Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Torr Oxidation och vakuum härdningsbehandlingar för avstämning av vätningsegenskaperna hos Arrays Nanorör

Published: April 15, 2013 doi: 10.3791/50378
Automatic Translation
1, 1
1Graduate Aeronautical Laboratories, California Institute of Technology

Summary

Den här artikeln beskriver en enkel metod att tillverka vertikalt inriktade arrayer Nanorör av CVD och därefter ställa sina vätningsegenskaper genom att utsätta dem att dammsuga glödgning eller torr oxidation behandling.

Abstract

I den här artikeln beskriver vi en enkel metod för att reversibelt finjustera vätande egenskaper vertikalt inriktade Nanorör (CNT) arrayer. Här, är CNT arrayer definieras som tätt packade flerväggiga kolnanorör orienterade vinkelrätt mot tillväxten substratet som ett resultat av en tillväxtprocess av standarden termiska kemisk ångavsättning (CVD) teknik. 1,2 Dessa CNT arrayer exponeras sedan för vakuum glödgningsbehandling för att göra dem mer hydrofoba eller för att torka oxidationsbehandling för att göra dem mer hydrofila. De hydrofoba CNT arrayer kan vridas hydrofil genom att exponera dem för att torka oxidationsbehandling, medan de hydrofila CNT arrayer kan vridas hydrofob genom att exponera dem för vakuum glödgningsbehandling. Med en kombination av båda behandlingarna kan CNT arrayer gånger växlas mellan hydrofila och hydrofoba. 2 Därför sådan kombination visar en mycket hög potential i många industri-och konsumentprodukter applikationer,inklusive drug delivery system och hög effekt superkondensatorer densitet. 3-5

Nyckeln för att variera vätbarheten hos CNT arrayer är att styra ytkoncentrationen av syre adsorbat. I princip syre adsorbat kan införas genom att exponera CNT arrayer någon oxidationsbehandling. Här använder vi torra oxidation behandlingar, såsom syreplasma och UV / ozon, för att funktionalisera ytan av CNT med oxygenerade funktionella grupper. Dessa oxygenerade funktionella grupper tillåter vätebindning mellan ytan av CNT och vattenmolekyler till formen, gör CNT hydrofila. Att vända dem hydrofoba, måste adsorberade syre avlägsnas från ytan av CNT. Här använder vi vakuum glödgningsbehandling att inducera process syre desorption. CNT arrayer med extremt låg ytkoncentration av syre adsorbat uppvisar en superhydrophobic beteende.

Introduction

Införandet av syntetiska material med avstämbara vätningsegenskaper har gjort många tillämpningar, inklusive självrengörande ytor och hydrodynamiska dra anordningar för. 6,7 Många rapporterade studier visar att framgångsrikt ställa de vätande egenskaper hos ett material, har en att kunna variera sin ytkemi och topografisk ytråhet. 8-11 Bland många andra tillgängliga syntetiska material har nanostrukturerade material lockat de flesta av uppmärksamhet på grund av deras inneboende flera skalas ytråhet och deras ytor lätt kan funktionaliseras genom vanliga metoder. Flera exempel på dessa nanostrukturerade material innefattar ZnO, 12,13 SiOj 2, 12,14 ITO, 12 och kolnanorör (CNT). 15-17 Vi tror att förmågan att reversibelt avstämma vätningsegenskaperna hos CNT har sin egen kraft, eftersom de betraktas som en av de mest lovande material för framtida tillämpningningar.

CNT kan vridas hydrofil genom funktionalisering deras ytor med syresatt funktionella grupper, som infördes under en oxidation behandling. Hittills är den vanligaste metoden för att införa syre adsorbat till CNT de välkända våta oxidationstekniker, inbegriper användning av starka syror och oxidationsmedel, såsom salpetersyra och väteperoxid. 18-20 Dessa våtoxidation tekniker är svåra att skalas upp till industriell nivå på grund av säkerhets-och miljöfrågor och avsevärd tid att slutföra oxidationsprocessen. Dessutom kan en kritisk punkt torkning metoden måste användas för att minimera effekten av kapillärkrafter som kan förstöra den mikroskopiska strukturen och den övergripande inriktningen av CNT array under torkprocessen. Torra oxidation behandlingar, såsom UV / ozon och syre behandlingar plasma, erbjuda en säkrare, snabbare och mer kontrollerad oxidationsprocess jämfört med tidigare nämndavåtoxidation behandlingar.

CNT kan göras hydrofoba genom att avlägsna de bifogade oxygenerade funktionella grupper från sina ytor. Hittills är komplicerade processer alltid engagerade i att producera mycket hydrofoba CNT matriser. Typiskt har dessa matriser måste beläggas med icke-vätande kemikalier, såsom PTFE, ZnO och fluoroalkylsilane, 15,21,22 eller lugnas med fluor eller kolväte plasmabehandling, såsom CF4 och CH 4. 16,23 Även ovannämnda behandlingar är inte alltför svårt att skalas upp till industriell nivå, de är inte reversibel. När CNT exponeras för dessa behandlingar, kan de inte längre göras hydrofilt genom att använda gemensamma oxidationsmetoder.

De metoder som presenteras häri visar att vätbarheten hos CNT arrayer kan avstämmas rakt och bekvämt genom en kombination av torr oxidation och vakuum härdningsbehandlingar (figur 1). Syre endsorption och desorption processer som induceras av dessa behandlingar är mycket reversibla på grund av deras icke-destruktiv karaktär och frånvaron av andra föroreningar. Därför är dessa behandlingar tillåter CNT arrayer kan upprepat kopplas mellan hydrofil och hydrofob. Vidare, dessa behandlingar är mycket praktisk, ekonomisk och lätt kan skalas upp, eftersom de kan utföras med användning av någon kommersiell vakuumugn och UV / ozon eller syrgasplasma rengöringsmedel.

Observera att de vertikalt inriktade CNT arrayer används här odlas av standarden termiska kemisk förångningsdeposition (CVD) teknik. Dessa arrayer typiskt odlas på katalysator substrat kiselskiva i en kvarts rörugn under ett flöde av kol innehållande prekursorer gaser vid en förhöjd temperatur. Den genomsnittliga längden av uppsättningarna kan varieras från ett fåtal mikrometer till en millimeter lång genom att ändra tillväxt tiden.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Nanorör (CNT) Array Tillväxt

  1. Förbered en kiselskiva med minst en polerad sida. Det finns inget specifikt krav på storlek, kristallin orientering, dopning typ, resistivitet, och oxidskiktet tjocklek. Vi använder typiskt en <100> n-typ kiselskiva dopad med fosfor, med en diameter av 3 tum, en tjocklek av 381 | im, och en resistivitet av 5-10 Qcm. Vanligtvis denna kiselskiva har ett termiskt oxidskikt med en tjocklek av 300 nm.
  2. Om den framställda kiselskivan saknar ett oxidskikt, lägg ett oxidskikt med en tjocklek av 300 nm på den polerade sidan av skivan. Denna oxidskikt kan odlas termiskt eller deponeras genom fysikalisk ångavsättning (PVD), företrädesvis med användning av e-stråle indunstare.
  3. Deponera ett aluminiumoxid (Al 2 O 3) buffertskikt på den polerade sidan av skivan med en genomsnittlig tjocklek av 10 nm. Deposition via e-stråle förångare med en genomsnittlig deposition på 0,5 &Aring ;/ sek föredras. Använda pellets aluminiumoxid med en renhet av 99,99% eller högre.
  4. Deponera ett järn (Fe) katalysatorskikt på den polerade sidan av skivan med en genomsnittlig tjocklek av 1 nm. Eftersom enhetlighet detta buffertlager är extremt kritisk, är nedfall via e-stråle förångare med en genomsnittlig deposition på 0,3 Å / sek eller mindre föredra. Använd järnpellets med renhet av 99,95% eller högre.
  5. Klipp och tärna katalysatorn belagda kiselskiva i flera mindre marker, helst i 1x1 cm prover.
  6. Ladda flera katalysator belagda kiselchips till en 1 tum diameter kvartsrör ugn (figur 2).
  7. Öka temperaturen i ugnen till 750 ° C under ett konstant flöde av 400 sccm argon (Ar) gas vid ett tryck av 600 torr.
  8. När tillväxten temperatur av 750 ° C uppnås, börjar förbehandling genom att bringa en blandning av 200 sccm argongas och 285 sccm vätgas (H 2) gas, samtidigt than tryck konstant vid 600 torr. Kör förbehandlingsprocessen under 5 min.
  9. När förbehandling är klar börjar tillväxtprocessen genom att låta en blandning av 210 sccm vätgas och 490 sccm eten (C 2 H 4) gas, samtidigt som trycket konstant vid 600 torr. Kör tillväxtprocess för upp till en timme under det att tillväxten temperaturen konstant vid 750 ° C. Längden av CNT uppsättningarna bestäms av tillväxten tid. CNT arrayer med en genomsnittlig längd av en millimeter kan åstadkommas genom att odla dem under en timme. 2
  10. Öka temperaturen hos ugnen tillbaka till rumstemperatur under ett konstant flöde av 400 sccm argongas vid ett tryck av 600 torr. Lasta av proverna när temperaturen i ugnen når rumstemperatur.
  11. Karakterisera de totala tillväxt egenskaper, inklusive tillväxt kvalitet, längd, diameter, och packningsdensitet, genom elektronmikroskopi.

2. Syre Adsorption inducerad genom UV / ozonbehandling

  1. Placera flera prover av CNT array under hög intensitet kvicksilverånglampa som genererar UV-strålning vid en våglängd av 185 nm och 254 nm. Dessa prover måste placeras på ett avstånd av 5 till 20 cm från lampan. En kommersiell UV / ozon rengöringsmedel kan användas som ett alternativ (figur 3).
  2. Exponera dessa matriser för UV-strålning i luft vid normal rumstemperatur och-tryck. Den totala exponeringen beror på deras fysiska egenskaper, kraften i UV-strålning, och graden av vätbarhet som vill uppnås. Som en approximation, det tar ca 30 min av UV-bestrålning vid 100 mW / cm 2 för att helt byta en 15 nm lång CNT array från superhydrophobic till superhydrofil.
  3. Mät den statiska kontaktvinkeln för de behandlade UV / ozon CNT arrayer för vatten med hjälp av goniometer kontaktvinkeln. Protokoll för att utföra denna mätning beskrivs i avsnitt 5.
  4. Återexponera CNT arrayer för att ANOThennes runda av UV / ozon behandling om de inte är hydrofila tillräckligt.
  5. Karakterisera ytkemi av det behandlade UV / ozon CNT array med röntgen fotoelektronspektroskopi.

3. Syre Adsorption inducerad genom syreplasma Behandling

  1. Placera flera prover av CNT array i kammaren för en syre plasma renare / Asher / etsare (Figur 4). En avlägsen syreplasma renare / Asher / etsare är att föredra än den direkta en på grund av dess isotropa natur.
  2. Ställ hastigheten flödet av syre till 150 sccm och kammaren trycket till 500 mTorr. Ställ in RF-effekten till 50 watt.
  3. Exponera dessa matriser till syreplasma under flera minuter. Den totala exponeringen beror på deras fysikaliska egenskaper och graden av vätbarhet som vill uppnås. Försiktighet måste tas eftersom syre plasma är mycket kapabel att helt oxidera CNT i CO och CO 2 molekyler. Som en approximation, bör det ta mindre än 30 kmn att helt byta en en millimeter hög CNT array från superhydrophobic till superhydrofil.
  4. Mät den statiska kontaktvinkeln för syre plasmabehandlas CNT arrayer för vatten med goniometer kontaktvinkeln. Protokoll för att utföra denna mätning beskrivs i avsnitt 5.
  5. Återexponera CNT arrayer till en annan runda av syre plasmabehandling om de inte är hydrofila nog.
  6. Karakterisera ytkemi av syre plasmabehandlas CNT array med röntgen fotoelektronspektroskopi.

4. Syre desorption inducerad genom vakuum glödgningsbehandling

  1. Placera flera prover av CNT array i kammaren för en vakuumugn (Figur 5).
  2. Reducera kammartrycket till minst 2,5 torr.
  3. Öka kammartemperaturen till 250 ° C eller högre.
  4. Exponera dessa matriser att dammsuga glödgningsbehandling under flera timmar. Den totala exponeringen beror på deras fysikaliska egenskaper ochgrad av vätbarhet som vill uppnås. Som en approximation tar det minst 3 timmar att helt byta en 15 nm lång CNT array från superhydrofil till superhydrophobic och mer än 24 timmar för att omvandla en en millimeter hög CNT array från superhydrofil till superhydrophobic.
  5. Mät den statiska kontaktvinkeln av vakuumet glödgat CNT arrayer för vatten med goniometer kontaktvinkeln. Protokoll för att utföra denna mätning beskrivs i avsnitt 5.
  6. Återexponera grupperna till en annan runda av vakuum glödgningsbehandling om de inte är hydrofoba nog.
  7. Karakterisera ytkemi av vakuum glödgat CNT array med röntgen fotoelektronspektroskopi.

5. Vätningsegenskaper Karakterisering

  1. Förbered en goniometer kontaktvinkel. Fyll mikrosprutan aggregatet med avjoniserat vatten. Denna spruta måste vara utrustad med en 22 gauge platt spets rak nål eller en mindre nål. Slå på belysningen. Placera ett prov av CNT array på kontaktvinkeln goniometer prov bord. Se till att detta prov inte lutar mot en riktning.
  2. Föra mikronålar aggregatet närmare provet och sakta dispensera en 5 il vattendroppe på toppytan av CNT arrayen.
  3. Fånga en bild av vattendroppen när den har kommit till vila på den övre ytan av CNT array. Se till att ett jämviktstillstånd har uppnåtts innan du tar bilden.
  4. Beräkna kontaktvinkeln genom att bearbeta den tagna bilden med en särskild programvara som DROPimage av Rame-Hart eller LBADSA. 24

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Den CVD-metod som beskrivits ovan resulterar i tätt packade vertikalt inriktade flerväggiga CNT arrayer med en typisk diameter, antal vägg, och inter-nanorör avståndet av ca 12 - 20 nm, från 8 till 16 väggar, och 40 - 100 nm respektive. Den genomsnittliga längden av uppsättningarna kan varieras från ett fåtal mikrometer lång (fig. 6a) till en millimeter lång (figur 6b) genom att ändra ökningen tiden från 5 minuter till 1 timme respektive. Typiskt vertikala justeringen är bra på större längdskala och vissa förvecklingar närvarande vid mindre längdskala. 1

Efter att ha utsatts för UV / ozon eller syre plasmabehandling, CNT uppsättningarna blir hydrofil och de kan vätas med vatten. En långvarig exponering för dessa behandlingar vänder CNT arrayer superhydrofil, framgår av deras extremt låga statiska kontaktvinkel på mindre än 30 °. Eftersom dessa superhydrofil CNT arrayer kan vätas mycket enkelt genom water, visar de sin ursprungliga svarta färg när de är helt nedsänkta i vatten (Fig. 7).

Efter att ha utsatts för vakuum glödgningsbehandling, CNT arrayer blir hydrofob och de kan inte enkelt vätas med vatten. En långvarig exponering för denna behandling blir CNT arrayer superhydrophobic, indikeras av deras extremt höga statiska kontaktvinkel av mer än 150 °. Eftersom dessa superhydrophobic CNT arrayer stöter bort vatten mycket starkt, verkar de reflekterande när de blir helt nedsänkt i vatten på grund av närvaron av tunna luft filmer på sina ytor (Figur 7).

En enkel oxidations-tidsoberoende förhållande kan observeras från ett diagram över syre-till-kol atomförhållandet (O / C-förhållande) i CNT arrayer till deras statiska kontaktvinkeln. O / C-förhållande, motsvarar graden av oxidation av CNT matrisen, kan beräknas från O 1s och erhållna C toppar 1sav röntgen-fotoelektronspektroskopi (XPS). O / C-förhållande minskar när den statiska kontaktvinkeln av array ökar, där O / C-förhållande av superhydrofil CNT arrayer är högre än 15% och av superhydrophobic CNT arrayer är lägre än 8% (figur 8a). Observera att O / C-förhållande av superhydrophobic CNT matriser inte är noll, vilket tyder på att en liten mängd syre inte kan lätt avlägsnas genom vakuum glödgningsbehandling.

Dekonvolution av den höga upplösningen XPS spektra vid bindningsenergin av 283-293 eV visar fyra distinkta toppar, med en primär topp i samband med förekomsten av sp 2 CC 1 s obligationer (~ 284,9 eV) och tre sekundära toppar i samband med förekomsten av hydroxyl C-OH (~ 285,4 eV), karbonyl C = O (~ 287,4 eV), och karboxyl-COOH (~ 289,7 eV) funktionella grupper. 20,25 Som CNT arrayer undergår en torr oxidationsbehandling, blir de mer hydrofila, och alla toppar associerade med C-OH, C = O och-COOH-grupper blir mer uttalad (figur 8b). Vid en längre exponeringstid, minskar ytan koncentrationen av C = O grupperna något medan den av C-OH och-COOH-grupper fortsätter att öka (figur 8c). Å andra sidan, minskar mängden av C-OH, C = O och-COOH-grupperna efter vakuumet glödgningsbehandling (figur 8d). Förekomsten av dessa toppar tyder på att vakuumet glödgningsbehandling inte helt tar bort syre adsorbat från CNT arrayer, även om dessa matriser befinns vara superhydrophobic.

Figur 1
Figur 1. Vätningsegenskaperna hos CNT arrayer kan varieras genom en kombination av UV / ozon eller syre plasmabehandling och vakuum glödgningsbehandling. Sker under adsorptionen Oxygen UV / ozon eller syre plasmabehandling medan syre desorption sker under vakuum glödgningsbehandling. CNT arrayer blir mer hydrofil efter att ha utsatts för UV / ozon eller syre plasma behandling och mer hydrofoba efter att ha utsatts för vakuum glödgningsbehandling. Klicka här för att se större bild .

Figur 2
Figur 2. En 1 tum diameter kvartsrör ugn, utrustad med digital massflöde och controllers tryck i CNT array tillväxt.

Figur 3
Figur 3. En kommersiell UV / ozon renare används för att göra CNT arrayer hydrofila genom funktionalisering dem med oxygenerade funktionella grupper.

innehåll "fo: keep-together.within-page =" alltid "> Figur 4
Figur 4. En kommersiell syreplasma renare används för att göra CNT arrayer hydrofila genom funktionalisering dem med oxygenerade funktionella grupper.

Figur 5
Figur 5. En kommersiell vakuumugn används för att införa processen syre desorption på CNT array så att de blir mer hydrofoba.

Figur 6
Figur 6. Låg förstoring SEM bilder av CNT arrayen med en genomsnittlig längd av 15 pm (en) och 985 | im (b).

Figur 7
Figure 7. En bild av två CNT arrayer med motsatta vätningsegenskaper helt nedsänkta i vatten. Den mycket hydrofila UV / ozon behandlad CNT array (§) visar sin ursprungliga svarta färg medan superhydrophobic vakuumet glödgas CNT array (‡) förefaller reflekterande på grund av närvaron av en tunn luftfilm på dess yta.

Figur 8
Figur 8. En kurva av syre till kol atomförhållande (O / C-förhållande) i CNT arrayer som en funktion av statisk kontaktvinkel för vatten, med skuggade området indikerar superhydrophobic regimen (a). O / C-förhållande kan beräknas från O 1s och C toppar 1s erhållits genom XPS. Dekonvolution av hög upplösning XPS-spektra av C 1s toppen av en milt hydrofil CNT array (b), en starkt hydrofil CNT array (c) (d).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Vi anser UV / ozon behandlingen som det mest praktiska oxidationen tekniken eftersom den kan utföras i luft vid en normal rumstemperatur och tryck upp till flera timmar, beroende på längden av CNT arrayen och kraften av UV-strålningen. UV-strålning, som genereras av en hög intensitet kvicksilverånglampa vid 185 nm och 254 nm, bryter de molekylära bindningarna på den yttre väggen av CNT tillåter ozon, omvandlas samtidigt från luft genom UV-strålning, för att oxidera deras yta. 26,27 Oxidationsprocessen avbryts så snart CNT ytor är helt funktionaliserade, hindrar CNT vara helt oxideras till CO och CO 2 molekyler.

I motsats härtill har syreplasma behandling som skall utföras i en speciell kammare vid ett reducerat tryck och en konstant syre flödeshastighet. Typiskt syreplasma genereras distans under 50 watt RF-effekt och levereras vid en konstant flödeshastighet av 150 SCCM och en kammare trycksatte av 500 mTorr under flera minuter. Även syre plasmabehandling tillåter en mycket snabbare oxidationsprocess måste man vara noga med att det är mycket kapabel att helt oxidera CNT i CO och CO 2 molekyler. .

UV / ozon och syre plasmabehandlingar har framgångsrikt använts för att funktionalisera ytan av CNT med oxygenerade funktionella grupper. 26-31 har emellertid ingen av dessa publicerade metoder tidigare utförts på CNT arrayer. Även oxidationen häri beskrivna förfarandet liknar dessa publicerade metoder, är den optimerad för CNT arrayer, inte CNT pulver. Denna nuvarande metod använder låg UV-strömlampan bestrålning och plasmagenerator makt för att hålla syre adsorptionshastighet låg. Sådan låg syrehalt adsorptionshastighet är viktigt att säkerställa att funktionaliseringen processen sker jämnt över CNT array provet utan att skada dem. Därför är oxidationen tiden för CNT arrayer typiskt längre then som för CNT pulver.

Vakuum glödgningsbehandling används för att framkalla processen syre desorption utan att använda några hårda reduktionsmedel. Vakuum glödgningsbehandling vid en milt vakuum av ca 2,5 Torr och en måttlig temperatur av ca 250 ° C under flera timmar visat sig vara tillräcklig för att desoxidera CNT arrayer.

Ytan hydrofilicitet av UV / ozon och syre plasmabehandlas CNT arrayer visar sig vara stabil i luft vid normal rumstemperatur i mer än 2 månader. Å andra sidan är ytan hydrofobicitet av vakuum hybridiserade CNT arrayer visat sig vara stabila i luft vid normal rumstemperatur under endast 3 veckor. Dessa vakuum glödgad CNT arrayer gradvis förlorar sin hydrofobicitet tills de blir milt hydrofil. Men de superhydrophobic CNT arrayer som produceras av vakuum glödgningsbehandling befunnits vara superhydrophobic mer än 2 månaders förvaring i luft vid vanlig rumstemperaturenure.

Här har vi visat att vätbarheten hos CNT arrayer kan avstämmas genom en kombination av torr oxidation och vakuum glödgning behandlingar. Men dessa behandlingar har en största begränsningen. Både torr oxidation och vakuum glödgning behandlingar fungerar dåligt på låg kvalitet CNT matriser. I allmänhet låg kvalitet CNT arrayer definieras som de med en stor mängd metallföroreningar eller amorfa beläggningar kol. De oxidskikt på metallföroreningar inhiberar ytterligare syre adsorption, gör oxidationsprocessen att funktionalisera CNT utan skada deras struktur omöjligt. Dessutom är dessa oxidskikt är i sig hydrofila och kan endast avlägsnas genom en exponering för ett reduktionsmedel, inte genom vakuum glödgningsbehandling. Likaså gör bristen på dinglande bindningar på amorfa kolbeläggningar dem naturligt hydrofila, så att de inte kan vridas hydrofob bara genom vakuum glödgningsbehandling. Därför är dessa låg kvalitet CNT matriser are extremt svårt att vridas hydrofoba genom vakuum glödgningsbehandling.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Alla författare förklarar att vi inte har någon intressekonflikt.

Acknowledgments

Detta arbete stöddes av Charyk Foundation och The Fletcher Jones Foundation i licensnummer 9.900.600. Författarna tacksamt erkänner Kavli nanovetenskap Institute vid California Institute of Technology för användning av nanofabrikation instrument, Molecular Materials Research Center i Beckman Institute vid California Institute of Technology för användning av XPS och kontakta vinkel goniometer, och avdelningen för Geologiska och Planetary Sciences i California Institute of Technology för användning av SEM.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace Thermo Scientific TF55030A 1" tube furnace for CNT array growth
Electronic mass flow controllers MKS PFC-50 πMFC Max flow rate of 1000 sccm
Electronic pressure controller MKS PC-90 πPC Max pressure of 1000 Torr
1" quartz tube MTI Corp. >EQ-QZTube-25GE-610 1" D x 24" L
Hydrogen gas Airgas HY UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Ethylene gas Matheson G2250101 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Argon gas Airgas AR UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Silicon wafer El-Cat 2449 With 300 nm polished thermal oxide layer
Iron pellets Kurt J Lesker EVMFE35EXEA 99.95% purity
Aluminum oxide pellets Kurt J Lesker EVMALO-1220B 99.99% purity
E-beam evaporator CHA Industries CHA Mark 40 For buffer and catalyst layer deposition
UV/ozone cleaner BioForce Nanosciences ProCleaner Plus For oxidizing CNT array
Oxygen plasma cleaner PVA TePla M4L For oxidizing CNT array
Vacuum oven VWR 97027-664 For deoxidizing CNT array
SEM Zeiss 1550 VP For CNT array growth characterization
XPS Surface Science M-Probe For surface chemistry characterization
Contact angle goniometer ramé-hart Model 190 For wetting properties characterization

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Sansom, E., Rinderknecht, D., Gharib, M. Controlled partial embedding of carbon nanotubes within flexible transparent layers. Nanotechnology. 19, 035302 (2008).
  2. Aria, A. I., Gharib, M. Reversible Tuning of the Wettability of Carbon Nanotube Arrays: The Effect of Ultraviolet/Ozone and Vacuum Pyrolysis Treatments. Langmuir. 27, 9005-9011 (2011).
  3. Lee, S. W., et al. High-power lithium batteries from functionalized carbon-nanotube electrodes. Nat. Nano. 5, 531-537 (2010).
  4. Aria, A. I., Gharib, M. Effect of Dry Oxidation on the Performance of Carbon Nanotube Arrays Electrochemical Capacitors. MRS Proceedings. 1407, (2012).
  5. Bianco, A., Kostarelos, K., Prato, M. Applications of carbon nanotubes in drug delivery. Current Opinion in Chemical Biology. 9, 674-679 (2005).
  6. Scardino, A. J., Zhang, H., Cookson, D. J., Lamb, R. N., Nys, R. d The role of nano-roughness in antifouling. Biofouling: The Journal of Bioadhesion and Biofilm Research. 25, 757-767 (2009).
  7. Rothstein, J. Slip on Superhydrophobic Surfaces. Annual Review of Fluid Mechanics. 42, 89-109 (2010).
  8. Emsley, J. Very strong hydrogen-bonding. Chemical Society Reviews. 9, 91-124 (1980).
  9. Bhushan, B., Jung, Y., Koch, K. Micro- nano- and hierarchical structures for superhydrophobicity, self-cleaning and low adhesion. Philosophical Transactions - Royal Society. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 367, 1631-1672 (2009).
  10. Krupenkin, T., Taylor, J., Schneider, T., Yang, S. From rolling ball to complete wetting: The dynamic tuning of liquids on nanostructured surfaces. Langmuir. 20, 3824-3827 (2004).
  11. Sun, T., et al. Control over the Wettability of an Aligned Carbon Nanotube Film. Journal of the American Chemical Society. 125, 14996-14997 (2003).
  12. Ebert, D., Bhushan, B. Transparent, Superhydrophobic, and Wear-Resistant Coatings on Glass and Polymer Substrates Using SiO2, ZnO, and ITO Nanoparticles. Langmuir. 28, 11391-11399 (2012).
  13. Feng, X., et al. Reversible Super-hydrophobicity to Super-hydrophilicity Transition of Aligned ZnO Nanorod Films. Journal of the American Chemical Society. 126, 62-63 (2003).
  14. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, Superhydrophobic Surfaces from One-Step Spin Coating of Hydrophobic Nanoparticles. ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 1118 (2012).
  15. Lau, K., et al. Superhydrophobic carbon nanotube forests. Nano Letters. 3, 1701-1705 (2003).
  16. Hong, Y., Uhm, H. Superhydrophobicity of a material made from multiwalled carbon nanotubes. Applied Physics Letters. 88, 244101 (2006).
  17. Lee, C. H., Johnson, N., Drelich, J., Yap, Y. K. The performance of superhydrophobic and superoleophilic carbon nanotube meshes in water-oil filtration. Carbon. 49, 669-676 (2011).
  18. Hummers, W. S., Offeman, R. E. Preparation of Graphitic Oxide. Journal of the American Chemical Society. 80, 1339 (1958).
  19. Park, S., Ruoff, R. Chemical methods for the production of graphenes. Nature Nanotechnology. 4, 217-224 (2009).
  20. Peng, Y., Liu, H. Effects of Oxidation by Hydrogen Peroxide on the Structures of Multiwalled Carbon Nanotubes. Industrial & Engineering Chemistry Research. 45, 6483-6488 (2006).
  21. Huang, L., et al. Stable superhydrophobic surface via carbon nanotubes coated with a ZnO thin film. The Journal of Physical Chemistry. B. 109, 7746-7748 (2005).
  22. Feng, L., et al. Super-Hydrophobic Surfaces: From Natural to Artificial. Advanced Materials. 14, 1857-1860 (2002).
  23. Cho, S., Hong, Y., Uhm, H. Hydrophobic coating of carbon nanotubes by CH4 glow plasma at low pressure, and their resulting wettability. Journal of Materials Chemistry. 17, 232-237 (2007).
  24. Stalder, A., Kulik, G., Sage, D., Barbieri, L., Hoffmann, P. A snake-based approach to accurate determination of both contact points and contact angles. Colloids and Surfaces. A, Physicochemical and Engineering Aspects. , 286-2892 (2006).
  25. Naseh, M. V., et al. Fast and clean functionalization of carbon nanotubes by dielectric barrier discharge plasma in air compared to acid treatment. Carbon. 48, 1369-1379 (2010).
  26. Mawhinney, D. Infrared spectral evidence for the etching of carbon nanotubes: Ozone oxidation at 298 K. Journal of the American Chemical Society. 122, 2383-2384 (2000).
  27. Sham, M., Kim, J. Surface functionalities of multi-wall carbon nanotubes after UV/Ozone and TETA treatments. Carbon. 44, 768-777 (2006).
  28. Banerjee, S., Wong, S. Rational sidewall functionalization and purification of single-walled carbon nanotubes by solution-phase ozonolysis. The Journal of Physical Chemistry. B. 106, 12144-12151 (2002).
  29. Xu, T., Yang, J., Liu, J., Fu, Q. Surface modification of multi-walled carbon nanotubes by O2 plasma. Applied Surface Science. 253, 8945-8951 (2007).
  30. Felten, A., Bittencourt, C., Pireaux, J. J., Van Lier, G., Charlier, J. C. Radio-frequency plasma functionalization of carbon nanotubes surface O2, NH3, and CF4 treatments. Journal of Applied Physics. 98, 074308 (2005).
  31. Chen, C., Liang, B., Ogino, A., Wang, X., Nagatsu, M. Oxygen Functionalization of Multiwall Carbon Nanotubes by Microwave-Excited Surface-Wave Plasma Treatment. The Journal of Physical Chemistry C. 113, 7659-7665 (2009).

Tags

Kemi kemiteknik materialvetenskap nanoteknik teknik nanorör Carbon oxidation-reduktion ytegenskaper kolnanorör (syntes och egenskaper) Nanorör Vätbarhet hydrofoba hydrofila UV / ozon syre plasma Vakuum Glödgning
Torr Oxidation och vakuum härdningsbehandlingar för avstämning av vätningsegenskaperna hos Arrays Nanorör
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Aria, A. I., Gharib, M. Dry… More

Aria, A. I., Gharib, M. Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays. J. Vis. Exp. (74), e50378, doi:10.3791/50378 (2013).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter