Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

Forberedelse Silica Aerogelpartikler Monoliths via en hurtig Supercritical ekstraktionsmetode

doi: 10.3791/51421 Published: February 28, 2014
* These authors contributed equally

Summary

Denne artikel beskriver en hurtig superkritisk ekstraktion metode til fabrikere silica aerogeler. Ved at udnytte en begrænset mug og hydraulisk varme presse, kan monolitiske aerogeler foretages i otte timer eller mindre.

Abstract

En procedure til fremstilling af monolitiske silica aerogeler på otte timer eller mindre via en hurtig superkritisk ekstraktion er beskrevet. Proceduren kræver 15-20 min forberedelsestid, hvor en flydende precursor blanding fremstilles og hældt i brønde på en metalform, der er placeret mellem pladerne i en hydraulisk varmpresse, efterfulgt af flere timers behandling i varmpresse. Forløberen løsningen består af en 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molforhold tetramethylorthosilicate (TMOS): methanol: vand: ammoniak. I hver brønd af formen, et porøst silica sol-gel matrix former. Da temperaturen af ​​formen og dens indhold øges trykket inden i formen stiger. Efter temperatur / trykforhold overgå det superkritiske punkt for opløsningsmidlet i porerne i matricen (i dette tilfælde en methanol / vand-blanding), er det superkritiske fluidum frigøres, og monolitisk aerogel forbliver inden brøndene i støbeformen.Med formen, der anvendes i denne procedure, er cylindriske monolitter 2,2 cm i diameter og 1,9 cm højde af produceret. Aerogeler dannet ved denne hurtige metode har sammenlignelige egenskaber (lav bulk-og skelet tæthed, høj areal, mesoporøse morfologi) til dem, der fremstilles ved andre metoder, der involverer enten yderligere reaktionstrin eller opløsningsmiddelekstraktionerne (længerevarende processer, der genererer mere kemisk affald). Den hurtige superkritisk ekstraktion metode kan også anvendes til fremstilling af aerogeler baseret på andre forstadiepartikler opskrifter.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Silicaaerogel materialer har lav massefylde, stort overfladeareal og lav termisk og elektrisk ledningsevne kombineret med en nanoporøse struktur med fremragende optiske egenskaber. Kombinationen af disse egenskaber i et materiale gør aerogeler attraktive i et stort antal ansøgninger 1. I en nylig oversigtsartikel, Gurav et al. beskriver i detaljer den aktuelle og potentielle anvendelser af silicaaerogel materialer, både i videnskabelig forskning og udvikling af industrielle produkter 2. For eksempel har silica aerogeler blevet anvendt som absorbenter, som sensorer i svagt dielektriske materialer, som lagermedie til brændsel, og en bred vifte af varmeisolerende anvendelse 2.

Aerogeler fremstilles typisk ved anvendelse af en to-trins proces. Det første trin omfatter blanding af passende kemiske prækursorer, som derefter underkastes kondensations-og hydrolysereaktioner til at danne en våd gel. Til fremstilling silicageler, denHydrolysereaktionerne forekomme mellem vand og et silica precursor, i dette tilfælde tetramethylorthosilicate (TMOS, Si (OCH3) 4), i nærvær af syre eller base katalysator.
Si (OCH3) 4 + H 2 O arrow Si (OCH3) 4-n (OH) n + n CH3OH

TMOS er uopløseligt i vand. For at lette hydrolyse, er det nødvendigt at medtage et andet opløsningsmiddel, i dette tilfælde methanol (MeOH, CH3 OH), og at omrøre eller lydbehandle blandingen. Basekatalyseret polykondensationsreaktioner da opstå mellem de hydrolyserede silica arter:

R3 SiOH + HOSiR 3 arrow R3 Si-O-SiR3 + H 2 O

R3 SiOH + CH3 3 arrow R3 Si-O-SiR3 + CH3OH

De polykondensationsreaktioner resultere i dannelsen af en våd gel, der består af et porøst SiO2 fast matrix, i hvilken porerne er fyldt med opløsningsmidlet biprodukter af reaktionen, i dette tilfælde methanol og vand. Det andet trin involverer tørring af den våde gel til dannelse af en aerogel: fjernelse af opløsningsmidlet fra porerne uden at ændre den faste matrix. Tørringen er kritisk vigtigt at dannelsen af ​​aerogelen. Hvis de ikke udføres korrekt skrøbelige nanostruktur kollapser og en xerogelen dannes som vist skematisk i figur 1..

Der er tre grundlæggende metoder til tørring af sol-gel materialer til at producere aerogeler: superkritisk ekstraktion, frysetørring og omgivende tryk tørring. Det superkritiske ekstraktionsmetoder etugyldig krydse væske-damp fase linie, så overfladespændingen effekter ikke forårsager nanostruktur af gelen til at kollapse. Superkritisk ekstraktionsmetoder kan udføres ved høj temperatur (250-300 ° C) og tryk med direkte ekstraktion af alkoholopløsningsmiddel biprodukt af kondensations-og hydrolysereaktioner 3-7. Alternativt kan man udføre et sæt af udveksling og erstatte alkoholopløsningsmiddel med flydende kuldioxid, som har en lav superkritisk temperatur (31 ° C ~). Ekstraktionen kan derefter udføres ved forholdsvis lav temperatur 8,9, omend ved højt tryk. Frys tørremetoder 10,11 første fryse våd gel ved lav temperatur og derefter tillade opløsningsmidlet at sublimere direkte til en dampform, igen at undgå passage væske-dampfase linje. Omgivelsernes tryk metode bruger overfladeaktive at reducere overfladespændingen virkninger eller polymerer for at styrke nanostruktur, efterfulgt af tørring af den våde gel ved omgivelsernes trykkogerre 12-16.

Den Union College Rapid Supercritical Extraction (RSCE) proces er en et-trins (forløber for aerogel) metode 17-19. Fremgangsmåden anvender høj temperatur superkritisk ekstraktion, som gør det muligt fremstilling af monolitiske aerogeler i timer snarere end dage til uger, der kræves ved andre fremgangsmåder. Metoden udnytter et begrænset metal mug og en programmerbar hydraulisk varm presse. Kemiske prækursorer blandes og hældes direkte i formen, som er placeret mellem pladerne af hydraulisk varmpresse. Varmpressen er programmeret til at lukke og anvende en fastholdende kraft til at tætne formen. Varmpressen derefter opvarmer formen ved en specificeret hastighed til en temperatur, T høje, over den kritiske temperatur for opløsningsmidlet (se Figur 2 for et plot af processen). Under opvarmningen periode kemikalier reagerer til dannelse af en gel, og gelen styrker og aldre. Da formen opvarmes trykket stiger også, efterhånden nået superkritisk tryk. Da de nåede T høj, varm presse dvæler ved en fast tilstand, mens systemet i ligevægt. Næste hot pressekraft er faldet, og den superkritiske væske undslipper og efterlader en varm aerogel. Pressen derefter afkøler formen og dens indhold til stuetemperatur. Ved afslutningen af ​​processen (som kan tage 3-8 timer) pressen åbner og monolitiske aerogeler fjernes fra formen.

Denne RSCE metode giver betydelige fordele frem for andre aerogel fremstillingsmetoder. Det er hurtigt (<8 timer i alt) og ikke meget arbejdskrævende, der typisk kun kræver 15-20 min forberedelsestid, efterfulgt af 3-8 timers behandlingstid. Det kræver ikke udvekslinger opløsningsmidler, hvilket betyder, at relativt lidt affald opløsningsmiddel genereres i løbet af processen.

I afsnittet, der følger, beskriver vi en protokol for at forberede et sæt cylindriske silicaaerogel monolitter via EU RSCE metode fra en forløber blanding omfatterd af TMOS, methanol og vand med vandig ammoniak anvendes som katalysator til hydrolyse-og polykondensationsreaktioner (med en TMOS: MeOH: H2O: NH3 molforhold 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Vi bemærker, at EU RSCE metode kan anvendes til fremstilling af aerogeler af forskellige størrelser og former, afhængig af metalformen og hydraulisk varmpresse anvendes. Denne RSCE fremgangsmåde er også blevet anvendt til fremstilling af andre typer af aerogeler (titanoxid, aluminiumoxid, osv.) fra forskellige prækursor opskrifter 20.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Sikkerhedsregler: Sikkerhedsbriller eller beskyttelsesbriller bør anvendes på alle tidspunkter under den præparative arbejde med løsninger og den hydrauliske varme presse. Laboratoriehandsker bør bæres ved udarbejdelsen af ​​kemiske reagensopløsningen og når hælde opløsningen i formen i den varme presse. TMOS, methanol og koncentreret ammoniak, og opløsninger med indhold af disse reagenser skal håndteres inden for en emhætte. Superkritisk ekstraktion proces udgivelser varm methanol, så det er nødvendigt både at lufte den hydrauliske varme presse, og til at sikre, at der ikke findes antændelseskilder i udluftning stien til den varme presse. Derudover anbefaler vi installation af en sikkerheds skjold omkring den varme presse. I tilfælde af en pakning fiasko, vil skjoldet hjælpe indeholde de resulterende pakning stykker og derved beskytte alle, der arbejder i nærheden af ​​varme presse.

1.. Forbered Reagenser og andre forsyninger

  1. Saml de reagenser, der er nødvendige for opskriften: tetramethylorthosilicate methanol, deioniseret vand og ammoniak.
  2. Gør 100,0 ml af en 1,5 M ammoniakopløsning. For at gøre dette, fortyndes 10,1 ml 14,8 M koncentreret ammoniak til 100 ml med deioniseret vand.
  3. Anskaf en firkantet rustfrit stål skimmel, 12,7 cm x 12,7 cm x 1,9 cm høj, med 9 cirkulære brønde 2,2 cm i diameter af (se figur 3). Tør formen med en ren, fugtig klud til at fjerne enhver overflade olie eller støv. Spray indersiden af ​​hver cirkulær godt med høj temperatur slipmiddel spray til at lette i fjernelse af aerogeler fra formen efter forarbejdning.
  4. Forbered tre sæt forsegling pakninger fra 1/16 i (1,6 mm) tyk grafit ark og 0,0005 i (0,012 mm) tyk folie rustfrit stål. Skær tre stykker af hvert materiale er tilstrækkelige til at dække formen helt (> 12,7 cm x> 12,7 cm).

2. Forbered Instrumenter

  1. Programmere varmpressen tætning og udsugning programmer. Først oprette en forsegling program, der vil blive brugd for at tætne bunden af ​​den åbne form. Se Tabel 1 for de nødvendige program værdier. Næste sæt op udvinding program med de korrekte parametre for silica aerogeler ved hjælp af formen beskrevet ovenfor. Se tabel 2 for disse parametre.
  2. Forbered glasvarer. For at undgå forurening, vil være behov for fire glasbægre, et 250 ml bægerglas mærket 'forløber løsning, "en 100 ml bægerglas hedder' methanol," en 20 ml bægerglas mærket 'DI vand', og et 10 ml bægerglas mærket '1 .5 M ammoniak . Sørg for at alle bægre er rene og tørre.
  3. Forbered pipetter. Digitale pipetter bør anvendes til lethed. En 10 ml digital pipette og en 1.000 pi pipette vil blive anvendt. Sørg flere pipettespidser er tilgængelige.
  4. Forbered sonicator ved tilsætning af vand til fyldlinjen.

3. Seal Mold Bund

  1. Placer mug og pakningsmateriale i varmt presse. FFØRSTE centrere en grafit ark på den nederste plade, tilføje et ark af folie af rustfrit stål og placere formen oven på folien rustfrit stål. Læg et andet sæt af pakningsmateriale (rustfrit stål, så grafit) oven på støbeformen. (Bemærk: brugt pakningsmateriale kan bruges på toppen i dette trin, men nyt pakningsmateriale skal bruges på bunden.)
  2. Start varmpressen forsegling program, ved hjælp af parametrene vist i tabel 1. Dette program forsegler bunden af ​​formen for at forhindre flydende prækursorer fra utætte, når formen er fyldt med precursor-opløsning.

4.. Gør forløber løsning

Opskriften på TMOS-baserede silica aerogeler er vist i tabel 3.. Alt løsning forberedelse arbejdet udføres i et stinkskab.

  1. Første pipette portioner af TMOS alt 17,0 ml fra reagensflasken i 250 ml bægerglas hedder 'forløber løsning ".
  2. Hældnogle methanol til 100 ml bægerglas og derefter pipette portioner methanol på i alt 55,0 ml til 250 ml bægerglas mærket 'forløber løsning. "
  3. Hæld noget demineraliseret vand i 20 ml bægerglas hedder 'DI vand "og fra at bægeret pipette 7,2 ml vand i 250 ml bægerglas.
  4. Endelig hælde noget 1,5 M NH3 i 10 ml bægerglas og fra dette bæger pipette 270 ul af opløsningen i 250 ml bægerglas.
  5. Seal bægeret med plastik paraffin film.
  6. Bland reagenser for at sikre, at hydrolyse sker ved sonikering forstadie opløsning i mindst 5 minutter. Før sonikering to flydende lag være synlige i prækursorblandingen. Efter 5 min på lydbehandling, skal opløsningen synes at være monofasiske. Hvis det ikke sker, lydbehandle blandingen i yderligere 5 min.

5.. Hæld præcursoropløsning i Mold i Hot Press

Ved udgangen af ​​formen forsegling programmet de varme presseplader åbnes. Fjern det øverste side pakningsmateriale og afsat. Lad formen som er i den varme presse, således at bunden af ​​formen forbliver forseglet.
  • Fyld hver brønd af formen fuldstændigt med forstadie opløsningen. (Bemærk: Der vil være omkring 10 ml aerogel præcursoropløsning tilovers efter påfyldning formen Dette kan kasseres eller forarbejdes under normale forhold for at gøre xerogeler..)
  • Put frisk pakningsmateriale på toppen af ​​formen: folien rustfrit stål først og derefter grafit på toppen.
  • Kør varmpressen uddragningsprogram (vist i tabel 2). Dette program forsegler formen, opvarmer indholdet til en superkritisk tilstand, udfører den superkritiske ekstraktion og derefter afkøler formen.
  • 6.. Fjern aerogeler fra Mold

    1. Når udpakningen er færdig, fjernes formen og pakningsmateriale fra den varme presse. Fjern det øverste pakningsmateriale fra formen. Indstil denne side.
    2. Forsigtigt løsne formen fra bunden pakningsmateriale.
    3. Forsigtigt fjerne hver aerogel fra formen, én ad gangen, ved kraftigt at skubbe dem igennem fra den ene side med en behandsket finger.
    4. Når aerogeler er fjernet fra formen, at processen er færdig.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Representative Results

    or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

    Ved at følge proceduren beskrevet her resulterer i konsistente partier af monolitiske silica aerogeler. Figur 4 viser billeder af typiske silica aerogeler foretaget via denne proces. Hver aerogel antager formen og størrelsen af ​​brønden i behandlingen formen uden krympning. Billederne viser, at silica aerogeler er gennemsigtige.

    De fysiske egenskaber af disse aerogeler er opsummeret i tabel 4.. De er sammenlignelige med dem for silica aerogeler fremstillet fra lignende precursor opskrifter med lav temperatur superkritisk ekstraktion 21.. Figur 5 viser en typisk porefordeling erhvervet af BJH analyse af desorptionsisotermen erhvervet med Micromeritics ASAP 2010.The aerogeler er mesoporøs med et højdepunkt i pore diameter nær 20 nm.

    Trin # Temp Temp Rate Kraft Kraft Rate Opholdstid (min) Trin Varighed (min)
    1 off - £ 20.000
    (89 kN)
    600 k lb / min *
    (2.669 N / min)
    10 10
    2 End Step

    Tabel 1.. Hot Press Mold Sealing Program Indstillinger.
    * Denne sats repræsenterer den maksimale presse rate

    Trin # Temperatur Temp Rate Pressekraft Kraft Rate Opholdstid (min) Trin Varighed (min)
    1 - Seal Mold 90 ° F
    (32 ° C)
    200 ° F / min
    (111 ° C / min) *
    £ 40.000
    (178 kN)
    £ 600,000 / min
    (2.669 kN / min) *
    2 2
    2 - Varme og ligevægt 550 ° F
    (288 ° C)
    2 ° F / min
    (1,1 ° C / min)
    £ 40.000
    (178 kN)
    - 30 260
    3 - Uddrag og tempereres 550 ° F
    (288 ° C)
    - £ 1000
    (4,4 kN)
    £ 1000 / min
    (4,4 kN / min)
    30 69
    4 - Cool Down 100 ° F
    (38 ° C)
    3 ° F / min
    (1,7 ° C / min)
    £ 1000
    (4,4 kN)
    - 1 151
    5 - Finish End Step Samlet tid: 482 min
    (8 timer)

    Tabel 2.. Hot Press uddragningsprogram indstillinger.
    * Disse satser udgør maksimalt presse priserne

    Chemical Mængde (ml)
    TMOS 17
    MeOH 55
    H2O 7.2
    1,5 M NH3 0,27

    Tabel 3. Opskrift for 80 ml ​​silicaforstadium Solution.

    P roperty Typisk værdi
    Bulk Density 0,1 g / cm 3
    Skeletal Density 1,9 g / cm 3
    BET-overfladeareal 560 m 2 / g
    Kumulativ porevolumen 3,9 cm3 / g.
    Gennemsnitlig BJH Desorption porediameter 21 nm
    Gennemsnitlig BJH Adsorption porediameter 27 nm

    Tabel 4. Egenskaber Silica Aerogeler Udarbejdet via RSCE processen.

    Figur 1
    Fig. 1. Skematisk af sol-gel-tørringsprocessen.

    indhold "fo: keep-together.within-side =" altid "> Figur 2
    . Figur 2 Hot pressudstyr parametre, der anvendes i løbet af RSCE proces. (Bemærk: engelske enheder er beskæftiget i denne figur, fordi den varme presse er programmeret i disse enheder.)

    Figur 3
    Figur 3.. Skematisk af mug anvendes i RSCE proces. Aerogeler dannes i hver af de ni boringer, der passerer gennem hele formen højde (alle dimensioner er i cm).

    oad/51421/51421fig4.jpg "/>
    Fig. 4. Billeder af silica aerogeler fremstillet via denne RSCE proces.

    Figur 5
    Figur 5.. Typisk BJH porefordeling (desorption) resultater for silica aerogel fremstillet via RSCE.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Discussion

    or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

    Den RSCE metode producerer ensartede partier af monolitiske silica aerogeler ved hjælp af en automatiseret og enkel proces. Fremgangsmåden som præsenteres her kræves en otte timers behandling trin. Det er muligt at fremskynde opvarmning og afkøling skridt til at gøre monolitiske aerogeler i så lidt som 3 timer 22, men når en 8 timers procedure er ansat, mere konsistente partier af aerogel monolitter resultat. Små variationer i procesparametrene ikke påvirker de fysiske egenskaber af de resulterende aerogeler, hvilket indikerer, at processen er robust 22.

    Forløberen opskrift ansat her resulterer i monolitiske silica aerogeler, men kan den hurtige superkritisk ekstraktion proces anvendes til at gøre en række andre typer af aerogeler 20 for en bred vifte af anvendelsesmuligheder, herunder hydrofobe silica aerogeler 23 (for ansøgninger fra kemikalieudslip oprydning til øget dagslys), titandioxid og titandioxid-silica Aerogels 24 (for fotokatalyse) og aluminiumoxid og aluminiumoxid-baserede aerogeler 25,26 (for katalyse programmer). Det er muligt at placere en flydende precursor blanding, som i dette arbejde, eller et tidligere fremstillet våd gel 26 i fordybningerne i støbeformen til forarbejdning. Den største begrænsning er, at de kemikalier, der er involveret i dannelsen af ​​sol-gel-matrixen ikke reagerer med enten metalform eller pakningsmateriale ved de temperaturer, der anvendes i ekstraktionsprocessen. Desuden er det nødvendigt at sikre, at det superkritiske punkt for opløsningsmidlet eller opløsningsmiddelblandingen i porerne af aerogel kan overskrides under varmpresse processen.

    Aerogelerne kan være doteret med andre kemikalier (for eksempel for at gøre sensorerne som Plata et al 27.) Ved anvendelse af en opløsning af doterende molekyle i methanol eller vand i stedet for rent opløsningsmiddel i pro-blanding, men skal de tilsatte kemikalier være termisk stabil op til maximum temperatur ansat i den varme presse programmet for at overleve RSCE forarbejdning.

    Når du bruger EU RSCE proces er det vigtigt at levere en passende mængde af fastholdende kraft. Forskellige størrelser og forme kan bruges, men den varme presse fastholdende kraft skal justeres i overensstemmelse hermed 28. Hvis kraften er for lav, så opløsningsmidlet lufte sub-kritisk, og den våde gel vil skrumpe i formen. Hvis kraften er for stor, for stort tryk vil bygge op i formen og aerogel vil blive ødelagt ved ekstraktion. Den maksimale aerogel størrelse er begrænset af den maksimale holdekraften af ​​den varme presse. Med en 24 ton varm presse, har vi udarbejdet bautasten så store som 7,6 cm x 7,6 cm x 1,3 cm. Roth et al. 28. give flere oplysninger om passende vilkår forarbejdning.

    Den maksimale temperatur, der anvendes i denne protokol er 288 ° C, hvilket er et godt stykke over den kritiske tempratur methanol (240 ° C), men under den superkritiske temperatur af vand (374 ° C). Den våde gel sandsynligt indeholder noget vand, så vi har øget den maksimale temperatur for at overstige det superkritiske punkt af opløsningsmidlet blanding. Det er muligt at opvarme til en lavere maksimal temperatur (~ 250 ° C), hvis nødvendigt, men hvis det sker en længere opholdstid (~ 60 min) i protokol nr. 2 til varme presse udvinding program (se tabel 2) anbefales at sikre, at formen og våd gel nå en tilstrækkelig høj temperatur.

    Anbefales, hvis procestrin ikke er konsekvent producerer gennemskinnelige monolitter, derefter bruge en instrumenteret støbeform, der er udstyret med tryk-og temperatursensorer (som 22 i Anderson et al. Eller Roth et al. 28) for at bekræfte i-skimmel forhold. Hvis aerogel monolitter er observeret at være cloudier end normalt, overveje at udarbejde en ny batch af katalysator løsning. Over tid, 1..5 M ammoniakopløsning kan blive mindre koncentreret på grund af reaktion af ammoniak med atmosfærisk CO2. Den lavere koncentration opløsning af ammoniak katalysator resulterer i længere geleringstiderne, men det er ikke umiddelbart synlige, når der forekommer gelering i formen i den varme presse.

    Vi anvender en form med brønde, der går helt igennem blokken af ​​metal. Sådan en støbeform giver mulighed for nem fjernelse af intakte monolitiske aerogeler efter forarbejdning, og det er også lettere at bearbejde end en støbeform, hvor hver brønd har en solid, flad bund. En ulempe ved denne støber design er, at hvis formen ikke er ordentligt forseglet i protokol 3 i proceduren, vil de flydende forstadier lække fra bunden af ​​formen på den nederste varme presse valsen. Når det ikke er vigtigt i det ønskede program for at opnå intakte monolitiske aerogeler, kan en støbeform med lukkede bund brønde anvendes. I dette tilfælde vil monolitter udgør stadig i formen, men på grund af manglen på krympning afmatrixen, vil man nødt til at bryde aerogelerne for at fjerne dem fra formen.

    Sammenfattende Union College hurtig superkritisk ekstraktion metode for aerogel fabrikation har flere fordele. Det er hurtigt: protokollen beskrevet her resulterer i høj kvalitet silicaaerogel bautasten i otte timer. Det er mere miljøvenlig og potentielt mere omkostningseffektiv end andre aerogel fremstillingsmetoder, der kræver opløsningsmidler udvekslinger: den RSCE metode ikke er arbejdskraftintensiv, kræver mindre end 20 min forberedelse tid pr parti aerogeler, og genererer lidt affald opløsningsmiddel. Endelig er denne RSCE metode har lovende for automatisering og opskalering: hydraulisk varmpresser kommer i mange størrelser, fra bench-top-modeller til produktionslinje udstyr.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Disclosures

    Forfatterne erklærer, at de ikke har nogen konkurrerende finansielle interesser.

    Acknowledgments

    Forfatterne takker bachelorstuderende Lutao Xie, for fysisk karakterisering af aerogel materialer og Aude Béchu, for at teste udkast procedure. Vi er taknemmelige for Union College Engineering Laboratory til bearbejdning formen rustfrit stål. Den Union College Aerogel Laboratory er blevet finansieret af tilskud fra National Science Foundation (NSF MR CTS-0.216.153, NSF RUI CHE-0.514.527, NSF MRI CMMI-0.722.842, NSF RUI CHE-0.847.901, NSF RUI DMR-1.206.631, og NSF MR cbet -1228851). Dette materiale er baseret på arbejde, der støttes af NSF under Grant No CHE-0847901.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Tetramethylorthosilicate  (TMOS) Sigma Aldrich 218472-500G 98% purity, CAS 681-84-5 
    Methanol  (MeOH) Fisher Scientific A412-20 Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8%
    Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) Fisher Scientific A669S212 Certified ACS Plus, about 14.8 N, 28.0-20.0 w/w%
    Deionized Water on tap in house
    Flexible Graphite Sheet Phelps Industrial Products 7500.062.3 1/16 in thick
    Stainless Steel Foil Various 0.0005 in thick, 304 Stainless Steel
    High Temperature Mold Release Spray various (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube) Should be able to withstand high temperatures.

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. Aerogels Handbook. Springer. New York, New York, USA. (2011).
    2. Gurav, J. L., Jung, I. -K., Park, H. -H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. Silica aerogel: Synthesis and applications. J. Nanomater. Forthcoming.
    3. Kistler, S. S. Coherent expanded aerogels. J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).
    4. Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. Glasses from aerogels. J. Mater. Sci. 25, (7), 3111-3117 (1990).
    5. Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts. React. Kinet. Catal. Lett. 63, (1), 193-199 (1998).
    6. Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions. J. Non-Cryst. Solids. 209, (1-2), 40-50 (1997).
    7. Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels. Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).
    8. Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels. Mater. Lett. 3, (9), 363-367 (1985).
    9. Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide. J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).
    10. Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. From sol-gel to aerogels and cryogels. J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).
    11. Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. Influence of the drying technique on the structure of silica gels. J. Sol-Gel Sci. Technol. 15, (1), 31-35 (1999).
    12. Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. Silica aerogel films at ambient pressure. J. Non-Cryst. Solids. 190, (3), 264-275 (1995).
    13. Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage. Nature. 374, (6521), 439-443 (1995).
    14. Haereid, S., Einarsrud, A. Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions. J. Sol-Gel Sci. Technol. 3, (3), 199-204 (1994).
    15. Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying. Microporous Mesoporous Mater. 100, (1-3), 350-355 (2007).
    16. Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying. J. Sol-Gel Sci. Technol. 35, (2), 99-105 (2005).
    17. Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication. J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).
    18. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. (2008).
    19. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. (2011).
    20. Carroll, M. K., Anderson, A. M. Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries. Polymer Preprints. 52, (1), 31-32 (2011).
    21. Pierre, A. C., Rigacci, A. SiO aerogels. Aerogels Handbook. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. Springer. New York, New York, USA. (2011).
    22. Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties. J. Non-Cryst. Solids. 355, (2), 101-108 (2009).
    23. Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, (2), 199-207 (2010).
    24. Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 62, (3), 404-413 (2012).
    25. Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, (2), 216-226 (2010).
    26. Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. Polymer Preprints. 52, (1), 250-251 (2011).
    27. Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas. J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).
    28. Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing. J. Non-Cryst. Solids. 354, (31), 3685-3693 (2008).
    Forberedelse Silica Aerogelpartikler Monoliths via en hurtig Supercritical ekstraktionsmetode
    Play Video
    PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

    Cite this Article

    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).More

    Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421, doi:10.3791/51421 (2014).

    Less
    Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
    View Video

    Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

    Waiting X
    Simple Hit Counter