Summary
La tecnica TET (transitoria elettro-termico) è un approccio efficace sviluppato per misurare la diffusività termica di materiali solidi.
Abstract
La tecnica TET (transitoria elettro-termico) è un approccio efficace sviluppato per misurare la diffusività termica di materiali solidi, comprese le strutture monodimensionali conduttivi, semi-conduttivi e non conduttivi. Questa tecnica amplia il campo di misura dei materiali (conduttivi e non conduttivi) e migliora la precisione e stabilità. Se il campione (specialmente biomateriali, come i capelli testa umana, seta di ragno, e seta baco da seta) non è conduttivo, sarà rivestita con uno strato d'oro per renderlo elettronicamente conduttivo. L'effetto della conduzione parassita e perdite radiative sulla diffusività termica può essere sottratto durante l'elaborazione dei dati. Poi il vero conduttività termica può essere calcolata con il valore dato di calore a base di volume specifico (ρc p), che può essere ottenuto dalla calibrazione, tecnica foto-termica senza contatto o misurazione della densità e calore specifico separatamente. In questo lavoro, campioni di capelli testa umano sono l'usod per mostrare come impostare l'esperimento, elaborare i dati sperimentali, e sottrarre l'effetto della conduzione parassitaria e delle perdite radiative.
Introduction
La tecnica TET 1 è un approccio efficace sviluppato per misurare la diffusività termica di materiali solidi, compresi strutture monodimensionali conduttivi, semi-conduttivi e non conduttivi. In passato, il metodo 3ω monofilo 2-4 e il metodo periferica microevaporatore 5-9 sono stati sviluppati per misurare le proprietà termiche di uno strutture tridimensionali nella micro / nanoscala. Al fine di ampliare l'ambito di misurazione dei materiali (conduttori e non conduttori) e migliorare la precisione e la stabilità, l'elettro-termico (TET) tecnica transitoria è stata sviluppata per la caratterizzazione delle proprietà termofisiche di cavi micro / nanoscala. Questa tecnica è stata utilizzata con successo per la caratterizzazione termica di free-standing micrometro di spessore Poly (3) hexylthiophene film 10, film sottili composto da anatasio TiO 2 nanofibre 11, nanotubi di carbonio a parete singola 1, micro / poly submicroscalefili acrilonitrile 12, e fibre proteiche. Dopo aver eliminato l'effetto della conduzione parassita (se il campione è rivestita con uno strato di oro per fare elettronicamente conduttivo) e perdite radiative, il vero diffusività termica può essere ottenuta. Poi il vero conduttività termica può essere calcolata con un dato valore di calore a base di volume specifico (ρc p), che può essere ottenuto dalla calibrazione, tecnica foto-termica senza contatto, o misurando la densità e calore specifico separatamente.
Protocol
1. Esperimento Procedura
- Raccogliere il campione. In questo lavoro, i campioni di capelli testa umano sono raccolti da un 30-year old femmina asiatica sano.
- Sospendere il campione tra due elettrodi di rame come illustrato nella Figura 1A. Applicare pasta d'argento al contatto campione-elettrodo per ridurre le resistenze di contatto termica ed elettrica ad un livello trascurabile.
- Utilizzare un microscopio per fare la verifica preliminare del campione e assicurarsi che la pasta d'argento non contaminare il campione in sospensione.
- Da campioni di capelli testa umano non sono elettricamente conduttivi, cappotto all'esterno del campione con uno strato molto sottile di pellicola d'oro (~ 40 nm) per renderlo elettricamente conduttivo.
- Mettere il campione nella camera a vuoto e la pompa a 1-3 mTorr.
- Alimentare una corrente passo dc attraverso il campione di introdurre riscaldamento elettrico e la tensione-tempo indotta (V - t) profilo verrà registrato utilizzando un oscilloscopio. Prendi il campione fuori dalla camera e ricoprirlo con un altro sottile strato di pellicola d'oro (~ 40 nm), e ripetere i punti 1.5 e 1.6.
- Preparare un nuovo campione con una lunghezza diversa, e ripetere i passaggi 1,2-1,7.
- Utilizzare microscopio elettronico a scansione (SEM) per caratterizzare la lunghezza ed il diametro dei campioni (quelli lunghi e brevi).
2. Elaborazione dati
Normalizzare l'aumento di temperatura sperimentale prima, e condurre il raccordo teorica che utilizzando diversi valori di valutazione della diffusività termica del campione. La procedura è spiegata in opera di Guo 1 in dettaglio. Poi sottrarre l'effetto delle perdite radiative e conduzione parassita su diffusività termica, e calcolare la conducibilità termica. I dettagli sono riportati di seguito.
- Determinare la diffusività termica efficace
Uno schema della configurazione dell'esperimento TET è mostrato nella Figura 1A. Nella misura, alimentare una corrente di passoattraverso il campione per indurre calore per effetto Joule. Utilizzare un oscilloscopio per registrare la (V - t) indotta tensione-tempo di profilo che viene presentato in Figura 1B. Come veloce / rallentare l'aumento della temperatura è determinata da due processi concorrenti: uno è il riscaldamento joule, e l'altra è la conduzione di calore dal campione agli elettrodi. Un diffusività termica più elevata del campione porterà ad una evoluzione della temperatura più veloce, il che significa un tempo più breve per raggiungere lo stato stazionario. Pertanto, la variazione di tensione / temperatura transitorio può essere utilizzato per determinare la diffusività termica. Nel determinare diffusività termica del campione, non è necessario alcun reale aumento di temperatura. Infatti, viene utilizzato solo l'aumento di temperatura normalizzata in base all'aumento di tensione. I processi per determinare la diffusività termica e conduttività termica sono descritti sotto.- Semplificare il trasferimento di calore al unidimensionale: Prendere il trasferimento di calore del campione in una dimensione lungo l' direzione assiale. Nota: La lunghezza del filo deve essere molto più lungo del suo diametro. Maggiori dettagli possono essere riferiti al lavoro di Guo 1.
- Risolvere per l'aumento di temperatura normalizzata (T *, noto anche come la temperatura media spaziale su tutto il campione) sopra il campione per un problema di trasferimento di calore unidimensionale utilizzando la seguente equazione:
(1)
α e L sono la diffusività termica e la lunghezza del campione. - Risolvere per l'aumento della temperatura normalizzata dall'evoluzione tensione (V Filo) registrato dal oscilloscopio, e dati condotta montaggio per determinare la diffusività termica. La tensione sul filo è legata alla sua temperatura:
0 "/> (2)
R 0 è la resistenza del campione prima del riscaldamento, che la corrente che passa attraverso il campione, e k conducibilità termica. 0 q è la potenza di riscaldamento elettrico per unità di volume. E 'chiaro che la variazione di tensione misurata è intrinsecamente correlata al cambiamento di temperatura del campione. Il normalizzato aumento di temperatura T * exp basato su dati sperimentali può essere calcolato come T * = exp (filo V - V 0) / (V 1 - V 0), dove V e 0 V 1 sono le tensioni iniziali e finali in tutta campione (come illustrato nella Figura 1B). Dopo aver ottenuto T * exp, utilizzare diversi valori di prova di α per calcolare la T * teorica applicando l'equazione 1 e montare il re sperimentalesultati (T * exp). MATLAB è usato per programmazione confronta i valori teorici e sperimentali applicando il metodo dei minimi quadrati raccordo, e prendere il valore dando il migliore adattamento del T * exp come la diffusività termica del campione.
- Risolvere per l'aumento di temperatura normalizzata (T *, noto anche come la temperatura media spaziale su tutto il campione) sopra il campione per un problema di trasferimento di calore unidimensionale utilizzando la seguente equazione:
- Semplificare il trasferimento di calore al unidimensionale: Prendere il trasferimento di calore del campione in una dimensione lungo l' direzione assiale. Nota: La lunghezza del filo deve essere molto più lungo del suo diametro. Maggiori dettagli possono essere riferiti al lavoro di Guo 1.
- Sottrarre l'effetto delle perdite radiative e la conduzione del gas
Durante caratterizzazione termica TET, l'effetto delle perdite radiative potrebbe essere significativo se il campione ha un grande rapporto di aspetto (L / D, D: diametro del campione), soprattutto per i campioni di bassa conducibilità termica. Anche se la pressione della camera a vuoto non è molto bassa, il trasferimento di calore per l'aria incide sulla misurazione certa certa misura. La velocità di trasferimento di calore di radiazione dalla superficie campione può essere espresso come:
, (3)
where ε è l'emissività effettiva del campione, A s la superficie, la temperatura superficiale T, T 0 la temperatura dell'ambiente (camera a vuoto), e θ = T -. T 0 Nella maggior parte dei casi, θ << T 0 , allora:
(4)
Convertendo la radiazione superficie e conduzione gas al corpo della sorgente di raffreddamento, il trasferimento di calore per equazione che governa il campione diventa:
, (5)
dove h è il coefficiente di conduzione gas. Nel nostro modello fisico, poiché gli elettrodi sono molto più grande del campione ed hanno un'eccellente conduzione di calore, la temperatura del campione viene prelevato a temperatura ambiente unt il contatto. Poiché θ (x, t) = T (x, t) - T 0, la condizione al contorno è θ (0, t) = θ (L, t) = θ (x, 0) = 0.
La soluzione per l'equazione 5 è:
(6)
Qui f è definita come - (16 εδT 0 3 / D +4 h / D) L 2 / π 2 k, che è adimensionale. Si tratta di un tipo di numero Biot cui dimensione indica la quantità di perdita di calore dai lati del campione. Integrare questa equazione lungo la direzione x e la temperatura media possono essere ottenuti:
(7)
Così l'ave normalizzatoTemperatura di rabbia è:
(8)
Dopo un attento studio numerico e matematico, con α = α eff (1 - f), T * può essere approssimata come
(9)
Calcoli numerici sono stati condotti per studiare l'accuratezza dell'approssimazione sopra. Si noti che, quando f è minore di 0, la massima differenza assoluta nell'intero stato transitorio è inferiore a 0,014 (Figura 2). Infine:
(10)
Poiché l'esperimento viene condotto in camera a vuoto a bassissima pressione (1-3 mTorr), l'effetto di conduzione gas (h) è negligi ble. Quindi semplificare Equazione 10 come:
(11)
Questa equazione dimostra che la diffusività termica misurata con la tecnica TET ha una relazione lineare con l'effetto di perdite radiative (4 εσT 0 3). Utilizzare tale background teorico di sottrarre l'effetto delle perdite radiative e di conduzione gas. - Determinare la diffusività reale termica e la conducibilità
La diffusività termica determinata (α) in Equazione 11 presenta ancora l'effetto di conduzione parassita se il campione testato è rivestita con una pellicola sottile d'oro. L'effetto trasporto termico causato dalla strato di rivestimento può essere sottratto utilizzando la legge di Wiedemann-Franz con incertezza trascurabile. Il vero diffusività termica (α) del campione è determinato come 1:
.1 In "height =" 47 "src =" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif "width =" 134 "/>, (12)
ρc p è il calore specifico basato sul volume, che può essere ottenuta dalla taratura, tecnica foto-termica senza contatto o misurazione della densità e calore specifico separatamente. L Lorenz, T, e A sono il numero Lorenz, la temperatura del campione e l'area della sezione trasversale, rispettivamente.
Perché
, È evidente che eff α ha una relazione lineare con 1 / R, così nell'esperimento, rivestendo un campione con pellicola d'oro due volte (che provoca la variazione di 1 / R) e test due volte può eliminare l'effetto della conduzione parassita da curve fitting. Per reale conducibilità termica k, può essere facilmente valutata mediante k = ρc p45;.
(1) 
, (3) 
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(10) 
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, È evidente che eff α ha una relazione lineare con 1 / R, così nell'esperimento, rivestendo un campione con pellicola d'oro due volte (che provoca la variazione di 1 / R) e test due volte può eliminare l'effetto della conduzione parassita da curve fitting. Per reale conducibilità termica k, può essere facilmente valutata mediante k = ρc p45;. Representative Results
Lato dei dati sperimentali per capelli testa umana campione 1 (lunghezza 0,788 millimetri, rivestito con pellicola d'oro sola volta) è mostrato in Figura 3. La sua diffusività termica è determinata a 1,67 x 10 -7 m 2 / sec, che comprende l'effetto delle perdite radiative e conduzione parassita. Figura 4 è una tipica immagine SEM di capelli testa umana. Breve e lungo campioni sono rivestiti con pellicola d'oro due volte e testato due volte, rispettivamente, sulla base Equazione 12, l'effetto della conduzione parassita può essere facilmente sottratto dal montaggio di curva come illustrato nella Figura 5. Il punto in cui la curva di raccordo interseca con l'asse eff-α è il valore di α eff quando la resistenza è infinita, il che significa che l'effetto della conduzione parassita in Equazione 12 è 0. Due campioni di capelli testa umana con diverse lunghezze sono misurate per ottenere due interseca. Dettagli sulla expcondizioni erimental e risultati della misurazione sono riassunti nella Tabella 1. Grazie alla combinazione di questi due punti, la relazione tra α eff e L 2 / D può essere rivelato. Dalle coppie misurati (α 1, L 2 1 / D 1) e (2 α, L 2 2 / D 2), estrapolazione lineare (come mostrato in Figura 6) è fatto per il punto di L = 0 (cioè senza effetto delle perdite radiative), e diffusività termica a quel punto è 1.42 x 10 -7 m 2 / sec [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2 / D 2)]. Questo valore riflette la dif termicofusivity del campione senza l'effetto delle perdite radiative e conduzione parassita.
Per i capelli testa umana, la densità è caratterizzato ponderando diverse ciocche di capelli e misurando il loro volume, ed è misurata a 1.100 kg / m 3. Il calore specifico viene misurata mediante DSC (calorimetria a scansione differenziale) ed è misurata a 1.602 kJ / kg K. Quindi la vera conducibilità termica è di 0,25 W / m K. Dettagli dei parametri e risultati per i capelli della testa umana campione 1 sperimentali e 2 sono mostrato nella Tabella 1.
Figura 1. A) schematica della configurazione dell'esperimento TET e B) un tipico profilo a V t. C leccare qui per vedere l'immagine ingrandita.
Figura 2. La differenza tra T * e la sua approssimazione utilizzando l'Equazione 9. Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita .
Figura 3. Il confronto tra i dati sperimentali e risultato teorico adatta per l'aumento di temperatura normalizzata in funzione del tempo (capelli testa umana campione 1).> Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita.
Figura 4. Una tipica immagine SEM di capelli testa umana. Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita .
Figura 5. I risultati di montaggio per il cambio diffusività termica contro 1 / R per il campione di capelli testa umana 1 e 2. Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita .
Figura 6. Il risultato adatta per il vero diffusività termica di campioni di capelli testa umano. Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita .
| Campioni di capelli testa umana | Esempio 1 (Short) | Esempio 2 (Lungo) |
| Lunghezza (mm) | 0,788 | 1.468 |
| Diametro (mm) | 74.0 | 77.8 |
| α radiazioni reale + (x 10 -7 m 2 / sec) | 1.48 | 1.62 |
| α reale (x 10 -7 m 2 / sec) | 1.42 | |
| ρ c p (x 10 6 J / m 3 K) | 1.76 | |
| Reale conducibilità termica (W / m K) | 0.25 | |
Tabella 1: Dettagli di parametri sperimentali e risultati per i capelli testa umana.
Discussion
Nella procedura esperimento, tre passi [step 2), 3) e 5)] sono molto critico per il successo di caratterizzare le proprietà termiche precisione. Per il punto 2) e 3), molta attenzione deve essere prestata in applicazione di pasta d'argento solo al contatto del campione-elettrodo. È molto facile da contaminare il campione sospeso con pasta d'argento, e le proprietà termiche aumenterà se questo accade. Quindi, al punto 3), controllare il campione con microscopio con attenzione, se qualsiasi contaminazione, la pasta d'argento è applicata o estesa alla sospensione del campione-è notato, un nuovo campione deve essere preparato per l'esperimento.
Quando Equazione 10 è semplificata dell'Equazione 11, si presume che l'esperimento viene condotto in una camera a vuoto a bassissima pressione (1-3 mTorr), quindi l'effetto di conduzione gas è trascurabile. Dopo aver fatto una serie di test a pressioni diverse, si conferma che, in Equazione 10, la condotta gasione coefficiente h è proporzionale alla pressione p come h = γp. Il coefficiente γ è connesso ad un parametro chiamato coefficiente di accomodazione termica che riflette il coefficiente di accoppiamento energia / scambio quando le molecole di gas colpiscono la superficie del materiale. Γ può essere calcolato come ξπ 2 Dρc P / (4 L 2) dove ξ è la pendenza la diffusività termica contro pressione. γ varia da campione a campione. Questo fattore di conduzione gas può essere fortemente influenzata dalla struttura superficiale del materiale e la configurazione spaziale nella camera durante la caratterizzazione TET. Per il punto 5), condurre l'esperimento a bassissima pressione (1-3 mTorr) farà in modo che questo complicato effetto di conduzione del gas è trascurabile.
Emissività superficiale (ε) dei campioni misurati mediante questa tecnica può anche essere calcolato wi° Il valore dato di calore a base di volume specifico (ρc p), che può essere ottenuto dalla calibrazione, senza contatto foto-termica tecnica 13-15 o misurazione della densità e calore specifico separatamente. Dopo sottraendo l'effetto di conduzione parassita, la diffusività termica (α reale + rad) mostrata nella Figura 6 ha solo l'effetto di perdite radiative, 
. È facile capire che: 
(13)
Qui T 0 è la temperatura ambiente, L il diametro dei campioni esaminati, e D il diametro del campione.
Esistono diverse limitazioni della tecnica TET. In primo luogo, la caratteristica tempo At c per il thtrasporto ermal nel campione, pari a 0,2026 L 2 / α 1, dovrebbe essere molto più grande del tempo di salita (circa 2 msec) della sorgente di corrente. Altrimenti, la precisione dell'evoluzione tensione sarà influenzato significativamente. Quindi è necessario che la lunghezza del campione L non dovrebbe essere troppo piccola o α diffusività termica non dovrebbe troppo grande. In secondo luogo, la temperatura del campione aumenterà di circa 20-30 ° nell'esperimento. All'interno di questo intervallo, la resistenza del campione dovrebbe avere una relazione lineare con la temperatura. Questo perché nella parte del background teorico, è noto che la variazione di tensione misurata è intrinsecamente correlata al cambiamento di temperatura del campione. Se la resistenza del campione non ha una relazione lineare con la temperatura, l'evoluzione tensione non può stare per l'evoluzione della temperatura. Terzo, la tensione del campione dovrebbe avere una relazione lineare conla corrente continua alimentata durante l'esperimento. Questo significa che ad una certa temperatura, la resistenza non cambia quando cambia la corrente continua. E 'ben noto che i semiconduttori non hanno questa proprietà.
In conclusione, la tecnica TET è un approccio molto efficace e robusto per misurare le proprietà termiche dei vari tipi di materiali. Per lo stesso materiale, solo testare due campioni con diversa lunghezza ciascuno due volte, tutte le importanti proprietà termiche dei materiali, come diffusività termica, conducibilità termica, ed emissività superficiale (se effettuate ρc p), possono essere caratterizzati.
Disclosures
Non c'è nulla da rivelare.
Acknowledgments
Supporto di questo lavoro dal Office of Naval Research (N000141210603) e l'Army Research Office (W911NF1010381) Si ringrazia. Supporto parziale di questo lavoro dalla National Science Foundation (CBET-0931290, CMMI-0926704, e-CBET 0.932.573), è anche riconosciuto.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Digital Phosphor Oscilloscope | Tektronix | DPO 3052 | |
| Sputter Coater | Denton Vacuum | DESK V | |
| AC and DC Current Source | Keithley | Model 6221 | |
| Laboratory Microscope | Olympus | BX41 | |
| Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump | Varian | DS102 | |
| Vacuum Chamber | Huntington Mechanical Laboratories | Customized Product | The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr when working with the vacuum pump |
| Colloidal Silver Liquid | Ted Pella | 16031 |
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