Summary
Tet (transient elektrotermiska) tekniken är en effektiv metod utvecklats för att mäta den termiska diffusivitet av fasta material.
Abstract
Tet (transient elektrotermiska) teknik är en effektiv metod som utvecklats för att mäta den termiska diffusivitet av fasta material, inklusive ledande, halvledande eller icke ledande endimensionella strukturer. Denna teknik breddar mätningsområdet för material (ledande och icke ledande) och förbättrar noggrannheten och stabiliteten. Om provet (särskilt biomaterial, såsom humant huvudhår, spindel silke och silkesmask silke) inte är ledande, kommer det att vara belagd med ett guldskikt för att göra det elektroniskt ledande. Effekten av parasitledning och strålningsförluster på värmediffusionsförmåga kan dras vid databehandling. Då den verkliga värmeledningsförmåga kan beräknas med det givna värdet för volymbaserad specifik värme (ρc p), som kan erhållas från kalibrering, kontaktfri foto termisk teknik eller mätning av densitet och specifik värme separat. I detta arbete, mänskliga huvudet hår prover användningd för att visa hur man ställer in experimentet, bearbeta experimentella data, och subtrahera effekten av parasitledning och strålningsförluster.
Introduction
Tet teknik 1 är en effektiv metod som utvecklats för att mäta termisk diffusivitet av fasta material, inklusive ledande, halvledande eller icke ledande endimensionella strukturer. I det förflutna har det enda tråd 3ω metod 2-4 och mikro-fabricerade enhet metod 5-9 utvecklats för att mäta de termiska egenskaperna hos endimensionella strukturer på mikro / nanoskala. För att bredda mätningsområdet för material (ledande och icke ledande) och förbättra noggrannhet och stabilitet har transient elektrotermiska (TET) teknik utvecklats för karakterisering av termofysikaliska egenskaperna hos mikro / nanotrådar. Denna teknik har använts framgångsrikt för termisk karakterisering av fristående mikrometer tjock poly (3-hexyltiofen) filmer 10, tunna filmer sammansatta av anatas-TiO 2 nanofibrer 11, enda vägg kolnanorör 1, mikro / submicroscale polyakrylnitril trådar 12, och proteinfibrer. Efter eliminering av effekten av parasitledning (om provet är belagt med ett skikt av guld för att göra det elektroniskt ledande) och strålningsförluster, kan den verkliga termisk diffusivitet erhållas. Då den verkliga värmeledningsförmåga kan beräknas med ett givet värde på volymbaserad specifik värme (ρc p), som kan erhållas från kalibrering, kontaktfri foto termisk teknik, eller mätning av densitet och specifik värme separat.
Protocol
1. Experimentförfarande
- Samla prov. I detta arbete är mänskliga huvudet hår prover de samlats in från en 30-årig frisk asiatisk kvinna.
- Suspendera provet mellan två kopparelektroder såsom visas i fig. 1A. Applicera silverpasta på provet-elektrodkontakt för att minska den termiska och elektriska kontaktmotstånd till en försumbar nivå.
- Använd ett mikroskop för att göra en preliminär kontroll av provet och vara säker på att silverpasta inte förorenar den suspenderade provet.
- Eftersom mänskliga huvudet hår prover är inte elektriskt ledande, belägga utsidan av provet med ett mycket tunt lager av guld-film (~ 40 nm) för att göra det elektriskt ledande.
- Placera provet i vakuumkammaren och pumpa det till 1-3 mTorr.
- Mata ett steg likström genom provet att införa elvärme och den inducerade spänningen-tid (V - t) profil kommer att spelas in med hjälp av ett oscilloskop. Få provet ut ur kammaren och bestryk det med ett tunt lager av guld-film (~ 40 nm), och upprepa steg 1,5 och 1,6.
- Förbered ett nytt prov med en annan längd, och upprepa steg 1,2-1,7.
- Använd svepelektronmikroskop (SEM) för att karakterisera längd och diameter av proverna (långa och korta sådana).
2. Databehandling
Normalisera den experimentella temperaturstegring först, och genomföra den teoretiska montering av att genom användning av olika försöksvärdena för den termiska diffusiviteten hos provet. Detta förfarande diskuteras i Guo arbete 1 i detalj. Sedan subtrahera effekten av radiativa förluster och parasit konduktion på termisk diffusivitet, och beräkna den termiska ledningsförmågan. Detaljer ges nedan.
- Bestäm den effektiva värmespridning
En schematisk av TET experimentet visas i Figur 1A. I mätningen, mata ett steg strömgenom provet för att inducera joule uppvärmning. Använd ett oscilloskop för att spela in den inducerade spänning-tid-(V - t) profil, som visas i fig 1B. Hur snabb / långsam temperaturen ökar bestäms av två konkurrerande processer: en är joule uppvärmning, och den andra är värmeledningen från provet till elektroderna. En högre värmediffusionsförmåga av provet kommer att leda till en snabbare temperaturutveckling, vilket innebär en kortare tid för att nå stationärt tillstånd. Därför kan övergående förändring i spänning / temperatur användas för att bestämma den termiska diffusivitet. Vid bestämning av värmespridning i provet, behövs ingen verklig temperaturstegring. I själva verket är endast den normaliserade temperaturökning baserat på spänningsökningen användas. Processerna för att bestämma termisk diffusivitet och värmeledningsförmåga beskrivs nedan.- Förenkla värmeöverföringen till en endimensionell: Ta värmeöverföring av provet i en dimension längs axiell riktning. Notera: Längden på kabeln skall vara mycket längre än dess diameter. Mer detaljer kan hänvisas till Guo arbete 1.
- Lös för det normaliserade temperaturstegring (T *, även känd som den rumsliga medeltemperatur över hela provet) över provet för en endimensionell värmeöverföring problemet med hjälp av följande ekvation:
(1)
α och L är den termiska diffusivitet och längden på provet. - Lös för den normaliserade temperaturstegring från spännings evolution (V tråd) registrerats av oscilloskop, och genomföra uppgifter som stämmer med att bestämma den termiska diffusiviteten. Spänningen över tråden är relaterad till dess temperatur som:
0 "/> (2)
R 0 är resistansen hos provet före upphettning, I den ström som passerar genom provet, och k värmeledningsförmågan. Q 0 är den elektriska värmeeffekten per enhetsvolym. Det är tydligt att den uppmätta spänningsförändringen i sig är relaterad till temperaturförändringar hos provet. Den normaliserade temperaturstegring T * exp baserad på experimentella data kan beräknas som T * exp = (V tråd - V 0) / (V 1 - V 0), där V 0 och V 1 är de ursprungliga och slutliga spänningar över prov (såsom visas i Figur 1B). Efter att ha fått T * exp, använda olika testvärden för α för att beräkna den teoretiska T * genom att använda ekvation 1 och montera den experimentella retat (T * exp). MATLAB används för programmering för att jämföra de experimentella och teoretiska värden genom tillämpning av den minsta kvadrat passande teknik, och tar det värde som ger den bästa passningen av T * exp som den termiska diffusiviteten hos provet.
- Lös för det normaliserade temperaturstegring (T *, även känd som den rumsliga medeltemperatur över hela provet) över provet för en endimensionell värmeöverföring problemet med hjälp av följande ekvation:
- Förenkla värmeöverföringen till en endimensionell: Ta värmeöverföring av provet i en dimension längs axiell riktning. Notera: Längden på kabeln skall vara mycket längre än dess diameter. Mer detaljer kan hänvisas till Guo arbete 1.
- Subtrahera effekten av strålningsförluster och gas ledning
Under TET termisk karakterisering, kan effekten av strålningsförlusterna bli betydande om provet har en mycket stor bildförhållande (L / D, D: prov diameter), särskilt för prover med låg värmeledningsförmåga. Även om trycket i vakuumkammaren inte är mycket låg, kommer värmeöverföringen till luften påverkar mätningen i någon viss utsträckning. Den värmeöverföringshastighet av strålning från provytan kan uttryckas som:
, (3)
where ε är den effektiva emissions av provet, A är den yta, T yttemperaturen, T 0 temperaturen i omgivningen (vakuumkammare), och θ = T -. T 0 I de flesta fall, θ << T 0 , då:
(4)
Genom att omvandla ytan strålning och gas konduktion till kroppen kylkälla, värmeöverförings styrande ekvation för provet blir:
, (5)
där h är koefficienten av gas ledning. I vår fysiska modellen, eftersom elektroderna är mycket större än provet och har utmärkt värmeledning, är provets temperatur vidtas vid rumstemperatur ent kontakten. Eftersom θ (x, t) = T (x, t) - T 0, är randvillkoret θ (0, t) = θ (L, T) = θ (x, 0) = 0.
Lösningen till ekvation 5 är:
(6)
Här f definieras som - (16 εδT 0 3 / D 4 h / D) L 2 / π 2 k, vilket är dimensionslös. Det är en typ av Biot-talet, vars storlek indikerar mängden värmeförlust från sidorna av provet. Integrera denna ekvation längs x-riktningen och medeltemperaturen kan erhållas:
(7)
Så den normaliserade average temperaturen är:
(8)
Efter noggrann numerisk och matematisk studie, med α eff = α (1 - f), kan T * approximeras som
(9)
Numeriska beräkningar har genomförts för att undersöka riktigheten av ovanstående approximation. Observera att, när f är mindre än 0 är det maximala absoluta skillnaden i hela övergående tillstånd mindre än 0,014 (visad i fig. 2). Till sist:
(10)
Eftersom experimentet utföres i vakuumkammare vid mycket lågt tryck (1-3 mTorr), är gasen conduction effekt (h) försumbart ble. Så förenkla ekvation 10 som:
(11)
Denna ekvation visar att den uppmätta värmediffusionsförmåga använder TET teknik har ett linjärt samband med effekten av strålningsförluster (4 εσT 0 3). Använd sådan teoretisk bakgrund för att subtrahera effekten av strålningsförluster och gas ledning. - Bestäm riktig termisk diffusivitet och konduktivitet
Den bestämda termisk diffusivitet (α) i ekvation 11 har fortfarande effekten av parasitledning om det testade provet är belagt med en tunn guldfilm. Den termiska transporteffekten orsakad av det belagda lagret kan dras med hjälp av Wiedemann-Franz lag med försumbar osäkerhet. Den verkliga termisk diffusivitet (α) av provet bestäms som en:
.1 I "height =" 47 "src =" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif "width =" 134 "/>, (12)
ρc p är volymbaserade specifika värme, som kan erhållas från kalibrering, beröringsfria foto termisk teknik eller mätning av densitet och specifik värme för sig. L Lorenz, T, och A är Lorenz-nummer, provets temperatur och tvärsnittsarea, respektive.
Eftersom
, Är det uppenbart att α eff har ett linjärt samband med 1 / R, så i experimentet, belägga ett prov med guld film två gånger (vilket gör att förändringen av 1 / R) och testa två gånger kan eliminera effekten av parasit ledning av kurvan montering. För verklig värmeledningsförmåga k, kan det vara lätt utvärderas med användning av k = ρc p45;.
(1) 
, (3) 
(4) 
, (5) 
(6) 
(7) 
(8) 
(9) 
(10) 
(11) 
, Är det uppenbart att α eff har ett linjärt samband med 1 / R, så i experimentet, belägga ett prov med guld film två gånger (vilket gör att förändringen av 1 / R) och testa två gånger kan eliminera effekten av parasit ledning av kurvan montering. För verklig värmeledningsförmåga k, kan det vara lätt utvärderas med användning av k = ρc p45;. Representative Results
Montering av de experimentella data för mänskliga huvudet hår prov 1 (längd 0.788 mm, överdragna med guld filmen bara en gång) visas i figur 3. Dess värmediffusionsförmåga bestäms vid 1,67 x 10 -7 m 2 / sek, som inbegriper effekten av strålningsförluster och parasitisk ledning. Figur 4 är en typisk SEM-bild av mänskliga huvudet hår. De korta och långa prover är belagda med guld film två gånger och testades två gånger, respektive, baserat på ekvation 12, kan effekten av parasitiska lednings lätt kan dras genom kurvanpassning, såsom visas i Figur 5. Den punkt där beslaget kurvan korsar den α eff-axeln är värdet av α eff när resistansen är oändlig, vilket innebär att effekten av parasit konduktion i ekvation 12 är 0. Två mänskliga huvudet hår prover med olika längder mäts för att erhålla två skär. Detaljer om experimental villkor och mätresultaten är sammanställda i Tabell 1. Genom att kombinera dessa två punkter, förhållandet mellan α eff och L 2 / D kan avslöjas. Från de uppmätta paren (α 1, L 1 2 / D-1) och (α 2, L 2 2 / D-2), linjär extrapolering (såsom visas i fig. 6) utförs till punkten för L = 0 (vilket innebär ingen effekten av strålningsförluster), och termisk diffusivitet på den punkten är 1,42 x 10 -7 m 2 / sek [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2 / D-2)]. Detta värde återspeglar den termiska diffusivity av provet utan effekten av strålningsförluster och parasitisk ledning.
För mänskliga huvudet hår, är densiteten kännetecknas av att vikta flera delar av håret och volymmätning, och värderas till 1.100 kg / m 3. Den specifika värme mäts med hjälp av DSC (Differential Scanning Calorimetry) och värderas till 1.602 kJ / kg K. Så den verkliga värmeledningsförmåga är 0,25 W / m K. Detaljer av experimentella parametrar och resultat för mänskliga huvudet hår prov 1 och 2 är visas i tabell 1.
Figur 1. A) schema över TET experimentet och B) en typisk V-T-profil. C slicka här för att visa en större bild.
Figur 2. Skillnaden mellan T * och dess approximation med hjälp av ekvation 9. Klicka här för att visa en större bild .
Figur 3. Jämförelse mellan experimentella data och teoretiska passande resultat för den normaliserade temperaturökning som funktion av tiden (mänskliga huvudet hår prov 1).> Klicka här för att visa en större bild.
Figur 4. En typisk SEM-bild av mänskliga huvudet hår. Klicka här för att visa en större bild .
Figur 5. Monterings resultat för värmespridning förändring mot 1 / R för provet mänskliga huvudet hår 1 och 2. Klicka här för att visa en större bild .
Figur 6. Beslaget resultat för den verkliga värmespridning av mänskliga huvudet hår prover. Klicka här för att visa en större bild .
| Mänskliga huvud hårprover | Prov 1 (Kort) | Prov 2 (Lång) |
| Längd (mm) | 0,788 | 1,468 |
| Diameter (mm) | 74,0 | 77,8 |
| α real + strålning (x 10 -7 m 2 / sek) | 1,48 | 1,62 |
| α real (x 10 -7 m 2 / sek) | 1,42 | |
| ρ c p (x 10 6 J / m 3 K) | 1,76 | |
| Real värmeledningsförmåga (W / m K) | 0,25 | |
Tabell 1: Uppgifter om experimentella parametrar och resultat för mänskliga huvudet hår.
Discussion
I experimentet förfarandet tre steg [steg 2), 3) och 5)] är mycket kritiska för att lyckas med att karakterisera termiska egenskaper exakt. Till steg 2) och 3), behöver mycket uppmärksamhet ägnas på att tillämpa silverpasta endast på prov-elektrodkontakt. Det är väldigt lätt att förorena suspenderade provet med silverpasta, och de termiska egenskaperna kommer att öka om det händer. Så i steg 3), tar prov med mikroskop noga, om någon smitta-silverpasta appliceras eller utvidgas till det suspenderade prov-märks, behöver ett nytt prov för att vara beredd på det experimentet.
När ekvation 10 förenklas till ekvation 11 antas det att experimentet genomförs i en vakuumkammare vid mycket lågt tryck (1-3 mTorr), så gas conduction effekt är försumbar. Efter att ha gjort en rad tester vid olika tryck, bekräftas det att, i ekvation 10, gasen beteendeion koefficient h är proportionell mot trycket p som h = γp. Koefficienten γ är relaterad till en parameter som kallas termisk platskoefficient som speglar energikoppling / utbyte koefficient när gasmolekylerna strejkmaterialytan. Γ kan beräknas som ξπ 2 Dρc P / (4 L 2) där ξ är lutningen hos den termiska diffusiviteten mot tryck. γ varierar från prov till prov. Denna gas lednings faktor kan påverkas starkt av materialets ytstruktur och den rumsliga konfigurationen i kammaren under TET karakterisering. Till steg 5), genomför experimentet vid mycket lågt tryck (1-3 mTorr) kommer att se till att denna komplicerade gas ledning effekten är försumbar.
Ytans emissivitet (ε) av proverna som mäts av denna teknik kan också beräknas with ges värdet på volymbaserad specifika värme (ρc p), som kan erhållas från kalibrering, beröringsfria foto termisk teknik 13-15 eller mäta densitet och specifik värme för sig. Efter subtraktion av effekten av parasitledning, termisk diffusivitet (α verklig + rad) som visas i figur 6 har bara effekten av strålningsförluster, 
. Det är lätt att känna till att: 
(13)
Här T 0 är rumstemperaturen, L diameter prover, och D är diametern av provet.
Det finns flera begränsningar i TET teknik. Först den karakteristiska tiden At c för thermal transport i provet, vilket är lika med 0,2026 L 2 / α 1, bör vara mycket större än stigtiden (ca 2 ^ sek) för den aktuella källan. Annars kommer noggrannheten i spänningsutvecklingen påverkas avsevärt. Så det krävs att urvalet längd L inte vara för liten eller värmespridning α bör inte alltför stor. För det andra, kommer temperaturen hos provet stiga med cirka 20 till 30 ° i experimentet. Inom detta intervall bör resistansen hos provet har ett linjärt förhållande till temperaturen. Det beror på att i den del av teoretisk bakgrund, är det känt att den uppmätta spänningsförändringen i sig är relaterad till temperaturförändringar hos provet. Om resistansen hos provet inte har ett linjärt förhållande till temperatur, kan spänningen evolutionen inte stå för temperaturutvecklingen. För det tredje bör den spänning av provet har ett linjärt förhållande tilllikströmmen matas under experimentet. Detta innebär vid en viss temperatur, kommer motståndet inte ändras när DC aktuella förändringar. Det är väl känt att halvledare inte har denna egenskap.
Sammanfattningsvis är det TET-tekniken en mycket effektiv och robust metod för att mäta de termiska egenskaperna hos olika typer av material. För samma material, bara testa två prover med olika längd vardera två gånger, alla viktiga termiska egenskaper hos material, såsom värmespridning, värmeledningsförmåga, och ytan emissions (om ρc p ges), kan karakteriseras.
Disclosures
Det finns inget att lämna ut.
Acknowledgments
Stöd för detta arbete från Office of Naval Research (N000141210603) och armén Research Office (W911NF1010381) är tacksamt. Delvis stöd för detta arbete från National Science Foundation (CBET-0.931.290, CMMI-0.926.704, och CBET-0.932.573) har också erkänt.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Digital Phosphor Oscilloscope | Tektronix | DPO 3052 | |
| Sputter Coater | Denton Vacuum | DESK V | |
| AC and DC Current Source | Keithley | Model 6221 | |
| Laboratory Microscope | Olympus | BX41 | |
| Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump | Varian | DS102 | |
| Vacuum Chamber | Huntington Mechanical Laboratories | Customized Product | The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr when working with the vacuum pump |
| Colloidal Silver Liquid | Ted Pella | 16031 |
References
- Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique. J. Appl. Phys. 101, (2007).
- Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. 3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements. Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).
- Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method. Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).
- Hou, J. B., et al. Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique. J. Appl. Phys. 100, (2006).
- Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes. Phys. Rev. Lett. 87, (2001).
- Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes. Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).
- Shi, L., et al. Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device. J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).
- Li, D. Y., et al. Thermal conductivity of individual silicon nanowires. Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).
- Shi, L., et al. Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts. Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).
- Feng, X. H., Wang, X. W. Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films. Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).
- Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers. Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).
- Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires. Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).
- Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material. J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).
- Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials. J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).
- Wang, T., et al. Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films. J. Appl. Phys. 104, (2008).
