Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Tør Oxidation og Vacuum Annealing Behandlinger for Tuning befugtningen egenskaber af kulstof nanorør arrays

Published: April 15, 2013 doi: 10.3791/50378
Automatic Translation
1, 1
1Graduate Aeronautical Laboratories, California Institute of Technology

Summary

Denne artikel beskriver en enkel metode til at fremstille lodret kulstof nanorør arrays med CVD og efterfølgende tune deres befugtningsegenskaber ved at udsætte dem for støvsuge udglødning eller tør oxidation behandling.

Abstract

I denne artikel beskriver vi en enkel metode til reversibelt tune befugtningsegenskaber ved lodret kulstof nanorør (CNT) arrays. Her er CNT arrays defineret som tætpakket flervæggede kulstof-nanorør orienteret vinkelret på dyrkningsmediet som et resultat af en vækstproces ved standard termisk kemisk dampudfældning (CVD) teknik. 1,2 Disse CNT arrays udsættes derefter for vakuum annealing behandling for at gøre dem mere hydrofobe, eller for at tørre oxidationsbehandling for at gøre dem mere hydrofile. De hydrofobe CNT arrays kan drejes hydrofil ved at udsætte dem tørre oxidationsbehandling, medens de hydrofile CNT arrays kan drejes hydrofobe ved at udsætte dem for vakuum annealing behandling. Ved hjælp af en kombination af begge behandlinger, kan CNT arrays gentagne gange skiftes mellem hydrofile og hydrofobe. 2 Derfor, efter at kombinationen viser et meget stort potentiale i mange industri-og forbrugerprodukter,herunder drug delivery system og høj effekttæthed supercapacitors. 3-5

Nøglen til at differentiere befugteligheden af ​​CNT arrays er at kontrollere overfladekoncentration af oxygen adsorbater. Grundlæggende oxygen adsorbater kan indføres ved at eksponere CNT arrays til en oxidationsbehandling. Her bruger vi tør oxidation behandlinger, såsom oxygenplasma og UV / ozon, at funktionalisere overfladen af ​​CNT med oxygenerede funktionelle grupper. Disse oxygenerede funktionelle grupper tillader hydrogenbinding mellem overfladen af ​​CNT og vandmolekyler i form, hvilket gør CNT hydrofile. At gøre dem hydrofobe, skal adsorberet oxygen fjernes fra overfladen af ​​CNT. Her beskæftiger vi vakuum annealing behandling for at inducere oxygen desorptionsproces. CNT arrays med ekstremt lav overfladekoncentration af oxygen Absorbater udviser en superhydrophobic adfærd.

Introduction

Indførelsen af syntetiske materialer med afstemmelige befugtningsegenskaber har muliggjort mange anvendelser inklusive selvrensende overflader og hydrodynamiske modstandsreduktion enheder. 6,7 Mange rapporterede undersøgelser viser, at med succes tune befugtningsegenskaber af et materiale, man være i stand til at variere sin overflade kemi og topografisk overfladeruhed. 8-11 Blandt mange andre tilgængelige syntetiske materialer, har nanostrukturerede materialer tiltrukket mest opmærksomhed på grund af deres iboende multi-skaleret overfladeruhed og deres overflader kan let funktionaliseret ved almindelige metoder. Adskillige eksempler på disse nanostrukturerede materialer indbefatter ZnO, 12,13 SiO2, 12,14 ITO, 12 og kulstof-nanorør (CNT). 15-17 Vi mener, at evnen til reversibelt at tune befugtningsegenskaber af CNT har sin egen kraft, idet de betragtes som et af de mest lovende materialer til fremtidig anvendelsetioner.

CNT kan drejes hydrofile ved funktionalisere deres overflader med oxygenerede funktionelle grupper, der blev indført under en oxidation behandling. Til dato er den mest almindelige metode til at indføre ilt adsorbater til CNT de kendte våde oxidationsteknikker, der indebærer brug af stærke syrer og oxidationsmidler, såsom salpetersyre og hydrogenperoxid. 18-20 Disse våde oxidationsteknikker er vanskelige at skaleres op til industrielt niveau på grund af sikkerheds-og miljøspørgsmål og betydelig mængde tid til at fuldføre oxidation processen. Desuden kan et kritisk punkt tørring fremgangsmåde skal anvendes til at minimere virkningen af ​​kapillarkræfter, som kan ødelægge den mikroskopiske struktur og samlet justering af CNT arrayet under tørreprocessen. Tørre oxidation behandlinger, såsom UV / ozon og oxygen plasma behandlinger, tilbyde en sikrere, hurtigere og mere kontrolleret oxidation proces i forhold til ovennævntevådoxidation behandlinger.

CNT kan gøres hydrofobe ved at fjerne de vedføjede dige funktionelle grupper fra deres overflader. Hidtil er komplicerede processer altid involveret i produktion stærkt hydrofobe CNT arrays. Typisk har disse arrays skal overtrækkes med ikke-befugtende kemikalier, såsom PTFE, ZnO, og fluoroalkylsilane, 15,21,22 eller pacificeret med fluor eller carbonhydrid plasmabehandling, såsom CF4 og CH4. 16,23 Skønt ovennævnte behandlinger er ikke alt for svært at blive skaleret op til industrielt niveau, er de ikke fortrydes. Når CNT udsættes for disse behandlinger, kan de ikke længere gøres hydrofilt ved at anvende almindelige oxidationsmetoder.

Fremgangsmåderne præsenteret heri viser, at befugteligheden af CNT arrays kan indstilles ligefrem og bekvemt via en kombination af tør oxidation og vakuum annealing behandlinger (figur 1). Oxygendsorption og desorption processer fremkaldt af disse behandlinger er meget reversible på grund af deres ikke-destruktiv karakter og fraværet af andre urenheder. Derfor er disse behandlinger giver CNT arrays kan gentagne gange skiftes mellem hydrofil og hydrofob. Desuden er disse behandlinger er meget praktisk, økonomisk og let kan skaleres op, idet de kan udføres under anvendelse af kommercielt vakuumovn og UV / ozon eller oxygen plasma renere.

Bemærk, at de vertikalt afstemt CNT arrays, der anvendes her dyrkes ved standard termisk kemisk dampudfældning (CVD) teknik. Disse arrays dyrkes typisk på katalysator overtrukne silicium wafer substrater i et kvartsrør ovn under en strøm af carbonholdigt precursor gasser ved en forhøjet temperatur. Den gennemsnitlige længde af arrays kan varieres fra nogle få mikrometer til en mm lange ved at ændre væksten tid.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Kulstof nanorør (CNT) Array Vækst

  1. Der fremstilles en siliciumskive med mindst en poleret side. Der er ikke noget specifikt krav om størrelsen, krystallinske orientering, doping type, resistivitet, og oxidlag tykkelse. Vi anvender typisk en <100> n-type silicium wafer doteret med phosphor, med en diameter på 3 inch, en tykkelse på 381 um, og en resistivitet på 5-10 Qcm. Normalt denne siliciumwafer har en termisk oxidlag med en tykkelse på 300 nm.
  2. Hvis den fremstillede siliciumskive ikke har et oxidlag, tilsættes et oxidlag med en tykkelse på 300 nm på den polerede side af skiven. Dette oxidlag kan dyrkes termisk eller deponeret af fysisk dampudfældning (PVD), fortrinsvis via e-beam fordamper.
  3. Deponere et aluminiumoxid (Al 2 O 3) bufferlaget på den polerede side af skiven med en gennemsnitlig tykkelse på 10 nm. Deposition anvendelse af e-beam fordamper ved en gennemsnitlig deposition på 0,5 &Aring ;/ sec foretrækkes. Anvende aluminiumoxid pellets med en renhed på 99,99% eller højere.
  4. Deponere et jern (Fe) katalysatorlag på den polerede side af skiven med en gennemsnitlig tykkelse på 1 nm. Da ensartetheden af ​​denne bufferlag er yderst kritisk, er deposition hjælp af e-beam fordamper med en gennemsnitlig afsætningshastighed på 0,3 Å / s eller mindre foretrækkes. Brug jern pellets med en renhed på 99,95% eller højere.
  5. Skær og terninger katalysatoren belagt silicium wafer i flere mindre chips, fortrinsvis i 1x1 cm prøver.
  6. Læg adskillige katalysator coatede siliciumchips i en 1 inch diameter kvartsrør ovn (fig. 2).
  7. Forøgelse af temperaturen i ovnen til 750 ° C under en konstant strøm af 400 sccm argon (Ar) gas ved et tryk på 600 torr.
  8. Når væksten temperatur på 750 ° C er nået, begynder forbehandlingsprocessen ved at lade en blanding af 200 sccm argongas og 285 sccm hydrogen (H2) gas, samtidig med than trykket konstant ved 600 Torr. Kør forbehandlingsprocessen i 5 minutter.
  9. Når forbehandlingen er afsluttet, begynder vækst ved at lade en blanding af 210 sccm hydrogengas og 490 sccm ethylen (C 2 H 4) gas, og samtidig holde trykket konstant ved 600 Torr. Kør vækstprocessen i op til en time, samtidig med at væksten temperatur konstant ved 750 ° C. Længden af ​​CNT arrays bestemmes af væksten tid. CNT arrays med en gennemsnitlig længde på en millimeter kan opnås ved at dyrke dem i en time. 2
  10. Bringe temperaturen af ​​ovnen tilbage til stuetemperatur under en konstant strøm af 400 sccm argongas ved et tryk på 600 torr. Losse prøverne, når temperaturen af ​​ovnen når stuetemperatur.
  11. Karakterisere de samlede vækstkarakteristika, herunder vækst kvalitet, længde, diameter og pakningstæthed, ved elektronmikroskopi.

2. Oxygen Adsorption induceret af UV / Ozon Behandling

  1. Placer flere prøver af CNT-array under en høj intensitet kviksølvdamplampe, der genererer UV-stråling ved en bølgelængde på 185 nm og 254 nm. Disse prøver skal placeres i en afstand af 5-20 cm fra lampen. En kommerciel UV / ozon renere kan anvendes som et alternativ (figur 3).
  2. Afsløre disse arrays for UV-stråling i luft ved normal rumtemperatur og-tryk. Den samlede eksponering afhænger af deres fysiske egenskaber, magt UV-stråling, og graden af ​​befugtelighed, som ønsker at opnå. Som en tilnærmelse, tager det omkring 30 min af UV-bestråling på 100 mW / cm 2 til helt skifte en 15 um høj CNT array fra superhydrophobic til superhydrophilic.
  3. Måle den statiske kontaktvinkel for UV / ozon behandlede CNT arrays for vand under anvendelse kontaktvinkel-goniometer. Protokol at udføre denne måling er beskrevet i afsnit 5.
  4. Re-udsætte CNT arrays til anothendes runde af UV / ozon behandling, hvis de ikke er hydrofile nok.
  5. Karakterisere overfladekemien af ​​UV / ozon behandlede CNT array ved røntgen-fotoelektronspektroskopi.

3. Oxygen Adsorption induceret ved oxygenplasmabehandling

  1. Placere flere prøver af CNT matrix i kammeret i et oxygenplasma renere / Asher / etcher (figur 4). En fjern oxygenplasma renere / Asher / etcher er at foretrække end den direkte, på grund af dens isotrop karakter.
  2. Indstil oxygen strømningshastighed til 150 sccm og trykket i kammeret til 500 mTorr. Indstil RF-effekt til 50 watt.
  3. Afsløre disse arrays til oxygenplasma i flere minutter. Den samlede eksponering afhænger af deres fysiske egenskaber og graden af ​​befugtelighed, som ønsker at opnå. Care skal tages fordi oxygenplasma er meget i stand til fuldstændigt at oxidere CNT i CO og CO 2-molekyler. Som en tilnærmelse, bør det tage mindre end 30 min fuldstændigt skifte en en millimeter høj CNT array fra superhydrophobic til superhydrophilic.
  4. Måle den statiske kontaktvinkel for den oxygenplasma behandlet CNT arrays for vand ved anvendelse kontaktvinkel-goniometer. Protokol at udføre denne måling er beskrevet i afsnit 5.
  5. Ny at udsætte de CNT arrays til en anden runde af oxygenplasmabehandling, hvis de ikke er hydrofile nok.
  6. Karakterisere overfladekemien af ​​oxygenplasma behandlet CNT array ved røntgen-fotoelektronspektroskopi.

4. Oxygen Desorption induceret af Vacuum Annealing Behandling

  1. Placere flere prøver af CNT matrix i kammeret i en vakuumovn (fig. 5).
  2. Reducere trykket i kammeret til mindst 2,5 Torr.
  3. Forøge temperaturen i kammeret til 250 ° C eller højere.
  4. Afsløre disse arrays til vakuum annealing behandling i flere timer. Den samlede eksponeringstid afhænger af deres fysiske egenskaber og degrad af befugtelighed, som ønsker at opnå. Som en tilnærmelse, tager det mindst 3 timer til helt at skifte en 15 um høj CNT array fra superhydrophilic til superhydrophobic og mere end 24 timer at konvertere en én millimeter høj CNT array fra superhydrophilic til superhydrophobic.
  5. Måle den statiske kontaktvinkel for vakuum udglødet CNT arrays for vand ved anvendelse kontaktvinkel-goniometer. Protokol at udføre denne måling er beskrevet i afsnit 5.
  6. Ny at udsætte de arrays til en anden runde af vakuum annealing behandling, hvis de ikke er hydrofobe nok.
  7. Karakterisere overfladekemien af ​​vakuum annealet CNT array ved røntgen-fotoelektronspektroskopi.

5. Befugtningsegenskaber Karakterisering

  1. Forbered en kontakt goniometer. Fyld mikrosproejten samling med deioniseret vand. Denne sprøjte skal være udstyret med en 22 gauge flad ende lige nål eller en mindre nål. Tænd for lampen. Anbring en prøve af CNT array på kontakten goniometer prøve bordet. Sørg for, at denne prøve ikke er vippet mod den ene retning.
  2. Bringe mikronåle samling tættere på prøven og langsomt afgive en 5 pi vanddråbe på oversiden af ​​CNT array.
  3. Indfange et billede af vanddråben, når den er kommet til hvile på den øvre overflade af CNT array. Sørg for, at en ligevægt tilstand er opnået, før du tager billedet.
  4. Beregn kontaktvinkel ved at behandle det optagne billede med en dedikeret software såsom DROPimage af Rame-hart eller LBADSA. 24

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

CVD-metoden beskrevet ovenfor resulterer i tæt pakkede vertikalt flugtende multi-walled CNT arrays med en typisk diameter, antallet af væggen, og inter-nanorør afstand på omkring 12 - 20 nm, 8-16 vægge, og fra 40 til 100 nm hhv. Den gennemsnitlige længde af arrays kan varieres fra nogle få mikrometer lange (fig. 6a) til en millimeter lang (fig. 6b) ved at ændre væksten tid fra 5 min til 1 time hhv. Typisk den lodrette justering er god til større længdeskala og nogle forviklinger til stede ved mindre længde skala. 1

Efter at være blevet udsat for UV / ozon eller oxygen-plasmabehandling, bliver de CNT arrays hydrofile og de kan befugtes med vand. En langvarig udsættelse for disse behandlinger vender CNT arrays superhydrophilic, angivet ved deres ekstremt lave statisk kontakt vinkel på mindre end 30 °. Da disse superhydrophilic CNT arrays kan blive befugtet meget let ved watis, de viser deres oprindelige sorte farve, når de bliver helt nedsænket i vand (fig. 7).

Efter udsættelse for vakuum annealing behandling, bliver de CNT arrays hydrofobe og de kan ikke let befugtes af vand. En langvarig udsættelse for denne behandling vender CNT arrays superhydrophobic, angivet ved deres ekstremt høj statisk kontakt vinkel på mere end 150 °. Da disse superhydrophobic CNT arrays afviser vand meget stærkt, de ser reflekterende, når de bliver helt nedsænket i vand på grund af tilstedeværelsen af den blå luft film på deres overflader (fig. 7).

En simpel oxidation-tidsuafhængige forhold kan iagttages fra en afbildning af oxygen-til-carbon atomforhold (O / C forhold) af CNT arrays til deres statiske kontaktvinkel. The O / C-forhold, svarer til graden af ​​oxidation af CNT arrayet, kan beregnes ud fra O 1s opnået og C-1s toppeaf x-ray fotoelektronspektroskopi (XPS). The O / C-forholdet falder, når den statiske kontaktvinkel af arrayet stiger, hvor O / C-forhold på superhydrophilic CNT arrays er højere end 15% og af superhydrophobic CNT arrays er mindre end 8% (figur 8a). Bemærk, at O ​​/ C-forhold på superhydrophobic CNT arrays ikke er nul, hvilket antyder, at en lille mængde oxygen ikke let kan fjernes ved støvsugning annealing behandling.

Dekonvolution af den høje opløsning XPS-spektre ved bindingsenergien af 283-293 eV viser fire distinkte toppe med en primær top forbundet med tilstedeværelsen af SP 2 CC 1 s bindinger (~ 284,9 eV) og tre sekundære toppe, der er forbundet med tilstedeværelsen af hydroxyl C-OH (~ 285,4 eV), carbonyl C = O (~ 287,4 eV), og carboxyl-COOH (~ 289,7 eV) funktionelle grupper. 20,25 Da CNT arrays underkastes en tør oxidationsbehandling, de bliver mere hydrofile, og alle fremkommet ved C-OH, C = O og-COOH-grupper bliver mere udtalt (fig. 8b). Ved en længere eksponeringstid, reduceres overfladen koncentrationen af C = O-grupper lidt, mens den for C-OH og-COOH-grupper fortsætter med at stige (fig. 8c). På den anden side, nedsætter mængden af C-OH, C = O, og-COOH-grupper efter vakuum annealing behandling (fig. 8d). Eksistensen af ​​disse toppe tyder på, at vakuum annealing behandling ikke helt fjerne oxygen adsorbater fra CNT arrays, selv om disse arrays findes at være superhydrophobic.

Figur 1
Figur 1. Befugtningsegenskaber af CNT arrays kan varieres ved en kombination af UV / ozon eller oxygen-plasmabehandling og vakuum annealing behandling. Oxygen adsorption under UV / ozon eller oxygen plasma behandling, mens ilt desorption forekommer under vakuum udglødning behandling. CNT arrays bliver mere hydrofile efter at være blevet udsat for UV / ozon eller oxygen plasma behandling og mere hydrofob efter at være blevet udsat for støvsuge annealing behandling. Klik her for at se større figur .

Figur 2
Figur 2. En 1 tomme i diameter kvarts rørovn, der er udstyret med digital masseflow og trykregulatorer, for CNT array-vækst.

Figur 3
Figur 3. En kommerciel UV / ozon renere bruges til at gengive CNT arrays hydrofile ved funktionalisere dem med oxygenerede funktionelle grupper.

indhold "fo: keep-together.within-page =" altid "> Figur 4
Figur 4. En kommerciel oxygenplasma renere bruges til at gøre CNT arrays hydrofile ved funktionalisere dem med oxygenerede funktionelle grupper.

Figur 5
Figur 5. En kommerciel vakuumovn anvendes til indføring af oxygen desorptionsproces på CNT arrayet, således at de bliver mere hydrofobe.

Figur 6
Figur 6. Lav forstørrelse SEM billeder af CNT array med en gennemsnitlig længde på 15 um (a) og 985 um (b).

Figur 7
Figure 7. Et billede af to CNT arrays med modstående befugtningsegenskaber fuldt nedsænket i vand. Den stærkt hydrofile UV / ozon behandlede CNT array (§) viser sin oprindelige sorte farve, mens superhydrophobic vakuum annealet CNT array (‡) synes reflekterende på grund af tilstedeværelsen af en tynd luftfilm på sin overflade.

Figur 8
Figur 8. En afbildning af oxygen og kulstof atomforhold (O / C forhold) af CNT arrays som funktion af statisk kontaktvinkel for vand, med skraverede region angiver superhydrophobic regime (a). The O / C-forhold kan beregnes ud fra O 1s og C 1s toppe opnået ved XPS. Dekonvolution af høj opløsning XPS-spektre af C 1s toppen af en let hydrofil CNT array (b), en stærkt hydrofil CNT array (c) (d).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Vi anser UV / ozon behandling som den mest bekvemme oxidation teknik, fordi den kan udføres i luft ved en standard stuetemperatur og tryk i op til flere timer, afhængigt af længden af ​​CNT arrayet og kraften af ​​UV-strålingen. UV-stråling, frembringes af en høj intensitet kviksølvdamplampe ved 185 nm og 254 nm, bryder de molekylære bindinger på den ydre væg af CNT tillade ozon, omdannes samtidigt fra luft ved UV-stråling, til at oxidere overfladen. 26,27 oxidationsprocessen standses, når CNT overflader er fuldt funktionaliseret, forhindrer CNT at blive fuldstændigt oxideret til CO og CO2-molekyler.

I modsætning hertil har oxygenplasmabehandling skal udføres i et særligt kammer ved et reduceret tryk og en konstant oxygen strømningshastighed. Typisk anvendes oxygenplasma genereres på afstand under 50 watt RF-effekt og leveres ved en konstant strømningshastighed på 150 SCCM og et kammer pressure på 500 mTorr i flere minutter. Selv oxygenplasmabehandling tillader en meget hurtigere oxidationsproces, omhu skal tages fordi det er meget i stand til fuldstændigt at oxidere CNT til CO og CO2-molekyler. .

UV / ozon og oxygen plasmabehandlinger er blevet anvendt til at funktionalisere overfladen af CNT med oxygenerede funktionelle grupper. 26-31 Imidlertid har ingen af disse publicerede fremgangsmåder er tidligere blevet udført på CNT arrays. Selv om oxidationen beskrevne fremgangsmåde svarer til disse publicerede metoder, er det optimeret til CNT arrays, ikke CNT pulvere. Denne nuværende metode udnytter lav UV-lampe bestråling magt og plasma generator magt for at holde ilt adsorptionshastigheden lav. Så lav oxygen adsorptionshastigheden er vigtigt at sikre, at funktionaliseringen proces sker ensartet over CNT arrayet prøven uden at beskadige dem. Derfor er oxidationen tid for CNT arrays er typisk længere then der for CNT pulvere.

Vakuum annealing behandling anvendes til at inducere oxygen desorptionsproces uden brug af hårde reduktionsmidler. Vakuum annealing behandling udført ved en mild vakuum på omkring 2,5 Torr og en moderat temperatur på omkring 250 ° C i flere timer viser sig at være tilstrækkelig til at deoxidize CNT arrays.

Overfladen hydrofilicitet af UV / ozon og oxygen plasma behandlet CNT arrays viser sig at være stabil i luft ved standard stuetemperatur i mere end 2 måneder. På den anden side er overfladen hydrofobicitet vakuum annealede CNT arrays sig at være stabile i luft ved normal rumtemperatur til kun 3 uger. Disse støvsugere sammenføjede CNT arrays er gradvist ved at miste deres hydrofobicitet indtil de bliver mildt hydrofil. Dog er de superhydrophobic CNT arrays fremstillet ved vakuum annealing behandling fundet at forblive superhydrophobic i mere end 2 måneders opbevaring i luft ved standard værelse temperature.

Her har vi vist, at befugteligheden af ​​CNT arrays kan justeres via en kombination af tør oxidation og vakuum annealing behandlinger. Men disse behandlinger har en største begrænsning. Både tør oxidation og vakuum annealing behandlinger klarer sig dårligt på lav kvalitet CNT arrays. I almindelighed er lav kvalitet CNT arrays defineret som dem med en høj mængde af metalkontaminanter eller amorft carbon coatings. De oxidlag på metalkontaminanter hæmme yderligere ilt adsorption, hvilket gør oxidation proces at funktionalisere CNT uden at skade deres struktur uigennemførlig. Desuden er disse oxidlag iboende hydrofile og kan kun fjernes af en eksponering for et reducerende middel, ikke ved vakuum annealing behandling. Tilsvarende manglende dinglende obligationer på amorfe carbon belægninger gør dem naturligt hydrofile, således at de ikke kan drejes hydrofobe blot ved vakuum annealing behandling. Derfor kan disse ringe kvalitet CNT arrays are yderst vanskeligt at drejes hydrofobe ved vakuum annealing behandling.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Alle forfattere erklærer, at vi ikke har nogen interessekonflikt.

Acknowledgments

Dette arbejde blev støttet af Charyk Foundation og The Fletcher Jones Foundation under tilskud nummer 9.900.600. Forfatterne takker den Kavli Nanoscience Institute på California Institute of Technology for brug af nanofabrikation instrumenter, Molecular Materials Research Center i Beckman Institute på California Institute of Technology for brug af XPS og kontakt goniometer, og afdelingen for Geologiske og Planetary Sciences fra California Institute of Technology for brug af SEM.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace Thermo Scientific TF55030A 1" tube furnace for CNT array growth
Electronic mass flow controllers MKS PFC-50 πMFC Max flow rate of 1000 sccm
Electronic pressure controller MKS PC-90 πPC Max pressure of 1000 Torr
1" quartz tube MTI Corp. >EQ-QZTube-25GE-610 1" D x 24" L
Hydrogen gas Airgas HY UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Ethylene gas Matheson G2250101 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Argon gas Airgas AR UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Silicon wafer El-Cat 2449 With 300 nm polished thermal oxide layer
Iron pellets Kurt J Lesker EVMFE35EXEA 99.95% purity
Aluminum oxide pellets Kurt J Lesker EVMALO-1220B 99.99% purity
E-beam evaporator CHA Industries CHA Mark 40 For buffer and catalyst layer deposition
UV/ozone cleaner BioForce Nanosciences ProCleaner Plus For oxidizing CNT array
Oxygen plasma cleaner PVA TePla M4L For oxidizing CNT array
Vacuum oven VWR 97027-664 For deoxidizing CNT array
SEM Zeiss 1550 VP For CNT array growth characterization
XPS Surface Science M-Probe For surface chemistry characterization
Contact angle goniometer ramé-hart Model 190 For wetting properties characterization

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Sansom, E., Rinderknecht, D., Gharib, M. Controlled partial embedding of carbon nanotubes within flexible transparent layers. Nanotechnology. 19, 035302 (2008).
  2. Aria, A. I., Gharib, M. Reversible Tuning of the Wettability of Carbon Nanotube Arrays: The Effect of Ultraviolet/Ozone and Vacuum Pyrolysis Treatments. Langmuir. 27, 9005-9011 (2011).
  3. Lee, S. W., et al. High-power lithium batteries from functionalized carbon-nanotube electrodes. Nat. Nano. 5, 531-537 (2010).
  4. Aria, A. I., Gharib, M. Effect of Dry Oxidation on the Performance of Carbon Nanotube Arrays Electrochemical Capacitors. MRS Proceedings. 1407, (2012).
  5. Bianco, A., Kostarelos, K., Prato, M. Applications of carbon nanotubes in drug delivery. Current Opinion in Chemical Biology. 9, 674-679 (2005).
  6. Scardino, A. J., Zhang, H., Cookson, D. J., Lamb, R. N., Nys, R. d The role of nano-roughness in antifouling. Biofouling: The Journal of Bioadhesion and Biofilm Research. 25, 757-767 (2009).
  7. Rothstein, J. Slip on Superhydrophobic Surfaces. Annual Review of Fluid Mechanics. 42, 89-109 (2010).
  8. Emsley, J. Very strong hydrogen-bonding. Chemical Society Reviews. 9, 91-124 (1980).
  9. Bhushan, B., Jung, Y., Koch, K. Micro- nano- and hierarchical structures for superhydrophobicity, self-cleaning and low adhesion. Philosophical Transactions - Royal Society. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 367, 1631-1672 (2009).
  10. Krupenkin, T., Taylor, J., Schneider, T., Yang, S. From rolling ball to complete wetting: The dynamic tuning of liquids on nanostructured surfaces. Langmuir. 20, 3824-3827 (2004).
  11. Sun, T., et al. Control over the Wettability of an Aligned Carbon Nanotube Film. Journal of the American Chemical Society. 125, 14996-14997 (2003).
  12. Ebert, D., Bhushan, B. Transparent, Superhydrophobic, and Wear-Resistant Coatings on Glass and Polymer Substrates Using SiO2, ZnO, and ITO Nanoparticles. Langmuir. 28, 11391-11399 (2012).
  13. Feng, X., et al. Reversible Super-hydrophobicity to Super-hydrophilicity Transition of Aligned ZnO Nanorod Films. Journal of the American Chemical Society. 126, 62-63 (2003).
  14. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, Superhydrophobic Surfaces from One-Step Spin Coating of Hydrophobic Nanoparticles. ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 1118 (2012).
  15. Lau, K., et al. Superhydrophobic carbon nanotube forests. Nano Letters. 3, 1701-1705 (2003).
  16. Hong, Y., Uhm, H. Superhydrophobicity of a material made from multiwalled carbon nanotubes. Applied Physics Letters. 88, 244101 (2006).
  17. Lee, C. H., Johnson, N., Drelich, J., Yap, Y. K. The performance of superhydrophobic and superoleophilic carbon nanotube meshes in water-oil filtration. Carbon. 49, 669-676 (2011).
  18. Hummers, W. S., Offeman, R. E. Preparation of Graphitic Oxide. Journal of the American Chemical Society. 80, 1339 (1958).
  19. Park, S., Ruoff, R. Chemical methods for the production of graphenes. Nature Nanotechnology. 4, 217-224 (2009).
  20. Peng, Y., Liu, H. Effects of Oxidation by Hydrogen Peroxide on the Structures of Multiwalled Carbon Nanotubes. Industrial & Engineering Chemistry Research. 45, 6483-6488 (2006).
  21. Huang, L., et al. Stable superhydrophobic surface via carbon nanotubes coated with a ZnO thin film. The Journal of Physical Chemistry. B. 109, 7746-7748 (2005).
  22. Feng, L., et al. Super-Hydrophobic Surfaces: From Natural to Artificial. Advanced Materials. 14, 1857-1860 (2002).
  23. Cho, S., Hong, Y., Uhm, H. Hydrophobic coating of carbon nanotubes by CH4 glow plasma at low pressure, and their resulting wettability. Journal of Materials Chemistry. 17, 232-237 (2007).
  24. Stalder, A., Kulik, G., Sage, D., Barbieri, L., Hoffmann, P. A snake-based approach to accurate determination of both contact points and contact angles. Colloids and Surfaces. A, Physicochemical and Engineering Aspects. , 286-2892 (2006).
  25. Naseh, M. V., et al. Fast and clean functionalization of carbon nanotubes by dielectric barrier discharge plasma in air compared to acid treatment. Carbon. 48, 1369-1379 (2010).
  26. Mawhinney, D. Infrared spectral evidence for the etching of carbon nanotubes: Ozone oxidation at 298 K. Journal of the American Chemical Society. 122, 2383-2384 (2000).
  27. Sham, M., Kim, J. Surface functionalities of multi-wall carbon nanotubes after UV/Ozone and TETA treatments. Carbon. 44, 768-777 (2006).
  28. Banerjee, S., Wong, S. Rational sidewall functionalization and purification of single-walled carbon nanotubes by solution-phase ozonolysis. The Journal of Physical Chemistry. B. 106, 12144-12151 (2002).
  29. Xu, T., Yang, J., Liu, J., Fu, Q. Surface modification of multi-walled carbon nanotubes by O2 plasma. Applied Surface Science. 253, 8945-8951 (2007).
  30. Felten, A., Bittencourt, C., Pireaux, J. J., Van Lier, G., Charlier, J. C. Radio-frequency plasma functionalization of carbon nanotubes surface O2, NH3, and CF4 treatments. Journal of Applied Physics. 98, 074308 (2005).
  31. Chen, C., Liang, B., Ogino, A., Wang, X., Nagatsu, M. Oxygen Functionalization of Multiwall Carbon Nanotubes by Microwave-Excited Surface-Wave Plasma Treatment. The Journal of Physical Chemistry C. 113, 7659-7665 (2009).

Tags

Kemi Kemiteknik Materials Science Nanoteknologi Engineering Nanorør Carbon Oxidation-Reduktion overfladeegenskaber kulstof-nanorør (syntese og egenskaber) Carbon nanorør Fugtningsmulighed hydrofob Hydrofil UV / ozon Oxygen Plasma Vakuum Annealing
Tør Oxidation og Vacuum Annealing Behandlinger for Tuning befugtningen egenskaber af kulstof nanorør arrays
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Aria, A. I., Gharib, M. Dry… More

Aria, A. I., Gharib, M. Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays. J. Vis. Exp. (74), e50378, doi:10.3791/50378 (2013).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter