Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Tørr Oksidasjon og Vacuum Annealing behandlinger for tuning tisse egenskapene til karbon nanorør arrays

Published: April 15, 2013 doi: 10.3791/50378
Automatic Translation
1, 1
1Graduate Aeronautical Laboratories, California Institute of Technology

Summary

Denne artikkelen beskriver en enkel metode for å dikte loddrett karbon nanorør arrays av CVD og deretter stille sine befuktningsegenskaper ved å utsette dem til å støvsuge annealing eller tørr oksydasjonsbehandling.

Abstract

I denne artikkelen beskriver vi en enkel metode for å reversibelt tune befuktningsegenskaper av loddrett karbon nanorør (CNT) arrays. Her er CNT arrays definert som tettpakkede multi-vegger karbon nanorør orientert vinkelrett på vekstsubstrat som et resultat av en vekstprosessen ved standard termiske kjemiske dampavsetning (CVD) teknikk. 1,2 Disse CNT arrays er deretter utsatt for vakuum glødebehandling for å gjøre dem mer hydrofob eller tørke oksydasjonsbehandling å gjengi dem mer hydrofil. De hydrofobe CNT arrayer kan dreies hydrofil ved å utsette dem tørke oksydasjonsbehandling, mens de hydrofile CNT arrayer kan dreies hydrofob ved å utsette dem til vakuum glødebehandling. Ved hjelp av en kombinasjon av begge behandlinger, kan CNT arrayer gjentatte ganger slått mellom hydrofil og hydrofob. 2 Derfor, slik kombinasjon viser et meget stort potensial i mange industrielle og forbruker applikasjoner,inkludert levering av legemidler og høy effekt tetthet supercapacitors. 3-5

Nøkkelen for å variere fuktbarhet av CNT arrays er å kontrollere overflaten oksygenkonsentrasjon adsorbates. Utgangspunktet oksygen adsorbates kan introduseres ved å eksponere CNT matriser til enhver oksydasjonsbehandling. Her benyttes tørr oksidasjon behandlinger, for eksempel oksygen plasma og UV / ozon, for å functionalize overflaten av CNT med oksygenerte funksjonelle grupper. Disse oksygenerte funksjonelle grupper tillater hydrogenbinding mellom overflaten på CNT og vannmolekyler å danne, gjengivelsesteknologi CNT hydrofil. Å slå dem hydrofobe, må adsorberte oksygen fjernes fra overflaten av CNT. Her har vi ansette vakuum glødebehandling å indusere oksygen desorpsjon prosess. CNT matriser med ekstremt lav overflate konsentrasjon av oksygen adsorbates viser en superhydrophobic atferd.

Introduction

Innføringen av syntetiske materialer med fleksibel fuktingsegenskaper har aktivert mange bruksområder, inkludert selvrensende overflater og hydrodynamiske friksjon enheter. 6,7 Mange rapporterte studier viser at for å kunne stille inn fuktingsegenskaper egenskapene til et materiale, må man være i stand til å variere sin overflatekjemi og topografisk overflateruhet. 8-11 Blant mange andre tilgjengelige syntetiske materialer, har nanostrukturerte materialer tiltrukket mesteparten av oppmerksomhet på grunn av deres iboende multi-skalert overflateruhet og deres overflater kan lett funksjonalisert ved vanlige metoder. Flere eksempler på disse nanostrukturerte materialer innbefatter ZnO, 12,13 SiO 2, 12,14 ITO, 12 og karbon nanorør (CNT). 15-17 Vi tror at evnen til reversibelt tune befuktningsegenskaper CNT har sin egen kraft, siden de anses som en av de mest lovende materialer for fremtidig bruksområdersjoner.

CNT kan dreies hydrofil ved funksjonaliseringsmiddel deres overflater med oksygenerte funksjonelle grupper, som ble introdusert under en oksydasjonsbehandling. Til dags dato, er den vanligste metoden for å innføre oksygen adsorbates til CNT de kjente våt oksidasjon teknikker, som involverer bruk av sterke syrer og oksidasjonsmidler som salpetersyre og hydrogenperoksid. 18-20 Disse våt oksidasjon teknikkene er vanskelige å bli skalert opp til industrielt nivå på grunn av sikkerhet og miljø og betydelig mengde tid å fullføre oksidasjonsprosessen. I tillegg kan et kritisk punkt tørkemetode må anvendes for å minimere effekten av kapillære krefter som kan ødelegge den mikroskopiske struktur og generelle justering av CNT matrisen under tørkeprosessen. Tørr oksidasjon behandlinger, for eksempel UV / ozon og oksygen plasma behandlinger, tilbyr en tryggere, raskere og mer kontrollert oksidasjon prosessen i forhold til de nevntevåte oksidasjon behandlinger.

CNT kan gjøres hydrofob ved å fjerne de vedlagte oksygenerte funksjonelle grupper fra deres overflater. Så langt er kompliserte prosesser alltid involvert i å produsere svært hydrofobe CNT arrays. Vanligvis disse arrayer må belegges med ikke-fukting kjemikalier, for eksempel PTFE, ZnO, og fluoroalkylsilane, 15,21,22 eller bli passivisert ved fluor eller hydrokarbon plasma behandling, for eksempel CF4 og CH 4. 16,23 Selv om er ovennevnte behandlinger ikke så vanskelig å bli skalert opp til industrielt nivå, de er ikke reversibel. Når CNT blir eksponert for disse behandlinger, kan de ikke lenger skal gjengis hydrofil ved hjelp av vanlige oksidasjonsprodukter metoder.

Metodene som presenteres her viser at fuktbarhet av CNT arrayer kan være innstilt oversiktlig og enkelt via en kombinasjon av tørr oksidasjon og vakuum annealing behandlinger (figur 1). Oksygen endsorption og desorpsjon prosesser forårsaket av disse behandlingene er svært reversible på grunn av deres ikke-destruktiv natur og fraværet av andre urenheter. Dermed disse behandlinger tillate CNT matriser bli gjentatte slått mellom hydrofil og hydrofob. Videre, disse behandlingene er svært praktisk, økonomisk, og kan lett skaleres opp siden de kan utføres ved hjelp av en hvilken som helst kommersiell vakuumovn og UV / ozon eller oksygen plasmarenser.

Legg merke til at vertikalt CNT arrays brukes her er vokst av standard termisk kjemisk damp nedfall (CVD) teknikk. Disse matriser er vanligvis dyrket på katalysator belagte silisiumskive substrater i et kvartsrør ovn under en strøm av karbon inneholdende forløperforbindelser gasser ved forhøyet temperatur. Den gjennomsnittlige lengden av oppstillingene kan varieres fra noen få mikrometer til en millimeter lang ved å endre veksttid.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Karbon nanorør (CNT) Array Vekst

  1. Forbered et silisiumskive med minst en polert side. Det er ikke noe krav på størrelsen, krystallinsk orientering, doping attraksjon, resistivitet, og oksyd lagtykkelse. Vi bruker vanligvis en <100> n-type silisium wafer dopet med fosfor, med en diameter på 3 tommer, en tykkelse på 381 um, og en spesifikk motstand på 5-10 Ωcm. Vanligvis dette silisiumskive har et termisk oksydlag med en tykkelse på 300 nm.
  2. Hvis den fremstilte silisiumskive ikke har et oksidlag, legger en oksydsjikt med en tykkelse på 300 nm på den polerte side av skiven. Dette oksidlag kan dyrkes termisk eller avsatt av fysisk damp nedfall (PVD), fortrinnsvis ved hjelp av e-beam evaporator.
  3. Deponere et aluminiumoksid (Al 2 O 3) bufferlaget på polert side av skiven med en gjennomsnittlig tykkelse på 10 nm. Nedfall ved hjelp av e-beam evaporator til en gjennomsnittlig avsetning på 0,5 &Aring ;/ sek foretrekkes. Bruk aluminiumoksid pellets med renhet på 99,99% eller høyere.
  4. Deponere et jern (Fe) katalysator lag på polert side av skiven med en gjennomsnittlig tykkelse på 1 nm. Siden ensartethet av denne bufferlaget er sterkt kritisk, er avleiring ved hjelp av e-stråle fordamperen til en gjennomsnittlig smelteytelse på 0,3 Å / sek eller mindre foretrukket. Bruk jern pellets med renhet på 99,95% eller høyere.
  5. Klipp ut og terninger katalysator belagt silisium wafer i flere mindre chips, fortrinnsvis i 1x1 cm prøvene.
  6. Legg i flere katalysatorsystemer belagte silisium chips til en 1 cm diameter kvarts rørovnen (figur 2).
  7. Øke temperaturen av ovnen til 750 ° C under en konstant strøm på 400 SCCM argon (Ar) gass ved et trykk på 600 torr.
  8. Når veksten temperaturen 750 ° C er nådd, begynner den forbehandling prosessen ved å strømme en blanding av 200 SCCM argongass og 285 SCCM hydrogen (H 2) gass, samtidig tHan trykket konstant på 600 Torr. Kjør forbehandling prosessen i 5 min.
  9. Når forbehandling er fullført, begynner vekstprosessen ved strømmer av en blanding av 210 SCCM hydrogengass og 490 SCCM etylen (C 2 H 4) gass, mens holde trykket konstant ved 600 torr. Kjør vekstprosessen i opptil én time samtidig som veksten temperaturen konstant på 750 ° C. Lengden på CNT arrays bestemmes av veksttid. CNT matriser med en gjennomsnittlig lengde på en millimeter kan oppnås ved å dyrke dem i en time. 2
  10. Bring temperaturen av ovnen tilbake til romtemperatur under en konstant strøm på 400 SCCM argongass ved et trykk på 600 torr. Avlast prøvene når temperaturen av ovnen når romtemperatur.
  11. Karakterisere samlede vekst egenskaper, inkludert vekst kvalitet, lengde, diameter, og pakking tetthet, ved elektronmikroskopi.

2. Oksygen Adsorption indusert av UV / ozonbehandling

  1. Plassere flere prøver av CNT matrise under en høy intensitet kvikksølvdamplampen som genererer UV stråling ved en bølgelengde på 185 nm og 254 nm. Disse prøver må plasseres i en avstand på 5 til 20 cm fra lampen. En kommersiell UV / ozon renere kan brukes som et alternativ (figur 3).
  2. Avsløre disse matriser til UV-stråling i luft ved standard romtemperatur og trykk. Den totale eksponeringstid avhenger av deres fysiske egenskaper, blir kraften av UV-stråling, og graden av fuktbarhet som ønsker å oppnås. Som en tilnærming, tar det ca 30 min av UV bestråling på 100 mW / cm 2 for å bytte en 15 mikrometer høy CNT rekke fra superhydrophobic til superhydrophilic.
  3. Mål statiske kontakt vinkelen på UV / ozon behandlet CNT arrays for vann ved hjelp kontakt vinkel goniometer. Protokollen for å utføre denne målingen er beskrevet i kapittel 5.
  4. Re-utsetter CNT arrays for å anothenne rundt av UV / ozonbehandling hvis de ikke er hydrofile nok.
  5. Karakterisere overflatekjemi av UV / ozon behandlet CNT rekke av x-ray fotoelektron spektroskopi.

3. Oksygen Adsorpsjon Induced av Oxygen Plasma Behandling

  1. Plassere flere prøver av CNT array i kammeret av en oksygen plasmarenser / Asher / etcher (figur 4). En ekstern oksygen plasma renere / asher / etcher er å foretrekke enn den direkte en på grunn av sin isotropt natur.
  2. Still oksygen flow rate til 150 SCCM og kammertrykk til 500 mTorr. Still RF-effekten til 50 watt.
  3. Avsløre disse arrays til oksygen plasma i flere minutter. Den totale eksponeringstid avhenger av deres fysiske egenskaper og grad av fuktbarhet som ønsker å oppnås. Care må tas fordi oksygen plasma er veldig i stand til helt oksiderende CNT inn CO og CO 2-molekyler. Som en tilnærming, bør det ta mindre enn 30 min for å bytte en millimeter høye CNT rekke fra superhydrophobic til superhydrophilic.
  4. Mål statiske kontakt vinkelen på oksygen plasma behandlet CNT arrays for vann ved hjelp kontakt vinkel goniometer. Protokollen for å utføre denne målingen er beskrevet i kapittel 5.
  5. Re-utsetter CNT arrays til en ny runde av oksygen plasma behandling hvis de ikke er hydrofile nok.
  6. Karakterisere overflatekjemi av oksygen plasma behandlet CNT rekke av x-ray fotoelektron spektroskopi.

4. Oksygen Desorpsjon indusert av Vacuum glødebehandling

  1. Plassere flere prøver av CNT array i kammeret av en vakuumovn (figur 5).
  2. Reduser kammertrykk til minst 2,5 torr.
  3. Øk kammertemperatur på 250 ° C eller høyere.
  4. Avsløre disse arrays å støvsuge glødebehandling i flere timer. Den totale eksponeringstid avhenger av deres fysiske egenskaper og degrad av fuktbarhet som ønsker å oppnås. Som en tilnærming, tar det minst 3 timer for å bytte en 15 mikrometer høy CNT rekke fra superhydrophilic til superhydrophobic og mer enn 24 timer for å konvertere en millimeter høye CNT rekke fra superhydrophilic til superhydrophobic.
  5. Mål statiske kontakt vinkelen på vakuum glødet CNT arrays for vann ved hjelp kontakt vinkel goniometer. Protokollen for å utføre denne målingen er beskrevet i kapittel 5.
  6. Re-utsette arrays til en ny runde av vakuum glødebehandling hvis de ikke er hydrofobe nok.
  7. Karakterisere overflatekjemi av vakuum glødet CNT rekke av x-ray fotoelektron spektroskopi.

5. Fuktegenskaper Karakterisering

  1. Forbered en kontakt vinkel goniometer. Fyll mikrosprøyte montering med avionisert vann. Denne sprøyten må være utstyrt med en 22 gauge med flat ende rett nål eller en mindre nål. Slå på lyset. Plassere en prøve av CNT array på kontakten vinkel goniometer prøve tabellen. Sørg for at denne prøven ikke tiltet mot én retning.
  2. Bring microneedles sammenstillingen nærmere prøven og langsomt dispensere en 5 pl vanndråpen oppå overflaten av CNT matrisen.
  3. Ta et bilde av vanndråpen når det har kommet til hvile på den øvre overflate av CNT matrisen. Sørg for at en likevekt tilstand er oppnådd før du tar bildet.
  4. Beregn kontakten vinkelen ved å behandle det overførte bildet med en dedikert programvare som DROPimage av Rame-hart eller LBADSA. 24

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

CVD metoden beskrevet ovenfor resulterer i tettpakkede vertikalt innrettede multi-vegger CNT matriser med en typisk diameter, antall vegg, og inter-nanorør avstand av ca 12-20 nm, 8-16 vegger, og 40 - 100 nm hhv. Den gjennomsnittlige lengden av oppstillingene kan varieres fra noen få mikrometer lang (Figur 6a) til en millimeter lang (Figur 6b), ved å endre veksttid fra 5 min til 1 time henholdsvis. Vanligvis den vertikale justeringen er god på større lengde skala og noen forviklinger stede på mindre lengde skala. En

Etter å ha blitt eksponert for UV / ozon eller oksygen plasma behandling, CNT arrays blir hydrofile, og de kan bli fuktet av vann. En langvarig eksponering for disse behandlingene snur CNT arrays superhydrophilic, angitt ved et meget lavt statisk kontakt vinkel på mindre enn 30 °. Siden disse superhydrophilic CNT arrayer kan være vannet veldig enkelt ved wateh, de viser sin opprinnelige svart farge når de blir helt nedsenket i vann (figur 7).

Etter å ha blitt eksponert til vakuum glødebehandling, CNT arrays blir hydrofobe og de kan ikke bli lett fuktes av vann. En langvarig eksponering for denne behandlingen slår CNT arrays superhydrophobic, angitt med deres ekstremt høy statisk kontakt vinkel på mer enn 150 °. Siden disse superhydrophobic CNT arrays frastøte vann svært sterkt, vises de reflekterende når de blir helt neddykket i vann på grunn av tilstedeværelsen av tynn luft filmer på deres overflater (fig. 7).

En enkel oksidasjon-tidsuavhengig relasjon kan observeres fra et plott av oksygen-til-karbon-atomforhold (O / C forholdet) av CNT matriser til sin statiske kontakt vinkel. O / C-forhold, tilsvarer graden av oksydasjon av CNT matrisen, kan beregnes fra O 1s og C 1s topper oppnåddav x-ray fotoelektron spektroskopi (XPS). O / C forholdet avtar når den statiske kontakt vinkelen tabellmedlemmene øker, der O / C forholdet superhydrophilic CNT arrays er høyere enn 15%, og at av superhydrophobic CNT arrays er lavere enn 8% (figur 8a). Merke til at O ​​/ C forholdet superhydrophobic CNT arrays er ikke null, noe som tyder på at en liten mengde oksygen ikke kan enkelt fjernes ved vakuum glødebehandling.

Dekonvolusjon av høy oppløsning XPS spektra ved bindingsenergi av 283-293 eV viser fire tydelige topper, med en primær peak assosiert med tilstedeværelse av sp 2 CC 1 s obligasjoner (~ 284,9 eV) og tre sekundære topper assosiert med tilstedeværelse av gjennomgår hydroksyl C-OH (~ 285,4 eV), karbonyl C = O (~ 287,4 eV), og karboksyl-COOH (~ 289,7 eV) funksjonelle grupper. 20,25 Som CNT arrays en tørr oksydasjonsbehandling, blir de mer hydrofile, og alle topper forbundet med C-OH, C = O og-COOH-grupper bli mer uttalt (Figur 8b). På en lengre eksponeringstid, reduserer overflaten konsentrasjonen av C = O grupper litt mens det av C-OH og-COOH-grupper fortsetter å øke (figur 8c). På den annen side, senker mengden av C-OH, C = O og-COOH-grupper etter vakuum glødebehandling (figur 8D). Eksistensen av disse toppene antyder at vakuum glødebehandling ikke fjerner fullstendig oksygen adsorbates fra CNT matriser, selv om disse matriser er funnet å være superhydrophobic.

Figur 1
Figur 1. Befuktningsegenskaper CNT arrayer kan varieres via en kombinasjon av UV / ozon eller oksygen plasma behandling og vakuum glødebehandling. Oksygen adsorpsjon oppstår under UV / ozon eller oksygen plasma behandling mens oksygen desorpsjon oppstår under vakuum glødebehandling. CNT arrays blir mer hydrofile etter å ha blitt utsatt for UV / ozon eller oksygen plasma behandling og mer hydrofob etter å ha blitt utsatt for vakuum glødebehandling. Klikk her for å se større figur .

Figur 2
Figur 2. A 1 tommers diameter kvarts rørovn, utstyrt med digital massestrøm og trykk-kontrollere, for CNT matrise vekst.

Figur 3
Figur 3. En kommersiell UV / ozon renere brukes til å gjengi CNT arrays hydrofile ved funksjonaliseringsmiddel dem med oksygenerte funksjonelle grupper.

innhold "fo: keep-together.within-page =" always "> Figur 4
Figur 4. En kommersiell oksygen plasma renere brukes til å gjengi CNT arrays hydrofile ved funksjonaliseringsmiddel dem med oksygenerte funksjonelle grupper.

Figur 5
Figur 5. En kommersiell vakuumovn som anvendes for tilførsel oksygen desorpsjon prosessen på CNT matrise slik at de blir mer hydrofob.

Figur 6
Figur 6. Lav forstørrelse SEM bilder av CNT matrise med en gjennomsnittlig lengde på 15 um (a) og 985 mikrometer (b).

Figur 7
Figure 7. Et bilde av to CNT arrayer med motsatte fuktingsegenskaper fullt nedsenket i vann. Den svært hydrofile UV / ozon behandlet CNT array (§) viser sin opprinnelige sorte fargen mens superhydrophobic vakuum glødet CNT array (‡) vises reflekterende grunnet tilstedeværelsen av en tynn luft film på dens overflate.

Figur 8
Figur 8. Et plott av oksygen til karbon atomforhold (O / C forholdet) av CNT arrays som en funksjon av statisk kontaktvinkel for vann, med skyggelagte region angir superhydrophobic regimet (a). O / C forholdet kan beregnes fra O 1s og C 1s topper oppnådd ved XPS. Dekonvolusjon av høy oppløsning XPS spektra av C 1s toppen av en mildt hydrofil CNT array (b), en svært hydrofil CNT array (c) (d).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Vi anser UV / ozonbehandling som den mest praktiske oksidasjon teknikken fordi den kan utføres i luft ved en standard romtemperatur og-trykk i opptil flere timer, avhengig av lengden på CNT array og kraften av UV-stråling. UV-stråling, som genereres av en høy intensitet kvikksølvdamplampen på 185 nm og 254 nm, bryter de molekylære bindinger på den ytre veggen av CNT tillater ozon, konvertert samtidig fra luften ved UV-stråling, for å oksidere deres overflate. 26,27 oksidasjonsprosessen stopper når CNT overflater er fullt functionalized, hindrer CNT å være helt oksidert til CO og CO 2-molekyler.

I kontrast har oksygen plasma behandling som skal utføres i en spesiell kammer ved et redusert trykk og en konstant oksygen strømningshastighet. Vanligvis er oksygen plasma genereres eksternt under 50 watt RF kraft og levert ved en konstant strømningshastighet på 150 SCCM og et kammer pressure på 500 mTorr i flere minutter. Selv oksygen plasma behandling gir en mye raskere oksidasjon prosessen har omsorg for å bli tatt fordi det er svært stand til helt oksiderende CNT inn CO og CO 2-molekyler. .

UV / ozon og oksygen plasma behandlinger har blitt anvendt for å functionalize overflate CNT med oksygenerte funksjonelle grupper. 26-31 har imidlertid ingen av disse publiserte metodene tidligere blitt utført på CNT arrayer. Selv om oksidasjon metoden beskrevet heri er lik disse publiserte metoder, er den optimalisert for CNT arrays, ikke CNT pulvere. Denne aktuelle metoden utnytter lav UV lampe bestråling makt og plasmabrenneren strøm til å holde oksygen adsorption Vurder lav. Slike lav oksygen adsorpsjon rate er avgjørende for å sikre at funksjonalisering prosessen skjer jevnt over CNT matrisen prøven uten å skade dem. Derfor er oksidering tid for CNT arrays vanligvis lengre then som for CNT pulver.

Vakuum glødebehandling er ansatt for å indusere oksygen desorpsjon prosessen uten å bruke noen harde reduksjonsmidler. Vakuum glødebehandling utført ved en mild vakuum av ca 2,5 torr og en moderat temperatur på ca 250 ° C i flere timer er funnet å være tilstrekkelig til å deoxidize CNT arrayer.

Overflaten hydrofilitet av UV / ozon og oksygen plasma behandlet CNT matriser er funnet å være stabil i luft ved standard romtemperatur i mer enn 2 måneder. På den annen side, er overflaten hydrofobitet av vakuum glødet CNT arrayene funnet å være stabil i luft ved standard romtemperatur for bare 3 uker. Disse vakuum glødet CNT arrays er gradvis miste sin hydrofobisitet før de blir mildt hydrofile. Imidlertid er de superhydrophobic CNT arrays produsert av vakuum glødebehandling funnet å være superhydrophobic for mer enn 2 måneders lagring i luft ved standard romtempeure.

Her har vi vist at fuktbarhet av CNT arrayer kan fininnstilles via en kombinasjon av tørr oksidasjon og vakuum Annealing behandlinger. Men disse behandlingene har en viktigste begrensning. Både tørr oksidasjon og vakuum annealing behandlinger fungerer dårlig på lav kvalitet CNT arrays. Generelt er lav kvalitet CNT arrays definert som de med en høy mengde av metallforurensninger eller amorft karbon belegg. De oxydlag på metallforurensninger hemme ytterligere oksygen adsorpsjon, rendering oksidasjonsprosessen å functionalize CNT uten å skade deres struktur unfeasible. I tillegg er disse oksidsjikt er iboende hydrofile og kan bare fjernes av en eksponering for et reduksjonsmiddel, ikke ved vakuum glødebehandling. Tilsvarende gjør manglende dingler obligasjoner på amorfe karbon belegg dem naturlig hydrofile, slik at de ikke kan dreies hydrofob bare ved vakuum glødebehandling. Derfor er disse lav kvalitet CNT arrays are ekstremt vanskelig å bli slått hydrofob ved vakuum glødebehandling.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Alle forfatterne erklærer at vi ikke har noen interessekonflikt.

Acknowledgments

Dette arbeidet ble støttet av Charyk Foundation og The Fletcher Jones Foundation i henhold prosjekt nummer 9900600. Forfatterne takknemlig erkjenne Kavli Nanovitenskap Institute ved California Institute of Technology for bruk av nanofabrication instrumenter, Molecular Materials Research Center of the Beckman Institute ved California Institute of Technology for bruk av XPS og kontakt vinkel goniometer, og Divisjon for geologiske og Planetary Sciences i California Institute of Technology for bruk av SEM.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace Thermo Scientific TF55030A 1" tube furnace for CNT array growth
Electronic mass flow controllers MKS PFC-50 πMFC Max flow rate of 1000 sccm
Electronic pressure controller MKS PC-90 πPC Max pressure of 1000 Torr
1" quartz tube MTI Corp. >EQ-QZTube-25GE-610 1" D x 24" L
Hydrogen gas Airgas HY UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Ethylene gas Matheson G2250101 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Argon gas Airgas AR UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Silicon wafer El-Cat 2449 With 300 nm polished thermal oxide layer
Iron pellets Kurt J Lesker EVMFE35EXEA 99.95% purity
Aluminum oxide pellets Kurt J Lesker EVMALO-1220B 99.99% purity
E-beam evaporator CHA Industries CHA Mark 40 For buffer and catalyst layer deposition
UV/ozone cleaner BioForce Nanosciences ProCleaner Plus For oxidizing CNT array
Oxygen plasma cleaner PVA TePla M4L For oxidizing CNT array
Vacuum oven VWR 97027-664 For deoxidizing CNT array
SEM Zeiss 1550 VP For CNT array growth characterization
XPS Surface Science M-Probe For surface chemistry characterization
Contact angle goniometer ramé-hart Model 190 For wetting properties characterization

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Sansom, E., Rinderknecht, D., Gharib, M. Controlled partial embedding of carbon nanotubes within flexible transparent layers. Nanotechnology. 19, 035302 (2008).
  2. Aria, A. I., Gharib, M. Reversible Tuning of the Wettability of Carbon Nanotube Arrays: The Effect of Ultraviolet/Ozone and Vacuum Pyrolysis Treatments. Langmuir. 27, 9005-9011 (2011).
  3. Lee, S. W., et al. High-power lithium batteries from functionalized carbon-nanotube electrodes. Nat. Nano. 5, 531-537 (2010).
  4. Aria, A. I., Gharib, M. Effect of Dry Oxidation on the Performance of Carbon Nanotube Arrays Electrochemical Capacitors. MRS Proceedings. 1407, (2012).
  5. Bianco, A., Kostarelos, K., Prato, M. Applications of carbon nanotubes in drug delivery. Current Opinion in Chemical Biology. 9, 674-679 (2005).
  6. Scardino, A. J., Zhang, H., Cookson, D. J., Lamb, R. N., Nys, R. d The role of nano-roughness in antifouling. Biofouling: The Journal of Bioadhesion and Biofilm Research. 25, 757-767 (2009).
  7. Rothstein, J. Slip on Superhydrophobic Surfaces. Annual Review of Fluid Mechanics. 42, 89-109 (2010).
  8. Emsley, J. Very strong hydrogen-bonding. Chemical Society Reviews. 9, 91-124 (1980).
  9. Bhushan, B., Jung, Y., Koch, K. Micro- nano- and hierarchical structures for superhydrophobicity, self-cleaning and low adhesion. Philosophical Transactions - Royal Society. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 367, 1631-1672 (2009).
  10. Krupenkin, T., Taylor, J., Schneider, T., Yang, S. From rolling ball to complete wetting: The dynamic tuning of liquids on nanostructured surfaces. Langmuir. 20, 3824-3827 (2004).
  11. Sun, T., et al. Control over the Wettability of an Aligned Carbon Nanotube Film. Journal of the American Chemical Society. 125, 14996-14997 (2003).
  12. Ebert, D., Bhushan, B. Transparent, Superhydrophobic, and Wear-Resistant Coatings on Glass and Polymer Substrates Using SiO2, ZnO, and ITO Nanoparticles. Langmuir. 28, 11391-11399 (2012).
  13. Feng, X., et al. Reversible Super-hydrophobicity to Super-hydrophilicity Transition of Aligned ZnO Nanorod Films. Journal of the American Chemical Society. 126, 62-63 (2003).
  14. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, Superhydrophobic Surfaces from One-Step Spin Coating of Hydrophobic Nanoparticles. ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 1118 (2012).
  15. Lau, K., et al. Superhydrophobic carbon nanotube forests. Nano Letters. 3, 1701-1705 (2003).
  16. Hong, Y., Uhm, H. Superhydrophobicity of a material made from multiwalled carbon nanotubes. Applied Physics Letters. 88, 244101 (2006).
  17. Lee, C. H., Johnson, N., Drelich, J., Yap, Y. K. The performance of superhydrophobic and superoleophilic carbon nanotube meshes in water-oil filtration. Carbon. 49, 669-676 (2011).
  18. Hummers, W. S., Offeman, R. E. Preparation of Graphitic Oxide. Journal of the American Chemical Society. 80, 1339 (1958).
  19. Park, S., Ruoff, R. Chemical methods for the production of graphenes. Nature Nanotechnology. 4, 217-224 (2009).
  20. Peng, Y., Liu, H. Effects of Oxidation by Hydrogen Peroxide on the Structures of Multiwalled Carbon Nanotubes. Industrial & Engineering Chemistry Research. 45, 6483-6488 (2006).
  21. Huang, L., et al. Stable superhydrophobic surface via carbon nanotubes coated with a ZnO thin film. The Journal of Physical Chemistry. B. 109, 7746-7748 (2005).
  22. Feng, L., et al. Super-Hydrophobic Surfaces: From Natural to Artificial. Advanced Materials. 14, 1857-1860 (2002).
  23. Cho, S., Hong, Y., Uhm, H. Hydrophobic coating of carbon nanotubes by CH4 glow plasma at low pressure, and their resulting wettability. Journal of Materials Chemistry. 17, 232-237 (2007).
  24. Stalder, A., Kulik, G., Sage, D., Barbieri, L., Hoffmann, P. A snake-based approach to accurate determination of both contact points and contact angles. Colloids and Surfaces. A, Physicochemical and Engineering Aspects. , 286-2892 (2006).
  25. Naseh, M. V., et al. Fast and clean functionalization of carbon nanotubes by dielectric barrier discharge plasma in air compared to acid treatment. Carbon. 48, 1369-1379 (2010).
  26. Mawhinney, D. Infrared spectral evidence for the etching of carbon nanotubes: Ozone oxidation at 298 K. Journal of the American Chemical Society. 122, 2383-2384 (2000).
  27. Sham, M., Kim, J. Surface functionalities of multi-wall carbon nanotubes after UV/Ozone and TETA treatments. Carbon. 44, 768-777 (2006).
  28. Banerjee, S., Wong, S. Rational sidewall functionalization and purification of single-walled carbon nanotubes by solution-phase ozonolysis. The Journal of Physical Chemistry. B. 106, 12144-12151 (2002).
  29. Xu, T., Yang, J., Liu, J., Fu, Q. Surface modification of multi-walled carbon nanotubes by O2 plasma. Applied Surface Science. 253, 8945-8951 (2007).
  30. Felten, A., Bittencourt, C., Pireaux, J. J., Van Lier, G., Charlier, J. C. Radio-frequency plasma functionalization of carbon nanotubes surface O2, NH3, and CF4 treatments. Journal of Applied Physics. 98, 074308 (2005).
  31. Chen, C., Liang, B., Ogino, A., Wang, X., Nagatsu, M. Oxygen Functionalization of Multiwall Carbon Nanotubes by Microwave-Excited Surface-Wave Plasma Treatment. The Journal of Physical Chemistry C. 113, 7659-7665 (2009).

Tags

Kjemi Chemical Engineering Materials Science nanoteknologi Engineering Nanorør Carbon oksidasjon-reduksjon overflateegenskaper karbon nanorør (syntese og egenskaper) Karbon nanorør fukting Hydrofob Hydrofil UV / ozon Oksygen Plasma vakuum Annealing
Tørr Oksidasjon og Vacuum Annealing behandlinger for tuning tisse egenskapene til karbon nanorør arrays
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Aria, A. I., Gharib, M. Dry… More

Aria, A. I., Gharib, M. Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays. J. Vis. Exp. (74), e50378, doi:10.3791/50378 (2013).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter