Summary
De TET (tijdelijke elektrothermische) techniek is een effectieve aanpak ontwikkeld om de thermische diffusie van vaste materialen te meten.
Abstract
De TET (tijdelijke elektrothermische) techniek is een effectieve aanpak ontwikkeld om de thermische diffusie van vaste materialen, zoals geleidende, halfgeleidende of geleidende een-dimensionale structuren te meten. Deze techniek verbreedt de meetscope materialen (geleidende en niet-geleidende) en verbetert de nauwkeurigheid en stabiliteit. Indien het monster (vooral biomaterialen, zoals menselijk hoofdhaar, spinnenzijde en zijderups zijde) niet geleidend, zal worden bekleed met een goudlaag om elektronisch geleidend te maken. Het effect van parasitaire geleiding en radiatieve verliezen op de thermische diffusie kan worden afgetrokken bij gegevensverwerking. Dan is de werkelijke thermische geleidbaarheid kan worden berekend met de gegeven waarde per volume soortelijke warmte (ρc p), die kan worden verkregen uit kalibratie contactloze fotothermische techniek of meten van de dichtheid en de soortelijke warmte afzonderlijk. In dit werk, menselijk hoofd haar monsters gebruikd om te laten zien hoe het opzetten van het experiment, verwerken van de experimentele gegevens, en aftrekken van het effect van parasitaire geleiding en stralingsbalans verliezen.
Introduction
De TET techniek 1 is een effectieve aanpak ontwikkeld om de thermische diffusie van vaste materialen, zoals geleidende, halfgeleidende of geleidende een-dimensionale structuren te meten. In het verleden hebben de enkele draad 3ω methode 2-4 en de micro-gefabriceerde apparaat methode 5-9 ontwikkeld om de thermische eigenschappen van een dimensionale structuren meten op micro / nanoschaal. Om meetscope materialen (geleidende en niet-geleidende) verbreden en de nauwkeurigheid en stabiliteit heeft de transiënte elektrothermische (TET) techniek ontwikkeld voor het karakteriseren van thermofysische eigenschappen van micro / nanoschaal draden. Deze techniek is met succes gebruikt voor de thermische karakterisering van vrijstaande micrometer dik poly (3-hexylthiophene) films 10, dunne films samengesteld uit anataas TiO 2 nanovezels 11, enkelwandige koolstof nanobuisjes 1, micro / submicroscale polyacrylonitril draden 12 en eiwit vezels. Na eliminatie van het effect van parasitaire geleiding (indien het monster wordt bedekt met een laagje goud om elektronisch geleidend maken) en radiatieve verliezen, kan de werkelijke thermische diffusie verkregen. Dan is de werkelijke thermische geleidbaarheid kan worden berekend met een gegeven waarde per volume soortelijke warmte (ρc p), die kan worden verkregen uit kalibratie contactloze fotothermische techniek, of het meten van de dichtheid en de soortelijke warmte afzonderlijk.
Protocol
1. Experiment Procedure
- Verzamelen monster. In dit werk worden de menselijke hoofdhaar monsters verzameld bij een 30-jarige gezonde Aziatische vrouw.
- Hang het monster tussen twee koperen elektroden zoals getoond in figuur 1A. Solliciteer zilveren plak bij het contact monster-elektrode naar de thermische en elektrische contact weerstanden te verminderen tot een verwaarloosbaar niveau.
- Gebruik een microscoop om de eerste controle van de steekproef te doen en ervoor te zorgen dat de zilveren plak de geschorste monster niet besmetten.
- Omdat menselijk hoofdhaar monsters zijn niet elektrisch geleidend, de vacht van de buitenkant van het monster met een zeer dun laagje goud folie (~ 40 nm) om het elektrisch geleidend te maken.
- Zet het monster in de vacuümkamer en pomp het naar 1-3 mTorr.
- Voed een stap gelijkstroom door het monster van elektrische verwarming en de geïnduceerde spanning-tijd (V - t) introduceren profiel wordt geregistreerd met behulp van een oscilloscoop. Haal het monster uit de kamer en jas met een ander dun laagje goud folie (~ 40 nm), en herhaal de stappen 1.5 en 1.6.
- Bereid een nieuw monster met een verschillende lengte, en herhaal de stappen 1,2-1,7.
- Gebruik scanning elektronenmicroscoop (SEM) om de lengte en diameter van de monsters (lange en korte transporten) karakteriseren.
2. Data Processing
Normaliseren van de experimentele temperatuurstijging eerste en voeren de theoretische aanbrengen van die door verschillende proef waarden van de thermische diffusie van het monster. Deze procedure wordt besproken in Guo's werk 1 in detail. Dan trekt u het effect van de stralingsbalans verliezen en parasitaire geleiding op thermische diffusie, en het berekenen van de thermische geleidbaarheid. Details worden hieronder gegeven.
- Bepaal de effectieve thermische diffusie
Een schema van de TET experimentinstellingen is weergegeven in figuur 1A. In de meting, voeden een stap stroomdoor het monster te jouleverwarming induceren. Gebruik een oscilloscoop aan de geïnduceerde spanning-tijd (V - T) opnemen profiel dat wordt getoond in Figuur 1B. Hoe snel / langzaam de temperatuur stijgt wordt bepaald door twee concurrerende processen: een is de jouleverwarming, en de andere is de warmtegeleiding van het monster aan de elektroden. Een hogere thermische diffusie van het monster leidt tot een snellere ontwikkeling van de temperatuur, waardoor een kortere tijd om de stationaire toestand te bereiken. Daarom kan de voorbijgaande spanning / temperatuurverandering worden gebruikt om de thermische diffusie bepalen. Bij het bepalen van thermische diffusie van het monster, is geen echte temperatuurstijging nodig. In feite wordt enkel de genormaliseerde temperatuurstijging basis van de spanningstoename gebruikt. De werkwijzen voor het bepalen van de thermische diffusie en thermische geleidbaarheid hieronder beschreven.- Vereenvoudig de warmteoverdracht naar eendimensionale: Neem de warmte-overdracht van het monster in een dimensie langs de axiale richting. Opmerking: De lengte van de draad moet veel langer dan zijn diameter. Meer informatie kan worden aangeduid Guo's werk 1.
- Los de genormaliseerde temperatuurstijging (T *, ook wel de ruimtelijke gemiddelde temperatuur over het gehele monster) over het monster voor een eendimensionale warmteoverdracht probleem met de volgende formule:
(1)
α en L zijn de thermische diffusie en de lengte van het monster. - Lossen voor de genormaliseerde temperatuurstijging van de spanning evolutie (V draad) opgetekend door de oscilloscoop, en het gedrag van gegevens passend bij de thermische diffusie bepalen. De spanning over de draad is gerelateerd aan de temperatuur:
0 "/> (2)
0 R is de weerstand van het monster voor verwarming, ik stroom door het monster, en k thermische geleidbaarheid. Q 0 is de elektrische verwarmingsvermogen per volume-eenheid. Het is duidelijk dat de gemeten spanningsverandering inherent gerelateerd aan de temperatuurverandering van het monster. De genormaliseerde temperatuurstijging T * exp basis van de experimentele gegevens kan worden berekend als T * = exp (V Draad - 0 V) / (V1 - V 0), waarbij V en 0 V 1 zijn de eerste en laatste spanningen over de monster (zie figuur 1B). Na het behalen van T * exp, maken gebruik van verschillende proef waarden van α de theoretische T * berekenen door toepassing van vergelijking 1 en past de experimentele retaten (T * exp). MATLAB wordt gebruikt voor programmering van de experimentele en theoretische waarden te vergelijken onder toepassing van de kleinste kwadraten fitting techniek, en neemt de waarde waardoor de best passende T * exp de thermische diffusie van het monster.
- Los de genormaliseerde temperatuurstijging (T *, ook wel de ruimtelijke gemiddelde temperatuur over het gehele monster) over het monster voor een eendimensionale warmteoverdracht probleem met de volgende formule:
- Vereenvoudig de warmteoverdracht naar eendimensionale: Neem de warmte-overdracht van het monster in een dimensie langs de axiale richting. Opmerking: De lengte van de draad moet veel langer dan zijn diameter. Meer informatie kan worden aangeduid Guo's werk 1.
- Trek het effect van stralings verliezen en gas geleiding
Tijdens TET thermische karakterisering, zou het effect van de stralingsbalans verliezen aanzienlijk zijn als het monster heeft een zeer grote aspect ratio (L / D, D: steekproef diameter), speciaal voor monsters van lage thermische geleidbaarheid. Ook als de druk van de vacuümkamer is niet erg laag, de warmteoverdracht naar de lucht de meting beïnvloeden aantal bepaalde hoogte. De warmteoverdracht van straling van het monster oppervlak kan worden uitgedrukt als:
, (3)
where ε is de effectieve emissie van het monster, A is het oppervlak, T de temperatuur, T0 de temperatuur van de omgeving (vacuümkamer) en θ = T -. T0 Meestal θ << T 0 , dan:
(4)
Door het omzetten van het oppervlak straling en gas geleiding naar lichaam koelbron, de warmteoverdracht bestuur vergelijking voor de steekproef wordt:
(5)
waarin h de coëfficiënt gas geleiding. In onze fysieke model, aangezien de elektroden zijn veel groter dan het monster en hebben uitstekende warmtegeleiding, wordt de temperatuur van het monster genomen bij kamertemperatuur eent het contact. Omdat θ (x, t) = T (x, t) - T 0, de randvoorwaarde is θ (0, t) = θ (L, t) = θ (x, 0) = 0.
De oplossing Vergelijking 5 is:
(6)
Hier f is gedefinieerd als - (16 εδT 0 3 / D 4 h / D) L 2 / π 2 k, dat is dimensieloos. Het is een vorm van Biot getal waarvan de grootte aangeeft hoeveel warmteverlies van de zijden van het monster. Integreer deze vergelijking langs de x-richting en de gemiddelde temperatuur kunnen worden verkregen:
(7)
Dus de genormaliseerde average temperatuur:
(8)
Na zorgvuldige numerieke en wiskundige studie, met α eff = α (1 - f), kan T * worden benaderd als
(9)
Numerieke berekeningen uitgevoerd om de juistheid van de bovenstaande benadering bestuderen. Merk op dat, wanneer f is dan 0, de maximale absolute verschil in het geheel overgangstoestand is dan 0,014 (zie figuur 2). Tenslotte:
(10)
Omdat het experiment wordt uitgevoerd in vacuümkamer bij zeer lage druk (1-3 mTorr), het gas geleiding effect (h) is verwaarloosbaar ble. Dus vereenvoudigen Vergelijking 10 als:
(11)
Deze vergelijking toont aan dat de gemeten thermische diffusie via de TET techniek heeft een lineair verband met het effect van radiatieve verliezen (4 εσT 0 3). Gebruik dergelijke theoretische achtergrond om het effect van stralings verliezen en gas geleiding aftrekken. - Bepaal echte thermische diffusie en geleiding
De vastgestelde thermische diffusie (α) in Vergelijking 11 nog het effect van parasitaire geleiding wanneer de te testen monster wordt bedekt met een dunne gouden film. De thermische transport effect wordt veroorzaakt door de deklaag kunnen worden gebracht met behulp van de Wiedemann-Franz wet met verwaarloosbare onzekerheid. De werkelijke thermische diffusie (α) van het monster bepaald als 1:
.1 "Height =" 47 "src =" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif "width =" 134 "/>, (12)
ρc p volume gebaseerde soortelijke warmte, die kan worden verkregen uit kalibratie contactloze fotothermische techniek of meten van de dichtheid en de soortelijke warmte afzonderlijk. L Lorenz, T en A zijn de Lorenz nummer temperatuur monster en dwarsdoorsnede, respectievelijk.
Omdat
Blijkt dat α eff een lineair verband met 1 / R, dat in het experiment coating een monster met goudfolie tweemaal (die de verandering van 1 / R veroorzaakt) en tweemaal testen van het effect van parasitaire geleiding elimineren door curve fitting. Echt thermische geleidbaarheid k, kan het gemakkelijk worden geëvalueerd met k = p ρc45;.
(1) 
, (3) 
(4) 
(5) 
(6) 
(7) 
(8) 
(9) 
(10) 
(11) 
Blijkt dat α eff een lineair verband met 1 / R, dat in het experiment coating een monster met goudfolie tweemaal (die de verandering van 1 / R veroorzaakt) en tweemaal testen van het effect van parasitaire geleiding elimineren door curve fitting. Echt thermische geleidbaarheid k, kan het gemakkelijk worden geëvalueerd met k = p ρc45;. Representative Results
Montage van de experimentele gegevens voor menselijk hoofdhaar monster 1 (lengte 0.788 mm, eenmaal bekleed met goud film) wordt getoond in figuur 3. De thermische diffusie wordt bepaald op 1,67 x 10 -7 m 2 / s, die het effect van radiatieve verliezen en parasitaire geleiding omvat. Figuur 4 is een typische SEM-beeld van menselijk hoofdhaar. De korte en lange monsters worden bekleed met goudfolie tweemaal en tweemaal getest, respectievelijk op basis van Vergelijking 12 kan het effect van parasitaire geleiding eenvoudig worden afgetrokken door curve fitting zoals getoond in Figuur 5. Het punt waar de fitting kromme snijdt de α eff-as de waarde van α eff wanneer de weerstand oneindig is, waardoor het effect van parasitaire geleiding in Vergelijking 12 is 0. Twee menselijke hoofdhaar monsters met verschillende lengtes worden gemeten om twee snijdt verkrijgen. Details over de experimental omstandigheden en meetresultaten zijn samengevat in Tabel 1. Door deze twee punten, de relatie tussen α eff en L 2 / D kan worden onthuld. Uit de gemeten paren (α 1, L 2 1 / D 1) en (α 2, 2 2 L / D 2), lineaire extrapolatie (zie figuur 6) wordt uitgevoerd tot het punt van L = 0 (dus geen effect van stralings verliezen), en thermische diffusie op dat punt is 1,42 x 10 -7 m 2 / sec [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2/2 D)]. Deze waarde geeft de thermische diffusivity van het monster zonder het effect van de stralingsbalans verliezen en parasitaire geleiding.
Voor menselijke hoofdhaar wordt de dichtheid gekenmerkt door weging van verschillende onderdelen van haar en het meten van hun volume, en wordt gemeten op 1100 kg / m 3. De soortelijke warmte wordt gemeten met DSC (Differentiële Scanning Calorimetrie) en wordt gemeten bij 1,602 kJ / kg K dus de werkelijke thermische geleidbaarheid 0,25 W / m K Details experimentele parameters en resultaten van menselijk hoofdhaar monster 1 en 2 getoond in Tabel 1.
Figuur 1. A) schema van de TET experimentinstellingen en B) een typische V-T-profiel. C lik hier voor grotere afbeelding.
Figuur 2. Het verschil tussen T * en zijn benadering met behulp van vergelijking 9. Klik hier voor grotere afbeelding .
Figuur 3. Vergelijking tussen de experimentele en theoretische passend resultaat voor de genormaliseerde temperatuurstijging tegen de tijd (menselijk hoofd haarsteekproef 1).> Klik hier voor grotere afbeelding.
Figuur 4. Een typische SEM beeld van de menselijke hoofdhaar. Klik hier voor grotere afbeelding .
Figuur 5. De montage resultaten voor de thermische diffusie verandering tegen 1 / R voor het menselijk hoofdhaar monster 1 en 2. Klik hier voor grotere afbeelding .
Figuur 6. De montage resultaat voor de echte thermische diffusie van het menselijk hoofd haarsteekproeven. Klik hier voor grotere afbeelding .
| Menselijk hoofd haarsteekproeven | Voorbeeld 1 (Kort) | Voorbeeld 2 (Lang) |
| Lengte (mm) | 0.788 | 1.468 |
| Diameter (mm) | 74.0 | 77.8 |
| α echte + straling (x 10 -7 m 2 / s) | 1.48 | 1.62 |
| α echte (x 10 -7 m 2 / s) | 1.42 | |
| ρ c p (x 10 6 J / m 3 K) | 1,76 | |
| Real thermische geleidbaarheid (W / mK) | 0.25 | |
Tabel 1: Details van de experimentele parameters en resultaten voor de menselijke hoofdhaar.
Discussion
In het experiment procedure drie stappen [stap 2), 3) en 5)] is zeer kritisch voor het succes karakteriseren thermische eigenschappen nauwkeurig. Voor stap 2) en 3), moet veel aandacht worden besteed aan het toepassen van zilveren plak pas op het contact monster-elektrode. Het is heel gemakkelijk om de geschorste monster met zilveren plak vervuilen, en de thermische eigenschappen zal toenemen als dit gebeurt. Dus in stap 3), controleert het monster met microscoop zorgvuldig eventuele vervuiling-de zilveren plak wordt toegepast of uitgebreid tot de geschorste monster-wordt opgemerkt, een nieuw monster moet worden voorbereid voor het experiment.
Wanneer Vergelijking 10 wordt vereenvoudigd Vergelijking 11 wordt aangenomen dat het experiment wordt uitgevoerd in een vacuümkamer bij zeer lage druk (1-3 mTorr), zodat het gas geleiding effect is verwaarloosbaar. Na het doen van een reeks van de proef bij verschillende drukken, wordt bevestigd dat, in Vergelijking 10, het gas gedragion coëfficiënt h evenredig is met de druk p en h = γp. De coëfficiënt γ is gerelateerd aan een parameter genaamd thermische accommodatie coëfficiënt die de energie koppeling / uitwisseling coëfficiënt weerspiegelt wanneer de gasmoleculen staking het materiaal oppervlak. Γ kan worden berekend als ξπ 2 Dρc P / (4 L 2) waar ξ is de helling van de thermische diffusie tegen druk. γ varieert van monster tot monster. Dit gas geleiding factor kan sterk worden beïnvloed door het materiaal oppervlaktestructuur en de ruimtelijke configuratie in de kamer tijdens TET karakterisatie. Voor stap 5), het uitvoeren van het experiment bij zeer lage druk (1-3 mTorr) zal ervoor zorgen dat deze ingewikkelde gas geleiding effect is verwaarloosbaar.
Surface emissiviteit (ε) en de met deze techniek monsters kan ook berekend with de gegeven waarde van volume-gebaseerde specifieke warmte (ρc p), die kan worden verkregen bij de kalibratie, contactloze foto-thermische techniek 13-15 of het meten van de dichtheid en de soortelijke warmte afzonderlijk. Na aftrek van het effect van parasitaire geleiding, de thermische diffusie (α + echte rad) getoond in figuur 6 heeft slechts toe radiatieve verliezen 
. Het is gemakkelijk om te weten dat: 
(13)
Hier T 0 is de kamertemperatuur L de diameter van de geteste monsters en D de diameter van het monster.
Er zijn verscheidene beperkingen van de TET techniek. Ten eerste, de karakteristieke tijd At c voor de eErmal vervoer in de steekproef, die gelijk is aan 0,2026 L 2 / α 1, moet veel groter dan de stijging van de tijd (ongeveer 2 usec) van de huidige bron. Anders zal de nauwkeurigheid van de spanning evolutie verwaarlozen zijn. Dus het vereist dat de steekproef lengte L niet te klein of de thermische diffusie α moet niet te groot moet zijn. Ten tweede, zal de temperatuur van het monster stijgt met ongeveer 20-30 ° in het experiment. Binnen dit bereik zal de weerstand van het monster een lineair verband temperatuur hebben. Dat komt omdat in het gedeelte van theoretische achtergrond, is het bekend dat de gemeten spanningsverandering inherent gerelateerd aan de temperatuurverandering van het monster. Als de weerstand van het monster een lineair verband op temperatuur heeft, kan de spanning evolutie niet staan voor de ontwikkeling van de temperatuur. Ten derde moet de spanning van het monster een lineaire relatie hebbende gelijkstroom toegevoerd tijdens het experiment. Dit betekent dat bij een bepaalde temperatuur, zal de weerstand niet wanneer de gelijkstroom wijzigingen veranderen. Het is bekend dat halfgeleiders niet deze eigenschap hebben.
Concluderend, het TET techniek is een zeer effectieve en krachtige aanpak van het meten van de thermische eigenschappen van verschillende soorten materialen. Voor hetzelfde materiaal, test gewoon twee monsters met verschillende lengte elke keer alle belangrijke thermische eigenschappen van de materialen, zoals thermische diffusie, thermische geleidbaarheid en oppervlakte emissiviteit (indien ρc p gegeven), kunnen worden gekarakteriseerd.
Disclosures
Er is niets te onthullen.
Acknowledgments
Ondersteuning van dit werk vanuit Office of Naval Research (N000141210603) en het Leger Bureau Onderzoek (W911NF1010381) wordt hartelijk bedankt. Gedeeltelijke ondersteuning van dit werk van de National Science Foundation (CBET-0931290, CMMI-0926704, en CBET-0932573) wordt ook erkend.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Digital Phosphor Oscilloscope | Tektronix | DPO 3052 | |
| Sputter Coater | Denton Vacuum | DESK V | |
| AC and DC Current Source | Keithley | Model 6221 | |
| Laboratory Microscope | Olympus | BX41 | |
| Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump | Varian | DS102 | |
| Vacuum Chamber | Huntington Mechanical Laboratories | Customized Product | The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr when working with the vacuum pump |
| Colloidal Silver Liquid | Ted Pella | 16031 |
References
- Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique. J. Appl. Phys. 101, (2007).
- Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. 3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements. Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).
- Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method. Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).
- Hou, J. B., et al. Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique. J. Appl. Phys. 100, (2006).
- Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes. Phys. Rev. Lett. 87, (2001).
- Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes. Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).
- Shi, L., et al. Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device. J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).
- Li, D. Y., et al. Thermal conductivity of individual silicon nanowires. Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).
- Shi, L., et al. Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts. Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).
- Feng, X. H., Wang, X. W. Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films. Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).
- Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers. Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).
- Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires. Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).
- Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material. J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).
- Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials. J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).
- Wang, T., et al. Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films. J. Appl. Phys. 104, (2008).
