Summary
ТЕТ (переходный электро-тепловой) метод является эффективным подход, разработанный для измерения температуропроводности твердых материалов.
Abstract
ТЕТ (переходный электро-тепловой) метод является эффективным подход, разработанный для измерения температуропроводности твердых материалов, в том числе проводящих, полупроводниковых или непроводящих одномерных структур. Этот метод расширяет измерения объем материалов (проводящих и непроводящих) и повышает точность и стабильность. Если образец (особенно биоматериалы, такие как головы человека волос, шелка паука, и тутового шелкопряда шелка) не проводящая, он будет покрыта слоем золота, чтобы сделать его электронной проводимостью. Влияние паразитной проводимости и радиационных потерь на температуропроводности могут вычитаться в процессе обработки данных. Затем в реальном теплопроводность может быть рассчитана с заданным значением объемной основе удельной теплоемкости (рс р), которые могут быть получены от калибровки, бесконтактного фото-термического метода или измерением плотности и теплоемкости отдельно. В этой работе, образцы человеческой головы волосы являются использованиед показать, как настроить эксперимент, обрабатывать экспериментальные данные, и вычесть эффект паразитной проводимости и радиационных потерь.
Introduction
ТЕТ техника 1 является эффективным подход, разработанный для измерения температуропроводности твердых материалов, в том числе проводящих, полупроводниковых или непроводящих одномерных структур. В прошлом один провод метод 3ω 2-4 и микро-сфабрикованы метод 5-9 устройство было разработано для измерения тепловых свойств одномерных структур на микро / нано. В целях расширения измерения объем материалов (проводящих и непроводящих) и повышения точности и стабильности, переходный электротермического (ТЕТ) методика была разработана для характеристики теплофизических свойств микро / нано проводов. Этот метод успешно используется для тепловой характеристике свободно стоящих микрометра толщиной Поли (3-гексилтиофен) фильмов 10, тонкие пленки, состоящие из анатазной TiO 2 нановолокон 11, одностенные углеродные нанотрубки 1, микро / submicroscale полиакрилонитрил провода 12 и белковые волокна. После устранения влияния паразитной проводимости (если образец покрывают слоем золота, чтобы сделать его электронной проводимостью) и радиационные потери, реальный коэффициент температуропроводности могут быть получены. Затем в реальном теплопроводность может быть рассчитана с заданным значением объемной основе удельной теплоемкости (рс р), которые могут быть получены от калибровки, бесконтактного фото-термического метода или измерением плотности и теплоемкости отдельно.
Protocol
1. Процедура Эксперимент
- Соберите образец. В этой работе, человеческие образцы глава волосы собраны из 30-летнего здорового азиатских женщин.
- Приостановить образец между двумя медными электродами, как показано на рисунке 1а. Применить серебряной пасты на образец-электрода контакт, чтобы уменьшить тепловые и электрические контактные сопротивления до незначительного уровня.
- Используйте микроскоп, чтобы сделать предварительную проверку образца и убедитесь, что серебряная паста не загрязняет условный образец.
- Поскольку образцы человеческая голова волос не электропроводящий, пальто за пределами образца с очень тонким слоем пленки золота (~ 40 нм), чтобы сделать его электропроводящий.
- Поместите образец в вакуумную камеру и насос ее до 1-3 мТорр.
- Поток тока шаг постоянного через образец ввести электрическое отопление и наведенного напряжения времени (V - т) профиль будет записан с помощью осциллографа. Получить образец из камеры и пальто с другом тонким слоем пленки золота (~ 40 нм), и повторите шаги 1.5 и 1.6.
- Подготовьте новый образец с разной длины, и повторите шаги 1.2-1.7.
- Используйте сканирующего электронного микроскопа (SEM), чтобы охарактеризовать длину и диаметр образцов (длинные и короткие из них).
2. Обработка данных
Нормализовать рост экспериментальная температурная первой, и проведение теоретических установку, что, используя различные пробные значения температуропроводности образца. Эта процедура обсуждается в работе Го 1 в деталях. Затем вычтите эффект радиационных потерь и паразитной проводимости на температуропроводности, и вычислить теплопроводность. Подробности приведены ниже.
- Определить эффективное температуропроводности
Схема установки эксперимента ТЕТ показан на рисунке 1а. При измерении, кормить шаг токчерез образец, чтобы побудить джоулева нагрева. Используйте осциллограф для записи наведенного напряжения, без стажа (V - Т) профиля, которая представлена на рисунке 1b. Как быстро / медленно повышении температуры определяется двумя конкурирующими процессами: один джоуль отопление, а другой является теплопроводность от образца к электродам. Выше температуропроводности образца приведет к более быстрому эволюции температуры, а это означает более короткое время, чтобы достичь устойчивого состояния. Таким образом, переходные изменения напряжения / температуры могут быть использованы для определения коэффициента температуропроводности. При определении коэффициента температуропроводности образца, никакого реального повышения температуры не требуется. В самом деле, только нормированный повышение температуры на основе увеличения напряжения используется. Процессы определения температуропроводности и теплопроводности, изложены ниже.- Упростить передачу тепла одномерным: Возьмите теплопередачу образца в одном измерении вдоль осевое направление. Примечание: длина провода должна быть гораздо больше, чем его диаметр. Подробнее можно отнести к работе Го 1.
- Решение для нормированной повышением температуры (T *, также известный как пространственного средней температуры по всей выборки) над образцом для одномерной задачи переноса тепла, используя следующее уравнение:
(1)
α и L являются температуропроводность и длина образца. - Решите для нормированного повышении температуры от эволюции напряжения (V провод), записанного осциллографа, а также проводить данных, установленных для определения температуропроводности. Напряжение на проводе связана с его температуры, как:
0 "/> (2)
R 0 является сопротивление образца до нагревания, я ток, проходящий через образец, и к теплопроводности. Д 0 является электрическое отопление мощность на единицу объема. Очевидно, что изменение измеренного напряжения по своей природе связана с изменением температуры образца. Нормализованная повышение температуры Т * ехр на основе экспериментальных данных может быть рассчитана как T * ехр = (V проволоки - V 0) / (V 1 - V 0), где V 0 и V 1 являются начальные и конечные напряжения на образец (как показано на фиг.1В). После получения T * ехр, использовать различные пробные значения α для теоретической T *, применяя уравнение 1 и установите эксперитаты (Т * ехр). MATLAB используется для программирования, чтобы сравнить экспериментальные и теоретические значения путем применения наименьших квадратов технику, и взять величину, дающую наилучшего соответствия T * ехр как температуропроводности образца.
- Решение для нормированной повышением температуры (T *, также известный как пространственного средней температуры по всей выборки) над образцом для одномерной задачи переноса тепла, используя следующее уравнение:
- Упростить передачу тепла одномерным: Возьмите теплопередачу образца в одном измерении вдоль осевое направление. Примечание: длина провода должна быть гораздо больше, чем его диаметр. Подробнее можно отнести к работе Го 1.
- Вычтите эффект радиационных потерь и газа проводимости
Во ТЕТ тепловой характеристике, эффект радиационных потерь может быть существенным, если образец имеет очень большой пропорции (L / D, D: диаметр образца), особенно для образцов низкой теплопроводностью. Кроме того, если давление в вакуумной камере не очень низким, передача тепла в воздух будет влиять на измерения в некоторой определенной степени. Скорость передачи теплоты излучения от поверхности образца может быть выражена как:
, (3)
WheRe ε является эффективный коэффициент излучения образца, площадь поверхности A S, T температура поверхности, T 0 температура окружающей среды (вакуумной камеры), а θ = T -. Т 0 В большинстве случаев, θ << Т 0 , то:
(4)
По преобразования излучения поверхности и газа проводимость к источнику охлаждения тела, передача управляющих уравнение теплопроводности для образца становится:
, (5)
где ч-коэффициент газа проводимости. В нашей физической модели, так как электроды намного больше, чем образца и имеют превосходную теплопроводность, температура образца берется при комнатной температурет контакт. Потому что θ (х, т) = Т (х, т) - Т 0, граничное условие θ (0, T) = θ (L, T) = θ (х, 0) = 0.
Решение уравнения 5 является:
(6)
Здесь е определяется как - (16 εδT 0 3 / D +4 ч / D) L 2 / π 2 к, который является безразмерной. Это тип из числа Био, размер которого указывает количество потерь тепла от стороны образца. Интеграция это уравнение по х-направлении и средней температуры может быть получен:
(7)
Так нормированная пр.Температура ярость:
(8)
После тщательного численного и математического исследования, с α эф = α (1 - е), Т * можно аппроксимировать
(9)
Числовые расчеты были проведены для изучения достоверность выше приближении. Обратите внимание, что, когда е меньше 0, максимальная абсолютная разница во всем переходном состоянии меньше 0,014 (показано на рисунке 2). Наконец:
(10)
Поскольку эксперимент проводится в вакуумной камере при очень низком давлении (1-3 мтор), эффект газового проводимости (ч) является пренебрежимо BLE. Так упростить уравнение 10, как:
(11)
Это уравнение показывает, что измеренный коэффициент температуропроводности с использованием метода ТЕТ имеет линейную зависимость с эффектом радиационных потерь (4 εσT 0 3). Используйте такую теоретическую подготовку вычесть влияние радиационных потерь и газа проводимости. - Определить реальный Температуропроводность и теплопроводность
Определенный температуропроводность (α) в уравнении 11 по-прежнему имеет эффект паразитной проводимости, если тестируемый образец покрывают тонкой пленкой золота. Транспортный эффект теплового вызвано слоя с покрытием могут быть вычтены используя закон Видемана-Франца с незначительным неопределенности. Реальный коэффициент температуропроводности (α) образца определяется как 1:
0,1 в "высота =" 47 "Первоначально" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif "ширина =" 134 "/>, (12)
рс р основе объема удельная теплоемкость, которые могут быть получены от калибровки, бесконтактного фото-термического метода или измерением плотности и теплоемкости отдельно. L Lorenz, T, и это количество Lorenz, температура образца и площадь поперечного сечения, соответственно.
Потому что
, Очевидно, что α эф имеет линейную зависимость с 1 / R, поэтому в эксперименте, покрытия одной пробы с золотой пленки в два раза (что вызовет изменение 1 / R) и тестирование в два раза может устранить эффект паразитной проводимости по подгонки кривой. Для реального теплопроводности к, он может быть легко оценена с помощью K = рс р45;.
(1) 
, (3) 
(4) 
, (5) 
(6) 
(7) 
(8) 
(9) 
(10) 
(11) 
, Очевидно, что α эф имеет линейную зависимость с 1 / R, поэтому в эксперименте, покрытия одной пробы с золотой пленки в два раза (что вызовет изменение 1 / R) и тестирование в два раза может устранить эффект паразитной проводимости по подгонки кривой. Для реального теплопроводности к, он может быть легко оценена с помощью K = рс р45;. Representative Results
Место экспериментальных данных для образца человеческая голова волос 1 (длина 0,788 мм, покрыта пленкой золота только один раз), показана на рисунке 3. Его температуропроводности определяется на 1,67 х 10 -7 м 2 / с, которая включает эффект радиационных потерь и паразитной проводимости. Рисунок 4 является типичным РЭМ изображение волос головы человека. В короткие и длинные образцы покрывают золотой пленки дважды и испытаны два раза, соответственно, на основе уравнения 12, эффект паразитной проводимости может быть легко вычитается аппроксимации кривой, как показано на рисунке 5. Точка, в которой фитинга кривая пересекает с α эфф оси является значение α эф когда сопротивление бесконечно, что означает, что эффект паразитной проводимости в уравнении 12 значение 0. Два образца Волосы на голове человека с различной длиной намерены получить два пересекается. Подробная информация о ехрУсловия erimental и результаты измерений приведены в таблице 1. Объединив эти две точки, отношения между α эф и L 2 / D могут быть выявлены. Из измеренных пар (α 1, L 1 2 / D 1) и (α 2, L 2 2 / D 2), линейная экстраполяция (как показано на рисунке 6) осуществляется к точке L = 0 (то есть не Влияние радиационных потерь), и температуропроводность в этой точке составляет 1,42 х 10 -7 м 2 / с [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2 / D 2)]. Это значение отражает тепловую дифfusivity образца без эффекта радиационных потерь и паразитной проводимости.
Для головы человека волос, плотность характеризуется весом несколько прядей волос и измерения их объема, и измеряется на высоте 1100 кг / м 3. Удельная теплоемкость измеряется с помощью DSC (дифференциальной сканирующей калориметрии) и измеряется в 1,602 кДж / кг К. Таким образом, реальный коэффициент теплопроводности составляет 0,25 Вт / м К. Детали экспериментальных параметров и результатов для образца человеческая голова волос 1 и 2 приведены в таблице 1.
Рисунок 1. А) Схема установки эксперимента ТЕТ и Б) типичный V-т профиль. C лизать здесь, чтобы посмотреть увеличенное изображение.
Рисунок 2. Разница между Т * и его приближении, используя уравнение 9. Нажмите здесь, чтобы увеличить изображение .
Рисунок 3. Сравнение экспериментальных данных и теоретических фитинга результате для нормированного повышения температуры в зависимости от времени (образец человеческая голова волос 1).> Нажмите сюда, чтобы посмотреть увеличенное изображение.
Рисунок 4. Типичный РЭМ изображение волос головы человека. Нажмите здесь, чтобы увеличить изображение .
Рисунок 5. Установочные результаты для изменения температуропроводности против 1 / R для образца человеческая голова волос 1 и 2. Нажмите здесь, чтобы увеличить изображение .
Рисунок 6. Фитинг результат для реальной температуропроводности образцов человека голова волос. Нажмите здесь, чтобы увеличить изображение .
| Образцы Волосы на голове человека | Образец 1 (Короткая) | Образец 2 (Длинный) |
| Длина (мм) | 0.788 | 1.468 |
| Диаметр (мм) | 74.0 | 77.8 |
| α реальном + излучение (х 10 -7 м 2 / с) | 1.48 | 1.62 |
| α реального (х 10 -7 м 2 / с) | 1.42 | |
| ρ с р (х 10 6 Дж / м 3 К) | 1.76 | |
| Настоящее теплопроводность (Вт / м К) | 0.25 | |
Таблица 1: Информация о экспериментальных параметров и результатов для человеческой головы волос.
Discussion
В процедуре эксперимента, три шага [шаг 2), 3) и 5)] очень важно для успеха, характеризующий тепловые свойства точно. Для шаге 2) и 3), большое внимание должно быть уделено на применении серебряной пасты только на образец-электрод контакта. Это очень легко загрязнить условный образец с серебряной пасты и тепловые свойства увеличится, если это произойдет. Таким образом, в шаге 3), проверьте образец с микроскопом тщательно, если любое загрязнение-серебро паста наносится или продлен до приостановлено выборки отмечается, новый образец должен быть подготовлен для эксперимента.
Когда уравнение 10 в уравнение упрощено 11, предполагается, что эксперимент проводится в вакуумной камере при очень низком давлении (1-3 мТорр), так что эффект газ проводимости можно пренебречь. После выполнения серию испытаний при различных давлениях, он подтвердил, что, в уравнении 10, газовой поведенияионный коэффициент ч пропорциональна давлению р в час = Гр. Коэффициент γ связан с параметром называется коэффициент теплового жилье, которое отражает коэффициент энергия связи / обмена, когда молекулы газа ударить поверхности материала. Γ может быть рассчитана как ξπ 2 Dρc P / (4 л 2), где ξ является наклон температуропроводность против давления. γ меняется от образца к образцу. Этот фактор газа проводимости может быть сильно зависит от структуры материала поверхности и пространственной конфигурации в камере во время ТЕТ характеристики. Для этап 5), проведения эксперимента при очень низком давлении (1-3 мтор) будет убедиться, что этот сложный эффект газового проводимости можно пренебречь.
Поверхность излучательной (ε) образцов, измеренных на этой методики также могут быть вычислены Wiй заданное значение объемной основе удельной теплоемкости (рс р), которые могут быть получены от калибровки, бесконтактного фото-термического метода или 13-15 измерения плотности и теплоемкости отдельно. После вычитания влияния паразитной проводимости, коэффициент температуропроводности (α + реальный рад) показано на фиг.6 только имеет эффект радиационных потерь, 
. Легко узнать, что: 
(13)
Здесь T 0 является комнатная температура, L диаметр испытанных образцов, а D диаметр пробы.
Есть несколько ограничений технике ТЕТ. Во-первых, характерное время Δt с для гоErmal транспорт в образце, равной 0,2026 L 2 / α 1, должно быть намного больше, чем время нарастания (около 2 мкс) источника тока. В противном случае, точность эволюции напряжения будет зависеть в значительной. Таким образом, это требует, чтобы длина образца L не должен быть слишком маленьким или температуропроводность α не должен слишком большой. Во-вторых, температура образца будет расти примерно на 20-30 ° в эксперименте. В пределах этого диапазона, сопротивление образца должны иметь в линейной зависимости от температуры. Это потому, что в части теоретических основ, известно, что изменение измеренного напряжения по своей природе связана с изменением температуры образца. Если сопротивление образца не имеет линейной зависимости от температуры, эволюция напряжение не может стоять в течение эволюции температуры. В-третьих, напряжение образца должны иметь в линейной зависимости отпостоянного тока подается в ходе эксперимента. Это означает, при определенной температуре, сопротивление не изменится при изменении текущего постоянного тока. Хорошо известно, что полупроводники не обладают этим свойством.
В заключение, техника ТЕТ является очень эффективным и надежным подходом к измерению тепловых свойств различных материалов. Для того же материала, просто проверить двух образцов с различной длиной каждый дважды, все важные тепловые свойства материалов, таких как температуропроводности, теплопроводности и излучательной поверхности (если рс р дано), могут быть охарактеризованы.
Disclosures
Там нет ничего, чтобы раскрыть.
Acknowledgments
Поддержка этой работы от Управления военно-морских исследований (N000141210603) и Research Office армии (W911NF1010381) выражает искреннюю признательность. Частичная поддержка этой работы от Национального научного фонда (CBet-0931290, CMMI-0926704, и CBet-0932573) также признал.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Digital Phosphor Oscilloscope | Tektronix | DPO 3052 | |
| Sputter Coater | Denton Vacuum | DESK V | |
| AC and DC Current Source | Keithley | Model 6221 | |
| Laboratory Microscope | Olympus | BX41 | |
| Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump | Varian | DS102 | |
| Vacuum Chamber | Huntington Mechanical Laboratories | Customized Product | The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr when working with the vacuum pump |
| Colloidal Silver Liquid | Ted Pella | 16031 |
References
- Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique. J. Appl. Phys. 101, (2007).
- Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. 3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements. Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).
- Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method. Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).
- Hou, J. B., et al. Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique. J. Appl. Phys. 100, (2006).
- Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes. Phys. Rev. Lett. 87, (2001).
- Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes. Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).
- Shi, L., et al. Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device. J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).
- Li, D. Y., et al. Thermal conductivity of individual silicon nanowires. Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).
- Shi, L., et al. Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts. Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).
- Feng, X. H., Wang, X. W. Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films. Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).
- Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers. Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).
- Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires. Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).
- Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material. J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).
- Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials. J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).
- Wang, T., et al. Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films. J. Appl. Phys. 104, (2008).
