Summary
非ニュートン流体の落下衝撃異なる物理パラメータは非常に短い時間（ミリ秒の10分の1以下）を介して動力学に影響を与えるため、複雑なプロセスである。速いイメージング技術は、異なる非ニュートン流体の衝撃挙動を特徴付けるために導入される。
Abstract
流体力学の分野では、多数の動的プロセスは、非常に短い時間間隔で発生するだけでなく、詳細観察用の高空間分解能、従来の撮像システムで観察することが難しくするシナリオを必要とするだけでなく。これらの一つは、通常、ミリ秒の十分の一の中に起こる液体の落下衝撃である。この課題に取り組むために、高速撮像技術は上/下10μmの画像の空間分解能を持って来るために長作動距離を持つマクロレンズと高速カメラ（毎秒百万のフレームが可能）を組み合わせたものが導入されているピクセル。イメージング技術は、記録された映像の分析から、このような流れ場、拡散距離と飛散速度などの関連する流体力学量の正確な測定を可能にします。この可視化システムの能力を実証するために、非ニュートン流体の液滴が平らな硬い表面に衝突衝撃力学characteあるrized。二つの状況が考慮されています。酸化した液体金属の液滴のために我々は拡散挙動に着目し、高密度に充填された懸濁液のために我々は飛散の開始を決定する。より一般的には、ここで紹介する高い時間·空間分解能イメージングの組み合わせは、マイクロスケールの現象の幅広い高速のダイナミクスを研究するための利点を提供しています。
Introduction
固体表面への落下衝撃は、液滴の正確な制御は、拡散及び飛散が所望される3,4、インクジェット印刷を用いた電子製造1、スプレーコーティング2、および付加製造を含む多くの用途において重要なプロセスである。ただし、落下衝撃の直接観察は、2つの理由で技術的に困難である。まず、例えば、光学顕微鏡やデジタル一眼レフカメラなどの従来の画像化システムによって容易に結像される（〜100μ秒）が短すぎる時間スケール内で起こる複雑な動的なプロセスである。フラッシュ撮影のはるかに高速コースの画像のことができますが、時間の経過とともに進化の詳細な分析のために必要に応じて、連続記録を可能にしない。第二に、衝撃の不安定性によって誘発される長さスケールは、10μm5と小さくすることができる。したがって、定量的に合理的に高い空間分解能とともに超高速イメージングを組み合わせたシステムであることが多い衝撃プロセスを研究する希望。そのようなシステムが存在しない場合には、液滴の影響に関する初期の研究は、インパクト6-8の後、主に世界的な幾何変形に焦点を当てますが、このような飛散の開始などの影響に関連した非平衡プロセス、早い時間に関する情報を収集することができませんでした。流体9,12のCMOS高速ビデオ撮影の最近の進歩により、ダウン1秒以下に百万FPSと露光時間を最大フレームレートをプッシュしている。さらに、新開発のCCD撮像技術は、百万FPS 9月12日の上にフレームレートをプッシュすることができます。一方、空間分解能は、拡大レンズ12を用いて、1ミクロン/ピクセルのオーダーまで高めることができる。その結果、今までにない詳細に落下衝撃の様々な段階での物理的パラメータの広い範囲の影響を探索するために系統的実験と理論5,13-16を比較することが可能となった。例えば、ニュートン流体における飛沫転移が酔っていた固有のレオロジーは、降伏応力流体17の拡散動力学を決定しながら、ndは、大気圧5によって設定される。
ここではシンプルで強力な高速なイメージング技術を導入し、衝撃非ニュートン流体の2種類の動力学的研究に適用されます。液体金属と密に充填された懸濁液。空気に触れると、本質的に（水銀を除く）全ての液体金属は、自然発生的に、その表面に酸化皮膜を開発します。機械的に、皮膚は、有効な表面張力と金属18の濡れ性を変化させることが見出されている。前報15では、著者のいくつかを定量的に拡散処理を研究し、表皮効果が影響力学、衝突パラメータを持つ最大の拡散半径の特にスケーリングをどのように影響するかを説明することができました。液体金属は、高い表面反射率を有するので、照明の慎重な調整が撮像に必要とされる。サスペンションA再液体中の小さな粒子からなる。単純なニュートン液体のために、特に密集懸濁液中で顕著となる非ニュートン挙動における粒子の結果、の添加は、懸濁粒子の高い体積分率で、すなわち 。特に、飛散の開始サスペンション滴が滑らかで硬い表面に衝突し、前作16で研究した。両方の液体粒子と、粒子間の相互作用は、単純な液体から予想されるものとは大幅に飛散の動作を変更することができます。高い空間分解能が必要とされるこれらの実験では80程度と小さい粒子を追跡する。
このような高い時間および空間分解能、プラス側からと下からの両方の影響を観察するための能力のような様々な技術的要件の組み合わせは、すべてここに記載の撮像設定に満足させることができる。標準的なプロトコルに従うことにより、後述するように、インパクトのダイナミクスは、投資家であることができる行動を広げ、はねのために明示的に示すように、制御された方法でtigated。
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Protocol
1。高速撮像の設定（図1を参照してください）
- 研究されるべき流体で満たされた容器が自由に衝突速度を調整するために動かすことができる、それに沿って垂直軌道を設定して起動する。流体はノズルを通って容器の底を離れてから自由落下に入る。この作業のために落下高さが0.15メートル/秒±衝突速度V 0 =（0.4から6.3）を得た1〜200センチメートル変化させた。
- 構築し、傾斜反射ミラーが下から落下衝撃を可視化するために配置されているの下に水平の衝撃面、典型的にはガラスプレートを保持するフレームをマウントします。
- ホルダーに清潔で滑らかなガラス板を置きます。板が水平に平準化されていることを確認します。
- 垂直トラックにシリンジポンプをマウントします。
- 液体金属への影響については、サイドビューのイメージングのためのノズルの背後にある透明紙ディフューザーを置く。同時に、生成するためのシリンジポンプ上記の白色不透明な紙を取り付け閲覧ボトム反射（ 図1を参照）。その後、ノズルの背後に光源を探します。
- 密なサスペンションへの影響については、何ディフューザーは必要ありません。その代わりに、単に撮像面の前に光源を配置します。
- 所望の倍率と光作動距離のための適切な焦点距離のマクロレンズを選択します。そして、カメラにレンズを接続します。
- 三脚の上にカメラをマウントし、イメージングの視点（横または下）によると、カメラの高さを調整します。
2。試料調製
- 酸化された液体金属の製造
- 密閉容器に保管してガリウム·インジウム共晶（EGAIN）。その融解温度が約15℃であるので、EGAINは、室温で液体状態に留まる。
- コンテナから3ミリリットルEGAINを抽出して、アクリル板の上に押し出すことピペットを使用してください。サンプルが完全に空気中で酸化されるのを30分待ちます。 consequeとしてNCE、しわ酸化した皮膚の薄い層が完全に試料表面を覆っている。
- EGAINサンプルを予洗し、表面酸化を制御するために、異なる濃度の、塩酸（「注意」HCl）を使用してください。それは酸性浴にある間具体的には、レオメーターで60秒-1の剪断速度で、試料を剪断。剪断の10分後、試料中の表面酸化のレベルは、HCl濃度15,18によって設定された、平衡に達する。
- この予備洗浄した後、浴からEGAINを抽出するために鋼製のノズル先端にプラスチックシリンジを使用しています。
- シリンジポンプへシリンジをマウントし、実験のための準備ができている。
- 密な懸濁液の調製
- 商業シリンジ（4.5ミリメートルまたは半径2.3ミリメートル）の端をカットし、密なサスペンションを分配するための円筒形の管として使用します。
- ピストンを引いて、水で開放端までずっと注射器を埋める、Sを作るURE連行空気の泡がない。
- 注射器に球状のZrO 2やガラスビーズを入れた。粒子の沈降と、水がノズルからこぼれます。粒子と開放端までずっと注射器を埋める。サスペンションは、重力下でジャムします。
- フラットその端を維持するために、上から余分な接液粒子を除去するためにカミソリの刃を使用してください。
- ノズルを介して反転し、シリンジポンプにマウントします。表面張力が16を脱落粒子を防ぐことができます。
3。キャリブレーション
動画を収集する前に、撮像装置のパラメータを設定及び照明アライメントが完了しなければならなければならない。また、空間分解能を較正する必要がある。
- ノズルから流体（液体金属または懸濁液）を押し出すために20ミリリットル/時間の速度でシリンジポンプを起動する。
- 注射器から切り離すために、流体のを待ち、落下や転倒を形成ガラス基板上にテストへの影響を確認するために、F。
- カメラに接続し、コンピュータのモニタにスプラットを見つけるために、その垂直位置と撮像方位を含むカメラの位置を調整する。レンズの再生比率を1:1に固定したときの焦点面にあると、画像を配置する作動距離を変更する。
- フレームレートが（> 6,000 fpsの）十分に高い場合に最高の画質を得るために開口サイズ、露出時間、照明角度を変える。 図2（a）液体EGAIN及び高密度懸濁液の両方について、カメラによって撮影された代表的な画像を示す。
- （ 図2（b）参照）を1 CM間収まるピクセル数カウントすることにより、空間分解能を計算視野に定規を置きます。水平方向と垂直方向との間の解像度の差がないことを確認してください。
- 密なサスペンション低下の充填率を測定するために、3段階のプロセスに従います。
- ENTの質量を測定インパクト後IREスプラット右（正確に計量することができる計量カップに落下落下させることによって）。
- その後、ヒーターですべての溶媒を蒸発させ、粒子質量を得るために、再度スプラットを量る。
- 充填率を得るために、粒子と液体の体積を計算する。通常、この体積分率は約60％であるべきである。
- 観察方向（裏面および側面）によると、適切にカメラを配置します。特に、側面または底イメージングのための反射ミラーと同じレベルの次の基板上にカメラを置く。
4。ビデオ録画やデータ収集
- キャリブレーションを画像化した後、シリンジポンプを再起動してください。これと同時に、衝撃プロセスを監視するカメラ制御ソフトウェアを開きます。
- 動画の長さの約半分でポストトリガフレーム番号を設定します。滴が形成するために開始され、手動でtrigの際に慎重に見守るGER瞬間にカメラがドロップがノズルから切り離したとき。データ記録の前に、いくつかの模擬試験を行う。
- データが記録された後、影響力を含む部分にビデオをスリム化し、分析用のイメージシーケンスとしてビデオを保存。
5。画像後処理と分析
- （ 図3（A-B）を参照）平均画素値の急激な遷移に対応する、それが広がるように、液体EGAINの移動前の位置を、境界検出方法を使用してください。
- 底面と側面の両方の画像から、密なサスペンションの飛散開始を決定する。
- （ 図3（c）参照）スプラットから脱出した個々の粒子の痕跡を得るために、粒子追跡アルゴリズムを実行します。そして、このような軌跡（ 図3（d）参照）から突き出し速度を算出する。
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Representative Results
速いイメージング技術は、拡散および種々の衝撃シナリオにはね定量するために使用することができる。 図4（a）は 、例えば、異なる酸化皮膜強度を有する液体EGAINための典型的な衝撃画像シーケンスを示している。同一のノズルから同じ高さで落下EGAINを吐出することにより、再現性のある衝突速度V 0の滴=±0.12メートル/秒、半径R 0 = 6.25±0.10ミリメートルを1.02生成した。左の列は、酸で予備洗浄していない空気酸化EGAIN降下の影響を示しています。流体がノズルから剥離する際落下の上端にロングテールが形成されている。通常の液体と異なり、酸化物皮膜は、自由表面エネルギーを緩和から流体を阻止するため、この非球面形状は、立ち下がり段階の間に変更されない。インパクトが発生した後、薄い液体金属板（ラメラ）は平滑な基板に沿って急速に拡大する。酸でサンプルを洗浄して牛を削減アミドおよび表皮効果を弱める。 図4の中央と右の列は、（a）はそれぞれ0。01 Mと0。2MのHClで予備洗浄滴の画像を示す。酸が完全に観察可能な表皮効果を排除するのに十分な強度になると、EGAINは、通常の液体（右欄）からの拡散挙動に違いを示さない。
インパクト後の半径方向の拡張を特徴付けるために、拡散率は、最大の拡散半径R mとP mは = R 0 / R mは 、と定義することができる。異なる酸化条件下でのP mのスケーリング動作は、Reはレイノルズ数であり、我々は、*ニュートン流体のための従来の方法で図4の（b）にプロットされて誘発される皮膚によって誘導される表面応力を占める有効ウェーバー数である。ここでは、レイノルズ数とEGAINための効果的なウェーバー数は、全体の減少の規模で定義されています。特に、再= 2Vνは動粘性係数であり、我々は効果的な表面張力のような液体の密度、σEFFなどρで=2ρV0 2 R 0 /σEFFが * 0 R 0 /ν。15のデータがうまく古典スケーリング6上で崩壊。これは酸化さEGAINの広がりがいる限り、皮膚に蓄積された弾性エネルギーが占めているように、ニュートン流体のための拡散を説明するために使用されるエネルギーバランス引数に準拠していることを示唆している。表面張力（> 400 35mN / m で ）は、通常の液体よりもはるかに大きいため、一般的に、EGAINのno飛散は観察されない。
密な懸濁液のため、実験はスプラッシュ発症に焦点を当てた。 のp日時粒子レイノルズ数は常に400よりも大きくなるように非粘性液体を溶媒として使用した。この領域では、粘性散逸は慣性効果に比べてごくわずかである。 図5 ρpと半径r pの飛散状態図を示している。単一粒子ダイナミクスへの影響を支配するので、レイノルズ数とウェーバー数の両方を単一粒子のスケールで定義されています。すなわち、pを再= V 0 R方向p /νと我々 はp =ρp個の V 0 2 R方向p /σ、R pは粒子半径である。ここでは、衝突速度 を変更すると、粒子ウェーバー番号我pを変化させる。プロットの各点については、実験を10回繰り返した。赤い中空円はスプラッシュが常に発見された例であり、どのスプラッシュが見つからない場合は固青い点は、状況に対応しています。オープン緑の四角は、しかし、スプラッシュなしスプラッシュの両方が10を繰り返し観測されるシナリオを示している。全ての場合において、飛散への移行は我々のp個の ≈14の同じ値で起こる。これは、引数と一致していること粒子ベースのウェーバー数はスプラッシュ発症16に関連するパラメータです。挿入図は、代表的なスプラッシュの画像なしスプラッシュ状況を示しています。ニュートン流体の飛散遷移に結果を比較することによって、特徴的な差が現れる。従来、ニュートン液体のための開始が無次元量Kによって設定されるはね=我々は1/2ウェーバー数Re 1/4が 、我々は、レイノルズ数Reは、全体のドロップ7に対して定義する。しかし、液体中に粒子を添加することにより、余分な長さスケール、粒子サイズは、システムに導入される。その結果、懸濁液はジャミングポイントほど密集している場合には、個々の粒子のダイナミクスは、飛散の開始を決定します。
緻密懸濁液の特徴的な機能の一つは、衝撃余波（ 図6（a）参照）に形成されたレース状の構造である。不安定性のこの新しいタイプを特徴づけるために、領域開いた穴の画像解析を介して定量化される。まず、拡散層内の速度分布は、粒子画像流速測定法（PIV）を用いて得ることができる。すると、 図6の黄色のリングが（A）で定義されている粒子ウェーバー番号我々のP =すべてが時間的に径方向に拡張10、75、および920、。分析を撮像して、正孔と各リング間の全領域の面積をそれぞれS 孔とS 0として得られる。 S 0 S 孔の割合は、図6の（b）中の時間に対してプロットされる。プロットから、開孔不安定性が広がるの外側領域で主に起こることが明らかである。
図1。イメージングセットアップの概略図 。ザ·この作業のために使用される高速のカメラは1280×800のワイドスクリーンの解像度で6242フレーム毎秒（FPS）を達成することができ、最大フレームレートは低下し、解像度（128×8）で10 6 FPSです。実験の間、液滴をゆっくりシリンジポンプを用いてノズルから押し出した。システムの照明は、2つの白色光源によって提供される。前面と背面光は、それぞれ、液体金属及び高密度懸濁液衝撃のために使用される。
図2。 （a）は、典型的な画像は、液体EGAIN用のカメラ（左列）と液体（右列）中の粒子の密度の高いサスペンションで撮影した。観測は、底面と側面の両方から行うことができます。オブジェクトのプロファイルを強調表示するには、ドロップはperpen方向に点灯している像面に6サイクル。具体的には、液体EGAINために、液滴は、液体/空気境界でのコントラストを増加させるバックライトである。緻密懸濁液については、サンプルを落下中の単一粒子が区別できるように、前方から照らされている10,000 fpsで空間分解能校正（b）の例。ここでは、1cmの距離間で192ピクセルがあります。このように、この図のための空間分解能は1 cm/192ピクセル≈52ミクロン/ピクセルである。 この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。
図3。画像解析。液体金属滴のために、我々第一の閾値各フレームの画像は、（（A）参照）。ザ·半径方向位置r（（a）の黒丸を参照）に環に沿った平均画素値は、拡散境界の位置を示す。従来は、白をゼロに相当し、1黒。その結果、平均画素値のプロット（b）は、鋭い遷移を示す。 0.5に対応する位置が不確実性が幅から来ている境界の位置を示します。移動前は、拡散の研究のための重要なパラメータである。対照的に、高密度懸濁液の影響のために、拡散だけでなく、飛散開始が懸念される。パネル（c）は、粒子に付着し、黄色の尾部がそれらの軌道を示す飛沫粒子の粒子追跡の結果を示す。 （d）のプロット（c）の丸で囲んだ粒子の痕跡を与える。時間ステップは1/10、000秒であるので、逃げる速度は衝突速度によく対応して約1.5メートル/秒で一定である。F = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/51429/51429fig3highres.jpg"ターゲット= "_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。
図4。液体EGAINのダイナミクスを広げる。 （a）は EGAINの典型的な画像シーケンスは、（カラー感応高速カメラで撮影し、この場合、空間分解能は59ミクロン/ 7,600 fpsで画素に還元される）をガラス基板上に衝突しました。明細書に示されたように滴が最初にHCl溶液で前洗浄される。上に示した全ての画像シーケンスは、衝突速度 をV 0に維持した。= 1.02±0.12メートル/秒、初期液滴径がR 0 = 6.25±0.10であった。（b）にキャピラリがEGAINの衝撃挙動粘性の遷移に予備洗浄をドロップWi番目の異なる酸濃度。無次元パラメータkは=私たちは、* / 4月5日再すべてのデータを収納するために使用されている。 この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。
図5の粒子半径r pと密度ρpの関数として発症ウェーバー数我pをスプラッシュ。赤色白丸スプラッシュが常に見出される場合があり、どのスプラッシュが中に見出されていない場合、固体青い点は、状況に対応する10の連続した繰り返し。オープン緑の四角はスプラッシュなしスプラッシュの両方が10を繰り返し観測されるシナリオを示している。挿入図プロットが飛散し、nonsplashiの典型的なイメージである例ngの。 この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。
図6。サスペンション拡散動態の不安定性は、パネル（a）は、インパクト時の典型的なイメージを示している。拡散時には、単層での速度勾配による粒子クラスター間のオープン穴。画像三黄色のリングは、異なる粒子ウェーバー番号に対応する半径方向位置（私達のはp = 10、75、920）を示す。（b）の総面積に対する貫通孔の面積（S 孔 ）の比（S 0）各リング間。 孔 S / S 0が時間tに対してプロットされている。
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Discussion
いくつかのステップは、高速撮像を適切に実行するために重要である。まず、カメラとレンズを適切に設定してキャリブレーションする必要があります。特に、高空間分解能を得るために、レンズの再生比は1:1に近く保たれなければならない。これは密な懸濁液の可視化のために特に重要である。また、開口の大きさを慎重にイメージングのために選択される必要がある。例えば、一般的にはサイドからの観察は、フィールドの長い深さ、そのためより小さな開口サイズが必要です。映像の明るさを維持するためには、露光時間を増加させ、従って、フレームレート（〜6,000 fpsの）を低減する必要がある。これとは対照的に、底面図は、1つの単一面に集中するカメラが必要です。その結果、より高い時間分解能（約万のfps）を得ることができる。
第二に、適切な照明のセットアップは滴の鋭い境界を取得するための重要な要因である。全てのサンプルは、バックから、あるいはフロンのどちらかが点灯しているのでtは、光源は、像面に対して垂直に配向される必要がある。照明角度が傾いている場合には、試料（ 例えば 、液体金属のような光沢のある表面からの）からの画像及び表面反射の影が正確な境界検出を不可能にすることができる。
第三に、トリガカメラは時にビデオ録画が重要です。ユーザーは、トリガする前に記録されるべきフレーム数を推定する必要があります。具体的なセットアップは、異なる反応時間に応じて、個人によって異なる場合があります。このように、実施するためのいくつかのトライアルテストは、実際の測定の前に必要です。
一つの制限は、空間分解能のトレードオフを伴う。実験で撮影され、ほとんどの画像では、解像度は、高度な粒子追跡アルゴリズムは特定の実験DETAによっては、この点で役立つかもしれませんが、それが（明確には50μm未満の粒子を視覚化することはかなり困難であることを示唆しており、約50であったILS 10月12日 ）。別の潜在的な制限は、必要な視野が大きくなり、時間分解能の大幅な減少である。数センチに及ぶスプラットの場合は、フレームレートが速いダイナミクスをキャプチャするための十分な速さではない可能性がある、5000 fpsの下にドロップすることができます。
要約すると、高速撮像システム（高速カメラ+マクロレンズ）は、ここで説明する高速のダイナミックスプロセスを研究するための有望なツールである。ここでの焦点は、非ニュートン流体の影響が、このような液滴分裂19,20、粒状ジェット21、及び液滴の合体22、同様の技術の恩恵を受けるような他の多くの研究テーマの調査にあった。このような実験的なアプローチは、画像マイクロスケール現象することを可能にすると同時に、マイクロスケール、従来のイメージング法のために挑戦している領域における添付力学への洞察を得る。
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Disclosures
著者らは、開示することは何もありません。
Acknowledgments
実験試料を準備のヘルプのための多くの有用な議論とQiti郭のためウェンディ張、ルークルベルス、マルクMiskinとミシェルドリスコルに感謝します。この作品は、助成金番号DMR-0820054の下で国立科学財団のMRSECプログラムによってサポートされていました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Gallium-Indium Eutectic | Sigma Aldrich | 495425-25G | |
| Hydrochloric Acid | Sigma Aldrich | 320331-2.5L | |
| Zirconium oxide | Glen Mills Inc. | 7200 | |
| Phantom V12 and V7 Fast Ccamera | Vision Research | N/A | |
| 105 mm Micro-Nikon | Nikon | N/A | |
| 12 V / 200 W light Source | Dedolight | N/A | |
| Syringe Pump | Razel | MODEL R9-9E |
References
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