Overview
资料来源： 玛格丽特工人和金伯利弗莱-Depaul 大学实验室
铅在土壤中的层次从 10-50 ppm 自然发生。然而，随着含铅涂料和汽油除污染工业的广泛应用，城市土壤往往都明显大于背景水平 — — 在一些地方达 10,000 ppm 的铅浓度。正在进行的问题产生于铅不能生物降解，和相反仍然在土壤中的事实。
严重的健康风险是与铅中毒，儿童特别是处于风险。数以百万计的儿童在美国受到土壤含有铅。这暴露可导致儿童发育和行为问题。这些问题包括学习障碍、 注意力不集中、 生长迟缓、 脑损伤。环境保护署 400 ppm 领域发挥和 1,200 ppm 为非发挥地区土壤中树立了一个标准的铅。
铅也是关注于土壤中，当它用于园艺。植物吸收土壤中的铅。因此，蔬菜或草药种植在污染土壤可以到铅中毒。此外，受污染的土壤颗粒可以吸了一口气同时园艺或带入屋服装和鞋类。建议不应该用于园艺土壤铅含量大于 400 ppm。进一步建议，土壤铅含量 100 和 400 ppm 之间不用于绿叶蔬菜或草药，因为铅可以存储在树叶中。对类似的注意，根菜类蔬菜应不种植在这片土地，因为铅也可以积累在植物的根部。
Principles
原子吸收光谱法或原子吸收光谱法，是一种提供定量的信息超过 50 个不同的元素的元素分析技术。浓度低至十亿分之 (ppb) 可以确定对于某些元素，与部分每百万 (ppm) 是更常见的各种金属。此方法比别人有几个好处。例如，这种技术措施总浓度的元素，无论其形式如何。此外，使用的波长是特定于被测要素，所以没有从其他样品，使它快速而简单的技术中的元素的干扰。
由基态，气相原子，原子吸收光谱法基于离散波长的光的吸收。空心阴极灯用来发出特定频率的光。不同元素的原子吸收特征波长的光。吸收的能量激发电子在目标元素从其基态到一个更高的能量状态。吸收的光量是样品中元素的浓度成正比。使用标准曲线，可以然后测定样品中元素的浓度。
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Procedure
1.土壤收集和制备
- 在不受干扰的地区，从上部 1-2 英寸的土壤收集土壤。中频采样菜园，样本 6 英寸深。使用土钻直径 1 寸土芯从收集样本区域。
- 通过摇动 2 分钟彻底混合样品及筛使用 USS #10 筛。
- 在 40 ° C 的烤箱 24h 土壤变干。
2.样品消解
- 使用分析天平，称出 1 克的土样，放在消化管。记录到小数点后四个样品的重量。
- 在罩，将添加到消化管的 5 毫升的水。
- 将 5 毫升的浓硝酸3添加到消化管。
- 用一根搅拌棒混合浆料。盖住消化管着一滴泪玻璃盖子。
- 消化管放块沼气池和加热样品到 95 ° C 和回流 10 分钟没有沸腾 (图 1)。请记住，这包含浓的硫酸。
- 使玻璃管冷却。5 毫升的浓硝酸3添加消化管、 更换滴玻璃，和回流额外的 30 分钟。如果生成棕色烟雾，遍又一遍地重复此步骤，直到没有棕色烟雾散出的样品。
- 没有沸腾蒸发到 5 毫升的卷解决方案。
- 使玻璃管冷却，然后再添加 2 毫升的蒸馏水和 30%H2O23 毫升。盖上玻璃塞和热开始过氧化反应。请确保该解决方案并不沸腾。直到冒泡停止加热，待凉。
- 在继续添加 30%H2O2 1 毫升增量，变暖直到冒泡是最小。不要添加更超过总数的 30%H2O210 毫升。
- 盖与玻璃滴泪塞子和热样品，直至体积减小到 5 毫升没有沸腾。
- 添加 10 毫升的浓盐酸样品和盖上玻璃滴泪塞子。对 95 ° C 的热和回流 15 分钟。
- 使玻璃管冷却。如果有微粒，过滤样品用玻璃纤维滤纸和收集滤液 100 毫升容量瓶中。稀释样品体积用蒸馏水 100 毫升。
图 1。消化管座沼气池。
3.用原子吸收光谱仪的样品分析
- 打开计算机和分光计。
- 仪器上的设置的参数。（参数和程序可能异品牌使用的仪器）。设置乙炔压力为 > 700 千帕 （~ 100 磅/平方英寸），乙炔阀设置为 11 磅/平方英寸和空气阀 45 磅/平方英寸。
- 打开 SpectraAA 软件
- 打开一个新工作表。
- 选择"Add 方法"，然后点击 Pb 做领导的分析。
- 将类型/模式参数设置为以下内容：
- 类型 = 火焰
- 元 = Pb
- 采样模式 = 手册
- 仪表模式 = 吸光度
- 火焰类型 = 空气/乙炔
- 空气流量 = 13.5
- 乙炔流量 = 2.0
- 在线的稀释剂类型 = SIP
- 将测量参数设置为以下内容：
- 测量模式 = PROMT
- 校准模式 = 浓度
- 时间： 测量 = 10
- 时代： 读取延迟 = 10
- 复制： 标准 = 3
- 复制： 样品 = 3
- 精度 （%）： 标准 = 1.0
- 精度 （%）： 样品 = 1.0
- 光学参数设置为以下内容：
- 灯的位置 = #4
- 灯电流 (mA) = 10.0 马
- 波长 = 217.0 nm
- 狭缝 = 1.0 nm
- 背景 = 公元前关
- 设置 SIP 参数如下所示：
- 雾化器摄取率 = 5.0 毫升/分钟
- 右泵 = 无
- 标准附加 = 取消
- 校准模式 = 自动设置的性病浓度
- 双泵校准 = 取消
- 在标准选项卡下的标准列表自动填充为特定的测试。原子吸收光谱法测定从化工供应公司购买一千铅标准是使用和自动稀释的文书。新的校准曲线生成每次运行一套新的样品。
- 退出编辑方法菜单中，单击"标签"选项卡上输入的信息关于样品名称和样品的数量。
- 使用"分析"选项卡，使用"选择"按钮突出显示了样品的分析。
- 打开火焰点燃按钮按该文书。
- 零仪器由吸一片空白，同时按"Alt"和"阅读"键。
- 泵导管置于空白溶液，并按"开始"。一旦进行了校准，泵导管置于样品，按"读取"键。继续对所有样本来说。
- 按按钮的红色断电仪上关闭仪器。请关闭所有的气罐和删除所有样本。
广泛使用的油漆和汽油，伴随工业污染，城市土壤，从而导致健康问题造成铅的水平升高。
铅在土壤中，从 10 到 50 分之万或 ppm 水平自然发生。然而，受污染的城市土壤往往有集中的铅，是明显大于此背景水平-达 10,000 ppm 在一些领域的水平。这些血铅水平升高是关注铅不能生物降解，，相反，依然是在土壤中。
严重的健康风险是铅中毒，尤其是在种植在污染土壤和孩子接触污染食物。因此，环境保护署已在其他领域设置 400 ppm 园艺和戏剧领域和 1,200 ppm 的限制。
可以用各种元素分析技术，如原子吸收光谱法确定土壤中铅的浓度。这个视频将介绍土壤收集的原则和使用原子吸收光谱法测定土壤中的铅污染的分析。
原子吸收光谱法或原子吸收光谱法，是光的基于离散波长的吸收由气相原子元素分析技术。为此，空心阴极灯用来发出特定波长的光。灯是由空心阴极，包含该元素的兴趣和阳极组成的。当感兴趣的元素电离的高电压时，它会发出一个特定于该物质的波长的光。
样品，如先前被消化在浓硫酸，然后介绍了以气体的形式，通过一种火焰喷嘴仪器。感兴趣的元素的原子吸收从空心阴极灯发出的光。吸收的能量激发电子在目标元素到一个更高的能量状态。吸收的光量是样品中元素的浓度成正比。
标准曲线，从样品用已知浓度的元素，创建用于确定未知的浓度的样品中的元素。原子吸收光谱法在至少 50 个不同的元素提供定量的信息。浓度低至十亿分之可以确定对于某些元素，虽然测量范围的分之百万是最常见的金属。这种技术在土壤中铅的分析有很多好处，因为它的措施总浓度的铅，无论其形式如何。
现在铅分析基础已解释过，这项技术将证明在实验室里。
若要从栽培的土壤，如蔬菜花园收集样本，请使用土钻。收集样本，并把它带回实验室。为了准备消解土壤样品，调匀通过摇动 2 分钟和通过 USS #10 筛，过滤掉大块。干燥 24 h 40 ° C 烘箱中的示例。
干后，称出 1 克样品使用分析天平，记录其重量到四位小数。在消化管中土的地方。在化学通风橱，添加消化管，其次是 5 毫升的浓硝酸 5 毫升的水。混合的料浆中搅拌棒，并覆盖着一滴泪盖子管。消化管置于块沼气池、 加热到 95 ° C，并没有沸腾回流 10 分钟。
从热块，把架子和允许管冷却。然后，添加另一个 5 毫升的浓硝酸、 瓶塞，和回流额外的 30 分钟。如果生成棕色烟雾，重复酸加法和回流。
删除塞子和让蒸发到卷 5 毫升，未经煮沸的解决方案。允许管冷却，然后加入 2 毫升蒸馏水和 30%的双氧水 3 毫升。把瓶塞和加热到 95 ° C 直至冒泡的停止，确保解决方案不沸腾。允许管冷却。重复这个加热冷却周期，使用 30%的双氧水，每 1 毫升，直到冒泡变得最小。
一旦冷却管，松散帽与挡块管和热解决方案不需要煮沸直到卷再次减少到 5 毫升。添加 10 毫升的浓盐酸，加热到 95 ° C 和回流 15 分钟，然后让管冷却。
要从解决方案中移除任何微粒，筛选使用一个玻璃光纤滤波器在 Büchner 漏斗安装的解决方案。然后添加蒸馏水滤液稀释其体积至 100 毫升。
一旦样品已经准备分析，打开原子吸收仪器和软件。请参阅文本的实验参数的详细信息。在这个演示中，空气/乙炔火焰用铅协议，与空心阴极灯发光在 217 nm。
准备空白的硝酸溶液，样品溶液和 10 ppm 铅标准样品。打开火焰并开始分析样品。开始由泵导管插入空白溶液，以"零"的仪器。继续对所有样本来说。
该仪器自动稀释生产的校准曲线的铅标准，然后自动确定每个被测样品中铅的浓度。在此演示中，100 毫升样品被发现有 6 毫克/升或 0.6 毫克总的浓度。使用前消化土壤初始试样的质量，发现土壤中铅的浓度要 479 ppm。这是在上面种植作物的 EPA 推荐级别。
铅和其他元素原子吸收光谱法分析可以用于回答各种问题在环境科学中。应用于土壤肥料或杀虫剂，其他有害化合物的命运不是很清楚的。然而，这些化合物可能会造成危害，如果他们到达通过土壤径流水来源。在这个实验中，研究人员分析了提取使用原子吸收光谱法处理农药草坪的土壤层。
结果表明： 农药味精甲基砷酸浸通过深度 40 厘米的土壤层。毒素仍然在土壤内超过一年，尤其是在建立从草坪草的根与土壤系统。
在环境中的重金属污染的另一个主要来源是汞，积累在鱼类和贝类。各监管机构已制定准则或咨询意见，以尽量减少人体摄入的汞。样品取自海鲜可以分析与原子吸收法测定是否其汞含量超过法律建议。
最后，监管机构，例如美国环境保护署或 EPA，有发表公告包括铅、 锌、 铜、 镍、 镉、 锰在水中的金属。原子吸收光谱法可以用于分析金属元素在喝水，能对人体健康的有害影响的水平。喝水样品准备分析由酸溶和沸腾。
用原子吸收法测定金属污染然后分析样品。结果表明： 喝水载小于 2 ppb 的铅，远远低于 15 ppb 的 EPA 限制。
你刚看了朱庇特的视频使用原子吸收法测定土壤铅分析。你现在应该明白这种分析方法背后的原则如何执行它;和一些在环境科学中的应用。一如既往，感谢您收看 ！
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Results
该软件创建校准曲线，自动确定 (图 2) 样品中铅的浓度。
图 2。校准曲线，并由软件自动确定样品中铅的浓度。
在工作表中给出的值是 mg/L 的铅样品溶液中。必须做附加计算，将该数转换为土壤样品中的铅 ppm。
示例：
重 1.2523 g 前消化土壤样品的测定原子吸收光谱法有 6.0 毫克/升的 Pb 的 100 毫升溶液样品 (表 1) 中。
| 土壤铅水平 (ppm) | 污染的程度 |
| 小于 150 | 没有到很低 |
| 150-400 | 低 |
| 400-1,000 | 介质 |
| 1,000-2,000 | 高 |
| 大于 2,000 | 很高 |
表 1。土壤铅含量测定 ppm 和相应的污染级别。
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Applications and Summary
原子吸收光谱法是一个有用的技术，来分析环境样品 （例如，水、 土壤、 污泥和沉积物） 大量的元素 （例如，重金属） 的种类繁多。这个实验强调利用火焰原子吸收法测定土壤中的铅含量。然而，它也可以用于测量土壤中的铜、 铁、 锰、 K、 Na、 Mg 和锌浓度。
锌是重要的微量营养素和蛋白质合成的需要。锌有助于调节保护时环境胁迫条件下的细胞所需的基因的表达。缺锌是一个大的问题，在作物和牧草植物世界各地，从而减少产量。它估计，一半用于谷物生产的所有土壤缺锌。这会导致谷物中的锌缺乏。因此，在人类缺锌是一个严重的营养问题，全球范围内，影响世界人口的 1/3。锌在土壤中的典型范围是 10-300 毫克/公斤，平均 55 毫克/公斤。
铁是地球上第四最丰富的元素。然而，它主要见于形式不可用于植物，如硅酸盐矿物或铁的氧化物。铁被参与光合作用、 叶绿素形成、 固氮，在植物中的许多酶促反应。土壤中的缺铁是罕见的但它可以变得过分碱性土壤中不可用。土壤中缺铁的症状包括叶子枯黄、 减产。土壤中铁的典型范围是 100 — — 100,000 ppm 平均值为 26,000 ppm。
铜是植物发育必需的微量元素。铜促进种子的生产，在叶绿素形成中的作用和酶的活性至关重要。铜缺乏可以被浅绿色到黄色的树叶。叶尖枯死，变得扭曲。如果缺乏足够的严重，生长纹理可以停止和植物死了。土壤中的可用铜可从 1 至 200 ppm。土壤 ph 值 — — 随着 ph 值的增加，铜跌幅的可用性与有关可用性的铜。
原子吸收光谱法也可以用于非环境样品，其中包括：
水分析 （钙、 镁、 铁、 铝、 坝、 Cr）
食品分析 （镉、 铅、 铝、 铜、 铁）
添加剂的油 （坝、 Ca、 Na、 李、 锌、 镁、 V、 铅、 某人）
肥料 (K，B，Mo)
临床样品 (血液、 血清、 血浆、 尿液，Ca、 Mg、 李、 Na、 K、 铁、 铜、 锌、 非盟、 铅)
化妆品 (Pb)
挖掘 (Au)
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References
- Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame II, G.M. Undergraduate Instrumental Analysis. 6th Ed. Marcel Dekker, New York (2005).
- United States Environmental Protection Agency. “Lead based paint poisoning prevention in certain residential structures.” CFR 40 Part 745. http://www.ecfr.gov. (2015).
