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La oxidación en seco y vacío Recocido Tratamientos para Ajuste las propiedades humectantes de conjuntos de nanotubos de carbono

Published: April 15, 2013 doi: 10.3791/50378
Automatic Translation
1, 1
1Graduate Aeronautical Laboratories, California Institute of Technology

Summary

En este artículo se describe un método simple para fabricar conjuntos de nanotubos alineados verticalmente de carbono por CVD y posteriormente afinar sus propiedades humectantes exponiéndolos al vacío recocido o tratamiento de oxidación seca.

Abstract

En este artículo, se describe un método simple para sintonizar reversiblemente las propiedades de humectación de nanotubos de carbono alineados verticalmente (CNT) arrays. Aquí, las matrices de CNT se definen como densamente empaquetadas de paredes múltiples nanotubos de carbono orientadas perpendicularmente al sustrato de crecimiento como resultado de un proceso de crecimiento por el estándar de química térmica deposición de vapor (CVD) técnica. 1,2 Estos arrays CNT se exponen entonces a vacío tratamiento de recocido para hacerlos más hidrófobo o para secar tratamiento de oxidación para hacerlos más hidrófilo. Las matrices hidrófobas CNT se puede girar hidrófilo mediante la exposición a secar tratamiento de oxidación, mientras que las matrices hidrófilas CNT se puede girar hidrófoba mediante la exposición a vacío tratamiento de recocido. Usando una combinación de ambos tratamientos, las matrices de CNT puede ser repetidamente cambia entre hidrófilo e hidrófobo. 2 Por lo tanto, dicha combinación muestran un potencial muy alto en muchas aplicaciones industriales y de consumo,incluyendo el sistema de administración de fármacos y de alta densidad de potencia. supercondensadores 3-5

La clave para variar la mojabilidad de las matrices de CNT es el control de la concentración superficial de adsorbatos de oxígeno. Básicamente adsorbatos de oxígeno puede introducirse mediante la exposición de las matrices de CNT a cualquier tratamiento de oxidación. Aquí se utiliza tratamientos en seco de oxidación, tales como plasma de oxígeno y UV / ozono, para funcionalizar la superficie de CNT con grupos funcionales oxigenados. Estos grupos funcionales oxigenados permitir enlace de hidrógeno entre la superficie de CNT y las moléculas de agua para formar, haciendo que el hidrófilo CNT. Para activar los hidrófobo, oxígeno adsorbido se debe quitar de la superficie de CNT. Aquí empleamos el tratamiento de recocido de vacío para inducir proceso de desorción de oxígeno. Matrices de la CNT con concentración superficial extremadamente baja de adsorbatos de oxígeno muestran un comportamiento superhidrófobas.

Introduction

La introducción de materiales sintéticos con propiedades de humectación sintonizables ha permitido a muchas aplicaciones, incluyendo superficies autolimpiables y hidrodinámicos dispositivos de reducción de la resistencia. 6,7 Muchos estudios reportados muestran que para sintonizar con éxito las propiedades de humectación de un material, hay que ser capaz de variar su química de la superficie y la rugosidad de la superficie topográfica. 8-11 Entre muchos otros materiales sintéticos disponibles, los materiales nanoestructurados han atraído la mayor atención debido a su aspereza inherente superficie multi-escala y sus superficies pueden ser fácilmente funcionalizado por métodos comunes. Varios ejemplos de estos materiales nanoestructurados incluyen ZnO, 12,13 SiO 2, ITO 12,14, 12 y nanotubos de carbono (CNT). 15-17 Creemos que la capacidad de sintonizar reversiblemente las propiedades de humectación de CNT tiene su propia virtud ya que se consideran como uno de los materiales más prometedores para aplicaciones futurasciones.

CNT se puede girar hidrófilo por sus superficies de funcionalización con grupos funcionales oxigenados, introducidos durante un tratamiento de oxidación. Hasta la fecha, el método más común para introducir adsorbatos de oxígeno a la CNT es las técnicas húmedas bien conocidos de oxidación, que implica el uso de ácidos fuertes y agentes oxidantes tales como ácido nítrico y peróxido de hidrógeno. 18-20 Estas técnicas de oxidación húmeda son difíciles ser escalados a nivel industrial debido a cuestiones de seguridad y medioambientales y la considerable cantidad de tiempo para completar el proceso de oxidación. Además, un método de punto de secado crítico puede ser necesario emplear para minimizar el efecto de las fuerzas capilares que pueden destruir la estructura microscópica y la alineación global de la matriz CNT durante el proceso de secado. Tratamientos en seco de oxidación, tales como UV / ozono y tratamientos con plasma de oxígeno, ofrecer un proceso de oxidación más seguro, más rápido, y más controlado en comparación con el anteriormente mencionadotratamientos en húmedo de oxidación.

CNT pueden hacerse hidrófobas mediante la eliminación de los grupos funcionales oxigenados adjuntos de sus superficies. Hasta ahora, los procesos complicados están siempre involucrados en la producción de matrices CNT altamente hidrofóbicas. Típicamente, estas matrices tienen que ser recubiertas con productos químicos no humectantes, tales como PTFE, ZnO, y fluoroalkylsilane, 15,21,22 o ser pacificado por el flúor o el tratamiento de hidrocarburos de plasma, tal como CF4 y CH 4. 16,23 Aunque el tratamientos antes mencionados no son demasiado difíciles para ser escalados a nivel industrial, no son reversibles. Una vez que el CNT están expuestos a estos tratamientos, ya no se puede hacer hidrófila mediante el uso de métodos comunes de oxidación.

Los métodos presentados en este documento muestran que la humectabilidad de las matrices de CNT puede sintonizarse directamente y cómodamente a través de una combinación de oxidación en seco y vacío tratamientos de recocido (Figura 1). Oxygen unaprocesos dsorption y desorción inducida por estos tratamientos son altamente reversible debido a su carácter no destructivo y la ausencia de otras impurezas. Por lo tanto, estos tratamientos permiten matrices de CNT a ser repetidamente cambia entre hidrófilo e hidrófobo. Además, estos tratamientos son muy práctico, económico, y se puede escalar fácilmente hasta ya que se puede realizar usando cualquier horno de vacío comercial y UV / ozono o un limpiador de plasma de oxígeno.

Tenga en cuenta que las matrices alineadas verticalmente CNT utilizados aquí son cultivados por el estándar de química térmica deposición de vapor (CVD) técnica. Estas matrices se cultivan normalmente sobre sustratos revestidos de catalizador de obleas de silicio en un horno de tubo de cuarzo bajo un flujo de carbono que contiene gases precursores a una temperatura elevada. La longitud media de las matrices se puede variar desde unos pocos micrómetros a un milímetro de largo cambiando el tiempo de crecimiento.

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Protocol

1. Nanotubos de carbono (CNT) Array Crecimiento

  1. Preparar una oblea de silicio con al menos un lado pulido. No hay ningún requisito específico en el tamaño, la orientación cristalina, tipo de dopaje, la resistividad y espesor de la capa de óxido. Nos suelen utilizar un <100> n-tipo oblea de silicio dopada con fósforo, con un diámetro de 3 pulgadas, un grosor de 381 micras, y una resistividad de Ωcm 5-10. Por lo general, esta oblea de silicio tiene una capa de óxido térmico con un espesor de 300 nm.
  2. Si la oblea de silicio preparado no tiene una capa de óxido, añadir una capa de óxido con un espesor de 300 nm en el lado pulido de la oblea. Esta capa de óxido se puede cultivar térmicamente o depositado por deposición física de vapor (PVD), preferiblemente usando evaporador de haz de electrones.
  3. Depositar la capa de óxido de aluminio (Al 2 O 3) tampón en el lado pulido de la oblea con un espesor medio de 10 nm. Deposición con haz de electrones evaporador a una velocidad de deposición media de 0,5 yAring ;/ sec es el preferido. Utilizar gránulos de óxido de aluminio con una pureza del 99,99% o superior.
  4. Depositar un hierro (Fe) capa de catalizador en el lado pulido de la oblea con un espesor medio de 1 nm. Puesto que la uniformidad de este estrato de tampón es extremadamente crítica, la deposición utilizando haz de electrones evaporador a una velocidad de deposición media de 0,3 Å / segundo o menos se prefiere. Utilizar gránulos de hierro con una pureza de 99,95% o superior.
  5. Corta y trocea la oblea de silicio recubierto de catalizador en múltiples chips más pequeños, preferiblemente en muestras de 1x1 cm.
  6. Carga de varios chips de silicio catalizador revestido en un horno de tubo de 1 pulgada de diámetro cuarzo (Figura 2).
  7. Aumentar la temperatura del horno a 750 ° C bajo un flujo constante de 400 sccm de argón (Ar) de gas a una presión de 600 Torr.
  8. Una vez que la temperatura de crecimiento de 750 ° C se alcanza, iniciar el proceso de tratamiento previo por el que fluye una mezcla de 200 sccm de gas argón y 285 sccm de hidrógeno (H 2) de gas, mientras se mantiene tque la presión constante a 600 Torr. Ejecutar el proceso de pretratamiento de 5 min.
  9. Una vez que el proceso de tratamiento previo se ha completado, iniciar el proceso de crecimiento haciendo fluir una mezcla de gas de 210 sccm de hidrógeno y 490 sccm de etileno (C 2 H 4) de gas, mientras se mantiene la presión constante a 600 Torr. Ejecutar el proceso de crecimiento de hasta una hora mientras se mantenía la temperatura de crecimiento constante a 750 ° C. La longitud de las matrices CNT se determina por el tiempo de crecimiento. CNT matrices con una longitud media de un milímetro se puede lograr mediante su cultivo durante una hora. 2
  10. Llevar la temperatura del horno a la temperatura ambiente bajo un flujo constante de 400 sccm de gas argón a una presión de 600 Torr. Descarga de las muestras una vez que la temperatura del horno alcanza la temperatura ambiente.
  11. Caracterizar las características generales de crecimiento, incluyendo la calidad del crecimiento, la longitud, el diámetro y la densidad de empaquetamiento, por microscopía electrónica.

2. Oxígeno Adsorpción inducida por UV / ozono Tratamiento

  1. Coloque varias muestras de matriz CNT bajo una alta intensidad de la lámpara de vapor de mercurio que genera radiación UV a una longitud de onda de 185 nm y 254 nm. Estas muestras deben ser colocados a una distancia de 5 a 20 cm de la lámpara. Un comercial UV / ozono limpiador se puede utilizar como una alternativa (Figura 3).
  2. Exponer estas matrices para la radiación UV en aire a temperatura ambiente y presión estándar. El tiempo total de exposición depende de sus propiedades físicas, la potencia de la radiación UV, y el grado de capacidad de humectación que quiere lograrse. Como aproximación, toma alrededor de 30 minutos de irradiación UV a 100 mW / cm 2 para cambiar completamente una amplia 15 m de altura CNT de superhidrófobas a superhidrófilas.
  3. Mida el ángulo de contacto estático de los UV / ozono tratados arrays CNT para agua que utilizan goniómetro de ángulo de contacto. Protocolo para realizar esta medición se describe en la sección 5.
  4. Vuelva a exponer las matrices de la CNT a anotsu ronda de tratamiento UV / ozono si no son suficientemente hidrófilo.
  5. Caracterizar la química de la superficie de la UV / ozono tratado matriz CNT por espectroscopía de rayos X de fotoelectrones.

3. La adsorción de oxígeno inducida por el tratamiento con plasma de oxígeno

  1. Coloque varias muestras de matriz de CNT en la cámara de un limpiador de plasma de oxígeno / asher / grabador (Figura 4). Un limpiador de plasma de oxígeno remoto / asher / grabador es preferible que el directo, debido a su naturaleza isotrópica.
  2. Ajuste el caudal de oxígeno a 150 sccm y la presión de la cámara a 500 mTorr. Establecer la potencia de RF a 50 vatios.
  3. Exponer estas matrices para plasma de oxígeno durante varios minutos. El tiempo total de exposición depende de sus propiedades físicas y el grado de capacidad de humectación que quiere lograrse. El cuidado tiene que ser tomado por plasma de oxígeno es muy capaz de oxidar totalmente la CNT en CO y CO 2 moléculas. Como aproximación, debería tomar menos de 30 kmn para cambiar por completo un milímetro de altura una serie de CNT superhidrófobas a superhidrófilas.
  4. Medir el ángulo de contacto estático de plasma de oxígeno tratada matrices CNT para el agua usando goniómetro de ángulo de contacto. Protocolo para realizar esta medición se describe en la sección 5.
  5. Volver a exponer las matrices de CNT a otra ronda de tratamiento con plasma de oxígeno si no son suficientemente hidrófilo.
  6. Caracterizar la química de la superficie de la matriz tratada con plasma de oxígeno CNT por espectroscopía de rayos X de fotoelectrones.

4. Desorción de oxígeno inducida por el tratamiento de vacío Recocido

  1. Coloque varias muestras de matriz de CNT en la cámara de un horno de vacío (Figura 5).
  2. Reducir la presión de la cámara por lo menos a 2,5 Torr.
  3. Aumentar la temperatura de la cámara a 250 ° C o superior.
  4. Exponer estas matrices para aspirar tratamiento de recocido durante varias horas. El tiempo total de exposición depende de sus propiedades físicas y losgrado de humectación que quiere lograrse. Como aproximación, se necesitan al menos 3 horas para cambiar completamente una amplia 15 micras de altura CNT de superhidrófilas a superhidrófobas y más de 24 horas para convertir una matriz de un milímetro de altura CNT de superhidrófilas a superhidrófobas.
  5. Medir el ángulo de contacto estático de la recocidos en vacío matrices CNT para el agua usando goniómetro de ángulo de contacto. Protocolo para realizar esta medición se describe en la sección 5.
  6. Volver a exponer los arrays a otra ronda de vacío tratamiento de recocido si no son lo suficientemente hidrófobo.
  7. Caracterizar la química de la superficie de la matriz recocidos en vacío CNT por espectroscopía de rayos X de fotoelectrones.

5. Mojar caracterización de las propiedades

  1. Preparar un goniómetro de ángulo de contacto. Llene el montaje microjeringa con agua desionizada. Esta jeringa tiene que estar equipado con un calibre 22 de punta plana aguja recta o una aguja más pequeña. Encienda el iluminador. Coloque una muestra de la matriz de CNT en la mesa de ángulo de contacto de la muestra goniómetro. Asegúrese de que esta muestra no se inclina hacia una dirección.
  2. Llevar el conjunto de microagujas más cerca de la muestra lentamente y dispensar una gotita de 5 l de agua en la superficie superior de la matriz de CNT.
  3. Capturar una imagen de la gotita de agua una vez que ha llegado a descansar en la superficie superior de la matriz de CNT. Asegúrese de que una condición de equilibrio se ha alcanzado antes de tomar la imagen.
  4. Calcular el ángulo de contacto mediante el procesamiento de la imagen capturada con un software dedicado, como DROPimage por Rame-Hart o LBADSA. 24

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Representative Results

El método de CVD descrito anteriormente resultados en densamente empaquetadas verticalmente alineados de pared múltiple matrices CNT con un diámetro típico número, de pared, y entre los nanotubos de separación de aproximadamente 12 a 20 nm, 8 - paredes 16, y 40 a 100 nm, respectivamente. La longitud media de las matrices se puede variar desde unos pocos micrómetros de largo (Figura 6a) a un milímetro de largo (Figura 6b) cambiando el tiempo de crecimiento de 5 minutos a 1 hora, respectivamente. Normalmente, la alineación vertical es bueno en escala de longitud más grande y algunos enredos presentes en escala de longitud más pequeña. 1

Después de ser expuesto a UV / ozono o tratamiento con plasma de oxígeno, las matrices de CNT convertirse en hidrófila y que puede ser humedecido por el agua. Una exposición prolongada a estos tratamientos convierte las matrices de CNT superhidrófila, indicados por su ángulo de contacto estático extremadamente baja de menos de 30 °. Puesto que estas matrices superhidrófila CNT puede ser humedecido muy fácilmente por water, muestran su color negro original cada vez que se están completamente sumergidos en agua (figura 7).

Después de ser expuesto al vacío tratamiento de recocido, las matrices de CNT convertido en hidrófobo y no pueden ser fácilmente mojado por el agua. Una exposición prolongada a este tratamiento se convierte en el superhidrófobas CNT arrays, indicado por su ángulo de contacto estático extremadamente alta de más de 150 °. Puesto que estas matrices superhidrófobas CNT repeler el agua muy fuertemente, que parezca reflectante documentos cuando son sumergidos completamente en el agua debido a la presencia de películas delgadas de aire en su superficie (Figura 7).

Un simple oxidación-independiente del tiempo relación se puede observar a partir de una parcela de relación de oxígeno a carbono atómico (O / C) de las matrices de CNT a su ángulo de contacto estático. La relación O / C, corresponde al grado de oxidación de la matriz de CNT, se puede calcular a partir de la O 1s y picos C 1s obtenersepor espectroscopía de rayos X de fotoelectrones (XPS). La relación O / C disminuye a medida que el ángulo de contacto estático de los aumentos de la matriz, donde la relación O / C de superhidrófila matrices CNT es superior al 15% y la de superhidrófobas matrices CNT es menor que 8% (Figura 8a). Observe que la relación O / C de superhidrófobas matrices CNT no es cero, lo que sugiere que una pequeña cantidad de oxígeno no se puede eliminar fácilmente mediante vacío tratamiento de recocido.

La deconvolución de la alta resolución espectros XPS a la energía de enlace de 283-293 eV muestra cuatro picos distintos, con un pico primario asociado con la presencia de SP 2 CC 1 bonos s (~ 284,9 eV) y tres picos secundarios asociados con la presencia de hidroxilo C-OH (~ 285,4 eV), carbonilo C = O (~ 287,4 eV), y carboxilo-COOH (~ 289,7 eV) grupos funcionales. 20,25 Como las matrices de CNT someterse a un tratamiento de oxidación en seco, se vuelven más hidrófilo, y todos los picos relacionados con C-OH, C = O y-COOH ser más pronunciada (Figura 8b). En un tiempo de exposición, la concentración superficial de grupos C = O disminuye ligeramente mientras que la de C-OH y-COOH sigue aumentando (Figura 8c). Por otra parte, la cantidad de C-OH, C = O y-COOH disminuye después del tratamiento de recocido de vacío (Figura 8d). La existencia de estos picos indica que el vacío de tratamiento de recocido no elimina completamente la adsorbatos de oxígeno a partir de las matrices de CNT, a pesar de que estas matrices se encuentran para ser superhidrófobas.

Figura 1
Figura 1. Propiedades de humectación de las matrices CNT se puede variar a través de una combinación de UV / ozono o tratamiento con plasma de oxígeno y el tratamiento de recocido de vacío. Adsorción de oxígeno se produce durante la UV / ozono o tratamiento con plasma de oxígeno, mientras que la desorción de oxígeno se produce durante el tratamiento de recocido de vacío. Arrays CNT se vuelven más hidrofílico después de ser expuesto a los rayos UV / ozono o el tratamiento con plasma de oxígeno y más hidrofóbico después de haber sido expuesto al vacío tratamiento de recocido. Haga clic aquí para ampliar la cifra .

Figura 2
Figura 2. Un horno 1 pulgada de diámetro de tubo de cuarzo, equipado con flujo de masa digital y controladores de presión, para el crecimiento de matriz CNT.

Figura 3
Figura 3. Un comercial de UV / ozono limpiador utiliza para representar matrices hidrófilas CNT por funcionalización con grupos funcionales oxigenados.

contenido "fo: keep-together.within-page =" always "> Figura 4
Figura 4. Un limpiador de plasma de oxígeno comercial que sirve para hacer matrices hidrófilas CNT por funcionalización con grupos funcionales oxigenados.

Figura 5
Figura 5. Un horno de vacío comercial usado para introducir proceso de desorción de oxígeno en la matriz de CNT para que sean más hidrófobos.

La figura 6
Figura 6. Bajo aumento imágenes SEM de la matriz CNT con una longitud media de 15 m (a) y 985 m (b).

Figura 7
Figure 7. Una imagen de dos matrices de CNT con propiedades de humectación opuestas totalmente sumergidas en el agua. El altamente hidrófila UV / ozono tratado matriz CNT (§) muestra su color negro original mientras que el vacío superhidrófobas recocido matriz CNT (‡) aparece reflexiva debido a la presencia de un película de aire en su superficie.

Figura 8
Figura 8. Un gráfico de relación oxígeno-carbono atómico (O / C) de las matrices de CNT como una función del ángulo de contacto estático para el agua, con la región sombreada indica el régimen superhidrófobas (a). La relación O / C puede se calcula a partir de la O 1s y picos C 1s obtenida por XPS. La deconvolución de alta resolución Los espectros de XPS del pico 1s C de una matriz de CNT ligeramente hidrófilo (b), una matriz de CNT altamente hidrófila (c) (d).

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Discussion

Consideramos UV / ozono tratamiento como la técnica de oxidación más conveniente, ya que se puede realizar en aire a una temperatura ambiente y presión estándar por hasta varias horas, dependiendo de la longitud de la matriz CNT y la potencia de la radiación UV. Radiación UV, generada por una alta intensidad de la lámpara de vapor de mercurio a 185 nm y 254 nm, rompe los enlaces moleculares en la pared exterior de CNT permitiendo que el ozono, se convierte simultáneamente a partir de aire por la radiación UV, para oxidar la superficie. 26,27 El proceso de oxidación se detiene una vez que las superficies estén completamente CNT funcionalizados, evitando que el CNT se oxida completamente a CO y CO 2 moléculas.

En contraste, el tratamiento con plasma de oxígeno tiene que ser realizado en una cámara especial a una presión reducida y una velocidad de flujo constante de oxígeno. Típicamente, plasma de oxígeno se genera remotamente bajo 50 vatios de potencia de RF y entregado a una tasa de flujo constante de 150 SCCM y una cámara de pressure de 500 mTorr durante varios minutos. Aunque el tratamiento con plasma de oxígeno permite un proceso de oxidación mucho más rápido, la atención debe ser tomada, ya que es muy capaz de oxidar completamente la CNT en CO y CO 2 moléculas. .

Tratamientos UV / ozono y oxígeno plasmáticas se han empleado con éxito para funcionalizar la superficie de CNT con grupos funcionales oxigenados. 26-31 Sin embargo, ninguno de estos métodos publicados se han realizado previamente en matrices de CNT. Aunque el método de oxidación descrito en este documento es similar a estos métodos publicados, que está optimizado para las matrices de CNT no, polvos CNT. Este método utiliza la corriente de la lámpara UV bajo poder de irradiación y el poder generador de plasma para mantener la tasa de adsorción de oxígeno bajo. Tal oxígeno baja tasa de adsorción es esencial para asegurar que el proceso de funcionalización se produce de manera uniforme en la matriz de la muestra CNT sin dañarlos. Por lo tanto, el tiempo de oxidación para las matrices de CNT es típicamente más larga thuna que para CNT polvos.

Tratamiento de vacío de recocido se emplea para inducir proceso de desorción de oxígeno sin el uso de agentes reductores fuertes. Tratamiento de vacío de recocido realizado en un vacío suave de aproximadamente 2,5 Torr y una temperatura moderada de aproximadamente 250 ° C durante varias horas se encuentra que es suficiente para desoxidar matrices CNT.

La hidrofilia de la superficie de UV / ozono y oxígeno plasma tratado matrices CNT se encontró que era estable en aire a temperatura ambiente estándar durante más de 2 meses. Por otra parte, la hidrofobicidad de la superficie de recocidos en vacío matrices CNT se encontró que era estable en aire a temperatura ambiente estándar para sólo 3 semanas. Estas matrices de vacío recocidas CNT están perdiendo gradualmente su hidrofobicidad hasta que se convierten suavemente hidrófila. Sin embargo, las matrices superhidrófobas CNT producidos por el tratamiento de vacío de recocido se encuentran a permanecer superhidrófobas durante más de 2 meses de almacenamiento en aire a temperat habitación estándarUre.

Aquí hemos demostrado que la humectabilidad de las matrices de CNT se puede ajustar a través de una combinación de oxidación en seco y vacío recocido tratamientos. Sin embargo, estos tratamientos tienen una limitación principal. Tanto la oxidación seco y vacío recocido tratamientos funcionan mal en arrays de baja calidad CNT. En general, la baja calidad de las matrices de CNT se definen como los que tienen una alta cantidad de contaminantes de metal o revestimientos de carbono amorfo. Las capas de óxido sobre los contaminantes metálicos inhibir aún más adsorción de oxígeno, haciendo que el proceso de oxidación para funcionalizar CNT sin dañar su estructura inviable. Además, estas capas de óxido son inherentemente hidrófila y sólo puede ser eliminado por una exposición a un agente reductor no, por vacío tratamiento de recocido. Asimismo, la falta de enlaces colgando sobre los revestimientos de carbono amorfo hace naturalmente hidrófila, de tal manera que no se puede encender hidrófobo sólo por vacío tratamiento de recocido. Por lo tanto, estos arrays de baja calidad CNT are extremadamente difícil que se volvió hidrófobo por vacío tratamiento de recocido.

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Disclosures

Todos los autores declaran que no tienen conflicto de intereses.

Acknowledgments

Este trabajo fue apoyado por la Fundación y la Fundación Charyk Fletcher Jones bajo el número de concesión 9900600. Los autores agradecen al Instituto Kavli de Nanociencia en el Instituto de Tecnología de California para el uso de los instrumentos de nanofabricación, el Centro de Investigación de Materiales Moleculares del Instituto Beckman en el Instituto de Tecnología de California para el uso de los XPS y póngase en contacto con goniómetro el ángulo y la División de Ciencias Geológicas y Planetarias del Instituto de Tecnología de California para el uso del SEM.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace Thermo Scientific TF55030A 1" tube furnace for CNT array growth
Electronic mass flow controllers MKS PFC-50 πMFC Max flow rate of 1000 sccm
Electronic pressure controller MKS PC-90 πPC Max pressure of 1000 Torr
1" quartz tube MTI Corp. >EQ-QZTube-25GE-610 1" D x 24" L
Hydrogen gas Airgas HY UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Ethylene gas Matheson G2250101 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Argon gas Airgas AR UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Silicon wafer El-Cat 2449 With 300 nm polished thermal oxide layer
Iron pellets Kurt J Lesker EVMFE35EXEA 99.95% purity
Aluminum oxide pellets Kurt J Lesker EVMALO-1220B 99.99% purity
E-beam evaporator CHA Industries CHA Mark 40 For buffer and catalyst layer deposition
UV/ozone cleaner BioForce Nanosciences ProCleaner Plus For oxidizing CNT array
Oxygen plasma cleaner PVA TePla M4L For oxidizing CNT array
Vacuum oven VWR 97027-664 For deoxidizing CNT array
SEM Zeiss 1550 VP For CNT array growth characterization
XPS Surface Science M-Probe For surface chemistry characterization
Contact angle goniometer ramé-hart Model 190 For wetting properties characterization

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Química Número 74 Ingeniería Química Ciencias de los Materiales Nanotecnología Ingeniería nanotubos Carbon oxidación-reducción las propiedades superficiales los nanotubos de carbono (síntesis y propiedades) nanotubos de carbono humectabilidad hidrófobos hidrófilos UV / ozono Plasma Oxígeno Vacío Recocido
La oxidación en seco y vacío Recocido Tratamientos para Ajuste las propiedades humectantes de conjuntos de nanotubos de carbono
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Aria, A. I., Gharib, M. Dry… More

Aria, A. I., Gharib, M. Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays. J. Vis. Exp. (74), e50378, doi:10.3791/50378 (2013).

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