faire des titrages redox utiliser d’un échange d’oxydo-réduction entre réactifs qui implique le transfert d’électrons d’un réactif à l’autre. Les titrages complexométriques s’appuient sur la formation d’un complexe en grande partie non dissocié. Toutefois, les titrages acide-base, qui exploitent la neutralisation d’un acide avec une base, sont parmi le plus largement étudié. Pour déterminer la concentration d’acide dans un analyte, une base, comme l’hydroxyde de sodium est utilisée. Hydroxyde de sodium est hygroscopique, c'est-à-dire, il a la propriété d’absorber l’humidité de l’atmosphère. Avant de pouvoir être utilisé comme une solution titrante, sa concentration exacte en solution doit être standardisée.

Pour ce faire, il est d’abord titré par le phtalate d’hydrogène potassium standard, primaire. Un étalon primaire doit être pure, stable et non hygroscopique et ont un poids moléculaire élevé. Parce que la quantité d’ions hydronium a contribué par l’étalon primaire est connue à un degré élevé d’exactitude, il sert à déterminer la concentration exacte des ions hydroxyde dans la solution titrante. Au cours d’un titrage acide-base, le pH peut être tracé en fonction du volume de la solution titrante ajoutée. Le point d’inflexion sur la courbe, le point au cours de laquelle il y a une quantité stoechiométrique d’égale d’acide et basique dans une solution, est appelé le point d’équivalence.

La plupart des acides et des bases sont incolores, sans aucune réaction visible au point d’équivalence. Pour observer lorsque le point d’équivalence est atteinte, un indicateur de pH est ajouté. Il s’agit d’un colorant sensible de pH qui change de couleur dans des environnements différents pH. Il est important de noter ce point de terminaison n’est pas égal au point d’équivalence, mais indique quand un pH particulier a été atteint. Par exemple, la phénolphtaléine change de couleur autour d’un pH de 8 et est couramment utilisé comme un indicateur de titrages acide-base avec un point d’équivalence autour de pH 7. Alors qu’un indicateur précis pour le titrage est celui qui change de couleur comme proche de l’équivalence que possible, la courbe de titrage a une pente raide autour du point d’équivalence, conduisant à un niveau acceptable d’erreur. Au point d’équivalence, les taupes de base ajoutées sont égaux les moles d’acide initialement présente. Une équation qui utilise la molarité et le volume de chaque composant peut être utilisée. Avec les trois autres valeurs connues, on peut calculer la concentration en acide. Maintenant que vous comprenez les principes qui sous-tendent la procédure, permet de jeter un oeil à un protocole réel pour déterminer le pourcentage de l’acide acétique dans un échantillon de vinaigre commercial en faisant réagir avec une solution d’hydroxyde de sodium normalisée.

En règle générale, un estimation approximative de titrage est effectué pour approximative où sera le point de terminaison. Pour commencer, la solution titrante, hydroxyde de sodium doit être standardisé. Tout d’abord, dissoudre environ 4 g d’hydroxyde de sodium dans 100 mL d’eau désionisée. Faire un 01:10 dilution en ajoutant 25 mL de cette solution mère d’hydroxyde de sodium dans un récipient en verre. Porter le volume total de 250 mL avec de l’eau désionisée et secouer pour mélanger. Comme l’hydroxyde de sodium absorbe le dioxyde de carbone, il est important d’utiliser l’eau désionisée bouilli et une bouteille de séché au four et de plafonner la bouteille rapidement.

Calculer la concentration molaire approximative d’hydroxyde de sodium. Puis, peser 5 g de l’acide, le phtalate d’hydrogène de potassium et placez-le dans une étuve. Une fois sec, laisser le solide se refroidir à température ambiante dans un dessiccateur.

Peser avec 4 g du phtalate d’hydrogène potassium séché à un haut degré de précision et se dissout dans 250 mL d’eau désionisée. Calculer la concentration molaire de la solution de phtalate de d’hydrogène de potassium.

À l’aide d’une pipette jaugée, prélever 25 mL de la solution de phtalate de d’hydrogène de potassium dans un erlenmeyer propre et sec. Ajouter 2 gouttes de l’indicateur de pH de phénolphtaléine. Doucement agiter le flacon pour mélanger. Vider une burette propre 50 mL avec de l’eau et rincer au moins trois fois avec de l’eau désionisée. Suite à cela, rincer avec la solution d’hydroxyde de sodium dilué trois fois, en s’assurant que l’hydroxyde de sodium mouille la totalité de la surface intérieure. Monter la burette lavée sur un ringstand avec une pince et faire en sorte qu’il se dresse verticalement.

Remplir la burette avec la solution d’hydroxyde de sodium dilué. Bulles d’air peuvent affecter la précision des lectures volumétriques. Doucement Appuyez la burette pour libérer les bulles d’air présentes et ouvrir le robinet pour permettre à quelques mL de solution titrante de couler à tout évacuer l’air. Lire le volume d’hydroxyde de sodium, au bas du ménisque.

Placer la fiole contenant du phtalate d’hydrogène de potassium sous la burette. Ajouter la solution titrante de la burette graduée par incréments de 1 à 2 mL à l’aide d’une part à contrôler le débit d’eau en réglant le robinet d’arrêt et l’autre en agitant le flacon.

Près du point de terminaison, commencez à ajouter la solution titrante goutte à goutte. Le point de terminaison est atteint quand la solution devient une couleur rose pâle, persistante. Noter le volume dans la burette.

Répéter le titrage au moins deux fois plus de données cohérentes et calculer la concentration molaire de la solution d’hydroxyde de sodium dilué utilisée comme indiqué dans le protocole du texte.

La solution d’hydroxyde de sodium est maintenant normalisée et peut être utilisée comme une solution titrante pour analyser le vinaigre. Pour réduire l’odeur âcre, diluer 10 mL pour un volume total de 100 mL.

Pipetter 25 mL de vinaigre dilué dans un erlenmeyer et ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine. Remplir la burette avec la solution d’hydroxyde de sodium normalisée et noter le volume initial. Similaire au précédent titrage, lentement ajouter la solution titrante à l’analyte dans le ballon tout en remuant jusqu'à ce que la solution devienne une couleur rose clair et noter le volume final de l’hydroxyde de sodium utilisé.

Dans cette expérience, le titrage a été réalisé en trois exemplaires, et le volume moyen d’hydroxyde de sodium distribué pour neutraliser l’acide acétique dans le vinaigre a été calculé. La concentration et le volume de base a été utilisé pour élucider les moles d’acide acétique dans le vinaigre. Le volume et la masse molaire ont été ensuite utilisés pour calculer la concentration. Il a été déterminé que le vinaigre avait une molarité de 0.7388. Conversion en pour cent, c’est acide acétique 4,23 % en volume.

Titrages sont robustes et facilement personnalisables méthodes couramment appliquées dans la recherche, l’industrie et de soins de santé.

Les scientifiques utilisent souvent la mesure de l’oxygène dissous dans les masses d’eau douce comme indicateur de l’état de santé général cet écosystème. Cela se fait par un titrage d’oxydo-réduction. Contrairement aux neutralisations acides-bases, ces titrages sont basés sur une réaction d’oxydation-réduction entre l’analyte et de la solution titrante. L’oxygène dissous dans l’échantillon d’eau est réduite avec des produits chimiques dans une réaction qui entraîne la production d’iode. La quantité d’iode produit et donc le niveau d’oxygène dissous peuvent être déterminées par titration à l’aide d’un indicateur à l’amidon. Glucose dans l’urine peut être révélateur d’une pathologie comme le diabète. Un test pour quantifier le niveau de glucose d’urine, appelée méthode de Benoît XVI, est un autre exemple de l’importance de la titration ; dans ce cas, en soins de santé. Dans cette procédure titrimétrique, sucres d’urine sont tout d’abord réagis avec un alcali, entraînant la formation d’enediols avec puissantes propriétés réductrices. Ceux-ci réduisent cuivre deux ions en présence du réactif de Benoît au cuivre, dans une réaction colorimétrique qui est en corrélation avec la concentration initiale du glucose présent dans l’échantillon d’urine.

Vous avez juste regardé introduction de JoVE de titrage. Vous devez maintenant être familiarisé avec les principes qui sous-tendent cette méthode, savoir comment effectuer un titrage acide-base et apprécier quelques-unes des façons elles sont appliquées dans la recherche et l’industrie.

Comme toujours, Merci pour regarder !

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